Силикагель диэтилового эфира

Ход анализа. К трубка.м с отобранной пробой подсоединяют воронки и промывают силикагель диэтиловым эфиром или хлороформом порциями по 20 мл, добавляя его дозами. Экстракты объединяют в пробирке и испаряют растворитель (эфир — при 30 °С, хлороформ — при 60 °С). Сухой остаток растворяют в [c.186]

Подобная методика использовалась американскими исследователями [79] для хроматографического разделения фракции 335—530 в колонке, заполненной активным оксидом алюминия и силикагелем в массовом отношении 60 40. В качестве элюентов применяли пентан — для насыщенных углеводородов, 5 % раствор бензола в пентане — для моноциклических аренов, 15 % раствор — для бициклических, смеси метанол — диэтиловый эфир — бензол (60 20 20) и чистый метанол — для полициклических аренов и полярных компонентов. [c.62]

При взаимодействии гидроксильных групп силикагеля с реактивом Гриньяра в среде диэтилового эфира образуется новое [c.63]

Анализ фракций методом тонкослойной хроматографии. Хроматографическое разделение образцов проводят на пластинках силикагеля в системе гексан—диэтиловый эфир—уксусная кислота (85 15 1). Приготовление пластинок и их проявление осуществляют, как описано на с. 72. [c.76]

Красный раствор концентрируют в вакууме и растирают оставшееся масло с 60 мл -пентана. Через 15 ч продукт полностью закристаллизовывается. Получают 22,6 г (83%) оранжевого продукта, однородного по ТСХ (Лу0,10, силикагель, элюент диэтиловый эфир-петролейный эфир 1 1) с т. пл. 93-95°С после перекристаллизации из эфира т. пл. 94-95 С. [c.312]

Спектральные данные приведены для образца, полученного хроматографированием сырого продукта на 100 г силикагеля при элюировании смесью диэтиловый эфир - н-пентан 1 5 [выход 1,20 г (84%)]. [c.507]

Рис. 1. Адсорбция силикагелем паров диэтилового эфира (1), метанола (2). Уксусной кислоты (3), ацетона (4) при температуре 15°С и ацетальдегида (5)

При к учении инфракрасных спектров поглощения при адсорбции силикагелем паров диэтилового эфира было указано лишь на образование водородной связи молекул эфира с группой —ОН поверхности 121. [c.303]

Поверхность силикагеля не дает приращения абсолютной величины адсорбции в случае диэтилового эфира и метанола. В слу- [c.304]

Ma(II), Mn(III), o(II), r(III), Ni (II) Бензол—диэтиловый эфир Силикагель и гипс [1499] [c.149]

К 2,5 г этого продукта в 30 мл ТГФ при 0°С добавляют 1,1 -карбонилдиимидазол и смесь осторожно перемешивают в течение 3 ч. Затем добавляют (8)-1-(а-нафтил)этиламин (3 г) и продолжают перемешивание еше 5 ч. Силикагель отфильтровывают, промывают тщательно ТГФ, метанолом и диэтиловым эфиром. [c.252]

Значения к х/к у (адсорбент-силикагель) изменяются от 0.2 для смеси растворителей бензол/гексан (80 20) до 1 для смеси диэтиловый эфир/бензол (40 60) и 9.3 для смеси гексан/диметилсульфоксид. При замене этилацетата на пиридин последовательность элюирования разделяемых соединений [c.46]

Нарингенин-7-р-[целлобиозидгептаацетат] Силикагель Диэтиловый эфир—бензол (3 8) 58 [c.125]

Фенольные экстракты выделяют из нефтей 2 % раствором едкого кали в 50% этаноле [209]. Нейтральные соединения и кислоты отделяли хроматографически на силикагеле, импрегнирован-ном едким кали. От примесей смолистых веществ концентраты фенолов очищали перколяцией на силикагеле АСК. Нефтяные фенолы и полициклические арены элюировали бензолом, более полярные вещества десорбировали диэтиловым эфиром. [c.92]

Адсорбционные методы. Маркуссон [см. 226] впервые предложил способ разделения мальтенов на адсорбенте (фуллеровой земле) с последующей экстракцией углеводородных компонентов петролейным эфиром и смол спирто-бензольной смесью (схема 2). Впоследствии метод использовался многими авторами, которые его модифицировали, меняя природу адсорбентов и экстрагентов. В качестве адсорбентов были рекомендованы отбеливающие глины, силикагель, оксид алюминия и др. Экстрагентами служат пентан 226, 243], хлороформ [243], диэтиловый эфир [226], четыреххлористый углерод [243] и спирто-бензольная смесь (1 1) [243, 244]. [c.102]

Наиболее удачным оказалось предложение применить в качестве носителя другой фторированный полимер — политетрафторэтилен (фторопласт-4, тефлон) [99]. Фторо-пласт-4 позволяет использовать практически любые органические растворители и любые водные растворы вследствие его исключительной химической стойкости. В этом его преимущество перед фторопластом-3, слипающимся в некоторых растворителях (хлороформ), и силиконированным силикагелем, который неустойчив в среде, содержащей фтористоводородную кислоту. Фторопласт-4 является одним из наиболее перспективных носителей для распределительной хроматографии с обращенной фазой. На нем был выполнен ряд разделений с использованием самых разнообразных растворителей ТБФ, диэтилового эфира, изоамилацетата, раствора теноилтрифторацетона (ТТА) в бензоле, алкилфосфорных кислот, TOA, циклогексанс-ла и др. [c.155]

Советскими учеными проделан ряд работ по распределительно-хроматографическому выделению урана на сили-кагельных колонках. В. К. Марков [127] отмечает, что при правильном снаряжении колонки силикагелем, смоченным не водой, а подкисленным раствором высаливателя, и применении соответствующего подвижного растворителя, можно получить полное количественное отделение урана от сопутствующих элементов. При этом расход экстрагента значительно снижается по сравнению с разделением на целлюлозных колонках. Он предложил методику отделения урана от сопутствующих элементов при анализе руд на силикагеле с помощью диэтилового эфира. В работах других исследователей [128, 129] показана возможность отделения урана от плутония и ряда продуктов деления также на колонках с силикагелем. Известно также успешное применение распределительной хроматографии на силикагеле для разделения редкоземельных элементов с растворами теноилтрифторацетона (ТТА) в бензоле в качестве элюента [102]. [c.175]

Среди низкомолекулярных алифатических спиртов, получаемых гидратацией, ведущее место принадлежит этиловому спирту. Наиболее крупный потребитель этанола — промышленность синтетического каучука. Кроме того, он идет на получение уксусного альдегида, уксусной кислоты, диэтилового эфира, этилацетата. В СССР синтетический этиловый спирт получают преимущественно прямой гидратацией этилена, применяя в качестве катализатора фосфорную кислоту на силикагеле. Примерный план аналитического контроля одного из таких цехов представлен в приложении I. Независимо от метода гидратации этилена, на синтетический этиловый спирт по ГОСТ П547—65 предъявляются единые требования (табл. 33). [c.151]

Осн. пром. способ получения синтетич. Э.с,- прямая гидратация этилена катализатор - ортофосфорная к-та на пористом носителе (силикагель, диатомит, кизельгур, пористые стекла и др.). В качестве побочных продуктов образуются ацетальдегвд, диэтиловый эфир, кротоновый альдегид, ацетон, спирты С3-С4, метилэтилкетон, низкомол. полиэтилен. [c.502]

К смеси 0.073 г (0.5 ммоль) 1-винил-4,5,6,7-тетрагидроиндола 1 [1] и 0.065 г (0.5 ммоль) бензоилацетилена 2 добавляют 10-кратный весовой избыток силикагеля, растирают до однородного состояния и выдерживают при комнатной температуре, периодически встряхивая, до появления устойчивого темно-оранже-вого окрашивания. После этого реакционную смесь выдерживают до полного изчезновения исходных соединений (контроль методом ТСХ ацетонового экстракта), переносят на колонку с АЬОз и вымывают гексаном желто-оранжевую фракцию. Остаток после удаления растворителей (оранжевое масло) очищают перекристалллизацией из смеси гексан-диэтиловый эфир, 2 1. Получают 0.116 г (84%) пиррола 3. 80-81°С (желтые призмы). [c.600]

М М2Н4-НМОз и 0,1 мл 10%-ного раствора Ре304. После перемешивания смеси пропитывают ею 2—2,3 см сухого силикагеля (очистительный слой), который помещают в колонку. 0,5—5 мл канализируемого азотнокислого раствора упаривают досуха и остаток смешивают с 2—3 мл подкисленного диэтилового эфира. Органический экстракт переносят в колонку и фильтруют. Сорбент промывают 2—3 раза порциями диэтилового эфира по 3 мл. В процессе протекания раствора плутоний восстанавливается до Ри(1П) и переходит в фазу неподвижного растворителя, а уран полностью остается в эфирной фазе. Сорбированный Рп(П1) вымывают 10 жл подогретого раствора 2—2,5 М НМОз. [c.374]

Для отделения урана от больших количеств тория Марков [175] применил крупнопористый силикагель, который сначала помещают в исследуемый азотнокислый раствор, насыщенный нитратом аммония, а затем переносят в колонку силикагеля, содержащего насыщенный раствор NH4NO3 в 0,5 М HNO3. Уран вымывают диэтиловым эфиром, приведенным в равновесие с указанным раствором. [c.139]

К суспензии 25 г аминопропилсиликагеля (лихросорб ННз, 10 мкм, Мегск) в 30 мл воды при перемешивании добавляют 2,5 г янтарного ангидрида. Поддерживая путем добавления едкого натра (2М раствор) pH суспензии около 4,0 ее перемешивают при комнатной температуре в течение 5 ч. После этого силикагель отфильтровывают и промывают водой, метанолом и диэтиловым эфиром. [c.252]

Так как в приведенных выше системах растворителей не получают четкого отделения диглицеридов от свободных стеринов, то важное значение в ПТСХ приобретает следующая методика [43]. До 20 мг нейтральных липидов можно разделить на пластинке размером 20X20 см со слоем силикагеля О толщиной 0,5 мм, используя систему двух растворителей Скипского и сотр. [44]. В этой методике первоначально проводят восходящее проявление с использованием в качестве подвижной фазы смеси изопропиловый эфир—уксусная кислота (96 4 по объему). Затем, после высушивания пластинки, второе восходящее проявление осуществляют с помощью смеси петролейный эфир—диэтиловый эфир—уксусная кислота (90 90 1 по объему). Нейтральные эфиры визуализируют с помощью иода. Порядок элюирования (от низких к высоким 1) —диглицериды, свободные стерины и триглицериды. [c.145]

Сорбент - силикагель. Из работы [137] (1) изопропилхлорид в гексане (2) - метиленхлорид в гексане (3) - диэтиловый эфир в гексане (4) - метиленхлорид в изопропилхлорида (5) - диэтиловый эфир в изопропилхлорида (6) - ацетонитрил в изопропилхлориде (7) - метаиол в изопропилхлориде (8) - диэтиловый эфир в метиленхлорнде (9) - ацетонитрил в метиленхлориде (11)-ацетонитрил в диэтиловом эфира (12) - метанол в диэтиловом эфира (13) - метанол в ацетонитрила. [c.67]

Для выделения и очистки природных хромонов широко применяется метод колоночной хроматографии. С этой целью растительное сырье экстрагируют петролейным или диэтиловым эфиром, хлороформом, ацетоном, метиловым или этиловым спиртом. Упаренньте извлечения хроматографируют в колонках из силикагеля. В некоторых случаях эфирттый экстракт упаривают и вещества выделяют путем фракционной кристаллизации из различньтх растворителей. [c.96]

Водные фазы удерживаются силикагелем, ионообменными смолами [135]. В качестве носителя неподвижной фазы для хроматографии неорганических веществ находит применение целлюлоза. Рекомендуют [539] предварительно активировать целлюлозу кипячениел с 5%-пой НКОз в течение нескольких минут. Так, водная фаза, содержащая следы радиоизотопов цинка и кадмия, удерживалась природной и зал1ещенной целлюлозой (фосфат целлюлозы), а следы радиоизотопов ртути были отделены в диэтиловом эфире [1012]. Предложено [539] отделять ртуть от Си, С(1, В1, РЬ методом распределительной хроматографии на целлюлозе. Смесь ионов Нд, С(1, Ъп была успешно разделена с помощью распределительной хроматографии на колонке, заполненной ионитом [212]. Подвижной фазой служила тонкая пленка воды на поверхности мелких зерен ионита, что обусловливало большую скорость процессов обмена между фазами. Сама же смола не принимает при этом участия в процессах разделения. [c.60]

У ран 0,1 48 1,3-1013 Fe, o, Zn Хроматография на силикагеле, экстракция O(V1) диэтиловым эфиром из HNO3, осаждение Al lg, анионный обмен пз 12 НС1, Дауэкс-1х8 [563] [c.102]

Определение параметров удерживания модельных соединений проводили на разработанном одним из авторов Г 7 Л анализаторе, снабженном дополнительным устройством для непрерывной подачи элюента в аналитическую колонку, заполненную силикагелем марки АСК, приготовлен-нш по методике того же автора [ 8 Л. Ввод пробы осуществлялся мик-рошцрицем непосредственно в слой силикагеля. Такая методика позволяла много1фагно использовать одну и ту же колонку, значительно ускоряя операцию оцределения параметра удерживания. В качестве подвижной фазы в экспериментах использовали изооктан(А), хлористый метилен (Б), диэтиловый эфир (В). Растворитель А применяли для слабоудерживаемых веществ, имеющих относительное время удерживания ( 1,) до I, Б - для соединений, имеющих от I до 70, В -для веществ с от 10 до 700. [c.31]

Выше рассмотрены основные закономерности хроматографии на силикагеле в нормально-фазовом режиме. Такой способ использования силикагеля — исторически первый, и с помощью его решено множество практически важных задач. Впоследствии силикагель в значительной степени был вытеснен обращенно-фазовыми сорбентами. Однако данные самого последнего периода свидетельствуют о том, что возможности силикагеля далеко не исчерпываются классической нормальнофазовой Хроматографией. Помимо относительно малополярных элюентов при хроматографии на силикагеле могут использоваться различные нетрадиционные подвижные фазы. При этом возможно получение хороших практических результатов даже для таких сорбатов, которые, как правило, рекомендуют разделять в обращенно-фазовом режиме. Механизм сорбции в таких случаях довольно сложен и изучен еще недостаточно. Обычно принято считать, что поверхность силикагеля слабокислая, и это иногда является причиной затруднений при нормальнофазовой хроматографии оснований. Установлено, однако, что современные марки силикагеля для ВЭЖХ, имеющие сферическую форму частиц, могут быть как кислыми, так и щелочными [128]. Это обстоятельство следует иметь в виду при разработке методик, так как высокое значение pH силикагеля может положительно сказаться на форме пиков оснований и селективности разделений. Аналогичен результат при применении буферированного силикагеля [343, 344]. Для получения этого материала силикагель пропитывали 0,1 М раствором соли или кислоты, после чего высушивали в вакууме и затем заполняли колонку суспензионным способом. В качестве подвижных фаз использовали обычные для нормально-фазовой хроматографии системы например, смеси гексана с диэтиловым эфиром в различных соотношениях. Пропитка силикагеля гидросульфатом натрия либо щавелевой, лимонной, винной кислотами способствовала существенному улучшению формы пиков изомеров гераниевой кислоты. Аналогичного эффекта для сорбатов основного характера — производных антраниловой кислоты — удалось добиться пропиткой фосфатно-цитратным буфером. Последний прием позволил также получить вполне симметричные пики ФТГ-производных аминокислот. [c.157]

Распределительную хроматографию фенолов, которая является по существу экстракционным процессом, чаще ведут на силикагеле. Стационарной фазой для разделения фенолов обычно служат метанол, вода элюэнтами — петролейный эфир, бензол, циклогексан, диэтиловый эфир, этилизоцианат, метанол или их смеси. Анализу подвергают узкие фракции (фенольную, крезольную, ксиленольную) [62, 63], а также более широкие, влючающие алкилфенолы, нафтолы, двухатомные фенолы [64, 65] и фракции смол коксования и полукоксования [64, 66]. Идентификацию и определение содержания фенолов в элюатах проводят колориметрическими и спектральными методами. Как показывают результаты анализов, в данном методе достигается довольно хорошее разделение фенолов по молекулярному весу и количеству гидроксильных групп в молекуле. Разделение изомеров обычно проходит не полностью. Замена силикагеля цеолитом [67] сокращает время анализа. [c.50]

Спектральные данные приведешл для образца, полученного хро- атографированнем сырого продукта на 100 г силикагеля прн элюиро-f смесью диэтиловый эфир - я-пентан 1 5 [выход 1,20 г (84%)]. [c.507]

К 2.11 г (10 ммоль) 2-карбометокси-5-нитробензойной кислоты добавляют 30 мл хлористого тионила и кипятят 1 ч. Избыток хлористого тионила отгоняют под вакуумом, остаток растворяют в 50 мл диэтилового эфира и добавляют при перемешивании к охлажденному до -10°С эфирному раствору диазометана, полученному из 10 г нитрозометилмочевины в 100 мл эфира. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре 12 ч, удаляют эфир, остаток хроматографируют на колонке с силикагелем (элюент - бензол-этилацетат, 9 1). Изомеры 2 и 3 разделяют четырехкратной кристаллизацией из смеси гексан-бензол. Получают соединения 2 и 3, светло-желтые кристаллы. Выход соединения 2 22%, 7 пл 153-154°С. Выход соединения 3 28%), 7 пл 164-165°С. [c.344]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология