Хроматографическое разделение ниобия и тантала

Хроматографическое разделение ниобия, тантала, молибдена и вольфрама на колонке. [c.539]

Это исследование было предпринято с целью изучения применимости газо-жидкостной распределительной хроматографии для разделения металлов в виде их летучих солей. Данный метод должен оказаться весьма полезным при разделении ниобия — тантала, циркония — гафния, примыкающих к ним лан-танидов, актинидов и др., если удастся подобрать подходящие летучие соединения. Ввиду летучести галоидных соединений большого числа металлов (табл. 1) наша первая задача состояла в изучении поведения при хроматографическом разделении именно этих соединений, после чего мы намеревались исследовать алкоксиды металлов и некоторые хелатные соединения. Применение галоидных соединений металлов, естественно, на< кладывает некоторые ограничения на выбор материала колонок. Галогенопроизводные могут вести себя как кислоты в толковании Льюиса и даже как галогенирующие агенты, что приводит к взаимодействию их с веществом, используемым в качестве неподвижной фазы. Кроме того, вследствие относительно высоких точек кипения галоидных соединений колонки должны рабо- [c.387]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ НИОБИЯ И ТАНТАЛА НА БУМАГЕ НОВЫМ МЕТОДОМ НЕПРЕРЫВНОГО ИСПАРЕНИЯ -РАСТВОРИТЕЛЯ [c.26]

Хроматографическое разделение ниобия и тантала на активной окиси алюминия. [c.298]

В последние годы опубликован ряд работ, посвященных хроматографическому разделению редкоземельных элементов [9, 10, 15—18] и смеси ниобия, тантала и титана [20—23]. [c.361]

Предложено, кроме того, хроматографическое разделение оксалатных комплексов ниобия и тантала на активной окиси алюминия а для разделения фторидов ниобия и тантала и отделения их от других элементов в качестве сорбента применена целлюлоза. Разделение производят последующим извлечением метилэтилкетоном, содержащим фтористоводородную кислоту . [c.685]

Хроматографическое разделение. Для отделения ниобия и тантала от других элементов были предложены методы распределительной хроматографии на целлюлозе и бумажной хроматографии [c.924]

Активирование проводят с целью улучшения ее разделяющих способностей. Например, на хроматографической ко--лонке с целлюлозой были выделены такие элементы, как уран, ниобий, тантал. Методы распределительной хроматографии щироко применяются в аналитической практике для разделения многих элементов с использованием целлюлозы как носителя водной фазы. Однако целлюлоза как носитель обладает рядом недостатков. На целлюлозе происходят побочные процессы адсорбции и ионного обмена, которые нарушают нормальное распределение компонентов на хроматографической колонке. Целлюлоза обладает еще и малым объемом пор и служит носителем только водной фазы. [c.73]

Хроматографический метод разделения ниобия и тантала п их определение [c.322]

Применение адсорбционно-комплексообразовательного хроматографического метода, а также модифицированных сорбентов наиболее эффективно тогда, когда требуется поглощать колонной небольшие количества примесей. Однако, как мы показали на примере разделения ниобия и тантала, метод с успехом может быть применен и для иных отношений разделяемых веществ. В некоторых случаях метод может быть использован и тогда, когда поглощается основное вещество, а примесь проходит в фильтрат. Примером такого процесса может служить предложенный Л. С. Александр.овой метод очистки радиоактивного изотопа КЬ от примеси [c.238]

Разделение ниобия и тантала успешно проводилось методом бумажной хроматографии и из оксалатных растворов с применением в качестве элю-ента метилэтил кетон а в ЮЛ/ НС1 [60—62]. С помощью анионообменной хроматографии также можно разделять ниобий и тантал из фторидных, оксалатных и минеральнокислых сред [63, 64]. Представляет интерес хроматографический метод разделения гафния и тантала [65]. [c.490]

Разделение сложной, многокомпонентной системы в одном хроматографическом опыте, например смесей Р.З.Э., иттрия, скандия и тория [15—18, 19] титана, ниобия и тантала [20—23], калия, натрия, лития, рубидия и цезия [24], кальция, стронция и бария [25] и др. [c.360]

Большинство переходных металлов (с переменной валентностью) образует летучие галогениды с температурами кипения ниже 900° С и многие ниже 500° С. К несчастью, галогениды этих металлов очень реакционноспособны по отношению к обычно применяемым органическим жидким фазам. В то же время органические жидкие фазы в большинстве случаев улетучиваются или разлагаются при температурах, значительно превышающих 350° С (гл. VI), и, следовательно, их применение для разделения неорганических соединений ограничено. Кроме того, неорганические галогениды легко гидролизуются, вследствие чего необходимо обеспечить поддержание безводных условий в избранной жидкой фазе. По сообщению Фрейзера [57 ] частичное разделение низко-кипящих тетрахлоридов олова и титана (температуры кипения соответственно 114 и 136° С) может производиться на нереакционноспособном насыщенном углеводороде (к-гексадекане) при 102 С. В более поздней работе Келлер [95 ] исследовал хроматографическое поведение хлорида ниобия (V) и хлорида тантала (V) (температуры кипения соответственно 240,5 и 242° С) на колонке со скваланом при 200° С. Однако в обеих указанных работах температуры колонок были на 40—60° С выше рекомендуемых для примененных в них жидких фаз (гл. VI). Насыщенные углеводороды, по-видимому, можно будет применять только при разделении низко-кипящих неорганических галогенидов. [c.403]

После разработки -метода разделения тантала и ниобия в виде комплексов с таннином одним из самых больших достижений в аналитической химии тантала и ниобия явилось использование метил-этилкетона в качестве элюента при хроматографировании раствора смешанных окислов в разбавленной плавиковой кислоте, содержащей фторид аммония. Фторидный раствор сорбируется в хроматографической колонке, заполненной целлюлозой далее выполняют следующие операции. Тантал экстрагируют метилэтилкетоном, насыщенным водой. Колонку промывают метилэтилкетоном, содержащим 1 объемн. % плавиковой кислоты (40%-ный водный раствор НР) в результате содержание воды в целлюлозе снижается настолько, что становится невозможной экстракция титана, олова и циркония (ионы остальных металлов не экстрагируются) экстрагентом, применяемым на следующей стадии. Ниобий экстрагируют тем же экстрагентом, но содержащим 12,5 объемн. % плавиковой кислоты [13—15]. [c.180]

Анализ сложных по химическому составу минералов тантала и ниобия, содержащих титан, цирконий и вольфрам, отнимает очень много времени и требует самой высокой квалификации химика-аналитика, причем достоверность получаемых результатов невелика. Отсутствуют достаточно надежные и легко выполнимые методы выделения малых количеств ниобия и тантала при анализе горных пород, чистых металлов и сплавов, а также методы определения ниобия и тантала при их содержании около 10 % в металлических титане, цирконии, вольфраме и других металлах. Наиболее удовлетворительные результаты дают экстракционные и хроматографические методы разделения. [c.187]

Аналитикам, недостаточно хорошо освоившим разделение тантала и ниобия, не следует опускать операцию отделения титана, если только отношение ТагОз ТЮг не превышает 80 удаление титана очень облегчает наблюдение за окрасками танниновых осадков. Окись титана можно отделить от земельных кислот хроматографическим методом (см. разд. III, 3, 4) или оксалатно-салицилатным методом (см. разд. III, [c.263]

Относительная простота и большая чувствительность адсорбционно-комплексообразовательного хроматографического метода позволяют применить его даже в тех случаях, когда обычные химические методы не дают достаточно эффективных результатов. Особые сложности возникают при разделении близких по свойствам элементов. Например, трудность разде- ления ниобия и тантала вызвала необходимость создания новых, более простых, доступных и надежных методов. [c.236]

Метиловый фиолетовый применяется для экстракционнофотометрического определения тантала в рудах , а также в металлических цирконии, гафнии и ниобии . Экстракционные и хроматографические методы разделения ниобия, тантала и титана имеют большое значение в связи с отсутствием достаточно селективных реагентов для определения этих элементов. Экстракционные методы дают возможность достигнуть более полного разделения ниобия и тантала с меньшей затратой времени по сравнению с методами, основанными на реакциях осаждения. Однако применение их на практике ограничивается необходимостью работать со специальной пластмассовой посудой, устойчивой к воздействию растворов фтористоводородной кислоты. [c.194]

Т. М. Морошкина, Ю й Ж У - ч и н. Хроматографическое разделение ниобия и тантала на бумаге новым методом непрерывного испарения растворителя. Наст, сб., стр. 26. [c.161]

Из этих примеров видно, что основным во всяком ионообменном процессе является подыскание подходящих условий разделег ния ионов. Сорбируемость ионов определяется положением соответствующих им элементов в периодической системе Д. И. Менделеева. Кроме расположения элементов по группам, для хроматографического разделения существенным является и принадлежность элементов к различным семействам по горизонтальному направлению (А. Е. Фep мaн) Таковы семейство железа, включающее элементы от титана до меди, семейство молибдена, включающее элементы от циркония до палладия, и семейство вольфрама, включающее элементы от тантала до платины и золота. Сходство химических свойств в горизонтальном направлении зависит от сходства в строении их электронных оболочек (заполнение электронами более глубоких слоев). Элементы, принадлежащие к различным семействам, например железо и молибден, ванадий и молибден, молибден и рений, ниобий и вольфрам и другие, можно разделять хроматографически, решая тем самым наиболее трудные задачи количественного анализа. [c.119]

Предложен просто 1 и доступный хроматографический метод разделения ниобия и тантала на бумаге путем непрерывного испарения растворителя [55]. Тантал выделяется смесью ацетона и воды или при относительном малом его содержании — смесью ацетона и эфира. Ниобий выделяется смесью ацетона и плавиковой кислоты. Тантал концентрируется в очень узкой части хроматограммы. После разделения оба элемента могут быть определены весовым методом. Метод позво- 1яет количественно выделять тантал из ниобия при соотнощении их [c.250]

Большой экспериментальный материал по применению фениларсоновой кислоты в аналитической химееи, использованию таннина в химической технологии для селективного извлечения и концентрирования редких элементов, образованию устойчивых кристаллических осадков при взаимодействии 8-оксихинолина и N-бeнзoил-N-фeнилгидpoк илaминa (БФГА) с ниобием и танталом позволил нам выбрать эти соединения в качестве избирательных реагентов для разделения ниобия и тантала адсорбционно-комплексообразовательным хроматографическим методом. [c.236]

Разработаны также методы хроматографического разделения фторидов ниобия и тантала и отделения их от некоторых других элементов. Разделение осуществляется на колонке, заполненной целлюлозой в качестве элюанта используют этилметилкетон Эти методы не предназначены специально для анализа следов металлов. [c.615]

Ниобий и тантал разделяют на непропитанной бумаге в виде фторидов в одной из двух систем диэтилкетон, насыщенный водным раствором 2,2 М плавиковой кислоты, — 2 М азотная кислота (./ / Nb — 0,55 Та — 1,0) или смесь 100 мл метилизобуликетона с 3 мл 40%-ной плавиковой кислоты (Л/ ЫЬ —0,1 Та — 0,87). Разделение во второй системе используют для количественного определения обоих элементов в стали сначала химически выделяют эти элементы в виде оксидов, которые затем переводят во фториды и разделяют хроматографически. Обнаруживать и количественно определять эти элементы можно, например, с помощью 8-оксихинолина. [c.242]

Методы разделения. Кроме методов отделения тантала и ниобия от других элементов, основанных на осаждении (см. гравиметрические методы), используют экстракционные и хроматографические. Экстракцию тантала из фторидных растворов циклогексаноном или метилизобутил-кетоном в виде соединения НгТаРу используют для отделения его от ниобия, который в растворах с малым содержанием свободной HF склонен к образованию комплексов НгЫЬОРз, которые не экстрагируются. [c.156]

Показано, что рекомендуемые растворы для реэкстракции ниобия и тантала не могут быть применены в экстракционно-хроматографических колонках с раствором БФГА, нанесенным на порошок политетрафторэтилена. Наилучшее разделение смесей Н1—Та, Ра—Та, Ра— ЫЬ, ЫЬ—Та и Ра—ЫЬ—Та достигалось при использовании в качестве элюентов соляной и фтористоводород-лой кислот. На рис. 5 приведены данные по разделению [c.406]

Отличительной чертой хроматографических методов является возможность их широкого применения. Хроматография может быть использована ДЛЯ разделения как больших, так и малых количеств элементов. Она может быть с одинаковым успехом применена к органическим и неорганическим веществам, для больших и малых молекул, для анионов и катионов. Кроме того, имеется возможность применять разнообразшле растворители и элюенты. В области-аналитической химии хроматография открывает большие возможности для разделения редкоземельных металлов, для отделения ниобия от тантала, гафния от циркония и т. д. Она может приобрести также большое значение для упрощения некоторых продолжительных методов анализа. Так, например, при определении пятиокиси фосфора в апатите сначала из раствора - Саз(Р04)а извлекают хроматографически ионы Са +, а затем титруют освобожденную фосфорную кислоту. Техника хроматографии разнообразна, но для аналитических [c.183]

Ниобий и тантал можно определить обычными дуговым и искровым спектральными методами. Наиболее чувствительные линии для ниобия 4079,729 и 4058,938, а для определения тантала—3311,162 и 2714,674, но спектры содержат очень много линий. Предел чувствительности при анализе на тантал составляет 0,01%, а при анализе на ниобий — 0,001%. С помощью хроматографического и радиохимического методов разделения можно снизить содержание ТазОв в спектрально-чистой NbaOg менее чем до 0,0001 % [26]. [c.182]

Используя описанную выше хроматографическую технику, мы экспериментально нашЛи оптимальные условия разделения элементов в случае применения ацетона. Было установлено, что четкое разделение элементов достигается, если раствор содержит 6—8% плавиковой кислоты. При увеличении концентрации плавиковой кислоты наблюдается некоторое увеличение подвижности пятна ниобия, а скорость вымывания тантала понижается. Последнее объясняется, видимо, тем, что при этом повышается относительная растворимость соответствующего оксониевого соеди- [c.32]

В качестве примера успешного применения адсорбцион-но - комнлексообразоватольного хроматографического метода для решения трудной препаративной задачи приведем результаты исследования Л. С. Александровой и К. В. Чмутова по разделению смеси ниобия и тантала. Указанными авторами использована способность ниобия и тантала образовывать различной устойчивости комплексные соединения с таннином и фенил-арсоновой кислото в щавелевокислой среде [18—20]. Разделение происходит при температурах близких к 100° С. Подготовка колонны производилась следующим образом. Уголь марки ДАУХ отмывался Зн. НС1 от следов железа, затем водой до нейтральной реакции, после чего насыщался фениларсоновой кислотой или таннином и высушивался. Предварительными опытами было установлено, что 1 г угля сорбирует до насыщения 0,2 г таннина и 0,24 г фениларсоновой кислоты. [c.199]

Возможность применения хроматографии в обоих названных областях объясняется тем, что цель ее применения состоит в разделении смесей . При очевидном препаративном значении метода, состоящем в получении чистых соединений, в аналитической химии предварительное количественное разделение смесей позволяет в последующем идентифицировать компоненты и определить их содержание простыми (даже неспецифическими) химическими, физико-химическими или физическими методами. Естественно, что использовать иногда сравнительно нродолн ительные хроматографические приемы целесообразно лишь в тех случаях, когда анализ смеси трудно или даже невозможно произвести обычными способами. Это касается прежде всего смесей элементов с очень близкими свойствами, в подавляющем бо,льшииство случаев находящихся в одной и той же группе периодической системы Д. И. Менделеева (щелочные и щелочноземельные элементы, редкоземельные элементы с иттрием и скандием, следующие за ними пары элементов, почти идентичные вследствие ланта-нидного сжатия — цирконий и гафний, ниобий и тантал, молибден и вольфрам галогены, платиновые металлы, элементы подгруппы >келеза и пр.). Поэтому представляется рациональным рассмотреть работы [c.135]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология