Полимеры с пламенно-ионизационным детектором

Углеводороды i—С4 в концентрациях 10 % определяли с помощью -ионизационного и пламенно-ионизационного детекторов. Анализ воздуха на загрязнения газами дизелей описан в работах [215, 216]. Детальное определение состава выпускных газов автомашин приведено в работах [217, 218]. Обширная информация о методике, технике и результатах изучения состава выпускных газов двигателей внутреннего сгорания и загрязненной этими газами атмосферы собрана в ряде обзоров [219, 220]. Ряд специальных аппаратурно-методических вопросов анализа выпускных газов обсуждается в работах [221, 222]. Методы концентрирования и анализа загрязнений, сходные с применяемыми при изучении выпускных газов двигателей, используют и при определении в атмосфере примесей летучих углеводородов иного происхождения газовых выбросов нефтехимических и коксохимических производств [223] (рис. 36), пара растворителей [224], мономеров [225], летучих выделений из угля [226], полимеров, полимерных покрытий, пластмасс и т. п. [227] (рис. 37). -Алканы С15—С35 в пылевых и [c.113]

Этим методом можно а) оценить время жизни набивки колонки при заданных условиях б) сравнить термостойкость различных неподвижных жидких фаз в) установить, изменяет ли полимерная фаза свои свойства по мере последовательных пропиток (что часто имеет место ). Кроме того, неподвижную фазу в трубке можно кондиционировать заранее перед внесением в колонку (см. разд. 5.6) и тем самым избежать загрязнения детектора. Наконец, после кондиционирования можно соединить выход трубки с пламенно-ионизационным детектором и с целью оценки неподвижной жидкой фазы измерить шум и дрейф системы в зависимости от температуры. Поскольку состав продуктов разложения или низкомолекулярных соединений, способных испаряться в данных условиях, зависит от структуры полимера, обсуждение этих проблем (старения) следует проводить более подробно для каждой отдельной неподвижной жидкой фазы. Для них, насколько это известно, характерны наиболее высокие рабочие температуры. [c.215]

Для качественного и количественного анализа на метилметакрилат, этилакрилат, 2-этилгексилакрилат, стирол, бутадиен, акрилонитрил и винилацетат, содержащиеся в гомополимерах и сополимерах в качестве мономеров, использовали [1726] пиролиз на нити в сочетании с газовой хроматографией на капиллярной колонке и детектирование на пламенно-ионизационном детекторе. Оптимальные величины относительных времен удерживания продуктов пиролиза различных акрилатных сополимеров и других полимеров приведены в табл. 65. В большинстве случаев пик, обозначенный в табл. 65 буквой м , относится к мономеру — обычно основному продукту. Для количественного определения мономеров проводили [1726] совместный анализ полимера известного и неизвестного состава, что позволяло получить корреляцию между высотой пика и массовым содержанием компонента. [c.343]

Чувствительность метода определяется типом хроматографического детектора. Широко применяется пламенно-ионизационный детектор, однако при массе образца более 1 мг следует использовать катарометр, а при идентификации полимеров с гетероатомами - селективные детекторы. Одним из самых информативных детекторов является масс-спектрометр, который позволяет проводить идентификацию разделяемых на колонке продуктов по их масс-спектрам [35]. Дня идентификации продуктов пиролиза успешно используют ИК -спектрометры с Фурье-преобразованием. [c.71]

Анализ проводят на хроматографе с высокочувствительным детектором, например пламенно-ионизационным. В качестве газа-носителя применяют аргон. Насадка и размер колонки зависят от природы анализируемого полимера. [c.30]

Колонну с указанными пористыми полимерами можно использовать для концентрирования органических примесей из воздуха (при этом вода не концентрируется) при температуре от комнатной до 90 °С. Через такие колонны можно пропускать воздух со скоростью до 2 л/мин за 10 мин отбора, т. е. в 20 л воздуха, с помощью ионизационно-пламенного детектора можно определить 10 нг примесей, что соответствует концентрации - 10 % (об.), или 5-10 г/м [8]. [c.186]

Пламенно-ионизационный (ленточный) детектор. В детекторе ленточного типа часть элюата с хроматографической колонки (1—3%) наносится на бесконечную металлическую ленту (проволоку), которая последовательно пропускается через две трубчатые печи, в одной из которых испаряется растворитель, а в другой проводится пиролиз хроматографируемого вещества при температуре 600—1000 °С. Продукты пиролиза (температура пиролиза подбирается так, чтобы их состав не зависел от М полимера) всасываются в пламенно-ионизационный детектор, сигнал которого пропорционален количеству углеродных атомов в детектируемом [c.97]

VIII. 9.5. Использование сканирующего пламенно-ионизационного детектора для количественной ТСХ полимеров с разделением компонентов на отдельные зоны [c.329]

Метод прямого определения капролактама в найлоне-6 был описан в работе [78], использование результатов которой позволяет сократить продолжительность анализа с 5 до 2,5 час [79]. Предложенный метод основан на растворении образца полимера в 85%-ной муравьиной кислоте с хиполином, который используется как внутренний стандарт для количественных расчетов. Полученный раствор (1 мкл) непосредственно анализировали газо-хроматографическим методом на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Разделение проводили нри 200° С на колонке (80x0,4 см), заполненной 10% карбовакса 20М на хромосорбе W, обработанном диметилди-хлорсиланом. Замену колонки проводят через 400 анализов. Содержание капролактама определяли в 1штервале концентр аций 0,1—10%. [c.128]

Эггертсен и сотр. [34] предложили определять термическую стабильность полимеров при нагреве на горячей платиновой спирали, аналогичной применяющейся в пиролитических газо-хроматографических ячейках. Температура спирали контролируется термопарой. Скорость выделения летучих продуктов определяется с помощью пламенно-ионизационного детектора (ПИД), сигнал которого регистрируется перьевым потенциометром одновременно с температурой спирали. Определение деструкции можно проводить как при непрерывном повышении температуры, так и при постоянной температуре. При необходимости продукты пиролиза могут быть идентифицированы с помощью газо-жидкостной хроматографии. На рис. 40 представлена термограмма, полученная при термической деструкции полистирола. Используя этот метод для сравнительного определения стабильности полимеров, обычно сопоставляют температуры (определенные из термограмм), при которых скорости разложения образца составляют 0.1 1 и 5% за минуту. Эти скорости разложения соответствуют регистрации на термограмме [c.166]

Система включала катарометр и пламенно-ионизационный детектор со специальным обогревом во избежание конденсации паров. Твердыми носителями служили тефлон и другие полимеры тетрафторэтилена. Коэффициенты активности были рассчитаны на основе удерживаемых объемов, экстраполированных к нулевой величине пробы, и исправлены в соответствии с соотношением (11.21). Они показали хорошую сходимость с литературными данными. В ряде случаев коэффициенты активности определялись сравнительным методод при использовании в качестве стандартов веществ с известными значениями Т] так как отношение коэффициентов активности веществ равно отношению произведений приведенного удерживаемого объема на давление насыщенного пара. [c.49]

Обычно воду определяют либо непосредственно (используя полярные неподвижные жидкости или адсорбент типа угольных молекулярных сит), либо после химических презращений. Так, Найт и Вайс [246] в качестве реактора установили перед колонкой и-образную трубку длиной 0,3 м, заполненную измельченным (0,6—0,85 мм) карбидом кальция. В результате взаимодействия воды с карбидом кальция образуется ацетилен, который, отделяясь в колонке от других компонентов анализируемой смеси, регистрируется пламенно-ионизационным детектором (предел обнаружения может достигать 3-Ю %). Карбидом кальция можно заполнять и начальную секцию колонки. В литературе описаны и другие реакционно-хроматографические методики определения воды. По-видимому, непосредственное определение воды (при условии достаточной чувствительности катарометра) более надежно. Чаще всего используют колонки с пористыми полимерами (порапаком Р, полисорбом-1). На колонке с порапаком р вода элюируется перед пропаном, на колонке с угольным молекулярным ситом — перед метаном. [c.229]

При работе с пламенно-ионизационным детектором использование крем-ннйорганических полимеров в качестве неподвижной фазы приводит к загрязнению электродов детектора 23102-РгОб [4]. [c.227]

Как видно из приведенных данных, полярность фаз возрастает с увеличением числа фенильных групп. При наличии достаточного спроса на фенилсилоксаны могут быть приготовлены полимеры с различным содержанием фенильных радикалов. ОУ-П — наиболее стабильная полярная жидкая фаза [2] в газо-жидкостной хроматографии с очень хорошими характеристиками разделения. Кроме того, она -может быть успешно применена при высоких температурах с пламенно-ионизационным детектором. [c.8]

Результаты проведенных исследований показывают, что отечественные нитрилсилоксаны не уступают по своим показателям импортным силоксанам они термостабильны и позволяют работать с пламенно-ионизационным детектором до 220 , их селективность можно регулировать количеством введенных в полимер цианалкильных групп. [c.29]

Предлагается метод определения микроколичеств фенола, позволяющий проводить анализ без предварительного концентрирования пробы и с более высокой чувствительностью, чем газохроматогрзафический с применением пламенно—ионизационного детектора. В качестве детектора был использован рефрактометр и УФ-детектор по поглощению резонансной линии с Л =254 нм. Стальные колонки длиной 2 и 1 м, внутренним диаметром 2,1 мм были заполнены кремнеземом с размером частиц 37-50 нм, содержащим октадециловые группы, и анионитом Lip ах, обработанным 1%-ным раствором четвертичного аммония, замещенного метакриловым полимером. [c.38]

Разработан быстрый газохроматографический метод определения микроколичеств метанола, исключающий его предварительную отгонку, концентрирование и экстракцию. Для этой цели использовали хроматограф Mi ro Тех (модель 220) с пламенно—ионизационным детектором. Неорганические и высококипящие органические соединения улавливали в стеклянной трубке, помещенной в узел пробы. U -образную стальную колонку длиной 0,5 м и диаметром 3,2 мм заполняли полимером Тепах GS фракции 0,246-0,175 мм. [c.47]

Сорбционные свойства полимера исследовали на хроматографе Хром-5 в изотермическом режиме с пламенно-ионизационным детектором в рш-тервале температур 325-385 К. В работе использовали стальные колонки размером 1 м х 3 мм, содер-жапще в качестве неподвижной фазы изучаемый полимер, нанесенный на инертный носитель hromaton N-AW с размером частиц 0.40-0.63 мм. Сорбент наносили из 5%-ного раствора ацетата целлюлозы (2.9) в ацетоне. Неподвижная фаза содержала 16.6% полимера. Сорбат вводили в колонку с помощью микрошприца объемом 1мкл ( Hamilton , Швейцария). Мертвое время удерживания [c.56]

Однако при ГПХ-анализе ВМСН следует проявлять известную осторожность в интерпретации хроматограмм, полученных с помощью этих детекторов. Так, при ГПХ-разделении полимеров обычно предполагают, что сигнал детектора для различных гомологов зависит только от их концентрации. В случае же анализа тял<елых нефтяных фракций необходимо учитывать, что и показатели преломления и оптическая плотность прежде всего зависят от химической структуры вещества. Игнорирование этого обстоятельства при ГПХ-анализе ВМСН может привести к неправильной интерпретации полученных данных. Возможными путями решения этой проблемы являются либо применение пламенно-ионизационного (транспортного) детектора, либо коррекция сигнала детектора путем гравиметрического определения количества вещества в отобранных фракциях. [c.23]

Разработаны варианты капиллярной флюидной хроматографии, флюидной хромато-масс-спектрометрии, флюидной хроматографии с программированием давления и потока, а также препаративной флюидной хроматографии. Используют пламенно-ионизационный, термоионный, пламенно-фотометрический, рефрактометрический, инфракрасный и ультрафиолетовый детекторы. Объектами исследования служили нефтяные остатки, олигомеры и полимеры, полиароматические углеводороды и их нитропроизводные, полиглицериды, полисахариды, красители, оптические изомеры производных аминокислот, металлоорганические соединения и т. д. [27—29]. [c.77]

Чувствительность метода ПГХ зависит не только от системы газохроматографического разделения, но и от вида используемого детектора. Одним из наиболее широко применяемых детекторов является пламенно-ионизационный. Как показывает опыт, его применение оправданно, если масса анализируемого образца меньше милиграмма. При большей массе образца (1 мг и выше) следует применять катарометр. При идентификации полимеров, содержащих гетероатомы, рекомендуется использовать селективные детекторы. Комбинация детектора поверхностной ионизации, пламенно-ионизационного и двух пламенно-фотометрических детекторов с различными светофильтрами позволила достоверно определить N, F, С1, Вг, S, Р в нелетучих органических добавках и полимерах. Идентификация проводилась по низкомолекулярным продуктам — НС1, НВг, H2S, РНз и другим характерным соединениям, образующимся при 2—3-минутном пиролизе при 650—800 °С в среде различных газов [25]. [c.52]

Газо-жидкостная хроматография с предварительным пиролизом. II. (Поливинилацетат, поливиниловый спирт, метил- и этилцеллюло за и др. полимеры НФ ПЭГ на С-22 детектор пламенно-ионизационный газ-носитель Н .) [c.143]

Применение пиролитической газо-жидкост-ной хроматографии для определения субмикрограммовых количеств полимера. (Анализ сополимера СзН4 и СзНв НФ силикон. т-ра 100° детектор пламенно-ионизационный.) [c.144]

Субботина Л.С.,Бекетов В.П.,Евдаков В.П.-В кн. Фосфорорган.соединения и полимеры. Вып.3.-Чебоксары,1977,с.70-73 РЖХии,1978,4Г269. Количественный анализ амидов кислот трехвалентного фосфора методом ГЖХ. (Определение органических амидофосфитов при 70-195°, НФ se-зо на хромосорбе о. Детектор пламенно-ионизационный. Приведены значения поправочных коэффициентов для шести амидофосфитов при использовании предельных углеводородов в качестве стандартов.) [c.326]

Полимер —порапак Q, газ-носитель—гелий, детектор ионизационно-пламенный а—колонна ЗОмХО,Зсм, 50-80 меш, 0°С б —та же колонна, -45 °С в—колонна 430X0,2 см, -23 °С. [c.165]