Неподвижные жидкие фазы оценка

Для оценки полярности жидкой фазы Литтлвуд предложил учитывать соотношение полярных и неполярных групп в молекуле жидкой фазы. Однако лучшее соответствие наблюдается при сравнении объемов удерживания с диэлектрической проницаемостью или с так называемой относительной полярностью неподвижной жидкой фазы. [c.205]

Однако следует отметить, что такая оценка полярности неподвижных жидких фаз неполная, так как она оценивает полярность конкретно рассматриваемой пары соединений. [c.207]

И гидроксид-ионы, вследствие чего она обладает довольно высокой реакционной способностью эту активность можно понизить при помощи определенных жидких фаз или добавок, уменьшающих расширение задних фронтов хроматографических зон. Менее активна поверхность стекла пирекс, и колонки из этого стекла могут оказаться более приемлемыми для проведения некоторых трудных разделений. То, какой из способов дезактивации поверхности (если таковой вообще имеется) наиболее эффективен, зависит от типа стекла, из которого изготовлена колонка, от природы неподвижной жидкой фазы и от природы анализируемых соединений. Некоторые из относящихся к этой проблеме вопросов рассмотрены в разд. 5.4, посвященном оценке качества колонок, но здесь уместно отметить, что ни один из распространенных в настоящее время способов не является универсальным. Так, например, способы обработки, позволяющие уменьшить расширение задних фронтов хроматографических зон спиртов в колонках с неполярными жидкими фазами, дают поверхности, на которых очень нестабильны другие соединения, такие, как никотин. Наилучшими в смысле механической прочности и химической инертности вполне могут оказаться колонки из чистой двуокиси кремния, которые, возможно, будут производить в будущем. [c.41]

С целью оценки построения макромолекул полимеров пиролиз проводили при довольно низкой температуре 358 °С в пиролизере по точке Кюри, при этом сохранялись продукты деструкции, состоящие из двух и более мономерных единиц [157]. Для достижения разделения изомеров димера, позволяю-шлх оценить тип построения макромолекул, использовали стеклянную капиллярную колонку 40 м х 0,3 мм, стенки которой покрыты сорбентом с OV-17 в качестве неподвижной жидкой фазы. Температуру колонки программировали в интервале 50-200 °С со скоростью 6°С/мин, скорость газа-носителя при этом (азот) составляла 0,2 мл/мин. Установлена прямая связь димеров стирола (1,2-дифенилэтан, 1,4-дифенилбутан) с построениями по типу голова к голове и димера 2,4-дифенил-1-бензола с построениями голова к хвосту . На основе полученных зависимостей площадей пиков соответствующих изомеров димера от содержания звеньев, построенных по типу голова к голове , определяли содержание этих построений в образцах, при этом показано совпадение результатов с данными ЯМР. Метод ПГХ позволяет определять содержание отдельных типов построений с достаточно высокой чувствительностью на уровне 1%. [c.197]

Для оценки параметров, характеризующих адсорбцию и абсорбцию. былп использованы соотношения, приведенные в работе [2] для оценки вкладов адсорбции в удерживании для ряда соединений при нанесении на пористый полимерный сорбент, полисорб-1, неподвижных жидких фаз разной полярности. [c.33]

Как было показано ранее [3], для определения тиофена во фракциях сырого бензола можно применять колонку с 7,8-бензохинолином. В настоящей работе представлены результаты исследования целого ряда растворителей, примененных в качестве неподвижных жидких фаз для разделения неуглеводородных примесей сырого бензола. Оценка эффективности растворителя производилась по величине коэффициента Кс, подсчитанного для близкокипящих компонентов из относительных удерживаемых объемов. Для большинства растворителей определены значения коэффициентов распределения (табл. 3). [c.98]

Система индексов удерживания Ковача относится к наиболее распространенному в газовой хроматографии (ГХ) способу оценки условной полярности неподвижных фаз и, применительно к ХМК, полярности и селективности сорбентов [88, 112,113]. В соответствии с формулой (6.26), по которой рассчитывается индекс Ковача I, эта величина не является термодинамической константой соединения, хотя также отражает интенсивность специфических взаимодействий данного сорбата по отношению к ближе всего удерживаемому н-алкану, приведенную к вкладу в сорбцию СНз-группы, если принять, что последний является постоянной величиной в гомологическом ряду н-алканов. Зависимость индексов удерживания от температуры, природы молекулы и неподвижной фазы сложнее, чем для объема удерживания, но их применение нередко дает единственную возможность сопоставить свойства адсорбентов и неподвижных жидких фаз (НЖФ). Здесь уместно вспомнить систему классификации НЖФ, разработанную Роршнайдером [88]. Автор предложил оценивать полярность и селективность неподвижных фаз, сравнивая индексы Ковача пяти соединений (бензола, этанола, метилэтилкетона, нитрометана и пиридина) при 100 °С на полярном сорбенте и сквалане, одной из наиболее неполярных НЖФ. Мак-Рейнольдс видоизменил схему Роршнайдера, выбрав более удобный набор тестовых соединений (1-бутанол, 2-метил-2-пентанол, 2-пентанон, 1-нитропропан, диоксан, 2-октин и др.) и температуру 120 °С [88]. Например, константа Мак-Рейнольдса х для бензола рассчитывается следующим образом [c.313]

Наиболее подходящими методами первой группы являются высокоскоростная киносъемка, фотосъемка с малой экспозицией, а также некоторые электрические и оптические методы, требующие предварительной тарировки датчика. Как показывают простые оценки, для получения перемещенного изображения летящей капли даже в случае невысоких давлений распыла экспозиция не должна превышать 10 —10 с. В [3.19] использовано простое приспособление, обеспечивающее движение пленки в сочетании с искровой микрофотографией в [3.20] подробно описано исследование факела распыленной жидкости тем. же способом, но с применением неподвижной пленки. Для исследования фракционного состава жидкой фазы в потоках влажного пара используют оптические методы, позволяющие определить функцию распределения по индикатрисе рассеяния [3.21] радиусы капель в спектре должны находиться в достаточно узком интервале, присутствие даже малого количества крупных капель резко ухудшает результаты. В [3.22, 3.23] описан метод определения функции распределения капель по размерам путем автоматического счета капель, замыкающих электроды датчиков, с погрешностью около 10% [3.23]. В [3.24] описан метод измерения размеров и скоростей капель путем регистрации изменения электрической емкости при прохождении капель между электродами датчика. Этот метод применяется при диаметре капель от 1,9 до 3,1 мм и скорости от 0,5 до 1,4 м/с. [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология