Аммоний танталом

Минерал сплавляют с бисульфатом, сплав выщелачивают раствором оксалата аммония тантал, ниобий и титан выделяют таннином (см. гл. XII, разд. III). Торий осаждают в виде оксалата подкислением [c.207]

Чем сильнее разбавлена азотная кислота, тем сильнее идет процесс ее восстановления. Металлы, расположенные в ряду активностей (напряжений) за водородом, восстанавливают концентрированную азотную кислоту до оксида азота (IV), а разбавленную — до оксида азота (II). Более активные металлы (2п, М , Са и др.) восстанавливают азотную кислоту до оксида азота (I) сильно разбавленная кислота восстанавливается ими до аммиака, который с избытком кислоты образует соли аммония. Такие металлы, как золото, платина, иридий, родий, ниобий, тантал, вольфрам, с азотной кислотой не реагируют. Большинство неметаллов восстанавливают азот- [c.132]

В — при 100°С (тантал), И — теплообменники, применяемые при производстве чистого хлорида аммония из соляной кислоты и аммиака. [c.433]

Электролиз ведут из растворов, подкисленных серной (35—100 г/л) или хлорной кислотой [98 ] и содержащих сульфат аммония или натрия (40—70 г/л). Эти добавки, по-видимому, препятствуют окислению поверхности катода либо способствуют растворению окислов с катода и тем самым облегчают восстановление рения 1 115]. В качестве катода используют тантал или нержавеющую сталь, в качестве анода — платину. Рений при электролизе получается в виде порошка (насыпная масса 8 г/см ) или чешуек. Электролитный рений, полученный даже из растворов перрената калия, по чистоте не уступает рению, полученному восстановлением перрената аммония. Крупнокристаллическая структура электролитного рения мешает его переработке на компактный металл металлокерамическим способом. Более мелкий порошок (98% < 56 мкм) можно получить при электролизе с применением тока переменной полярности (импульсный ток), а также на установке с вращающимся барабанным катодом [89, с. 101] но и такие порошки не годятся для металлокерамики. Порошок рения,полученный электролитическим путем, применяется для приготовления сплавов и других целей. [c.314]

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Та, Nb, Ti, V, Те, Zr, Hf, Tli и Al также осаждаются таннином 195, 882]. Для отделения урана от тантала, ниобия и титана эти элементы предварительно осаждают таннином из полунасыщенного хлоридом аммония слабокислого раствора, содержащего оксалат [880]. Полученный осадок отфильтровывают и затем из фильтрата осаждают уран (VI) путем дополнительного добавления таннина и подщелачивания раствора аммиаком до слабощелочной реакции. [c.277]

Плав растворяют в 40 мл 10%-ного раствора тартрата аммония при кипячении. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, объем раствора доводят до метки водой. Раствор может быть использован для определения тантала. [c.159]

Выполнение определения. При анализе руд 0,5 г пробы помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 мл фтористоводородной кислоты (р=1,13) и 10 мл серной кислоты, разбавленной 1 1, а затем упаривают досуха. Остаток сплавляют при температуре 800 °С с 2 г пиросульфата натрия. Плав растворяют в 25 мл 16%-ного раствора тартрата аммония при нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят водой до метки. Аликвотную часть раствора, содержащую от 2 до 25 мкг тантала, помещают в кварцевый цилиндр, объем доводят до 5 мл 8%-ным раствором тартрата аммония, добавляют 2 мл серной кислоты (1 4) и далее поступают, как указано при построении градуировочного графика. [c.163]

Обратное титрование избытка комплексона раствором сульфата меди в присутствии ПАН как индикатора применялось для определения кобальта в присутствии вольфрама, титана, ниобия, тантала и железа, которые маскируют винной кислотой и фторидом аммония (1266]. [c.122]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

В присутствии большого количества тантала ниобий может быть легко открыт в фильтрате от желтого осадка, образованного таннином. Жидкость кипятят, прибавляют большее количество таннина и избыток ацетата аммония ниобий осаждается при этом в виде красного адсорбционного таннинового комплекса. [c.640]

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 ли помещают но 25 мл раствора циркония или тантала. В четыре из них добавляют 1,0 2,0 3,0 н 4,0 мл стандартного раствора ниобия. Оставшийся раствор используют в качестве холостого. К каждому раствору добавляют следующие количества 4%-ного раствора оксалата аммония п 10%-ного раствора гндро-сульфата калия [c.146]

Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят одновременно с анализом каждой партии проб. В пять мерных колб емкостью 50 мл помещают по 25 мл раствора циркония или тантала (см. стр. 145) и добавляют 2,5 2,75 3,0 3,25 и 3,5 шл стандартного раствора ниобия. В каждую из колб добавляют следующие количества 4% -ного раствора оксалата аммония и 10% -ио-го раствора гидросульфата калия [c.147]

В данном разделе описаны два фотометрических метода определения тантала, основанных на образовании желтого комплекса при взаимодействии ионов тантала с пирогаллолом в кислом растворе оксалата аммония . [c.151]

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 мл наливают 0 2,0 4,0 6,0 и 7,5 мл стандартного раствора тантала и добавляют следующие количества 4%-ного раствора оксалата аммония и 10%-ного раствора гидросульфата калия [c.152]

Методики, предложенные для определения железа в ниобии (см. стр. 193 и 194), применимы для анализа тантала при условии, что цитрат аммония заменяют цитратом натрия (см. стр. 194). [c.208]

С, т. кип. 86° С. Смешивается с водой во всех отношениях. Азеотроп-ная смесь с водой содержит 68,4% НХОз и кипит при 121,9° С. Обычная 96—98%-ная НКОз — жидкость красно-бурого цвета. А. к. — сильный окислитель, реагирует почти со всеми металлами, образуя с ними соответствующие оксиды или соли — нитраты и выделяя оксиды азота. Устойчивы к действию А. к. золото, платина, родий, иридий и тантал. Такие металлы, как железо, хром, алюминий, пассивируются концентрированной А. к. за счет стойкости к действию А. к. оксидной пленки, образующейся на ее поверхности. Концентрированная А. к. окисляет серу до серной кислоты, фосфор — до фосфорной. Многие органические соединения под действием А. к. разрушаются и воспламеняются. Разбавленная А. к. более слабый окислитель, чем концентрированная продуктами восстановления ее сильными восстановителями могут быть гемиоксид азота, свободный азот н нитрат аммония. В лаборатории А. к. получают действием на ее соли концентрированной N3804 при нагревании. В промышленности разбавленную (45—55%) А. к. получа- [c.11]

Катионы 3-й аналитической группы осаждаются в щелочной среде сульфидом аммония при pH 9 в присутствии буферного раствора — смеси гидроокиси и хлорида аммония. 3-ю группу делят на две подгруппы 1) подгруппу катионов, образующих гидроокиси, и 2) подгруппу катионов, образующих сульфиды. Гидроокиси металлов получаются из сульфидов в том случае, когда растворимость гидроокиси меньше, чем растворимость сульфида данного металла. В подгруппе катионов, образующих гидроокиси, ясно заметно влияние диагонального направления в системе Менделеева. По диагоналям расположены элементы, выделяющиеся в этих условиях в виде гидроокисей а) бериллия, алюминия, титана, ниобия б) скандия, циркония, тантала, урана (VI) в) иттрия, гафния, лантана, тория вследствие сходства в свойствах с лантаном и актинием вместе с гидроокисями указанных металлов выпадают также все лантаноиды и актиноиды. Может выпасть и гидроокись магния в отсутствие иона ЫН . Выпадение в этой же подгруппе гидроокиси хрома, Сг(ОН)з, объясняется существованием электронной конфигурации. .. ёЧзК По этой же причине медь с электронной конфигурацией. .. За 1"451 попадает не в 3-ю, а в 4-ю аналитическую группу, образуя сульфид Сы5, не растворимый в кислой среде. Появление внешнего подуровня наблюдается через четыре элемента калий 5, кальций скандий s титан s ванадий хром 5 марганец s железо s кобальт 5% никель 5% медь цинк 5 Поведение ионов ванадия и марганца отличается от поведения хрома, поведение никеля и цинка — от поведения меди. [c.28]

Навеску образца 0,1 г растворяют в 15 мл HF при добавлении нескольких капель конц. HNOg. После выпаривания раствора остаток растворяют в 20 мл смеси 3%-ных растворов оксалата и цитрата аммония и 0,4 г борной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют водой до метки и фотометрируют. Определению не метает основа образца — ниобий, тантал или вольфрам. [c.170]

Применение в качестве осадителя плавиковой кислоты приводит к выпадению желатинообразного труднофильтрующегося осадка гидратированного тетрафторида урана. В случае применения фторида аммония или фторидов щелочных металлов осадок состоит из соответствующего двойного фторида (например ЫН иРз), обладающего еще меньшей растворимостью, чем тетрафторид урана [173, 275]. Определение урана (IV) осаждением фторидами дает возможность избежать мешающего влияния даже больших количеств циркония, тантала, бора, а также железа, ванадия и других элементов, образующих в условиях осаждения растворимые фторидные комплексы [275]. [c.65]

Для разложения тантал- и ниобийсодержащих материалов применяют фтористоводородную кислоту, смесь фтористоводородной, серной или азотной кислот, смесь сульфата аммония (NH4)2S04 и серной кислоты. Используют также сплавление с пиросульфатами щелочных металлов и щелочами, а также с бифторидом калия. [c.149]

Реактивы и растворы. 1) Пиросульфат калия 2) оксалат аммония, 4%-ный раствор 3) кислота серная, р=1,84г/см и разбавленная 1 1, 1 9 4) кислота соляная, р = 1,19г/см 5) пирогаллол раствор 20 г/100 мм (для его приготовления 20 г пнрога.плола растворяют в смеси 90 мл воды, 9 мл разбавленной 1 1 серной кислоты и 1 мл 2 М раствора хлорида олова в соляной кислоте если раствор опалесцирует, то его фильтруют через два плотных фильтра раствор пригоден для работы в течение 3—4 сут. при условии хранения его в темной склянке) 6) запасной раствор тантала, содержащий в 1 мл 1 мг тантала (для его приготовления ОД г металлического тантала сплавляют с 5—6 г пиросульфата калия при 800—850 °С плав растворяют при нагревании в 50мл 4%-ного раствора оксалата аммония, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки раствором оксалата аммония) 7) рабочий раствор, содержащий в 1 мл 100 мкг тантала (готовят соответствующим разбавлением запасного раствора 4%-иым раствором оксалата аммония). [c.160]

Реактивы, растворы и посуда. 1) Кислота фтористоводородная (р= 1,13 г/см ) 2) кислота серная (р= 1,84 г/см ) и разбавленная 1 1 и 1 4 3) тартрат аммония, 16- и 8%-ные растворы 4) натрия пиросульфат 5) бриллиантовый зеленый, 1%-ный раствор 6) толуол ос. ч. 7) ацетон ос. ч. 8) бутилацетат (бутиловый эфир уксусной кислоты) 9) фторид натрия ос. ч., насыщенный раствор 10) запасной раствор тантала, содержащий в 1 мл 500 мкг тантала (для его приготовления 61мг оксида тантала (V) сплавляют с 2г пиросульфата калия при 900"С с добавлением нескольких капель серной кислоты р=1,84г/смЗ до получения прозрачного плава плав растворяют при кипячении в 40 мл 10%-ного раствора тартрата аммония, добавляют 10 мл аммиака (1 9) до получения прозрачного раствора, дают раствору остыть при комнатной температуре и доводят водой до метки в колбе вместимостью 100мл) 11) рабочий раствор тантала, содержащий в 1 мл 5 мкг тантала (для его получения 1 мл запасного [c.162]

Из разнообразных комплексообразующих агентов, применяемых для разделения элементов группы 5 А, часто используют пероксид водорода, который образует несорбируемые комплексы с ванадат-ионами. При разделении ниобия и тантала применяют фтористоводородную кислоту, смеси HF — НС1, HF — HNOj или HF — HjSO , щавелевую или винную кислоты. Тиоцианат аммония пригоден для отделения протактиния. Введение в анализируемые растворы комплексообразующих кислот предотвращает образование коллоидных частиц. [c.245]

Различная растворимость гидроокисей металлов позволяет осуществить гидролитическое отделение кобальта ог высоковалентных легкогидролизующихся ионов 1П аналитической группы, а именно, от ниобия, тантала, циркония, титана, железа, алюминия, галлия, индия, таллия, хрома, урана, бериллия, редкозе.мельных элементов. Применяется осаждение гидроокисью аммония, ацетатом, сукцинатом или бензоатом аммо- [c.60]

Осаждение щавелевой кислотой. Щавелевая кислота образует малорасгворнмые оксалаты с катионами многих металлов. Оксалат аммония при pH —8 полностью осаждает ионы кальция, стронция, скандия, иттрия, лантана, редкоземельных элементов, актиния, железа, золота, висмута, индия, олова, ниобия, тантала частично осаждает ионы лития, бериллия, магния, бария, радия, титана, циркония, гафния, тория, марганца, кобальта, никеля, ртути, таллия и свинца. При некоторых условиях осаждаются также ванадий и вольфрам. При pH 3—4 полностью осаждаются ионы кальция, стронция, скандия, иттрия, лантана, редкоземельных элементов, актиния, тория и золота неполностью осаждаются ионы бария, тантала, марганца, кобальта, никеля, меди, серебра, цинка, кадмия, олова, свинца и висмута. [c.98]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Стандартный раствор тантала. Прокаливают 0,15 г высокочистон пяти-окисн тантала 30 мин при 850 °С и затем охлаждают. Помещают 0,1221 г окиси в небольшую платиновую чашку, сплавляют с 10 г гидросульфата калия и охлаждают. Переносят чашку вместе с содержимым в стакан емкостью 400 мл, добавляют горячий раствор оксалата аммония, содержащий 20 г [c.151]

Проведены опыты по многостадийному экстракционному выщ лачиванию с повторной обработкой нерастворимых остатков свр жей порцией реагента. За полный цикл экстракционного выщед. чивания извлекается 99,3 % ниобия и 99 % тантала при остатоц ном содержании их в нерастворимом остатке соответственно О 49 и 1,31 %. Кроме ниобия и тантала в органическую фазу частицу извлекаются кремний, олово, железо, титан, которые могут быть отделены от тантала и ниобия в процессе сернокислотной промыв, ки ДБМФ. Реэкстракция ниобия из органических фаз осуществля-лась растворами азотнокислого аммония, реэкстракция тантала-растворами фтористого аммония. Выделенные из реэкстрактов ок. сиды ниобия (V) и тантала (V) содержали примеси % 5п 0,01- [c.98]