Перегонка фракционированная в аппаратах

Вторично перегнанный нитрил помещали в трехгорлую колбу емкостью 250 мл, охлаждаемую сухим льдом и оборудованную мещалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, охлаждаемым также сухим льдом. При той же низкой температуре и перемешивании постепенно прибавляли эфирный раствор гидрида литий-алюминия (0,06 моля в 70 мл), причем реакционная масса окрашивалась в ярко-желтый цвет. По мере того как смесь нагревали до комнатной температуры, цвет ее переходил в коричневый. Тогда начинали осторожно вводить концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока смесь не становилась прозрачной. Раствор непрерывно экстрагировали эфиром в течение 48 час. Эфирный экстракт, содержащий гидрат альдегида, подвергали фракционированной перегонке, пока он не достигал 10% своего первоначального объема. Этот концентрат затем добавляли по каплям к 15 г пятиокиси фосфора и смесь нагревали полученный таким образом дестиллят снова фракционировали на охлажденной до 0° колонке, чтобы получить требуемый альдегид. Выход был равен 10,5 г (46% от теоретического). Попытка определения температуры кипения с помощью аппарата Энглера к успеху не привела, так как, вследствие частичной полимеризации, определить точнее —20гЬ1° не представлялось возможным. Гидрат альдегида образовался с большой легкостью, заметно сублимируясь при температуре около 50 . И альдегид и его гидрат дают [c.211]

Реакционные газы, выходящие из печи, конденсируют и органическую смесь отделяют от водного слоя. Остающаяся смесь состоит из 40% стирола, почти 60% этилбензола и небольших количеств бензола (0,5%), толуола (1,0%) и смолы (0,3%). Эти соединенйя отделяют одно от другого в вакуумнерегонных стальных аппаратах, состоящих из двух фракционирующих колонн, ректификационной колоншл и куба для перегонки смолы. [c.155]

Повышение производительности установок получения этанола из биомассы достигается применением непрерывных способов ферментации. Для этих процессов могут использоваться такие же или модифицированные реакторы. Подача субстрата осуществляется непрерывно, а высокая концентрация дрожжевых культур обеспечивается за счет их выделения из отходящего потока и возврата в реактор. Концентрация спирта поддерживается в пределах 4,5—7,0%. Для получения 95%)-го спирта выходящий из аппарата продукт проходит несколько ступеней разделения. На первой жидкость отгоняется от твердых остатков. Затем жидкость фракционируется и получается 50— 70%)-й этанол. На следующей ступени разгонки концентрация его повышается до 90—95%. Более высокая концентрация спирта может быть достигнута только азеотропной перегонкой. Дистилляция спирта — самая энергоемкая и технологически сложная стадия всего процесса получения этанола ферментацией. [c.123]

Смеси, состоящие из компонентов с близкими температурами кипения, трудно разделить простой перегонкой. Такую смесь сначала разгоняют яа несколько фракций, которые затем фракционируют повторно. Для этой цели служат аппараты с ректификационными колонками (рис. 117,ж). В лабораторию входит два вида ректификационных колонок с вакуумной рубашкой и без нее. [c.179]

Из отработанного масла сначала перегонкой удаляют воду и низкокипящие углеводороды, затем его несколько минут в реакторе обрабатывают металлическим натрием (размер частиц 5— 15 мкм), тонко диспергированным в масле. После введения небольшого количества воды фракции газойля и веретенного масла отгоняют от смеси при атмосферном давлении. Остаток, состоящий из смазочного масла и продуктов реакции, затем перегоняют под давлением 100 Па в мягких термических условиях в тонкопленочных молекулярных перегонных аппаратах с вращающимися тарелками, соединенных последовательно. Для увеличения выхода целевого продукта остаток от предварительной перегонки подвергают повторной перегонке в третьем перегонном аппарате. Дистиллят снова фракционируют в последнем перегонном аппарате (рис. 66). Дистилляты применяют в качестве базовых масел без последующей обработки, причем выходы регенерированных масел выше, чем в обычных процессах регенерации, где есть кислотная очистка [5.8]. [c.97]

До недавнего прошлого перегонка нефти производилась в кубах периодического действия. В настоящее время применяется высокопроизводительная непрерывно действующая перегонка в трубчатых установках. Существуют различные типы трубчатых установок, которые отличаются друг от друга или конструкцией печей, в которых происходит нагрев подлежащей перегонке нефти, или конструкцией других аппаратов, входящих в состав установки. В большинстве случаев трубчатая непрерывно действующая установка (рис. 92) состоит из трубчатой печи 1, насоса 6, прокачивающего нефть через трубчатую печь, фракционирующей колонны 3, куда поступает перегретая нефть и где она разделяется на необходимые фракции, отбираемые из колонны на различной ее высоте, конденсатора 4, водоотделителя 5 и паропе- [c.192]

Технологический расчет колонн установок первичной перегонки нефти базируется на фракционном составе четкого разделения нефти на стандартном аппарате АРН-2 по ГОСТ 11011—85 (разгонка по истинным температурам кипения ИТК), а качество нефтепродуктов характеризуется фракционным составом при разгонке на другом стандартном аппарате нечеткой фракционировки по ГОСТ 2177—99 (по Энглеру) и другим показателям, т. е., образно говоря, расчет фракционирующей аппаратуры проводится в одних координатах, а качество нефтепродуктов оценивается в других координатах. [c.78]

В связи с тем что нефть и нефтепродукты обычными методами перегонки невозможно разделить на индивидуальные соединения (за исключением легких фракций бензинов), их, как правило, разделяют на части, каждая из которых является сложной смесью. Такие смеси называют непрерывными смесями. Поэтому нефтепродукты характеризуются контрольными точками выкипания на стандартном аппарате по ГОСТ 2177—99. Это обусловливает определенную трудность в постановке задачи расчета фракционирующей аппаратуры, когда заранее невозможно количественно выразить фракционный состав получаемых нефтепродуктов, а применяемое в этом случае итеративное вычисление увеличивает время решения задачи. [c.83]

Все попытки сделать возможным разделение фракций при перегонке очень малых количеств жидкостей путем придания фракционировочным колбам особой формы терпят неудачу, так как конденсирующая поверхность не может быть уменьшена пропорционально количеству перегоняемого вещества. Поэтом мы отказываемся от описания многочисленных предложений сложных фракционирующих аппаратов, предназначенных для нескольких кубических сантиметров жидкости. [c.143]

Аппарат Гро. зНИИ предназначен для определения пoтeнциaлIJ-ного содержания светлых (бензина, керосина п дизельного топлива) в нефти. Основными частями аппарата являются перегонный куб, ректификационная колонка с парциальным конденсатором, конден-сатор-холодильник и вакуумные приемники. На аппарате ГрозНИИ перегонку ведут при атмосферном давлении и под вакуумом. Через 15—20 мин после окончания атмосферной перегонки, когда температура жидкости в кубе снизится до 200° С, включают вакуум-насос и продолжают перегонку под вакуумом. Аппарат ГрозНИИ обладает относительно высокой фракционирующей способностью. Еще лучшие результаты в этом отношении достигаются в аппаратах ИТК и ЦИАТИМ-58, на базе которых Московским заводом КИП в 1962 г. разработан и налажен серийный выпуск стандартного аппарата АРН-2 для разгонки нефтей. [c.117]

Поэтому С2рС д восстанавливали гранулированным цинком в бензиловом спирте и продукт из двух опытов фракционировали. Т. кип. продукта оказалась 70,0° при 740,8 мм, а подсчитанная по закону Рамзай и Ионг [9] 71° прн 760 мм. Соединение далее очищали вакуумной перегонкой в небольших аппаратах для фракционирования газов, в которых фракционирующая насадка содержала окись бария, для того чтобы удалить из жидкости следы влажности и некоторые следы кислот, образующиеся в результате гидролиза во время предшествующей обработки. [c.82]

Получение диацетонового спирта В двухлитровую колбу, соединенную резиновой (Пробкой с аппаратом Сокслета, снабженным мощным холодильником, помещают 1500 см ацетона и для облегчения кипячения несколько кусочков пористой (ГЛИНЯНОЙ тарелки. В аппарате Сокслета находятся две гильзы для эк-страгирования, наполненные примерно на % кристаллическим гидратом окиси бария остальное пространство занимает стеклянная вата, которая служит для предотвращения возможности увлечения гидрата окиси бария я колбу с ацетоном. Колбу нагревают на водяной бане до тех пор, пока ацетон не переста(нет стекать о)братно с холодильника, даже при кипении воды а бане. Реакция продолжается 95—120 час. Продукт подвергают (Перегонке с хорошо разделяющим дефлегматором на масляной бане, нагретой до 125°, пока ацетон больше не будет отгоняться. Остаток фракционируют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 71—74° при [c.196]

Таким образом, при молеку лярной перегонке не может быть применен принцип ректификации и фракционирующая способность аппаратов для молекулярной перегонки не может быть высокой. [c.86]

Аппарат (рис. 73) для определения истинных точек кипения состоит из круглодонной колбы в 5 л с тубусами для термометра и капилляра (на случай перегонки в вакууме) и припаянной к колбе фракционирующей колонки с дефлегматором и муфтой для изоляции все — из стек,па Пирекс хорошо противостоящего температурным колебаниям. Колонка, заполнена жестяными кольцами стандартного размера (7x7 мм), а снаружи окружена кожухом с обогревом при помощи электрообмотки и тока горячего воздуха, температура которого регулируется в особых подогревателях. Таким образом, снаружи колонки поддерживается та же температура, что и внутри ее, так что перегонка осуществляется в адиабатических условиях. Наверху колонки имеется дефлегматор поддерживая с помощью струи холодного воздуха снаружи от дефлегматора ту или иную температуру, можно регулировать количество орошения. Все управление процессом перегонки сосредоточено на особом щите, на котором смонтирован ряд контрольных и регулирующих приборов. Все размеры аппарата стандартизованы. [c.396]

На установках вакуумной перегонки мазут или гудрон прокачивается через змеевики трубчатой печи (иногда предварительно через теплообменники) и поступает на одних установках в вакуумную ректификационную колонну, а на других — в вакуумный испаритель. В колонне пары после отделения от неиспаренного смолистого остатка фракционируются, а в испарителе, в его верхней части, конденсируются. На некоторых установках выходящие с верха вакуумного аппарата пары соляровых фракций конденсируются во внешних пародистиллятных теплообменниках и конденсаторах-холодильниках. [c.48]

При температурах абсорбции 30—40°С хладоагентом является оборотная вода. В этом случае рекомендуется применять упрощенную схему фракционирующего абсорбера. Более низкие температуры достигаются при использовании в качестве хладоагентов сж иженных газов. В таких условиях схема фракционирующего абсорбера с разо1бщенны Ми частями имеет большое преимущество. Тепло абсорбции в аппарате снимается хладоагентом, а поток паров из фракционирующей секции охлаждается оборотной водой. Это позволит снизить расход хладоагента на 35% и на 12% уменьшить эксплуатационные расходы по установке. Фракционирующие абсорберы применяются в процессах разделения газовых смесей установок атмосферной перегонки нефти, каталитического и термического крекингов, пиролиза и др. [c.145]

Тип перегонного куба и методы дистилляции влияют на вкусо-ароматические свойства бренди и виски. В ходе дистилляции многие реакции катализируются медью вставок и конденсирующих устройств [143]. Шотландское виски, солодовое виски и коньяк производят с применением двойной дистилляции в небольших медных перегонных кубах периодического действия. Бренди Armagna получают однократной перегонкой в кубах периодического действия, а ром и водку обычно производят в дистилляционных аппаратах непрерывного действия. Фракции, отбираемые из дистилляционного аппарата непрерывного действия при высокой крепости, отличаются от продукта, собираемого по периодической технологии. Применение периодической технологии дает продукт с большей концентрацией побочных соединений и более тяжелыми ароматами, так как в перегонных кубах периодического действия невозможно фракционировать летучие соединения так же эффективно, как в аппаратах непрерывного действия. Концентрация сивушных масел в виски и бренди, дистиллируемых в перегонных кубах, довольно высока, тогда как в джине, водке и зерновом виски, дистиллируемых в колоннах, их содержание ниже [51]. В бренди, дистиллированных в обычном перегонном кубе, выявлен 2-фенетанол (соединение, придающее аромат розы) — в отличие от бренди, дистиллированных по непрерывной технологии [118]. В перегонных кубах с прямым нагревом образуется фурфурал, который не формируется в дистилляционных аппаратах непрерывного действия [118]. Голландский джин, дистиллируемый в перегонных кубах при содержании этилового спирта около 50% на обеих стадиях перегонки, характеризуется солодовым ароматом, что объясняется относительно невысокой крепостью при дистилляции, благодаря чему в дистилляте сохраняется больше ароматических соединений. В отличие от голландских джинов, английские и американские виды джина с более легким ароматом проходят первую перегонку при большей крепости (90-94%) [38]. [c.508]

Смеси, состоящие из компонентов с близкими температурами кипения, трудно разделить простой перегонкой. Такую смесь сначала разгоняют на несколько фракций, которые затем фракционируют повторно. Для этой цели служат аппараты с ректификационными колонками (см. рис. 145, ж). В лабораторию входят два вида ректификационных колонок с вакуумной ру-бащкой и без нее. Первые применяют для разгонки фракций с высококипящими компонентами, вторые — для разгонки низко-кипящих смесей. В ректификационных колонках важной деталью является головка полной конденсации, позволяющая с помощью крана регулировать флегмовое число. Дистиллят стекает в приемную колбу или же через холодильник в перегонную колбу. [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология