Использование высокочувствительных детекторов

Другой способ заключается в применении новых способов измерения, улучшении разделения и повышении точности определений с использованием высокочувствительных детекторов — пламенного, пламенно-ионизационного, аргонового и газоразрядного (см. ниже). [c.299]

Непосредственное газохроматографическое определение примесей в концентрациях 10 —10 % представляет определенные трудности даже при использовании высокочувствительных детекторов. Для проведения анализа некоторых особо чистых соединений часто необходимо предварительно сконцентрировать присутствующие в них примеси. [c.220]

Сильные анионообменные смолы на носителе зипакс (Zi-рах) обладают низкой емкостью (около 12 мкэкв/г) и предназначены для исследования в аналитических целях небольших количеств образцов на колонках с низким мертвым объемом и с использованием высокочувствительных детекторов. Для таких колонок наиболее подходящей подвижной фазой является дистиллированная вода. Различные значения pH и ионной силы позволяют изменять условия разделения и время удерживания. Для изменения ионной силы обычно применяют сульфат, нитрат и ацетат натрия. Очень малые изменения ионной силы значительно влияют на время удерживания. Например, терефталевая кислота сильно удерживается в 0,004 М растворе нитрата натрия, но при увеличении концентрации до 0,012 М она легко элюируется. [c.179]

При использовании малых проб (т. е. при использовании высокочувствительных детекторов) наиболее оптимальными колонками для аналитических целей являются колонки с внутренним диаметром 2—3 мм. В некоторых специальных случаях (в частности, анализ примесей), лучшие результаты получаются на колонке с внутренним диаметром 4 мм. [c.63]

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ВЫСОКОЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ ДЕТЕКТОРОВ [c.290]

Применение газовой хроматографии позволило обнаружить этилен во внутренней атмосфере растительных объектов в широком диапазоне концентрации от 2000 до 0,01 части на миллион [17—19]. Это стало возможным благодаря использованию высокочувствительных детекторов, применяемых в газовых хроматографах. Так, при использовании пламенно-ионизационного детектора удается установить присутствие углеводорода в количестве 0,05 части на миллион в 1 мл пробы [20], а применяя гелиевый детектор — 2 части на триллион (10 ) [21]. [c.85]

В процессе анализа из колонки выходит меньше паров неподвижной жидкой фазы, что особенно важно при программировании температуры колонки и при использовании высокочувствительных детекторов. [c.137]

Использование высокочувствительных детекторов позволяет уменьшить величину анализируемой пробы и, следовательно, проводить разделение в более благоприятных условиях, так как с уменьшением пробы эффективность разделения примесей увеличивается. Поэтому в большинстве методик, предложенных для анализа органических примесей в мономерах, в качестве детектора применяется не катарометр, а значительно более чувствительные ионизационные детекторы (пламенно-ионизационный, аргоновый ионизационный, электронного захвата и др.). [c.346]

Ионизационные детекторы широко применяются в хроматографической практике для анализа примесей. В табл. 5 приведены некоторые примеры использования высокочувствительных детекторов для анализов мономеров. [c.350]

Помимо трудностей, связанных с извлечением из исследуемого материала и очисткой, при их исследовании возникает необходимость использования высокочувствительных детекторов, селективно регистрирующих наличие изучаемых компонентов и нечувствительных к содержащимся в пробе примесям. [c.105]

Использование высокочувствительных детекторов ионизационного типа для анализа кремнийорганических соединений осложняется наличием в их молекулах хлора и кремния, которые значительно снижают чувствительность детекторов. [c.126]

Применение газовой хроматографии с использованием высокочувствительных детекторов или методики предварительного концентрирования примесей на адсорбенте дает возможность с большой точностью определять микропримеси в промышленных газах Поскольку на заводах имеются хроматографы в основном типа ХЛ-3, была использована методика предварительного концентрирования примесей на адсорбенте с последующим анализом десорбированных газов при помощи газо-адсорбционной хроматографии. [c.65]

Методу ионной хроматографии присущи следующие особенности 1) использование новых поверхностно-слойных сорбентов с небольшой емкостью (порядка 10 —10 мэкв.-г ) и небольшим размером частиц (20- 0 мкм) для разделения ионов 2) повышение скорости потока и, следовательно, повышение давления на входе колонки ( 2—5 МПа) 3) использование высокочувствительных детекторов с автоматической записью сигнала, пропорционального концентрации разделенных ионов. Например, использование кондук-тометрического детектора позволяет определять ионы с концентрацией порядка 10 мкг/мл (применение концентрирующей колонки позволяет уменьшить это значение на 2—3 порядка величины). [c.5]

Трудности создания быстрого метода газо-жидкостного хроматографического определения количества и состава растворимых л воде свободных низкомолекулярных жирных кислот Са—С5 (уксусная, пропионовая, изо- и к-масляная, изо- и н-валериановая) связаны главным образом с образованием расплывчатой хвостовой части пиков, вызванной взаимодействием кис.чот с насадкой и стенками колонки, а также с низкой устойчивостью жидких фаз к действию воды и плохим разделением некоторых кислот. Так, для разделения пары изомасляная — пропионовая кислоты эффективной жидкой фазой является неоцентилгликольсукцинат [505]. На обработанном фосфорной кислотой порапаке Q эта пара кислот также разделяется, но одновременно ухудшается разделение пары к-маслян я—изомасляная кислоты [506]. По данным работы [507], эффективность разделения пары изомасляная—пропионовая кислоты увеличивается с уменьшением. полярности жидкой фазы. Необходимой низкой полярностью обладают полиэфирные фазы, но они имеют сравнительно невысокую термическую стабильность и недостаточно устойчивы к большим количествам пропускаемых через кодонку паров воды. Частичным решением задачи продления активной работы указанных фаз является применение для анализа малых объемов проб воды, что связано, однако, с необходимостью использования высокочувствительного детектора и сравнительно небольшого разбавления кислот водой. [c.276]

Концентрация малеинового ангидрида составляла 6,5 молъ1л концентрация же бутадиена, введенного в реактор в виде импульса, составляла —1,5-10 моль/л. За один опыт расходуется только 0,02% малеинового ангидрида. При использовании высокочувствительных детекторов эта величина может достигать 10 %, т. е. концентрация неподвижной К1 ДК0 1 фазы остается практически постоянной. [c.37]

Для повышения чувствительности методов гаьо-хро-матографического определения примесных компонентов, т. е. уменьшения пороговой концентрации примесей, которая еще может быть наденшо определена, разработаны и применяются специальные методы 1) увеличение размера анализируемой пробы, 2) использование высокочувствительных детекторов, 3) неизотермические хроматографические методы, 4) концентрирование. Рассмотрим эти методы более подробно. [c.59]

Для типичных задач анализа сложных смесей газов и иаров в интервале интересующих иромышленность концентраций наиболее пригодна газо-жидкостная хроматография с использованием детекторов типа катарометра. При анализе низкокипящих газов целесообразно применять газо-адсорбционную хроматографию с использованием в качестве сорбентов гелей, молекулярных сит, углей II модифицированных сорбентов. Для анализа весьма малых концентраций, а также для анализа высококипящих веществ лучше всего применять капиллярную хроматографию с иопизацнонным детектором. Для обнаружения примесей целесообразно прибегать к термическим методам или газо-жидкостной хроматографип с использованием высокочувствительных детекторов. В экспрессных анализах возможно применение капиллярной хроматографии, а также хроматермографии. Для апа.ппза веществ, сильно различающихся но своим физическим свойствам, пригодны хроматермография и капиллярная хроматография. Наконец, для непрерывного анализа малых примесей в потоке необходимо применять тенлодинамический метод, а для смесей, содержащих высокие концептрации компонентов,— хроматермографию. [c.371]

Летучесть неподвижной жидкости. Как уже отмечалось, неподвижная жидкость должна быть при температуре разделения практически нелетучей. Иначе с течением времени она будет удаляться из колонки, что вызовет уменьшение времени удерживания вещества и ухудшение эффективности разделения вследствие неравномерности распределения фазы по длине колонки, а также скажется на рабочих характеристиках детекторов, особенно высокочувствительных. В препаративной хроматографии при использовании летучей неподвижной фазы выделяемые вещества загрязняются ею. Обычно рекомендуется, чтобы давление пара жидкой фазы при рабочей температуре не превышало 0,5 мм рт. ст. (0,67-102 Однако при использовании высокочувствительных детекторов даже такая летучесть слишком велика. По-видимому, верхним температурным пределом неподвижной фазы следует считать температуру, при которой концентрация неподвижной фазы в газе-носителе составляет 10 г/мл. [c.104]

Использование высокочувствительных детекторов. Высокая чув ствительн0сть р-ионизационных, пламенно-ионизационных л других детекторов позволяет использовать их при определении микропримесей самых различных веществ. При этом достигает- [c.243]

В табл. 22 Приложения приведены данные, характеризующие методы определения микропримесей с использованием высокочувствительных детекторов ионизационного типа. Основной особенностью этих методов является чувствительность порядка 10 4- 10 5 % при сравнительно небольшом объеме пробы. [c.290]

Использование высокочувствительных детекторов. Высокая чувствительность р -ионизационных, пламенно-ионизационных и других детекторов позволяет использовать их при определении микропримесей самых различных веществ. При этом достигается чувствительность порядка 10 4—10 6% при сравнительно небольшом объеме пробы. [c.259]

При использовании высокочувствительных детекторов часто бывает трудно обеспечить одновременно надежное введение пробы так, чтобы концентрация хроматографируемого вещества в выходящем из колонки газе не превьш1ала предела линейности показаний детектора. В таких случаях целесообразно разбавлять пробу соответствующим образом до ее введения в хроматограф. Проба может разбавляться в несколько приемов так, что объем начальной пробы разбавляют растворителем до Уцу, затем отбирают объем У и снова разбавляют до У . и т.д. Если т- — молярность компонента в исходной пробе, то после п-го разбавления молярность m выражается как [c.84]

НЕКОТОРЫЕ ПРИМЕРЫ АНАЛИЗА МИКРОЛРИМЕСЕЙ В МОНОМЕРАХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВЫСОКОЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ ДЕТЕКТОРОВ [c.349]

Наиболее важной особенностью газовой хроматографии низкокипящих газов является трудность использования высокочувствительных детекторов для их определения, так как ионизационные детекторы, как правило, малочувствительны к НИЗК0КИПЯЩИ.М газам. В связи с этим-при анализе низкокипящих газов особенно важную роль играют методы обогащения примесей, которые позволяют определять малые концентрации газов при использовании сравнительно малочувствительных детекторов, в первую очередь катарометров. Определение микроприме-сей при помощи газовой хроматографии детально рассмотрено в иниге Березкина и Татаринского [4], поэтому в настоящей книге это изложено лишь вкратце. [c.13]

Газовая хроматография с неидеальными элюентами представляет собой метод, промежуточный между газовой и жидкостной хрохматографией. Современная жидкостная хроматография — это высокоэффективный автоматизированный метод, вобравший в себя аппаратурные и методические достижения газовой хроматографии. По Гиддингсу [2], газовая хроматография при повышенном давлении имеет три основных преимущества перед жидкостной хроматографией 1) возможность регулирования коэффициента распределения сорбата между неподвижной и подвижной фазами в широких пределах изменения давления 2) меньшую продолжительность анализа вследствие меньшей вязкости подвижной фазы и большего значения коэффициентов диффузии сорбатов и 3) возможность использования высокочувствительных детекторов, применяемых в газовой хроматографии. Однако тенденции развития жидкостной хроматографии заключаются в уменьшении продолжительности анализа путем повышения давления и увеличения проницаемости сорбционного слоя, а также в использовании соответствующим образом модифицированных высокочувствительных газохроматографических детекторов. Таким образом, хроматографию следует рассматривать как единый метод, учитывая параллельное развитие нескольких его разновидностей, их взаимное обогащение приемами и возможностями. [c.8]

При анализе легкогидролизуемых реакционноспособных веществ возникает проблема определения в них примесей органических и неорганических стабильных соединений. Определение примесей требует либо использования высокочувствительных детекторов, либо концентрирования примесей, либо проведения реакций с этими примесями с целью повышения чувствительности анализа. Применение высокочувствительных ионизационных детекторов — термоионного (ТИД), электронного захвата (ДЭЗ) и пламенно-ионизационного (ПИД) не допускает попадания в детектор основного элементоорганического вещества, так как это очень часто приводит к выходу детектора из строя вследствие отложения на электродах продуктов разложения. Поэтому для определения примесей в легкогидролизующихся веществах необходимо удалять последние до детектора. Это позволяет достичь высокой чувствительности без [c.141]

Рассмотрена теория хроматограф, анализа микропримесей 0,01%) различными методами увеличением объема пробы, удалением основного компонента посредством хим. реакции, адсорбции или вымораживанием термическим обогащением использованием высокочувствительных детекторов. Приведены результаты применения указанных методов. [c.86]