Хроматограмма в хроматографии

Рис. 3. Хроматограммы (хроматограф Хром-2 , колонка длиной 0.8 м, наполнитель 10% ПЭГС на ИНЗ-600).

Хроматограмма представляет собой график завнснмости величины сигнала детектора от времени. Работа детектора основана на измерении разности теплопроводности газа—носителя и компонентов смеси, которая обусловливает разность потенциалов. Эта разность усиливается, передается на записывающее устройство и фиксируется в виде ппка. Появлению каждого пика на хроматограмме соответствует определенное время, называемое временем удерживания туд и равное времени от момента ввода пробы в хроматограф до появления максимума пика ть Т2, тз соответственно. Чем больше сорбционная способность, тем больше время удерживания. [c.39]

Устройство газового хроматографа и получение хроматограммы. Качественный и количественный анализ [c.547]

Газо-хроматографическое разделение смесей и получение хроматограмм производятся с помощью специальных газовых хроматографов. Схема газового хроматографа показана на рис 1. Газ- [c.547]

Сочетание масс-спектрометрии с газожидкостной хроматографией дает превосходный метод анализа смесей. В этом случае требуются очень небольшие количества вещества. Масс-спектрометр используется в качестве детектора в газожидкостной хроматографии, и многочисленные масс-спектры регистрируются по мере поступления компонентов из колонки. Частично разрешенные пики в хроматограмме легко идентифицируют по изменению во времени масс-спектра вещества, соответствующего этому пику. [c.323]

Результаты анализа определяют так же, как при анализе газожидкостной хроматографии (см. стр. 66—69). Хроматограмма разделения смеси приведена на рис. 17, [c.71]

Газожидкостная хроматография является в настоящее время важнейшим аналитическим методом при химических исследованиях нефти и нефтепродуктов, так как позволяет с помощью одной хроматограммы оценить химический тип нефтепродукта и распределение основных групп углеводородов в соответствии с их температурами кипения. Метод позволяет исследовать либо отдельные узкие фракции, либо нефтепродукт целиком. Последний вариант не связан с ошибками, возникающими при ректификации нефтепродукта и менее трудоемок. [c.37]

Хроматографы. Действие хроматографов основано на предварительном разделении компонентов, составляющих анализируемую смесь, и последующем выделении каждого компонента. Выходной электрический импульс передается на электронный автоматический прибор, записывающий хроматограмму, состоящую из ряда пиков, каждый из которых соответствует определенному компоненту анализируемой смеси. Площадь каждого пика пропорциональна процентному содержанию компонентов смеси. [c.92]

Сущность такого метода состоит в том, что с помощью хроматографа получают хроматограмму исследуемого нефтепродукта, затем с помощью специально полученного на том же хроматографе калибровочного графика переводят эту хроматограмму в кривую ИТК (связь температуры кипения и выхода в масс.%). [c.48]

Методы анализа. Сжиженные пробы сырья и алкилата анализировали методами газо-жндкостной хроматографии. Хроматограммы обсчитывали автоматически, а идентификацию пиков проводили по времени удерживания, сравнивая хроматограммы продуктов и искусственно составленных углеводородных смесей, близких по составу к алкилату. За исключением образцов продукта, используемых для определения октанового числа, к анализируемым пробам добавляли н-гексан в качестве внутреннего стандарта. [c.63]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 50 °С, температуру термостата детектора 110°С, температуру испарителя 110 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 45 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Проводят семь параллельных анализов. Содержание каждого из компонентов смеси (Х,) определяют по площадям пиков по формуле (3.9) или (3.10), методом нормировки — по формуле (3.14). Результаты расчетов семи параллельных анализов вносят в таблицу. Для оценки используемого метода проводят статистическую обработку результатов анализа [c.194]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Условия хроматографирования те же, что в варианте 1. Устанавливают расход гелия 25 мл/мин, контролируя его пенным расходомером. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл пробы смеси хлорметанов. Затем устанавливают поочередно расход гелия 35, 45, 55 и 65 мл/мин и каждый раз после достижения на хроматограмме стабильной нулевой линии (10—15 мин) в испаритель хроматографа поочередно вводят по 0,3 мкл смеси хлорметанов. При каждом расходе гелия опыт повторяют три раза. [c.195]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 85°С, температуру термостата детектора 120°С, температуру испарителя 120 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 1 мкл Ус ) ацетона. Сначала из колонки выходит ацетон, затем — вода. Анализ повторяют три раза. Вследствие большого содержания ацетона его пик выходит за пределы шкалы. [c.196]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 85°С, температуру термостата детектора 130°С, температуру испарителя 130 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0,3 мкл каждого спирта. Каждое хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют для каждого спирта. Усредняя результаты трех параллельных измерений /д. рассчитывают 1/ по формуле (3.1), Для спиртов нормального строения строят графики зависимости lgV д = f( , М, Ткип)> где пс — число атомов углерода, М — молекулярная масса, Гкип— температура кипения. В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Измеряют по хроматограмме tл для каждого спирта. Рассчитывают Уц по формуле (3.1). Сравнивая Уп каждого спирта и смеси спиртов, идентифицируют компоненты пробы неизвестного состава. Правильность идентификации [c.197]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 90°С, температуру детектора 160°С, температуру испарителя 170°С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 130 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 140 мА, Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 2 или 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,8—1,0 мкл анализируемой смеси ароматических углеводородов, затем в испаритель хроматографа вводят поочередно по 0,2 мкл эталонных пре- [c.201]

Определение октанового числа по данным жидкостной хроматографии [112] предусматривает расчет его по индивидуальному углеводородному составу бензина. Все выделенные из хроматограмм углеводороды делят на 31 группу. Октановое число, соответствующее каждой группе, установлено предварительными исследованиями. По исследовательскому методу октановое число определяется как функция взвешенной суммы октановых чисел отдельных групп весами служит объемные доли соответствующих фракций. [c.118]

Ввод Б УВК данных с хроматографа и их обработка осуществляются с помощью технических средств и алгоритма, разработанных НПО Нефтехимавтоматика . На выходе устройства каждый пик хроматограммы преобразуется в сумму импульсов, пропорциональную его площади. [c.164]

Основной качественной характеристикой вещества, анализируемого методом газовой хроматографии, является его объем удерживания Уд (в мл), равный объему газа-носителя, который проходит через колонку до момента появления на хроматограмме максимума пика этот объем определяют по формуле [c.94]

Проблема анализа распределения компонентов остатков по размерам приобрела большое значение сравнительно недавно и в основном связана с развитием процессов их каталитического гидрооблагораживашм. Возможность получать какие-то определенные результаты появилась после разработки метода гель-хроматографического разделения. Метод этот — гель-проникающая хроматография (ГПХ) — впервые нашел широкое применение в биохимии и химии полимеров [31]. При ГПХ разделение органических веществ осуществляется совсем на иных принципах, чем при других хроматографических методах. Принцип метода заключается в том, что во время прохождения раствора исследуемого вещества через колонку, заполненную частицами твердого геля, происходит разделение молекул этого вещества за счет различной способности их проникать в поры геля. Поры в частице геля имеют различный размер. Молекулы образца также различаются по величине. Некоторые молекулы слшиком велики, чтобы войти даже в самые крупные поры, и исключаются из частицы геля. Поэтому они двигаются через слой геля между его частицами и первыми выходят из колонки. Другие молекулы так малы, что входят во все поры геля, полностью проникая в частицу. Эти соединения задерживаются в наибольшей степени и появляются на хроматограмме последними. Молекулы промежуточных размеров могут входить только в некоторые поры и двигаются по колонке со средней скоростью. При разделении смеси с ширркой областью молекулярных масс используют набор гелей с разными пределами исключения. Это позволяет расширить область фракционирования колонки. Использование различных гелей дает эффект только при последовательном соединении колонок с разными гелями. При разделении соединений, мало различающихся по размеру, используют гели с узкой областью [c.36]

Описан также метод бумажной хроматографии , позволяющий определять примеси в количестве менее 0,03% без предварительного их концентрирования. Пробу дифенилолпропана (метанольный раствор) наносили на фильтровальную бумагу, пропитанную трикрезилфосфатом. В качестве элюэнта использовали водный раствор тринатрийфосфата. Для проявления окраски хроматограмму опрыскивали раствором фторбората п-нитробензолдиазония. Концентрацию каждой примеси рассчитывали, определяя ее оптическую плотность. На хроматограмме было обнаружено девять компонентов, из которых были идентифицированы ранее известные фенол, дифенилолпропан и его орто-пара-изомер, соединение Дианина и трис-фенол I. Сделано предположение о присутствии трис-фенола II и орто-орто-изомера дифенилолпропана. Однако эти компоненты выделены не были и поэтому данные об их характеристике отсутствуют. Этот метод не дает возможности определять фенол и поэтому для обнаружения фенола авторы применяли метод Коппешаара (стр. 194). [c.187]

Для многих растворителей и компонентов газа составлены таб лицы значений удельных удерживаемых объемов при разных температурах или отношений удерживаемых объемов разных ком понентов к удерживаемому объему стандартного вещества. Эти таблицьа помогают правильно выбрать растворитель и идентифицировать компоненты анализируемой хроматографом смеси по величинам их удельных или относительных удерживаемых объемов, определенных из хроматограмм для разных растворителей. [c.560]

Концентрация в юбъеме (едали от зерен) автоматически замеряется и регистрируется на хроматографе. Но если учесть, что точность записи на хроматографе и последующий расчет с хроматограмм дает большую погрешность относительно высокой точности дериватограм1м, то целесообразнее отказаться от данных по Соб и иопользавать концентрации на входе Со Для этого рассмотрим материальный баланс [c.96]

Рис. 4.2. Хроматограммы стандартной смеси аминокислот (а) и гидро-лиаата ванадилпорфириновой фракции нефти (б), полученные на аминокислотном анализаторе — жидкостном хроматографе Mi rote hna AAA 881 [761].

Аналогичное ра спределение для УОП получено с помощью кидкостной хроматографии высокого давления [846]. На хроматограмме фиксируются 6—7 пиков, однако эффективность разделения их ниже, чем методом ТСХ, Никелевые комплексы разделить па хроматографе практически не удалось, хотя методом ТСХ были разделены на три фракции [829]. [c.154]

Такой пересчет хроматограммы в кривую ИТК возможен, если весь образец, введенный в хроматограф, вьжипает до 550 °С и полностью выходит из колонны. В противном случае анализ и расчет ведут с использованием внутренней "метки" вместе с образцом в хроматограф вводят 3-5% метки (обычно н-алкан с числом атомов углерода от 8 до 16). Если пик "метки" фиксируется отдельно, на отрезке между точкой ввода пробы и началом хроматограммы основного анализируемого образца, то суммарная доля вьжипающего до 550 °С и вышедшего из колонки хроматографа продукта Е определяется соотношением [c.48]

В предыдущей главе были рассмотрены некоторые групповые характеристики нефтей. Настоящая глава, как и две следующие, посвящена индивидуальным углеводородам нефтей, т. е. содержит результаты работ, выполненных на молекулярном уровне. Все полученные ниже данные были достигнуты с применением наиболее современных методов исследования, таких, как ГЖХ с использованием капиллярных колонок и программирования температуры и хромато-масс-спектрометрия с компьютерной обработкой и реконструкцией хроматограмм по отдельным характеристическим фрагментным ионам (масс-фрагмептография или масс-хроматография). Широко использовались также спектры ЯМР на ядрах Большинство рассматриваемых далее нефтяных углеводородов было получено также путем встречного синтеза в лаборатории. При этом применялись как обычные методы синтеза, так и каталитический синтез, приводящий к получению хорошо разделяемых смссеп близких по структуре углеводородов, строение которых устанавливалось спектрами ЯМР на ядрах Идентификация любого углеводорода в нефтях считалась доказанной, если пики на хроматограммах (чаще всего использовались две фазы) совпадали, а масс-спектры этого пика и модельного (эталонного) углеводорода были при этом идентичны. [c.34]

Попытка газохроматографического анализа даже однородных (в смысле цикличности) фракций обычно не приводит к успеху, и хроматограммы смесей нафтенов имеют обыкновенно вид горба , т. е. углеводороды элюируются сплошным фоном (см. рис. 102). Все это указывает на исключительную сложность, а главное многокомпонентность смесей нафтеновых углеводородов. Не надо, впрочем, думать, что газовая хроматография вообш е бессильна при анализе высококинящих нефтяных углеводородов. В тех случаях, когда в смесях находятся углеводороды, концентрации которых на порядок и более превышают средний уровень концентрации, то газовая хроматография может служить прекрасным методом анализа нефтяных углеводородов любого молекулярного веса. Этим путем, например, хорошо определяются концентрации нормальных алканов и изопреноидных углеводородов [28]. Для иллюстрации на рис. 102 приведены хроматограммы насыщенных углеводородов во фракции 200—300° С двух нефтей парафинистой и нафтеновой. [c.360]

Расчет количественного содержания компонентов смеси проводят по площадям пиков 5, по формуле (3.9) или (3.10) методом абсолютной калибровки. Для этого вводят поочередно в испаритель хроматографа микрошприцем 0,2 0,4 0,6 0,8 мкл воды, диметилформамида и этилацетата. Каждое хроматографирование повторяют три раза. Строят градуировочные графики зависимости площадей пиков воды, диметилформамида и этилацетата от хроматографируемого количества 5 = 1(д). Вычисляют площадь пика каждого компонента на хроматограмме смеси как среднеарифметическую из трех измерений и по графику 5 = 1(д) находят массу каждого компонента в хроматографируемом количестве смеси. Содержание компонентов Xi рассчитывают по формулам (3.11) и (3.12). [c.199]

Высокоэффективная жидкостная хроматография в нормальнофазовом варианте (полярный сорбент — неполярный элюент) рекомендуется для разделения изомеров. Изомеры имеют различное время удерживания на силикагеле благодаря разному расположению полярных групп. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят методом добавок индивидуальных изомеров. Количественное определение одного из изомеров проводят методом абсолютной калибровки. [c.206]

Для разделения двухкомпонентпой смеси 4-нитрофенола н 4-амипофенола при помощи одномерной хроматографии на бумаге в качестве подвижной фазы используют 0,5 Ai раствор НС1. Проявляют разделенные соединения на хроматограмме над концентрированным раствором аммиака. [c.220]

В настоящее время узкие бензипзвые и даже керосиновые фракции можно разделить на индивидуальные углеводороды с помощью газожидкостной хроматографии. Несмотря на относительную быстроту хроматографического анализа, расшифровка и расчет хроматограмм таких сложных смесей очень трулоемки. Для технических целей часто нет необходимости в гаком детальном [c.59]

В последнее время наблюдается возрождение ЖЖХ благодаря созданию соверщенных жидкофазны) хроматографов с чувствительными детекторами и автоматн еской записью хроматограмм. Для повышения скорости анализа и эффективности разделения ЖЖХ проводят под давлением до 30 МПа. Наиболее целесообразно использование ЖЖХ для исследования высокомолекулярных соединений нефти. [c.91]

Рис. XXXII. 34. Хроматограмма полного цикла анализа гааа па автоматическом хроматографе ХПА-1.

Для выбора методики полного хроматографического анализа газа необходимы данные предварительного анализа. Предположим, что при предварительном анализе какого-либо газа установлено, чтс он состоит из водорода, кислорода, азота, окиси углеводора, пре дельных и ненасыщенных углеводородов. Если пропускать это-газ через хроматограф с колонкой, заполненной адсорбентом, мо дифицированным вазелиновым маслом, с применением в качестве газа-носителя водорода", то хроматограмма будет иметь следую щии вид (рис. 31). [c.52]

Отделение олефинов от нефтепроду]<тов можно проводить с помощью 80 "о-он серной кислоты. В настоящее время разработапь. методы анализа нефтепродуктов, содержащих олефины, хромато графическим путем. В газовый хроматограф монтируется реак1 о , содержащий адсорбент с нанесенной па его поверхность 80%-ок серной кислотой. В хроматограф вводится 2 образца фракции нефтепродукта, один из них поступает непосредственно в хроматограф, другой проходит через реактор с серной кислотой. Сравнение хроматограмм позволяет определить на хроматограмме фракции нефтепродукта пи1- и, соответствующие этиленовым углеводородам., Цля идентификации этиленовых углеводородов наряду со спектраль ными методами нередко используют химические методы. Так, длр установления положения двойной связи в молекуле олефина применяют озонирование и окисление. [c.84]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология