Растворители природа фронта

Природа фронта растворителя. При продвижении подвижной фа- эы через спой отношение количества подвижной фазы к стационарной [c.155]

На воспроизводимость Rf оказывают влияние многие параметры качество сорбента (с учетом стандартизации адсорбента с известной активностью), толщина слоя, размер образца [Rf не зависит от количества образца, если только не превышена линейная емкость), температура (увеличение температуры окружающего воздуха на 10 С обусловливает небольшое возрастание Rf за счет испарения растворителя), природа элюента и скорость подвижной фазы (в случае восходящего проявления на величину оказывает влияние наклон пластины), тип проявительной камеры, насыщение камеры парами растворителя, объем вводимой дозы и размер начального пятна, расстояние между начальными зонами, правильное определение фронта растворителя. Элюент надо выбирать таким образом, чтобы значение Rf находилось в интервале от 0,3 до 0,7. Для очень полярных образцов, способных к ионизации, например аминов, кислот, в подвижную фазу добавляют уксусную кислоту или аммиак. [c.393]

Для количественной оценки способности разделения веществ на бумаге используется коэффициент — отношение расстояния от линии старта до центра пятна на бумаге (X) к расстоянию, пройденному растворителем (X/) (от лннии старта до фронта растворителя) Н/ = Х/Х/. Чем больше различие в величинах / / разделяемых веществ, тем лучше разделение веществ. Коэффициент Н) зависит от многих факторов — природы носителя, хроматографируемых веществ, растворителей и условий проведения эксперимента. Однако для однотипных веществ при постоянных условиях величина Я/ остается относительно посто- [c.154]

При правильном выборе растворителей зоны располагаются не у стартовой линии, не у фронта растворителя, а находятся между ними. Расстояние а, пройденное пятном, помимо таких факторов, как природа растворителя, продолжительность хроматографирования, температура и др., зависит главным образом от структуры вещества. Поэтому это расстояние, а точнее — величина У /, является характеристикой данного вещества. Вместо величины R можно использовать величину / Х1 принимая за X какое-то вещество в качестве стандарта. Величину Rx находят как отношение расстояния от стартовой линии Старт до пятна данного вещества к расстоянию, пройденному стандартным веществом X от линии старта. [c.353]

Расстояние между пятном и стартовой линией зависит от природы растворителя, продолжительности элюирования, степени насыщенности атмосферы камеры парами растворителя, влажности бумаги или атмосферы камеры, типа бумаги, температуры, но главным образом от природы вещества. Это расстояние является типичной характеристикой определенного вещества для заданных условий. Для идентификации веществ в БХ используют относительную величину — / /, определяемую как отношение расстояния а (от стартовой линии до пятна) к расстоянию Ь (от стартовой линии до фронта растворителя) [c.240]

Методы тонкослойной хроматографии (ТСХ) применяют для разделения смеси ионов, содержащих Сг(1П) или r(VI) (табл. 20), а также для разделения Сг(П1) и r(VI). Значения Rj зависят как от состава подвижной фазы, так и природы сорбента. Например, в системах вода—ацетон—раствор НС1 разной концентрации (0,01—5 М) на тонком слое силикагеля КСК (толщина слоя 0,3 мм, зернение 0,07 мм) хлорокомплекс Сг(1П) не сорбируется (Л/> 0,9) и концентрируется у линии фронта растворителя [86]. Наряду с этим в системе гексан—ацетон—конц. НС1—вода (4 [c.147]

Из сказанного выше, а также из работы [98] следует, что для достижения воспроизводимости разделения и, следовательно, для получения воспроизводимых значений Яг следует учитывать следующие факторы природу сорбента, толщину слоя, способ его приготовления и высушивания, форму камеры, технику хроматографирования, степень насыщения камеры парами растворителя, длину пробега фронта растворителя, удаленность старта от уровня растворителя в камере, качество растворителей, количество нанесенного образца, растворитель, в котором вещество наносилось, и способ обнаружения. [c.80]

Первое элюирование проводят в менее полярной системе хроматограмму осторожно высушивают и элюируют снова в той же или в другой системе растворителей, причем высота подъема фронта растворителя при повторном элюировании, как правило, такая же, что и при первом (после первого элюирования на хроматограмме отмечают положение фронта). Применение другой системы растворителей при повторном элюировании основано на том наблюдении, что растворителю иной химической природы обычно свойственна и иная разделительная способность. [c.90]

Так или иначе в глубь стекла распространяется фронт обменивающихся ионов, в той или иной степени проникает растворитель, а с поверхности стекло разрушается. Соотношение скоростей этих процессов и сам их механизм зависят от природы стекла и растворителя. Допуская в первом приближении, что в переходных слоях имеются градиенты активностей только двух обменивающихся ионов, например, Н и Ме, можно применить уравнение (15) к стеклянному электроду, которое для этого частного случая записывается так [c.306]

Для проведения анализа методом тонкослойной хроматографии используют 0,5—1%-ные растворы испытуемого вещества или смеси веществ в легколетучем растворителе. Около 0,05 мл такого раствора наносится на некотором удалении от нижнего края хроматографической пластинки (см. с. 58), которую затем помещают в камеру с элюентом. С момента погружения пластинки в элюент возникает фронт смачивания, который перемещается по слою сорбента. При этом в токе элюента перемещаются также и исследуемые вещества со скоростью, зависящей от коэффициентов адсорбции. К моменту, когда фронт элюента (граница увлажнения) достигнет верхней части слоя сорбента, хроматографическое разделение заканчивается. Вещества, имеющие окраску, обнаруживаются на хроматогра ме в виде отдельных пятен. В том случае, когда хроматографируются бесцветные вещества, в зависимости от их природы поступают различным образом. В ряде случаев достаточно к сорбенту добавить люминофор, чтобы при освещении хроматографической пластинки УФ-светом обнаружить на ней пятна исследуемых веществ. В других случаях пластинку приходится опрыскивать специальными реагентами, образующими окрашенные соединения с исследуемыми веществами. [c.53]

После нанесения проб пластинку помещают в специальную хроматографическую камеру для разгонки. Такая камера представляет собой толстостенный сосуд с хорошо притертой крышкой она должна иметь совершенно гладкое дно, при котором получается ровное развитие фронта растворителя. Для получения воспроизводимых результатов необходимо, чтобы насыщение воздуха парами растворителя в камере было постоянным. Часто наблюдается, что одни и те же вещества, находящиеся у края пластинки, движутся быстрее веществ, расположенных посередине. Такие краевые эффекты возможны особенно в тех случаях, когда подвижный растворитель состоит из сильно различающихся по полярности компонентов. Это происходит, видимо, в результате более сильного испарения растворителя с краев пластинки из-за неравномерного насыщения камеры его парами перед хроматографическим разделением. Во время хроматографирования следует избегать прямого попадания солнечного света на хроматографическую камеру, так как даже малейшее одностороннее нагревание ее, создающее перепад температур внутри камеры, вызывает нежелательное искривление фронта растворителя. Для равномерного насыщения внутри камеры иногда подвешивают фильтровальную бумагу, смоченную в растворителе. При разгонке в таких камерах Rf веществ, как правило, уменьшается. Длительность разгонки хроматограмм зависит от степени насыщения камеры, толщины слоя сорбента, температуры, природы растворителя и размещения пластинок в камере. [c.257]

При анализе методом ТСХ двухкомпонентной смеси, содержащей предположительно пропазин (компонент X) и дипразин (комнонет V), с применением свидетелей-эталонов получена хроматограмма, на которой расстояние от линии старта до линии фронта растворителя I = 100 мм, расстояния от линии старта до центров пятен компонентов X, V, свидетелей — пропазина и дипразина соответственно равны /(X) = 38 мм, /(У) = = 79 мм, /(пропазин) = 40 мм, /(д]Пфазин) = 78 мм. Рассчитайте для каждого компонента смеси и свидетелей коэффициенты подвижности Rfi определите природу компонентов X, У и вычислите коэффициент их разделения а. [c.286]

Вследствие высокой вязкости неподвижной фазы ее нельзя непосредственно продавливать через капиллярную трубку. Неподвижную фазу растворяют в каком-нибудь растворителе. Таким образом, вначале в капилляре образуется пленка раствора. Растворитель медленно отгоняют в слабом потоке газа при осторожном повышении температуры, так чтобы пленка уменьшалась и состояла лип1ь из неподвижной фазы. Окончательная толщина пленки зависит от концентрации неподвижной фазы в исходном растворителе и от толщины пленки раствора. На толщину пленки раствора влияет ряд факторов, в том числе и физические свойства раствора. Поэтому имеет значение природа растворителя и неподвижной фазы и концентрация неподвижной фазы в растворе. Легко можно показать, что важную роль играют также температура и скорость, с которой фронт раствора движется по капиллярной трубке. Из-за невозможности точного учета влияния отдельных факторов к настоящему времени имеются лишь гипотетические представления, опирающиеся на некоторые эмпирические данные (ср. Кайзер, 1961). [c.323]

Продвижение каждого компонента смрси вдоль бумажной полосы характеризуется постоянной величиной Rf, представляющей собою отнощение расстояния, пройденного фронтом вещества, к расстоянию, пройденному фронтом растворителя. Эта величина зависит от природы вещества и растворителя. Эффективность разделения двух веществ определяется отношением их коэффициентов / /. [c.220]

Тогда Rf=xlxf, т. е. Rf равно отношению смещения зоны к смещению фронта растворителя. На рис. 84 дано пояснение этого соотношения. Здесь х и х — пути, пройденные соответственно первым и вторым компонентами разделяемой смеси от начального положения Xf— путь, пройденный фронтом растворителя. Если х фх , то и R J=Rf, следовательно, зоны компонентов разделятся. Величина идеальном случае характеризует скорость продвижения зоны компонента по бумаге и зависит от природы выбранных жидких подвижных и неподвижных фаз. Следовательно, определяется только коэффициентом распределения (который зависит от температуры) и параметрами бумаги. [c.70]

Белки в пробе можно коагулировать, например нагреванием. Липиды, воски, парафины и другие липофильные соединения удается отделить от гидрофильных компонентов методом экстракционного разделения между фазами петролейного эфира и водных спиртов (например, 60- и 95%-ного метанола в зависимости от природы веществ) в одной делительной воронке или в нескольких, применяя метод противоточного распределения. Различные виды аминокислот (основные, кислые и нейтральные) можно предварительно разделить посредством электрофореза на бумаге или в геле. Для отделения различных органических кислот и ряда соединений типа фенолов от сахароподобных веществ пригодны даже такие старые методы, как осаждение ацетатом свинца, основным ацетатом свинца и т. п. Некоторые группы алкалоидов можно высадить из экстрактов с помощью специфических реагентов, а затем выделить их. В тех случаях, когда представляют интерес органические вещества средней полярности, можно иногда очистить пробу непосредственно на бумаге, на которой должен проводиться хроматографический анализ. Неочищенную пробу хроматографируют сначала чистым петролейным эфиром (иногда несколько раз), липиды при этом перемещаются вместе с фронтом растворителя. Далее хроматограмму сущат, после этого можно хроматографировать пробу еще раз чистой водой, если целевое вещество полностью нерастворимо в ней. Вода вымывает из пробы соли, сахара, аминокислоты и т. д., которые перемещаются вместе с фронтом элюента или вблизи него. В заключение пробу хроматографируют специально подобранным элюентом, следя при этом, чтобы фронт растворителя не продвинулся на такое же расстояние, как при предыдущих операциях по очистке. [c.88]

Небольшое количество (приблизительно 10—20 мкл) раствора смеси, которую требуется разделить, наносят в отмеченную точку на полоске или листе бумаги (рис. 8-6) и высушивают. Это пятно называется старювым. Затем бумагу помещают в герметично закрытую камеру и один ее конец погружают в подходящий растворитель (подвижная фаза). Капиллярные силы обусловливают движение растворителя по бумаге, в результате чего образец на старте растворяется и его компоненты движутся в направлении движения растворителя. (Заметим, что образец должен полностью раствориться до начала движения, поэтому одним из факторов, определяющих эффективность разделения, является скорость растворения компонентов в подвижной фазе). Как только фронт растворителя (рис. 8-6) приблизится к противоположному концу бумаги, лист вынимают и сушат. Пятна, которые могут быть как видимыми, так и невидимыми, обнаруживают и их положение отмечают. Отношение расстояний, пройденных пятном и растворителем, обозначается Rf, Величина Rf зависит от вещества, сорта бумаги и природы растворителя. [c.182]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология