Выделение аминов

Количество выделенного амина, % [c.149]

Выделение аминов осуществляют обычными приемами выделения жидких и твердых веществ. В случае получения смесей первичных, вторичных и третичных аминов используют фракционную перегонку. [c.228]

Прн добавлении гидроксида натрня может произойти выделение амина в виде маслообразного или твердого вещества (особенно при достаточно высокой концентрации растворов нли из растворов, насыщенных поваренной солью) или аммиака. [c.283]

При действии фенилизоцианата на амины получаются производные мочевины, которые можно использовать для) характеристики и выделения аминов [c.671]

К продукту прибавляют холодный раствор едкого натра. Выделение амина указывает на наличие соли, оба компонента которой должны быть определены и идентифицированы. [c.542]

Выделение аминов из редукционной массы проводится различными способами в зависимости от свойств аминосоединений. Прежде всего выделяют из раствора железо, прибавляя к реакционной массе соду, едкий натр или известь. При этом железо выпадает в осадок в виде карбонатов или гидроксидов железа (И) и (П1). Это так называемый шлам. Полноту выделения железа устанавливают по отсутствию черного или темно-зеленого окрашивания в вытеке пробы реакционной массы на фильтровальной бумаге при взаимодействии с раствором сульфида натрия. Затем отфильтровывают шлам и промывают его водой. [c.98]

Выделение аминов из реакционной массы после восстановления. сульфидами щелочных металлов проводится различными способами в зависимости от растворимости амина в щелочной среде. [c.116]

Ранее реакция Гофмана не рассматривалась как реакция, пригодная для аналитических целей, по двум причинам во-первых, ее оценивали как чисто синтетический метод, во-вторых, образующийся амин не всегда получался с количественным выходом. В табл. 3.16 приведены данные о выходе выделенного амина 36] в сравнении с выходом карбоната бария. Из этих данных видно, что как для ароматических, так и для алифатических амидов амин и карбонат получаются с превосходным выходом. Однако в некоторых случаях, особенно если в молекуле имеются другие функциональные группы, образование карбоната протекает количественно, тогда как выход амина низок. Это особенно относится к тем амидам, у которых другая функциональная группа подвержена воздействию брома, с образованием галогенгидринов или даже с окислением двойной связи гипобромитом [37]. Хлорацетамид оказался единственным соединением, для которого карбонат бария образуется с низким выходом. Это и неудивительно, так как известно, что а-галогенамиды дают амин с низким выходом, вступая во многие побочные реакции с образованием альдегидов, кетонов и гвж-дигалогенидов [38]. [c.172]

Разложения органического каркаса смолы при 70—130° не происходит, на что указывает отсутствие выделения углекислоты. Незначительное уменьшение веса анионита в этом температурном интервале обусловлено выделением аминов по схемам (I) и (И) и завершающейся дегидратацией активных групп. [c.176]

Если титр был установлен не по выделенным аминам, а непосредственно по навеске препарата АНП, то вводят соответствующую поправку на содержание аминов в препарате АНП. [c.208]

Алифатические амины, растворы в толуоле. Основной раствор. Получают из того препарата, которым загрязнена сточная вода. Навеску 0,3— 0,4 г технического продукта (АНП или другой марки) помещают в круглодонную колбу, приливают 100 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и перегоняют с водяным паром, собирая 200 мл отгона. К остатку в колбе приливают 50%-ный раствор едкого натра до щелочной реакции по фенолфталеиновой бумаге и еще 3 мл избытка, насыщают раствор хлоридом натрия и извлекают амины тремя порциями диэтилового эфира по 20 мл каждая. Эфирные вытяжки соединяют, высущивают безводным сульфатом натрия, фильтруют через сухой фильтр, собирая раствор в предварительно взвещенную маленькую колбу, и отгоняют эфир. Колбу с остатком аминов оставляют на некоторое время для удаления последних следов эфира и взвешивают ее. По массе выделенных аминов и навеске препарата АНП рассчитывают содержание аминов в последнем. [c.270]

Комплекс боран-ТГФ восстанавливает первичные, вторичные и третичные амиды до аминов с прекрасным выходом (80—85 %) реакция идет с расщеплением связи С—О и быстро схема (74) [105]. Третичные и вторичные амиды гладко восстанавливаются при комнатной температуре (хотя обычно реакционную смесь кипятят в течение 1 ч). Первичные алифатические амиды кипятят в течение 2 ч, первичные ароматические амиды — в течение 8 ч. Для выделения амина продукт нагревают до кипения с концентрированной НС1 с одновременной отгонкой ТГФ. [c.274]

Однако, когда в процессе эволюции некоторые водные животные начали приспосабливаться к наземному образу жизни, выделение аминного азота в виде аммиака через жабры стало для них уже невозможным. Со временем у наземных животных возникли другие способы выделения аминного азота. Таким жи- [c.588]

Другие пути получения замещенных бензальдегидов. — Синтетические методы, рассмотренные в предыдущих разделах, а также и многие другие известные методы не исчерпывают всех возможностей получения замещенных альдегидов. Альдегидная группа, хотя и обладает большой реакционной способностью, достаточно устойчива и не изменяется при разных превращениях в других положениях ядра. Так, нитрованием бензальдегида успешно получают л<-нитро бенз-альдегид, который восстановлением хлористым оловом и соляной кислотой, диазотированием без выделения амина или его гидрохлорида и последующим гидролизом может быть превращен в л-оксибензаль-дегид. [c.380]

Вторичные амины можно идентифицировать по реакции образования питроэ- шинов. Для обратного выделения аминов из N-нитрозопроизводЕЫХ применяются различные методы, например восстановительное расщепление нитрозаминов соляной кислотой в присутствии Fe 2 [c.531]

Получают из п-аминофениларсеновой кислоты (атоксила) и цианата натрия в присутствии уксусной кислоты, с последующим выделением амин-арсона соляной кис.ютон [c.207]

Лишь немногие амины получают в промышленном масштабе классической реакцией алкилгалогенидов с аммиаком. Важное значение этот синтез имеет только в производстве этилендиамина из дихлорэтилена и аммиака. Основным продуктом реакции является этилендиамин, но наряду с ним образуются значительные количества высших полиэтиленаминов в смеси с некоторым количеством пиперазина. Обычно эти побочные продукты подвергают разделению. Как правило, применяют водный аммиак установлено, что скорость реакции в сильной степени зависит от концентрации аммиака оптимальная концентрация равна около 65% [38]. Недавно было изучено влияние других параметров на скорость и направление реакции [57]. Выделение аминов и их отделение от большого количества хлористого натрия, образующегося при реакции, представляет значительные трудности предложены [66] новые способы решения этой задачи. . [c.234]

Образование амидной связи. Смешанный ангидрид в растворе вступает в реакцию с эфиром -аминокислоты или с эфиром пептида. Можно применять хлоргидрат эфира а-амииокислоты и для выделения амина прибавить моль триэтиламина однако обыч1ю результаты будут лучше, если применять непосредетвеН но само основание. Для завершения реакции раствор можно на гревать 15 мин на паровой бане [42, 40 или выдерживать [c.299]

Согласно указанию авторов синтеза, другие ароматические альдегиды и амины могут быть использованы аналогичным образом, причем получаются такие же выходы конечного вещества. Точная методика выделения амина зависит от физических свойств последнего. Из бензальдегида и о-толуидина получается о-толил-бензиламин с т. пл. 56—57° (температура плавления Хоторн-стоводородной соли 165—166°), тогда как /z-толилбензиламин, полученный из л-толуидипа, имеет температуру кипения, равную 162—163° (5 мм) (температура плавления хлористоводородной соли 181—182°), [c.417]

Применение. Служит для выделения аминов, аминокислот, комплексных катионов и металлорганических оснований, давая с ними труднорастворимые, большей частью хорошо кристаллизующиеся соли. Используется также в количественном анализе как реагент при определении меди и ртути (С. Mahr) и четвертичных ониевых катионов (F. Hein). [c.1620]

Карсвел и Моррил [392] определяли физические свойства циклогексиламина, очищенного многократной перекристаллизацией его солянокислого производного из воды с последующими выделением амина щелочью и фракционированной перегонкой в атмосфере азота. [c.426]

Аналогично выделению аминов из нитрозаминов мож1ю из ацилнитрозаминов получить соответственные анилиды действием хлористого водорода на эфирный раствор вещества, причем нитрозогруппа отщепляется в виде хлористого нитрозила i [c.160]

Для выделения аминов в виде трудно растворимых солей здесь служит прежде всего пикриновая кислота она, вдрочем, имеет свойство не только давать соли с основаниями, но и трудно растворимые молекулярные соединения с различными углеводородами, фенолами, спиртами и пр. Это обстоятельство уменьшает ее применяемость для отделения аминов от сопутствующих веществ. [c.755]

На установках очистки газа водными растворами моноэтаноламина очистку раствора проводят полунепрерывной перегонкой с водяным паром (рис. 3.7). Для выделения амина из кислых солей и ослабления коррозпи к раствору добавляют карбонат натрия или едкий натр. После первоначальной загрузки куба раствором переходят на медленную подачу раствора, [c.62]

Часть продукта кипятят с раствором щелочи. При этом N-aл-килзамещепные сульфамиды и тиоамиды медленно, с той или иной скоростью, разлагаются с выделением амина или аммиака. Для подтверждения вывода нагревают другую часть продукта с анилином, причем аминогруппа замещается остатком анилина.-с образованием соответственного анилида. [c.543]

При электролизе смеси кетон-радикала 2 и гидразина в мольном соотношении 1 1,5 в присутствии 40 об. % метанола гидра-зонная группа не восстанавливается до конца. При остаточной концентрации гидразона 7—10 % восстановление замедляется и начинается восстановление оксиаминопиперидина 6 до аминопиперидина 10. В итоге максимальный выход оксиаминопиперидина 6 составляет 80—83 % по веществу и 50 % по току. Наличие избытка гидразина в электролите затрудняет окисление оксиамино-пиперидина 6 в радикал и мешает выделению амин-радикала 7. [c.53]

По разделению аминов методом хроматографии на бумаге существует богатый опытный материал, рассмотренный Стейном и Каминским [38]. В их обзоре рассмотрено также выделение аминов из анализируемого растительного материала, и в качестве дополнительной возможности идентификации указано получение характерно кристаллизующихся и частично сублимирующихся соединений 2,4-динитро-а-нафтола и пикролонатов (см. также рис. 82). [c.303]

Как было уже отмечено, при взаимодействии с кислотами мины превращаются в соответствующие соли аммония. Из этих солей можзю опять получить исходный амин,.если обработать их сильной щёлочью, например, едким натром. Эти реакции применяют для выделения аминов, обладающих основными свойствами, из нефти и нефтепродуктов, поскольку [c.80]

Метод селективного образования (выделения) является прямопротивоположным методу удаления отдельных компонентов. В этом методе в результате быстрой реакции перед колонкой образуются летучие соединения, которые затем разделяются на газохроматографической колонке. Этот метод был применен для выделения Н зп1их карбонильных соединений из соответствующих 2,4-дини-трофенилгидразонов [72] и для выделения аминов из их солей [73]. [c.85]

Метод определения состава сополиамида [23] также включает деполимеризацию гидролизом. Пробу полимера гидролизовали в 6 соляной кислоте. Одну порцию гидролизата, содержавшую аминогидрохлорид и свободные кислоты, упаривали, этерифицировали метанольным раствором трехфтористого бора и экстрагировали эфиром. Эфирный экстракт метиловых эфиров хроматографировали на колонке (200x0,6 см), заполненной 5% диэтилен-гликольадииата па хромосорбе , обработанном кислотой (60—80 меш). Азелаиновую кислоту, используемую в качестве внутреннего стандарта, добавляли перед этери-фикацией. Вторую норцию гидролизата нейтрализовали едким натром для выделения аминов и превраш ения [c.202]

О р г а и о а м и тс о с и л а н ы реагируют с гидро-ксплсодержащпми соединениями с выделением аминов по реакции [c.314]