Эшка метод

Метод определения содержания хлора (ГОСТ 7188—54) заключается в сжигании испытуемого продукта со смесью Эшке (смесью окиси магния и углекислого натрия), воздействии на образовавшиеся хлориды раствором азотнокислого серебра и оттитровывании избытка азотнокислого серебра раствором роданистого аммония. [c.224]

По сравнению с методом Эшка метод смыва бомбы может рассматриваться как ускоренный, так как всю продолжительную операцию сжигания топлива со смесью Эшка и выщелачивание образующегося сплава заменяют значительно более быстрым сожжением топлива в калориметрической бомбе, обычно совмещая первую стадию этого определения с определением теплотворной способности топлива. [c.131]

Общую серу определяют путем сжигания по методу Эшка. Метод состоит в сжигании пробы угля в присутствии смеси карбоната натрия и окиси магния. Сжигание в щелочной среде имеет целью связать газы, образующиеся в форме сульфидов и сульфатов. После окисления смеси образуемый сульфат определяют путем осаждения сульфата бария. Этот метод стандартизован во Франции [35], в ФРГ и Англии [18], а также в США. [c.49]

Методы, применяемые для выделения хлора в форме, удобной для аналитических определений, следующие сжигание в калориметрической бомбе, так как это делается при определении теплоты сгорания горючих материалов, сжигание в трубке при высокой температуре и нагрев со смесью Эшка [40]. Последним методом хлор анализируют путем осаждения хлористого серебра. Серу можно анализировать этим же методом и в другой пробе. Три метода предусмотрены в английском [18] и немецком стандартах. Французские стандарты для определения хлора отсутствуют. [c.50]

Как и при анализе углей, применяется метод Эшка. Он хорошо подходит для серийных проб. Сжигание в бомбе хорошо определяет органическую и пиритную серу оно. однако, мало Подходит к коксам. Хорошим методом, как и для углей, является сжигание пробы при 1250° С в токе кислорода. [c.190]

ГОСТ 8606 метод определения общей серы основан на сжигании навески кокса со смесью окиси магния и углекислого натрия (смесь Эшка), дальнейшем растворении образовавшихся сульфатов, осаждении сульфат-ионов хлористым барием в соляно-кислой среде в виде сернокислого бария и весовом определении последнего. [c.74]

Современный уровень пронзводства углеродных материалов предъявляет повышенные требования к методам и средствам аналитического контроля, в частности, к экспрессности определения ее в коксах. В настоящее время определение серы в коксах химическим методом (Эшке) длительно и трудоемко. Нами показана возмоншость использования кулонометрического анализатора АС-7012 для экспрессного определения серы в нефтяных коксах. Установлены оптимальные условия анализа кокса (навеска, температура сжигания, время анализа и т. д.). Для устранения влияния летучих на результат анализа в лодочку с пробой помещали материал-поглотитель. Калибровку прибора проводили по стандартному образцу нефтяного кокса ГСО 733-75. Результаты анализа выдаются автоматически на цифровом табло прибора в процентах. [c.136]

Определение общего содержания серы по методу Эшка [c.18]

Количество образовавшихся по реакции (9) сульфатов может быть учтено путем определения содержания серы в лабораторной золе (8д). Это определение может быть проведено по методу Эшка (см. гл. VI), где вместо навески угля для определения берется вся зола из тигля, или просто осаждением сульфатов хлористым барием в растворе после обработки золы соляной кислотой. Результаты определения содержания серы в золе из каждого тигля следует относить в процентах к соответствующей навеске угля, взятой для определения зольности, так как количество образующихся в тигле сульфатов зависит от режима озоления, т. е. от тех условий, в каких находился в муфеле каждый конкретный тигель. Вычтя из найденного таким образом содержания серы в золе 5д количество сульфатной серы Sem, найденной при определении содержания разновидностей серы в угле, и помножив полученный разультат на 2,5 (вес уловленной окисью кальция SO3 в 2,5 раза больше веса содержащейся в последнем серы), можно получить величину поправки на весовое значение реакции (9) [c.102]

Повидимому, этими причинами объясняются встречающие ся иногда указания на неполное определение общей серы методом Эшка в многосернистых топливах. [c.129]

Для разложения сульфидных руд спеканием в восстановительных условиях применяют смеси порошкообразного железа и окиси цинка. В результате термической реакции образуется сульфид железа, а восстановленная до металла ртуть количественно отгоняется. Пары ртути конденсируют на охлаждаемой золотой крышке и в образующейся амальгаме определяют ртуть гравиметрическим методом. Окись цинка реагирует с мышьяком и сурьмой с образованием цинковых солей, поэтому эти металлы не отгоняются вместе с ртутью. Этот метод, предложенный Эшка, применяют до сих пор как стандартный для определения содержания ртути в киновари (93J. [c.139]

Для устранения возможных потерь серы Г. Л. Стадников [Л. бОа] предлагает засыпать топливо со смесью Эшка слоем Эшка до верха тигля, покрыть сверху тиглем большого размера, перевернуть тигли и засыпать зазоры между тиглями смесью Эшка (фиг. 35,6). Затем нагрев производить таким образом, чтобы выделяющиеся при нагреве газообразные соединения серы проходили через сильно нагретую смесь Эшка. Проведенные ВТИ параллельные определения содержания серы, в многосернистых углях сжиганием угля со смесью Эшка в муфеле методом Стадникова и стандартным методом Эшка не показали каких-либо преимуществ метода Стадникова. [c.129]

Вместе с тем для взаимного контроля правильности определения общего содержания серы и ее разновидностей целесообразно экспериментальное определение содержания органической серы. Для этого извлекают азотной кислотой сульфатную и колчеданную серу, высушивают остаток угля, переносят его вместе с фильтром в тигель и определяют содержание органической серы методом Эшка. [c.140]

Необходимо еще иметь в виду, что при той высокой температуре, при которой происходит сгорание навески в бомбе, сульфаты разлагаются с выделением 0з, которая наравне с 80з из горючей серы образует серную кислоту. Последняя может вновь образовывать сульфаты, реагируя с золой. Однако ввиду того, что зола часто оказывается сплавленной, возможности для этой реакции ограничены. Если собрать золу из тигелька без асбеста и определить в ней сульфатную серу, то количество ее обычно бывает в пределах 0,1% (в процентах к массе топлива) независимо от ее содержания, иногда весьма значительного в топливе. При обычном малом содержании сульфатной серы в топливе ею при определении поправки на кислотообразование можно пренебречь при значительном же содержании из общего количества серы, определенного в виде серной кислоты и сульфатов в смыве бомбы, следует вычесть сульфатную серу, содержавшуюся в самом топливе. При умеренном содержании серы в топливе и не слишком низкой его теплотворной способности (обычно Qfi> 4 000 кал г) поправку на образование серной кислоты в бомбе для технических целей можно подсчитывать по 5 5, определенной по методу Эшка, т. е. принимая, что вся сера окисляется в бомбе в серную кислоту, содержание же сульфатной серы невелико. [c.207]

Содержание серы. Повышенное содержание серы в коксе создает неблагоприятные условия в помещении цеха прока-лива1шя удаление серы при высокотемпературных процессах прокаливания и графитирования ухудшает структуру и прочностные свойства изделий (электродов, конструкционных материалов). Содержание серы в коксе можно определить методом двойного сожжения. В случае высокой зольности более точные результаты дает метод Эшка . Сущность последнего метода заключается в сплавлении навески кокса, помещенной в фарфоровый тигель, с окисью магния и углекислым натрием. При этом сера в коксе переходит в неорганические соли, растворимые в воде. При помощи насыщенного раствора брома (илп перекиси водорода) сульфиты переводят в сульфаты, затем раствор обрабатывают хлористым барием (при этом выпадает в осадок образовавшийся сернокислый барий). Осадок переводят па фильтр, промывают и высушивают и фарфоровом тигле до достижения постоянной массы. Содержание серы в коксе рассчитывают по формуле [c.139]

В первые годы существования нефтяной лаборатории (до 1939 г.) определение содержания серы в нефти производилось сжиганием навески нефти в склянке в атмосфере кислорода. Полученные по этому методу данные оказались вполне сопоставимыми с результатами определения серы сжиганием в калориметрической бомбе. Поэтому при обработке материала эти данные были учтены. Данные, полученные методом Эшка, в расчет не принимались, так как [c.37]

Описанный метод дает хорошие результаты при строгом соблюдении соответствуюш,их условий и определенном навыке при проведении анализа. Метод Эшка используется в качестве арбитражного метода при определении ртути в рудах. [c.143]

Для определения ртути в пылях, возгонках и других полупродуктах свинцово-цинкового производства рекомендуют видоизмененный метод Эшка [363]. Определение ртути в продуктах свинцово-цинкового производства выполняют ускоренным методом, основанным на разложении соединений ртути серной кислотой, содержащей перманганат калия, и титровании двухвалентной ртути роданидом калия [288]. [c.153]

Содержание общей серы определяют стандартным в СССР методом Эшка навеску ТГИ сжигают при 800 25°С в присутствии смеси Эшка (МдО + Ма СОз). Сернистые соединения претерпевают превращения и вся сера переводится в высший оксид с образованием в водной среде иона 50 , который количественно определяют путем осаждения [c.49]

Сера в топливе находится в составе органических ве- i ществ, а также в виде сульфатов и сульфидов. Для про- мышленных целей определяют общую серу по методу [ Эшка. Навеску топлива сжигают со смесью оксида магния и карбоната натрия, сера при этом окисляется до ионов 804 , которые осаждают в растворе Ва -ионом. [c.304]

Как определяют внешнюю влагу в твердом топливе 2. Как определяют аналитическую влагу в топливе 3. Как определяют золу в твердом топливе 4. Как определяют серу по методу Эшка 5. Как определяют выход летучих веществ [c.306]

Наиболее распространены весовой метод Эшка (ГОСТ 8606-72, п. 2.2.2) и его модификации, заключающиеся в ускорении способа сжигания пробы с помощью каталитических добавок [1] и замене весового определения сульфат-иона объемным [2]. Результаты определений по этому стандарту отличаются надежностью и хорошей воспроизводимостью, поэтому он принят в качестве арбитражного для нефтяного кокса, хотя длительность проведения анализа (8— 10 ч.) значительно снижает его ценность. [c.240]

С целью выбора ускоренного метода, позволяющего устанавливать количество серы в нефтяном коксе с достаточной степенью точности, были рассмотрены имеющиеся способы определения содержания серы в углеродистых материалах. Используются также различные вариации метода Шенигера — сжигание пробы в колбе в атмосфере кислорода [3] и комбинации этого метода с титри-метрическим определением серы [4]. Но, несмотря на быстроту и хорошую воспроизводимость результатов анализа, метод Шенигера не способен конкурировать с весовым методом Эшка, так как сжигание в ограниченном объеме кислорода не может гарантировать полное сгорание пробы кокса. [c.240]

Сущность метода сжигание навески угля со смесью окиси магния и углекислого натрия (смесь Эшка) для превращения всех сернистых соединений в сульфаты, растворение образовавшихся сульфатов, осаждение сульфат-иона в виде сернокислого бария и определение массы последнего. [c.30]

Содержание общей серы в нормали, приготовленной коксохимическим заводом, определяют методом Эшка как среднее из анализа пяти навесок. [c.105]

Определение серы производится по способам, указанным для нефти или мазута. Принято думать, что в случае асфальтов можно с меньшей осторожностью выбирать способы анализа, построенные на принципе Эшке (окисление в открытых тигельках.) Напр., пользуются методом Лидова, Эшке н др. Но так как при нагревании асфальта до 300—350° уже ясно слышен запах сероводорода, потеря части серы представляется очень вероятной. В этом смысле надежнее способ Ричардсона (296), основанный на окислении асфальта и его серы крепкой азотной кислотой с примесью бертоле- [c.359]

Метод сожжения в тигле. Навеску вещества в смеси с твердым окислителем, наиример с 2 вес. ч. MgO и 1 вес. ч. Naj O-, (смесь Эшка), постепенно нагревают (до 800—850° С) до полного выгорания органического вещества. Образовавшиеся сульфиты окисляют в су.тьфаты, которые затем определяют осанеденпем хлористым барием в водном растворе (ГОСТ 1431 — 49). Этот метод прост, но [c.300]

Все операции по определению сульфатов барийхроматным методом занимают около 3 час. Таким образом, в комбинации с методом Эшка общая продолжительность определения общего содержания серы должна быть около 10 час., а в комбинации с сожжением в калориметрической бомбе — около 3,5 час. Однако, как показали опыты ВТИ, при практическом применении метода появляется необходимость в дополнительных операциях, связанных с удалением из растворов фосфа-той и соединений железа и алюминия, перешедших в раствор из золы топлива. [c.134]

Для получения наилучших результатов Стремби [3] модифицировал метод. Методы Эшка и Стремби были испытаны рабочей группой 150 [36] и признаны эквивалентными. [c.50]

Результаты определения содержания серы методом смыва бомбы по сравнению с методом Эшка получаются несколько заниженными. Причиной служат потеря серы в шлаке, образующемся при сгорании топлива в бомбе, и потери сернистых соединений в газах, выпускаемых из бомбы. Однако, как показывают работы ВТИ [Л. 61, 62], содержание серы в шлаке даже в многосернистых и многозольных топливах обычно не превышают 0,1%. В зависимости от калорийности топлива и содержания в нем серы, последняя может не полш стью сгорать до 50з и частй ее окисляется только до 80г. Учитывая значительно меньшую растворимость ЗОг в воде, по сравиекню с 50з, (неизбежны потери ЗОз при выпуске газов из бомбы. [c.131]

Наиболее широко распространенным методом определения общего содержания серы в твепдом топливе является метод Эшка, опубликованный еще в 1874 г. и в настоящее время явл ющийся основным стандзртнылг методом почти во всех странах. [c.125]

Сущность этого метода замючается. в сжигании топлива со смесью Эшка, состоящей из 2 частей окиси магния и I части соды. Образующиеся при этом сульфаты магния и кат-рня выщелачиваются водой, сульфат-ион осаждается в виде сернокислого бария, количество Kirroporo определяется весовым способом. [c.125]

Эшка в своем методе предусматривал дополнительное оки-сленке соединений серы, образовавшихся в результате прокаливания топлива со смесью. Для этого после выщелачивания водой прокаленной с топливом смеси Эшка раствор окисляют бромной водой, перекисью водорода, перекисью иатрия и пр. Проведенные ВТИ [Л. 351 работы и многолетний опыт показали, что прн нагреве смеси Эшка с топливом в электрическом муфеле соединения серы в топливе полностью окисляются до сульфатов н окисление раствора после выщелачивания смеси является излишним. Таким образом, отпадает эта дополнительная, а при работе с бромом и неприятная, операция и в последних ГОСТ на Методы анализа твердых топлив она совсем не предусматривается. Можно полагать, что при использовании горелки для нагрева тигля со слмесью Эшка и топливом не будет иметь места полное окисление образующихся сернистых соединений и для перевода их в сульфаты потребуется дополнительно окисление растворов после выщелачивания смеси. [c.130]

Навеску угля сжигают в калориметрической бомбе так же, как при определении теплотворной способности. Однако, сжигание навески можно производить в бомбе, погруженной в сосуд с водой, без использования калориметрической установки, а при использовании последней термометр и мешалка могут не применяться. Смыв бомбы отфильтровывают от кусочков асбеста, золы и пр. и доводят добавлением дистилли-ровайной воды до объема 300—400 мл загем так же, как и п методе Эшка, производят осаждение сернокислого бария, его прокаливание и подсчет результатов. [c.131]

Описанные способы определения общего содержания по методам Эшка и смыва бомбы (последний с соответствующими ограничениями) применимы ко всем видам твердого и жидкого топлива. При этом для всех видов жидкого топлива более надежным является метод смыва бомбы. Метод же Эшка может применяться только для менее летучих жидких топлив, например мазута. Однако и в этом случае, несмотря на особые предосторожности в отношении нагревания жидкого топлива со смесью Эшка, имеет место потеря лвгколету-чих сернистых соединений. [c.132]

Таким образом, для ускоренного определения общего содержания серы метод сжигания в трубке может применяться только для топлива с небольшим выходом летучих (ко-кс, ан-тргцит), причем и в этом случае могут получаться несколько заниженные по сравнению с методом Эшка результаты за счет потерь серы в золе топлива. [c.133]

Фалеем [674] был предложен метод фазового анализа руд, позволяющий определять общее содержание ртути и хлорида ртути, который находится в рудах в виде каломели и оксихлорида. Общее содержание ртути определяют по методу Эшка. Определение ртути, связанной с хлором, проводят в содовом спеке по количеству выделившихся хлорид-ионов [c.161]

Определение содержания серы проводится в зависимости от назначения анализа по одному из следующих методов а) арбитражному Эшка (5общ) б) ускоренному. [c.30]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология