Газы-носители различные водород

Вариант Б отличается от варианта А тем, что не требует последовательного хроматографирования стандартного количества газообразных образцов при различных соотношениях газа-носителя и водорода, поступающих в ячейку ДИП. [c.269]

В практикуме по газовой хроматографии используют различные газы. Одни газы применяют в качестве газов-носителей (водород, воздух, элементы нулевой группы, азот, диоксид углерода и др.), другие служат объектом исследования, обычно это углеводороды. Кислород, азот, водород и другие газы хранятся в стальных баллонах различной емкости под давлением. Газы, критическая температура которых лежит выше комнатной, например диоксид серы, диоксид углерода, хлор, хранятся в баллонах в жидком состоянии [c.27]

Таким образом, катионные формы цеолитов проявляют активность в реакциях гидрирования не только различных углеводородов (ароматических, олефиновых, диеновых и ацетиленовых), но также и ненасыщенных соединений других классов альдегидов и кетонов, фурановых и нитросоединений. Наличие гидрирующей функции у цеолитов, не содержащих переходные металлы, имеет практическое значение, и это свойство цеолитов часто используется при разработке катализаторов гидрокрекинга. В работе [205] впервые было отмечено, что каталитическая активность цеолитов X и Y в реакции крекинга нзооктана резко увеличивается при замене гелия (газ-носитель) на водород, если степень декатионирования цеолита составляет 35-60%. Как было предположено, этот результат свидетельствует о наличии у цеолитов наряду с кислотными центрами также центров гидрирования. Последние способствуют "очищению поверхности катализатора при гидрировании прочно хемо- [c.82]

В качестве газа-носителя применялся водород. Вследствие того, что продукты, образующиеся при производстве бутанола, имеют широкий интервал кипения, требуются различные режимы анализа. [c.174]

Каталитическая активность хлорированного окснда алюминия. Хлорированный т -оксид алюминия способен изомеризовать н-бутан в отсутствие платины и в отсутствие водорода (табл. 2.13). Замена водорода гелием в качестве газа-носителя в реакции изомеризации не изменила начальной изомеризующей активности катализатора. Наиболее глубоко изомеризация н-бутана протекала в отсутствие газа-носителя. Присутствие платины в катализаторе несколько снижает его активность в реакции изомеризации н-бутана. Исследования поверхности у- и т -оксида алюминия до и после хлорирования четыреххлористым углеродом различными физико-химическими методами позволили прийти к ряду заключений, которые в свою очередь привели к определенным выводам о природе активности хлорированного т -оксида алюминия. [c.72]

Для определения наличия некоторых примесей в газе-носителе в различных типах детекторов используются очень разнообразные принципы. Так, действие некоторых детекторов основано на очень точном измерении теплопроводности проходящего газового потока, которая меняется при изменении состава газа. В других детекторах реализуется принцип пламенной ионизации газ-носитель (обычно водород) поджигается, и детектор измеряет концентрацию ионов в пламени. Каждое изменение в составе газа отражается на концентрации ионов в пламени и регистрируется детектором. Широко применяются также детекторы, измеряющие ионизацию в газовом потоке. В этом случае в качестве газа-носителя используют аргон, который до ввода в колонку возбуждают путем облучения р-лучами. Аргон обладает очень высокой энергией возбуждения [c.423]

Газохроматографическое устройство с газовым плотномером может также применяться для определения молекулярного веса вещества. Методика такого определения заключается в том, что к неизвестной смеси добавляется чистый внутренний стандарт с известным молекулярным весом, после чего снимаются две хроматограммы смеси на одной и той же колонке, но с двумя различными газами-носителями, проходящими через колонку с одинаковой скоростью. Применяя подходящие стандарты. Либерти и другие [60] определяли молекулярный вес с точностью до 4%. Полученные ими результаты для трех бинарных смесей приведены в табл. Х-16. В этих анализах неизвестными были октанол, додекан и пинен, а в качестве двух газов-носителей применялись водород и азот. Более детально метод внутреннего стандарта описан в гл. XI. [c.252]

Мы проверяли уравнение (7) на силикагеле с поверхностью различного строения. Колонка длиной 35 см и сечением 6 мм была заполнена силикагелем с зернами размером 0,1—0,3 мм. Через колонку в качестве газа-носителя пропускали водород со скоростью потока 0,7 мл сек. Шприцем для инъекций через резиновый колпачок, надетый на колонку, вводили 0,2 мл испытуемого газа следующего объемного состава 2,3% воздуха, 45,8% этана, 14,8% пронана и 37% к-бутана. Выход компонентов измеряли при помощи ячейки для измерения теплопроводности и регистрировали в зависимости от времени. Колонка находилась в водяном термостате. [c.203]

Газовая хроматография, предоставляющая исключительно большие возможности для исследований, позволяет детально изучить продукты пиролиза. Идентификацию можно произвести, применяя колонки двух типов в качестве примера на рис. 5 и 6 представлены результаты, полученные при использовании двух колонок — полярной и неполярной. Если газом-носителем служит водород, можно исследовать другие процессы, например пиролиз в восстановительной атмосфере. Продукты разложения бывают различны в зависимости от того, в каком виде наноси [c.505]

Однако межмолекулярное взаимодействие кислот с неподвижной фазой мало изучено, так как получение термодинамических данных этих компонентов сопряжено с рядом практических трудностей. Авторами статьи сделана попытка оценить величину энергии водородной связи кислот, определяющей газохроматографическое поведение этих соединений. Для этого были использованы термодинамические функции, характеризующие состояние системы вещество — неподвижная фаза. С этой целью были определены теплоты растворения (Н ) низших жирных кислот и некоторых углеводородов в ряде неподвижных фаз различной полярности. Для исключения влияния твердого носителя на теплоты растворения компонентов применяли инертные фторопластовые полимеры [7]. Эксперименты проводили на хроматографе Цвет-1 , снабженном детекторами по теплопроводности. В качестве газа-носителя использован водород. [c.65]

Времена удерживания различных углеводородов измеряли на хроматографах Цвет-1 и Цвет-4 с детектором по теплопроводности в интервале температур 70—95°. Количество неподвижной жидкой фазы составляло 25 вес. %. В качестве газа-носителя использовали водород и гелий. По полученным данным рассчитывали объемы удерживания, коэффициенты распределения, селективности и разделения близкокипящих углеводородов. [c.31]

Как правило, при пиролизе веществ, содержащих алки.льные группы, образуются олефины. Ввиду того что число образующихся изомеров олефинов может быть большим, а также из-за трудности подготовки проб различных олефинов продукты пиролиза иногда подвергают гидрированию. Для этого в соединительную линию перед аналитической колонкой помещают катализатор, а в качестве газа-носителя используют водород [7, 24—26]. Па рис. 3-10 показана схема соответствующего устройства, применяемого для пиролиза полиэтилена и последующего гидрирования образующихся ненасыщенных углеводородов с помощью палладиевого катализатора (5% Рй на кизельгуре). Для удобства обращения с катализатором его смешивают с целитом, а затем наносят на него силиконовое [c.82]

Мы проверяли уравнение (7) на силикагеле с поверхностью различного строения. Колонка длиной 35 см и сечением 6 мм была заполнена силикагелем с зернами размером 0,1—0,3 мм. Через колонку в качестве газа-носителя пропускали водород со скоростью потока 0,7 мл сек. Шприцем для инъекций через резиновый колпачок, надетый на колонку, вводили 0,2 мл испытуемого газа следующего объемного [c.203]

Термисторы также могут быть применены в промышленной хроматографии. Однако когда в качестве газа-носителя используется водород, бусинки из окиси металлов, даже покрытые стеклом, восстанавливаются до металла или более низких окислов, что приводит к постепенному ухудшению характеристик прибора. Канал для газового потока у катарометров бывает различной конфигурации. Каждая из них имеет свои преимущества и недостатки. Проточная конструкция наиболее чувствительна и дает быстрый отклик, однако она наиболее чувствительна и к изменениям скорости потока. Диффузионные камеры относительно медленно откликаются на изменение скорости потока. Считается, что диффузионно-проточные камеры позволяют обеспечить компромисс между изменением скорости потока и термической чувствительностью. [c.80]

Определение количества вещества можно проводить различными методами, однако наиболее простым является метод простой нормировки. Метод основан на том, что площадь пика на хроматограмме пропорциональна количеству вещества, содержащегося в пробе. Это приближенно выполняется, если вещества химически подобны, а в качестве газа-носителя используют газ, теплопроводность которого приблизительно на порядок отличается от теплопроводности определяемых веществ. Этому требованию удовлетворяют, например, водород, гелий. [c.354]

Б практикуме по газовой хроматографии используют различные газы. Есть газы, которые применяют в качестве газов-носителей (водород, воздух, элементы нулевой группы, азот, двуокись углерода и др.), а есть такие, которые служат объектом исследования обычно это углеводороды. Кислород, азот, водород и другие газы хранятся в стальных баллонах различной емкости под давлением. Газы, критическая температура которых лежит выше комнатной, например, двуокись серы, двуокись углерода, хлор, хранятся в баллонах в жидком состоянии при выходе из баллона испаряются. Некоторые газы хранят растворенными в жидкости, например ацетилен в ацетоне. [c.224]

Газ-носитель подвижная фаза, В качестве газа-носителя применяют азот, воздух, гелий, водород и реже другие газы, не вступающие в реакцию с исследуемыми газами и наполняющими колонку сорбентом. В качестве наполнителя колонок (неподвижная фаза) могут быть применены указанные ранее адсорбенты — активированный уголь, молекулярные сита (искусственные цеолиты), силикагели, окись алюминия — или специальные жидкости типа высококипящих углеводородов, нанесенные на поверхность малоактивного адсорбента. В Советском Союзе в качестве такового применяют обычно измельченный инзенский кирпич, выпускавшийся ранее под маркой ИНЗ-600, или вновь разработанный диатомовый носитель марки ТНД-ТС-М. За рубежом выпускают аналогичные адсорбенты под различными марками (стерхамол, хромосорб и др.) Такие адсорбенты, на которые наносится тонкий слой жидкости, назьшают носителями (не смешивать с газом-носителем). Их роль состоит в том, чтобы создать большую поверхность для жидкости, являющейся активной неподвижной фазой. Применение в газовой хроматографии вместо активных адсорбентов жидкостей, обладающих различной растворяемостью газов, было предложено Джеймсом и Мартином в 1952 г., что резко увеличило возможности и улучшило метод газовой хроматографии. [c.67]

Лучшее разделение смесей, содержащих воду, было получено на полиэтиленгликольадипинате (ПЭГА). Анализы проводились на приборе ХЛ-4 при 100° С. В качестве газа-носителя использовался водород, полученный электролитическим путем. Применялась колонка длиной 4 м, диаметром 4 мм, заполненная диатомитовым кирпичом -фракции 0,25—0,50, пропитанным 42,0% от веса носителя ПЭГА. Скорость газа-носителя 40 мл/мин. Проба отбиралась шприцем с микрометрическим винтом 0,05 мл. Идентификация компонентов смесей проводилась методом добавки индивидуальных соединений к анализируемым смесям с последующим хроматографическим анализом на колонках с различными неподвижными фазами — ПЭГА, р, р -оксидипропионитрил ОДН, трикрезилфосфат ТКФ. [c.259]

Значение параметра выводится на четырехразрядный цифровой индикатор. Выбор индикации того или иного параметра производится клавишным переключателем панели блока. При нажатии одной из клавиш контроля температуры блок переводится в режим цифровой индикации температуры, на табло загорается индикатор с индексом °С и появляется значение температуры в соответствующей зоне с дискретностью 1 С. Индикация температуры осуществляется по сопротивлению ТСП, находящегося в соответствующей зоне. При нажатии одной из клавиш контроля расхода блок переводится в режим цифровой индикации расхода газа, на табло загорается индикатор с индексом см /мин и появляется значение расхода газа в соответствующей линии с запятой после третьего разряда с дискретностью 0,1 см /мин. Сигнал, пропорциональный значению расхода, формируется датчиком термо-анемометрического типа, воспринимающим массовую скорость газа, проходящего через его чувствительный элемент. Это обеспечивает независимость показаний от давления газа в линии, В составе блока имеются три датчика расхода в двух линиях газа-носителя и одной линии водорода. Поскольку градуировки датчика расхода для различных типов газов (азот или гелий) существенно [c.135]

Градуировочные множители f значительно изменяются в зависимости от конструктивных особенностей и режима эксплуатации детектора и хроматографа в целом, состава градуировочных смесей, степени разделения компонентов и выбранного для нормализации параметра хроматографического пика. Разброс данных при использовании хроматографов различных фирм (детектор — ионизационно-пламенный с установленным оптимальным отношением газа-носителя, водорода и воздуха) в одинаковых условиях для одной и той же смеси бензола, метилциклогексана и октана, растворенных в ксилоле, достигает 20—40 %. Меньший, но все же значительный разброс экспериментально определяемых значений f, наблюдается и при использовании катарометра, причем ке только для хроматографов различных моделей (типов), но и для разных экземпляров однотипных приборов. [c.227]

При вводе пробы с применением делителя потока необходимо подавать газ-носитель при постоянном давлении. Полезно для регулирования давления подключать емкость, выравнивающую давление. Деление потока проводится с помощью различных капилляров или игольчатого вентиля и контролируется ротаметром. Применение делителя потока необходимо прежде всего в случае газа-носителя водорода. [c.344]

При непосредственном расчете необходимо, чтобы детектор давал линейный воспроизводимый сигнал и чтобы величина сигнала была бы одинаковой для одинаковых концентраций различных веществ. Это условие приблизительно соблюдается, если при разделении химически подобных веществ в качестве детектора употребляют катарометр, а в качестве газа-носителя — водород или гелий. [c.511]

Адсорбционная емкость различных цеолитов ио сульфиду водорода в динамических условиях (скорость газа 0,03 м/с, концентрация Н28 0,01 % об. газ-носитель - азот) [c.387]

В лабораторной практике распространены пламенно-ионизаци-онные детекторы (рис. 12.7). Газом-носителем служит водород или смесь водорода с другими газами. При сжигании органических веществ анализируемой пробы в токе водорода происходит ионизация межэлектродного пространства. Степень ионизации, а следовательно, и величина сигнала детектора зависят от состава анализируемого газа от соотношения, между количествами подаваемых в горелку водорода и воздуха от расстояния между электродами от напряжения, подаваемого на электроды от конструктивных особенностей горелки. Все это позволяет широко использовать пла-менно-ионизацион-пый детектор при анализе газовых смесей с различным диапазоном концентраций и состава. Пламя в детекторе находится между двумя электродами катодом часто служит сопло горелки, анодом — металлическая сетка или проволока- Поджигают пламя вручную или автоматически. Напряжение на электродах от 90 до 300 В, расстояние между электродами от б до 12 мм, расход водорода 3 л/ч, расход воздуха 15 л/ч. [c.213]

В методе ПГХ при изучении строения веществ часто применяют гидрогенизационный пиролиз, в котором проводят гидрирование образующихся при пиролизе летучих прод ктов до предельных углеводородов, что облегчает элюирование всех летучих продуктов и их иденти )икацию. При использовании гидрирования в качестве газа-носителя применяют -водород. Применение водорода позволяет уменьшить роль вторичных реакций. Метод гидрирования применяют по следующим причинам 1) при гидрировании непредельных соединений пирограмма упрощается, так как из одного и того лее фрагмента макромолекулы полимера часто образуются несколько различных непредельных соединений с одинаковым углеродным скелетом 2) идентификация предельных углеводородов осуществляется значительно проше, чем олефиновых, поскольку для идентификации предельных углеводородов можно пользоваться имею- [c.112]

Если к исследуемому веществу добавить стандарт с молекулярной массой Мст и провести двукратное хроматографическое разделение полученной смеси при использовании газов-носителей различной молекулярной массы и (например, водорода и двуокиси углерода [43]), то в первом случае будут зарегистрированы пики с площадями и ст, а во втором — с площадями и Q т Поскольку для обоих экспериментов используется смесь одного и того же состава, QJg = Qx g т и [c.85]

U-образная хроматографическая колонка 1 диаметром 6 жл1, длиной 200 см выполнена из нержавеющей стали. Колонка легко заменяется. В качестве сорбента-носителя применяется целит-545, пропитанный различными органическими растворителями в зависимости от состава разделяемой смеси. Газом-носителем служит водород, посту-пающи11 из баллона 2. В качестве [c.299]

На рис. 3 изображена схема, использованная в лаборатории автора. Применение байпасной линии позволяет широко варьировать время пребывания углеводородов на поверхности катализатора. Описанный метод с успехом был применен для получения равновесных смесей стереоизомеров в углеводородах различного строения с т. кип. до 250° С. Для более высококинящих углеводородов лучше использовать жидкофазную изомеризацию в стальных капсулах, позволяющих выдерживать давление водорода 5—Юати. Наиболее эффективным катализатором являются платина и палладий, нанесенные в количестве 2—3% на диатомито-вый кирпич. Использование этого катализатора в интервале 500—600° К (227—327° С) позволило осуществить равновесную конфигурационную изомеризацию весьма селективно, без значительного протекания побочных реакций. При работе с микрореактором необходимым условием является использование в качестве газа-носителя водорода, так как присутствие инертных газов тормозит конфигурационную изомеризацию [20]. [c.11]

Основным прибором в газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) является колонка — металлическая или стеклянная трубка диаметром несколько миллиметров и длиной несколько метров. Колонка заполнена пористым материалом, пропитанным жидкостью (жидкой фазой). Исследуемое вещество в газообразном или в жидком состоянии вводят в доток инертного газа-носителя, обычно азота, гелия или водорода, и пропускают через колонку, нагретую до определенной температуры. Компоненты анализируемой смеси обладают различной растворимостью в жидкой фазе и поэтому выходят с другого конца трубки неодновременно. Многократно адсорбируясь и десорбируясь с поверхности носителя, они находятся в колонке строго определенное для каждого из них время. Этот период называют временем удерживания, и его регистрируют специальным детектором. [c.84]

Газовые смеси лучше дозировать ие шприцем, а краном-дозатором. Потоком газа-носителн проба вводится в хроматографическую колонку. За счет различной адсорбируемости (н ГАХ) или различной растворимости (в ГЖХ) происходит разделение компонентов разделяемой смеси. В случае полного разделения из колонки последовательно выходит бинарная смесь газа-носителя с каждым из компонентой. Эта смесь попадает в детектор, который регистрирует разделенные компоненты. Органические вешества, попадающие в детектор, ионизируются в пламени водорода. Необходимые для поддержания пламени газы водород и воздух подаются от панели подготовки газов. Возникающий в электрическом поле детектора ионный ток пропорционален количеству поступающего в горелку ре- [c.243]

Иа рис. 1-6 приведены данные, иллюстрирующие влияние вида газа-носителя на разделение. Эти данные можно наилучшим образом объяснить на основе уравнения Голея. Иа рис. 1-7 показаны кривые эффективности, полученные при использовании W OT-колонки внутренним диаметром 0,25 мм и различных газов-носителей — азота, гелия и водорода. Следует отметить, что самая высокая эффективность (минимальная ВЭТТ) достигаеся при использовании азота. Однако эта максимальная эффективность наблюдается лишь в узком интервале малых линейных скоростей газа-носителя, причем по мере увеличения линейной [c.9]

Вверху — определение стирола нутем неносредственного ввода пробы в колонку. Внизу (3 хроматограммы) — онределение стирола нри вводе нро бы без деления потока и различной температурой узла ввода (эти хроматограммы представлены Р. Миллером, Huntsman hemi al orporation. Условия экснеримента а — кварцевая колонка 50 м X 0,31 мм, НФ SE-2100 на дезактивированном носителе карбовакс программирование температуры от 120 до 290°С со скоростью ( град/мин газ-носитель водород (55 см/с) 6 — г — кварцевая капиллярная колонка 50 м х 0,2 мм, НФ SE-54 (дезактивированный силоксан) программирование температуры от 120°С (2 мин) до 280 С со скоростью б град/мин газ-носитель водород (41 см/с). [c.43]

Влияние природы газа-носителя на времена удерживания газов на порапаке Р исследовалось Гуламом, Рабба-ни, Рузеком и др. [65]. При использовании в качестве газа-носптеля водорода, азота, аргона это влияние очень мало, хотя и наблюдается некоторое уменьшение удерживаемых объемов различных газов (Кг, СО2, ЫгО, этан, этилен, аце- [c.15]