Испарение растворителей при кристаллизации

Время появления и место нахождения осадка в испытуемой капле дают ценные указания, которые помогают избежать неправильного заключения.. Кристаллы, медленно растущие по краям капли, образуются благодаря повышению концентрации вследствие испарения растворителя. Кристаллизация, происходящая вследствие непосредственного воздействия реактива, протекает вблизи реактива и, как правило, чем ближе расположены кристаллы к реактиву, тем они мельче. Наблюдая процесс образования кристаллов при различных условиях, можно установить наилучшие условия для получения характерных кристаллов при повторном проведении реакции. Если твердый реактив не растворяется или растворяется в испытуемой капле очень медленно и вблизи реактива совсем не выделяются кристаллы или же выделяются только несколько маленьких кристаллов, то концентрация открываемого вещества, по всей вероятности, чрезвычайно высока. Кристаллы твердого реактива не могут растворяться, так как они покрываются нерастворимой коркой образующегося осадка. Если вблизи реактива выделяется большое количество мелких кристаллов, то концентрация искомого вещества очень высока кристаллы большего размера могут образоваться через некоторое время на некотором расстоянии от реактива. Если мелкие кристаллы образуются в непосредственной близости ог реактива, а большие на некотором расстоянии от [c.57]

Если покрытие формируется при температуре ниже Т или Гкр пленкообразователя, то любые контракционные процессы (испарение растворителя, кристаллизация, образование пространственного полимера и др.) могут приводить к возникновению в покрытии внутренних напряжений. При этом формируется неравновесная структура, когда структурные элементы полимера (кинетические сегменты, надмолекулярные структуры, кристаллиты) не успевают занять места в потенциальных ямах из-за ограничений перемещений ниже Гст и Гкр. [c.43]

Возбуждению атомов в пламени предшествуют другие процессы, происходящие в пламени испарение растворителя, кристаллизация пробы, сублимация (возгонка) твердого вещества, термическая диссоциация (распад молекулы на атомы). Под действием температуры пламени атомы металла переходят в возбужденное состояние (Ме - Ме ), рис. 14. При переходе атома из возбужденного в нормальное состояние происходит эмиссия. Возбуждению атомов может сопутствовать ионизация, приводящая к завышению результатов анализа, т.к. энергия излучения ионов накладывается на излучение определяемых элементов. Кроме того, энергия, излучаемая возбужденными атомами, может поглощаться невозбужденными атомами и другими частицами, не попадая на фотоэлемент самопоглощение). Это явление приводит к заниженным результатам анализа. Для получения достоверных данных необходимо устранить явления ионизации атомов и самопоглощения. [c.163]

Кристаллизация с удалением части растворителя. Частичное удаление растворителя производят или его испарением, или вымораживанием. Наибольшее распространение получило испарение. Растворитель испаряют в выпарных аппаратах (см. главу IX), подводя к нему тепло извне, через стенку. После достижения нужной степени пересыщения, как правило, в тех же аппаратах осуществляют и кристаллизацию. Этот способ кристаллизации называют изотермическим. [c.637]

Для практического применения удобнее всего пользоваться не ортогональной проекцией, применяемой в тройных системах, а клинографической. Она получается с помощью прямых, проводимых через вершину А (Н2О) и через проектируемые точки (рис. 144) . Ее удобство по сравнению с ортогональной проекцией в том, что пути кристаллизации изображаются на ней прямыми линиями, поэтому, например, испарение растворителя из ненасыщенного раствора изображается неподвижной точкой. (В обоих случаях приводится состав только солевой массы). [c.349]

Выпаривание — это метод химико-технологической обработки для выделения растворителя из раствора, концентрирования раствора, кристаллизации растворенных веществ. Испарение растворителя может происходить в результате парообразования на поверхности теплообмена или контакта с теплоносителем, а также за счет теплоты упариваемой системы (адиабатно). [c.226]

В промышленных условиях изотермическую кристаллизацию осуществляют, поддерживая постоянную степень пересыщения путем испарения растворителя. Для этого используют выпарные аппараты [c.252]

Таким образом, основой структуры вещества в твердом состоянии является кристалл. На его размеры сильно влияют условия кристаллизации, которую проводят обычно из растворов. Желая получить мелкие кристаллы, быстро охлаждают раствор, насыщенный при высокой температуре. Наоборот, желая вызвать образование крупных кристаллов, оставляют раствор стоять при обычной температуре, чтобы кристаллизация медленно протекала по мере испарения растворителя. [c.377]

Для удобства извлечения образовавшихся кристаллов рекомендуется проводить кристаллизацию в конических колбах или в стаканах, но не в обычных плоскодонных колбах. При работе с летучими растворителями пользуются только коническими колбами, которые во избежание испарения растворителя накрывают часовым стеклом (выпуклой стороной кверху). Ни в коем случае не следует колбу с горячим раствором плотно закрывать пробкой при охлаждении в колбе создается вакуум (вследствие конденсации паров) и она может быть раздавлена атмосферным давлением. [c.21]

Кристаллизация путем испарения растворителя без нагревания и перемешивания в большинстве случаев проводится исключите.пьно для получения более крупных, отчетливо образованных кристаллов. [c.642]

При выпаривании с кристаллизацией либо принимают какое-то количество испаренного растворителя Ц7, либо определяют его по уравнению (3—311), исходя из заданного Окр.. [c.650]

Фракционирование изоморфных примесей при равновесной кристаллизации методом изотермического испарения растворителя или методом приливания второго растворителя [2, 3] [c.98]

Равновесная" политермическая кристаллизация путем охлаждения раствора при перемешивании без испарения растворителя [2, 3] [c.100]

Члены левой части уравнения (в квадратных скобках) — количества жидкой и твердой фазы в слое, помноженные на соответствующие теплоемкости Сж и Ст. В правой части уравнения первый член — количество теплоты, вносимое входящими жидкими потоками второй — количество теплоты, выносимое жидкими потоками или паром (без учета теплоты испарения) третий— количество теплоты, вносимое твердыми потоками четвертый— количество теплоты, выносимое твердыми потоками пятый — суммарный тепловой эффект процессов кристаллизации шестой — количество теплоты, затрачиваемое на испарение растворителя (теплота испарения) седьмой — количество теплоты, отводимое из кристаллизатора-гранулятора через стенки аппарата, в том числе через погружные теплообменные элементы восьмой — количество теплоты, вносимое газом-теплоносителем девятый — количество теплоты, выносимое отходящими газами. [c.323]

Кинетика кристаллизации по типу П. При процессе по типу П подаваемый в, аппарат раствор или суспензия в виде отдельных капель распределяется по поверхности взвешенных газом-теплоносителем горячих твердых частиц. По мере испарения растворителя происходит изотермическая кристаллизация и кристаллики выпадают на поверхности инертных частиц (фторопласт, корунд и др.), высушиваются, отрываются от поверхности и выносятся из аппарата потоком газа-теплоносителя. Размер выносимых частиц можно оценить по (6.41) (с заменой вязкости и плотности жидкости на вязкость и плотность газа-теплоносителя), а также по уравнениям уноса. Твердые инертные частицы служат основным переносчиком количества теплоты, необходимого для испарения растворителя и сушки. Макрокинетика процесса определяется приводимыми ниже условиями (6.46) — (6.48). [c.334]

При изотермической кристаллизации Q > О (тепло на испарение растворителя Ср), при изогидрической кристаллизации Q<0 (тепло охлаждения раствора). [c.148]

Симметричное расположение заместителей у центрального атома углерода является необходимым условием для возникновения высокого молекулярного порядка в поликарбонатах. Наличие заместителей большого объема по месту центрального атома углерода или введение последнего в насыщенный алифатический цикл препятствует протеканию процессов кристаллизации. Присутствие в макромолекуле поликарбонатов таких громоздких заместителей приводит к стерическим препятствиям в образовании плотной молекулярной упаковки. Поэтому, несмотря на замедленное испарение растворителя в течение 72 ч, поликарбонаты на основе таких бисфенолов, как 2,2-ди (4-оксифенил) бутан, ди(4-оксифе-нил) фенилметан, 1,1-ди(4-оксифенил)циклогексан, получить в кристаллическом состоянии не удалось. При замещении атомов водорода в бензольных кольцах на группы СНз, как правило, кристаллизации не наблюдается. Введение четырех атомов галогена в ароматическую часть мономерного звена, при условии сохранения симметрии в алифатической части, приводит к возникновению газокристаллического состояния, тогда как присутствие двух атомов галогена не препятствует возникновению дальнего порядка в расположении полимерных цепей. [c.105]

Метод полива нз раствора позволяет получать прозрачные бесцветные пленки с широким интервалом толщин. Однако существует критическое значение толщины, выше которого получаются мутные непрозрачные пленки, Вызвано это кристаллизацией поликарбоната, в результате которой образуются кристаллиты, размер которых больше длины волны видимого света. Критическое значение толщины зависит от многих факторов. Большое влияние на нее оказывает средний молекулярный вес поликарбоната, молекулярно-весовое распределение и условия получения пленки. Замедление процесса кристаллизации и, следовательно, увеличение критической толщины пленки достигается применением поликарбоната очень высокого молекулярного веса или повышением скорости испарения растворителя в процессе отлива пленки. [c.221]

Выращивание кристаллов из растворов производят путем кристаллизации на заранее полученных зародышах или осколках кристаллов. Кристалл при этом растет медленнее и будет тем совершеннее, чем меньше величина пересыщения. Линейная скорость роста не должна превышать 1—2 мм за сутки (это соответствует построению около 100 плоскостей в секунду). Предпочтительно работать при повышенных температурах, так как при этом меньше вязкость раствора и выше скорость диффузии. При кристаллизации из неподвижного раствора следует позаботиться о создании условий для чрезвычайно медленного охлаждения пересыщенного раствора (хорошая теплоизоляция) или о поддержании постоянной температуры при одновременном медленном испарении растворителя. Процесс можно проводить в сосуде [c.134]

В наиболее общем случае процесс кристаллизации может сопровождаться охлаждением раствора, частичным испарением растворителя и выпадением кристаллизующегося вещества в виде кристаллогидрата. Если на кристаллизацию поступает 5 кг раствора с абсолютной концентрацией растворенного вещества 0 %, то количество растворителя в этом растворе составляет [c.699]

Sk = [5i (ai - а,) + Гпа,]/ (100 - а,) - [ШпМ.КМ + пЛ/,)] (XV.2) Если процесс кристаллизации протекает без испарения растворителя, то [c.700]

Местами наиболее интенсивного испарения, к которым при сущке перемещается раствор, являются выходящие наружу щиро-кие поры, ограниченные более узкими проходами. В момент, когда концентрация растворенного вещества превысит значение, отвечающее насыщению Снас, начнется кристаллизация активного компонента на этих местах. Процесс кристаллизации будет продолжаться, пока внутри зерна не останутся только разъединенные объемы тонких тупиковых пор. Далее, до полного испарения растворителя, кристаллизация активного компонента будет осуществляться без переноса раствора активная составляющая при этом сравнительно равномерно выделяется во всем объеме зерна катализатора. Критический объем жидкости и, ниже которого она находится только в несоединенных между собой местах контакта, равен нижней границе области гистерезиса на адсорбционно-десорбционных кривых и легко может быть определен экспериментально. [c.141]

Вакуум-кристаллизация. При вакуум-кристаллизации испарение растворителя происходит не путем гюдвода тепла через стенку, а за счет отдачи раствором своего физического тепла, которое расходуется на испа- [c.637]

Образование единичных кристаллов требует определенных условии и времени. Они возникают, например, при медленном испарении растворителя из раствора. Обычно кристаллизация останав- квается на одпои из промежуточных стадий (образование кри- аллическик пачек, лент , пластин или фибрилл). В этих случаях [c.145]

При медленном испарении растворителя образуются крупные кристаллы второго стереоизомера цис-цис-цис-три-р-хлор-винилдихлорстибина, к которому частью могут быть примешаны отличные от них иглы первого стереоизомера с г. пЛ. 93—94°. В этом случае их можно разделить пинцетом. Второй стереоизомер очищают кристаллизацией из петролейного эфира (т. кип. до 100 ). Т. пл. 61—62°. Выход 5—6 г (около 3% от теоретич.). [c.151]

Рассмотрим сначала наиболее простой вариант — кристаллизацию путем медленного изотермического равновесного испарения растворителя при энер1 ичном перемешивании. Речь будет идти в дальнейшем только об истишю изоморфных примесях, для которых механизм образо1 апия твердого раствора с основным веществом можно считать вполне выясненным. [c.98]

В простейших случаях кристаллизации солей из водного раствора увеличение, равновесного выхода твердой соли может быть достигнуто повышением концентрации соли в растворе, испарением растворителя или охлаждением раствора для понижения ее растворимости. Разделение солевых систем на компоненты и выбор условий, отвечающих максимальному равновесному выходу солей, осуществляют при помощи диаграмм растворимости. Так, производство основного калийного удобрения — хлорида калия из природного минерала — сильвинита (K l-Na I) основано на различ- [c.197]

Кристаллизация основана на различной растворимости содержащихся в сточной воде веществ, зависящей не только от их вида, но и от температуры растворителя. При изменении темцературы сточных вод получаются пересыщенные растворы находящихся в них веществ, а затем их кристаллы. На этом принципе основан метод выделения из сточной воды кристаллов загрязняющего ее вещества, образующихся при естественном или искусственном ускорении испарения жидкости. Кристаллизация применяется при обработке небольших количеств концентрированных сточных вод. Кристаллизаторы бывают периодического действия с естественным охлаждением за счет испарения воды, периодического действия с перемешиванием и искусственцым охлаждением,и непрерывного действия. [c.158]

При ва10 ум-кристаллизации испарение растворителя происходит не путем подвода тепла через стенку, а за счет отдачи раствором своего физического тепла, которое расходуется на испарение части растворителя. Пары откачивают вакуум-насосом. При реализации на практике процесса с испарением части растворителя последний испаряется в движущемся непосредственно над раствором воздухе. При этом раствор охлаждается. При дробной (фракционированной) кристаллизации, содержащиеся в растворе (сточной воде) несколько веществ извлекаются последовательно, что достигается путем изменения концентрации и температуры раствора. [c.237]

Сложные структуры в процессе кристаллизации поликарбонатов на основе бисфенола А были получены из раствора различными методами [5]. При этом обнаружены ленты, фибриллы, глобулы и сферолиты. Существует мнение, что возникновение фибрилл следует рассматривать как промежуточную стадию образования сфероли тов, видимых в обычном микроскопе. Позднее была показана возможность образования сферолитов при медленном испарении растворителя из раствора поликарбоната на основе бисфенола А [6]. В этой же работе впервые подробно рассмотрены условия и возможность кристаллизации поликарбонатов, полученных поликонденсацией бисфенолов различного строения с фосгеном. Исходные бисфенолы являются производными ди(4-окси-фенил) метана и различаются заместителями у центрального углеродного атома или в ароматическом ядре При этом можно выделить, в зависимости от способно сти к кристаллизации, три группы полимеров. Первая группа поликарбонатов способна образовывать лишь структуры с ближним порядком (аморфное состояние), для второй группы характерно газокристаллическое со- [c.104]

Продажные препараты NaBH4 можно очищать перекристаллизацией из изо-пропиламина. Кристаллы ЫаВН4 размером от 0,5 мм и больше образуются при испарении растворителя в (ловушку с температурой —78 °С) из раствора, полученного 8-часовой экстракцией сырого продукта изо пролилами-ном в аппарате Сокслета. Размер образующихся кристаллов зависит ог скорости кристаллизации. Далее препарат промывают эфиром и высушивают в вакууме. [c.861]

Эта серия реакций записана для процесса кислотной диссоциации, реакции нейтрализации кислоты основанием В (ОН , СОз, N", HS, NH3, RNH2 и т. д.) и образованием твердой соли металла М в процессе испарения растворителя и кристаллизации. [c.484]

Кристаллизация наступает при медленном испарении растворителя из 10%-ного хлороформ-спнртового (1 1) или 2 — 5%-ного бензол-спиртового (1 1) растворов, находящихся в сосуде, через коюрый пропускают ток сухого воздуха в течение нескольких дней. [c.395]

Успешный синтез Годена был воспроизведен рядом других французских и немецких химиков, экспериментировавших с различными солями в качестве компонентов для получения рубина. Работы того времени заложили основы метода получения кристаллов, который теперь известен как выращивание с флюсом или, по терминологии специалистов, кристаллизация из раствора в расплаве. Этот метод основан на растворении материалов с высокой точкой плавления в растворителе, или флюсе , имеющем значительно более низкую точку плавления. Кристаллы тугоплавкого компонента получают путем охлаждения раствора-расплава или испарением растворителя аналогично тому, как кристаллы сульфата меди образуются нз водного раствора. Получение кристаллов рубина стало возможным только благодаря тому, что было уже известно, что рубин состоит нз окиси алюминия и примеси окиси хрома, придающей ему красный цвет. [c.23]