Олово внутренним электролизом

В настоящее время электрохимические методы применяются для разделения соединений большинства химических элементов и оказались очень удобными вследствие того, что они не требуют введения в анализируемый раствор посторонних веществ. Используя различные способы электрохимического осаждения с применением платиновых или других электродов и ртутного катода, а также внутреннего электролиза (см. гл. VI, 5), можно разделять катионы алюминия, титана, циркония, ванадия, урана от катионов хрома, железа, кобальта, никеля, цинка, меди, серебра, кадмия, германия, молибдена, олова, висмута и других элементов. Можно также отделять примеси от основных компонентов при анализе цветных металлов, их сплавов и руд. [c.357]

Примером применения внутреннего электролиза является приводимый ниже метод определения серебра в товарном свинце. Согласно имеющимся указаниям, для анализа следует брать навеску свинца в 100 г, в которой содержится не более 10 мг серебра. Можно пользоваться большими или меньшими навесками, в зависимости от содержания серебра, но изменив сообразно с этим и количество применяемых реактивов. В качестве анода применяют проволоку из меди высокой чистоты (не содержащей серебра и не корродированной). Катодом служит обычный платиновый сетчатый электрод, приспособленный так, чтобы его легко было отделять от прибора. Катод предварительно взвешивают. Концентрация азотной кислоты в растворе должна быть достаточно высокой, чтобы предотвратить соосаждение висмута. Сурьма, мышьяк и олово в тех коли- [c.168]

Очень хорошим методом определения олова является весовой метод, в котором олово выделяется на катоде внутренним электролизом (см. стр. 171) с применением цинкового анода, покрытого защитной пленкой коллодия . Перемешивание во время электролиза проводится путем пропускания через раствор тока воздуха или двуокиси углерода. В течение 1—3 ч можно выделить от 25 до 200 мг олова. Железо надо предварительно восстановить до двухвалентного гидроксиламином. Для устранения мешаю- [c.343]

Внутренний электролиз, основанный на использовании электрохимических реакций, протекающих внутри гальванического элемента, осуществляется без применения внешнего источника электрического тока. Известны работы по применению этого метода при определении примесей висмута, свинца, олова и таллия в чистом цинке и его сплавах [64]. Электролитические осадки, получаемые на стержне из чистого цинка, подвергали спектральному анализу. Чувствительность определения — 0,1 — 0,0001%. [c.180]

Коваленко П. Н. и Лекторская Н. А. Определение олова и сурьмы при их совместном присутствии методом внутреннего электролиза. Зав. лаб., 1949, 15, № 10, с. 1171 — 1176. Библ. 10 назв. 4185 [c.167]

Внутренний электролиз применяется, как весьма быстрый и простой способ для анализа руд. Так определяется содержание меди, серебра, кадмия, висмута, олова и др. [c.241]

При анализе кадмиевых бронз сперва выделяют азотной кислотой олово в виде метаоловянной кислоты. Затем после фильтрации электролизом выделяют медь. Наконец, после некоторых вспомогательных операций внутренним электролизом с помощью одного электрода из цинка и другого из платины, замкнутых проволочкой, на платине выделяют кадмий при условиях, близких к тем, которые описаны выше для случая осаждения кадмия из чистого раствора его сульфата (при 80—95°). [c.241]

Анализ внутренним электролизом. Определение сурьмы, свинца и олова в типичных металлах. [c.199]

Применение внутреннего электролиза к определению золота, висмута, сурьмы разделение вис та, сурьмы и свинца разделение олова и сурьмы. [c.205]

А. Выделение Sb внутренним электролизом из облученного нейтронами олова [c.237]

Осаждение внутренним электролизом. Осаждая висмут внутренним электролизом, его можно отделить от свинца и олова (IV). [c.733]

Иногда висмут отделяют от свинца и олова при помощи внутреннего электролиза 1 . [c.172]

Лужение мелких изделий, а также нанесение тонких слоев олова может быть осуществлено без внешнего источника тока, посредством так называемого внутреннего электролиза. [c.271]

Этим методом Герлах и Швейцер Р ] определяли малые количества ртути в растворе, осаждая ее на чистом цинковом электроде. Метод нашел также применение при определении золота и других благородных металлов в различных растворах р ], при анализе чистого алюминия р з] и чистого цинка р " ]. В последнем случае 2п анализировался на малые примеси 5п, РЬ, В1, Т1 и при использовании N1 в качестве внутреннего стандарта. По всем этим элементам авторы достигли чувствительности анализа 10 % нри вероятной ошибке определения, не превышающей 10%. Довольно сложная процедура определения свинца в железе с помощью внутреннего электролиза опубликована в последнее время Р ]. Авторам удавалось определять до 10 % РЬ в Ре, используя олово в качестве элемента сравнения. [c.441]

Контактное лужение. Для покрытия мелких деталей тонким слоем олова (толщиной менее 1 мк) с целью облегчения пайки мягкими припоями применяют способ лужения без внешнего тока, методом так называемого внутреннего электролиза. Для этого мелкие детали из меди и ее сплавов, стали, алюминиевых сплавов укладывают в металлические корзины и помещают в растворы, состав которых приведен в табл. 9. Для образования гальванического замкнутого элемента в электролит помещают кусочки цинка при лужении стальных деталей рекомендуется применять цинковые корзины, в которых они опускаются в электролит. В процессе лужения необходимо корзины встряхивать для перемешивания деталей. Подготовка поверхности деталей перед лужением и обработка их после лужения такая же, как и при покрытии в стационарных ваннах. [c.22]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИСМУТА В СПЛАВАХ ОЛОВО-ВИСМУТ МЕТОДОМ ВНУТРЕННЕГО ЭЛЕКТРОЛИЗА [c.191]

Предложен также и третий вариант метода внутреннего электролиза, который основан на непосредственном покрытии анода коллодиевой пленкой, что, не усложняя прибора, дает возможность практически полностью выделять металл при относительно высокой концентрации его в исходном растворе. Методом внутреннего электролиза, с применением защитной пленки на аноде, возможно практически полностью выделить относительно большие количества (порядка 100 мг) ртути, серебра, меди, висмута, свинца, олова, индия и молибдена . Осаждение олова проводилось из солянокислого раствора хлорида олова (II) при комнатной температуре с применением кадмиевого или цинкового анода. Анализируемый раствор содержал в 250—300 мл 2 мл разбавленной (1 2) соляной кислоты, 5 г хлорида.аммония и 1 г солянокислого гидроксиламина. Кобальт, никель и железо (II) не мешают выделению олова. [c.158]

Очень хорошим методом определения олова является весовой метод, в котором олово выделяется на катоде внутренним электролизом (см. стр. 158) с применением цинкового анода, покрытого защитной пленкой коллодия . Перемешивание во время электролиза проводится путем пропускания через раствор тока воздуха или углекислого газа. В течение 1—3 час. можно выделить от 25 до 200 мг олова. Железо надо предварительно восстановить до двухвалентного гидроксиламином. Для устранения мешающего влияния вольфрама вводят 100 мг щавелевой кислоты. Медь, мышьяк, свинец, висмут и другие элементы мешают, и их надо предварительно отделить. Доп. ред. [c.313]

Висмут иногда отделяют от свинца и олова путем внутреннего электролиза . Он может быть выделен также осаждением на металлической меди . Контролируя потенциал электролиза, можно отделить висмут от большого количества серебра [c.292]

По данным [33] наличие в осадках внутренних напряжений растяжения вызывает растрескивание их, вследствие чего защитные свойства покрытия резко снижаются. Для получения осадков сплава олово—никель с минимальными внутренними напряжениями рекомендуются следующие условия электролиза [32, 34]. [c.206]

При определении с медным анодом допустимо соотношение Ад Си = 1 300. Примером использования внутреннего электролиза для определения малых количеств серебра является определение его в товарном свинце [73]. В качестве анода применяют проволоку из меди высокой чистоты, катодом служит платиновый сетчатый электрод. Электроды разделены алундовыми диафрагмами. Концентрация азотной кислоты в растворе должна быть достаточно высокой, чтобы предотвратить соосаждение висмута. Сурьма, мышьяк и олово в тех количествах, которые обычно содержатся в чистом товарном свинце, не влияют на осаждение, если они окислены до высшей степени окисления. Если содержание этих элементов достаточно велико, чтобы образовался осадок, то при растворении пробы вводят минимальное количество фтористоводородной кислоты (до получения прозрачного раствора). [c.70]

Можно также выделить медь внутренним электролизом и определить ее, отделяя от бериллия, цинка, марганца, кобальта, никеля, олова (IV), железа, алюминия, лантана, хрома, галлия, индия, таллия(I), циркония, тория, теллура(IV), тантала (V), ванадия, щелочноземельных металлов, магния, кадмия, свинца, арсенатоБ, титана, уранил- и вольфрамат-ионов, прибавляя перед электролизом 10% -ный раствор ЭДТА в количестве, по крайней мере в 10 раз превышающем содержание этих ионов, разбавляя раствор до 250 мл и приводя его pH к 9,0. Электролиз надо проводить с цинковым анодом. Вместе с медью в этих условиях выделяются только серебро и висмут. Если предполагается присутствие этих двух элементов, то рекомендуется их выделить сначала в тех же условиях, но с добавлением 10%-ного раствора цианида калия для связывания меди. Затем надо демаскировать медь, прилив несколько капель 1%-ного раствора формальдегида, и на чистой платиновой сетке выделить медь. [c.152]

Описанный авторами старинный метод анализа металлического цинка и очень продолжителен и в то же время весьма неточен (чего стоит, например, разделение олова и сурьмы фракционированным осаждением сероводородом ). Современные методы анализа, дающие возможность быстро и очень точно находить содержание примесей в металлическом цинке, сильно отличаются от метода, приведенного Вег1-Ьипде. Например, в последнем проекте стандарта на методику анализа металлического цинка мышьяк определяется гипофосфитным методом, сурьма — колориметрическим методом, медь и кадмий—методом внутреннего электролиза, олово — объемным методом, свинец — электролизом, висмут— колориметрическим методом и т. д. Не имея возможности привести здесь эти методы подробно, рекомендую обратиться к литературе, указанной в сносках. Ю. Л.]. [c.587]

Звделение сурьш в виде металла можно осуществить методом внутреннего электролиза горячих разбавленных солянокислых растворов, содержащих солянокислый гидразин /4/. При восстановлении на медной фольге вместе с сурьмой выделяются висмут и мышьяк. Сурьма количественно отделяется-от олова при восстановлении железным порошком в атмосфере двуокиси углерода /Ъ/. [c.7]

Определение висмута в сплавах олово — висмут методом внутреннего электролиза. Т ю т и н а К. М., Г а в р и л и и а Л. П., Г а в р и-л и н О. И., Кудрявцев И. Т. В сб. Электрохимические методы анализа материалов . Изднво Металлургия , 1972, с. 191—193. [c.207]

Внутренний электролиз целесообразно применять для отделения примесей от основного компонента при анализе металлов, руд и солей, как, например, при определении висмута, меди и серебра в свинце и припоях висмута—в свинцовых рудах кадмия, меди и никеля—в цинковых рудах и цинке свинца—в рвотном камне С4Н4К(ЗЬО)Ов меди—в железе, стали или кадмии меди и олова—в алюминиевых сплавах и, наконец, для отделения ртути от других металлов при анализе латуни и бронзы з. В некоторых случаях определение может быть произведено непосредственным взвешиванием электрода, но обычно после электролиза анализ заканчивают, пользуясь методами, соответствующими техническим условиям. [c.155]

Выделение сурьмы в металлическом состоянии. Сурьму в солянокислом растворе можно высадкть на меди (реакция Рейнша). Этот метод служит для выделения сурьмы из меди, сплавов на основе меди и из олова. Сурьму, содержащуюся в меди в количестве 0,001%, можно достаточно полно выделить этим способом. Предварительное восстановление меди (II) до меди (I) и осаждение мышьяк можно эффективно осуществить с помощью гипофосфита (см. ). Сурыму можно также выделить методом внутреннего электролиза из растворов э горячей разбавленной соляной кислоте, содержащих солянокислый гидразйн при этом катодом служит спираль из медной проволоки, анодом — железо или свинец . При проведении электролиза в раствор следует добавить около 1 мг мышьяка, иначе процесс идет медленно. [c.228]

В работах [207, 208] предложено использовать для элек-троосаждения никеля растворы его солей в эти-аенгликоле. Электролиз ведется при температуре выше температуры кипения ВОДЫ 120—155°С, поэтому для приготовления электролита могут быть использованы кристаллогидраты. Устойчивыми при 120 °С являются хлорид, бромид и сульфат никеля, сульфаматы разлагаются. Осаждение ведут из рас- твора, содержащего 300—320 г/л хлорида никеля в виде кристаллогидрата. Уменьшение концентрации соли ведет к снижению электропроводности, а повышение ее — к повышению вязкости этиленгликолевых растворов. При температуре выш е 120°С осаждаются мелкокристаллические матовые осадки. При более низкой температуре осадки хрупкие и обладают высокими внутренними напряжениями. Выход по току и физико-механические свойства осадков — ковкость, относительное удлинение, предел прочности и внутреннее напряжение сильно зависят от плотности тока. До плотности тока 10 А/дм2 внутреннее напряжение возрастает, а предел прочности и относительное удлинение — снижаются. Добавки борной кислоты до 30 г/л снижают твердость осадков, органические добавки почти не влияют на качество осадков, а борная кислота, хлориды кадмия и олова снижают склонность к дендритообразованию. Достоинством этиленгликоле-вого электролита является равномерное растворение анодов без образования шлама. [c.68]