Аммоний хлористый, насыщенный раствор

Налить в два стакана по 3 мл 0,1 н. раствора аммиака. В один стакан внести сухого хлористого аммония до насыщения раствора. В оба стакана прилить по 2—3 мл раствора хлористого магния. Объяснить наблюдаемое явление, используя закон действующих масс. [c.75]

К полученному как указано ранее (примеч. 1) из 3,3 г магния и 19 г иодистого метила в абсолютном эфире метилмагнийиодиду при размешивании по каплям прибавляют раствор 20 г 1-(а-фурил) - гексанона -5 в 20 мл абсолютного эфира. По окончании прибавления кетона реакционную смесь нагревают в течение получаса на водяной бане и оставляют на несколько часов при комнатной температуре. Затем алкоголят разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, отделяют эфирный слой, а водный дважды экстрагируют эфиром. Соединенный эфирный экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 96—98° при 2,5 мм (примечание 2). Выход 14 г (64% теоретического). [c.130]

При разложении смешанного алкоголята магния водой с выделением спирта образуется нерастворимая в воде осно ная соль магния. Это затрудняет отделение эфирного раствора спирта и последуюш,ую экстракцию эфиром водного слоя. Для перевода основной соли в растворимую среднюю обычно при разложении пользуются разбавленными растворами (5—10%) серной или соляной кислот. В случае третичных спиртов необходимо учитывать легкость замеш,ения гидроксильной группы на галоген при взаимодействии их с галогеноводородными кислотами, а также легкую дегидратацию под действием серной кислоты. Поэтому при синтезе третичных спиртов разложение реакционного комплекса рекомендуется проводить насыщенным раствором хлористого аммония. [c.216]

Аммоний хлористый, насыщенный раствор — 64 Ангидрид уксусный — 99 Ангидрид фталевый —76 Анилин — 90 [c.216]

Аммоний хлористый, насыщенный раствор. [c.33]

Аммоний хлористый Насыщенный раствор 85 кип — 1—2 4—5 — — [275 [275] [c.262]

По мере накопления в растворе бикарбоната аммония и насыщения раствора двуокисью углерода начинает протекать обменная реакция между хлористым натрием и бикарбонатом аммония [c.79]

Реактивы 1. Аммоний хлористый, насыщенный водный раствор (107). [c.133]

Материалы куриное яйцо насыщенный раствор сернокислого аммония хлористый натрий растворы едкого натра 20-процентный и 12,5 г НаОН в 1 л воды 2-процентный раствор сернокислого цинка 6-процентный раствор сернокислой меди мочевина (порошок). [c.64]

Моноэтаноламин солянокислый+хлористый аммоний Натр едкий (50%), насыщенный перманганатом Натрий хлористый, насыщенный раствор, содержа [c.51]

Нейтрализация хлористого водорода аммиаком при взаимодействии их в процессе растворения и насыщенном растворе хлористого аммония [c.167]

После прибавления всего бромистого этила реакционную массу перемешивают еще 15—20 мин, охлаждают льдом и по каплям прибавляют смесь 29 г ацетона и равного ему по объему абсолютного эфира. Баню со льдом убирают, кипятят реакционную массу на водяной бане 20 мин, снова охлаждают и разлагают насыщенным раствором хлористого аммония. [c.219]

Алкоголят разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, отделяют эфирный слой, водный дважды экстрагируют эфиром, порциями по 40 мл. Соединенный эфирный экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия, эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. [c.126]

Опубликован обзор методов получения двухатомных фенолов [33]. Из персульфатов лучше всего применять персульфат калия, хотя можно использовать также и соль аммония 1341. Применяемое иногда добавление хлорного железа не дает никаких преимуществ, но в некоторых случаях, если реакцию проводят в насыщенных растворах хлористого натрия или сульфата натрия, выход улучшается. Если пара-положение занято, заместитель направляется в ортоположение. Эта реакция дает низкие выходы. Самый лучший выход (50%) получен с хлоргидрохиноном. Из фенола выход гидрохинона составил 18%. Этот метод позволяет получить чистый продукт так как соль, являющуюся промежуточным соединением, можно очистить от органических примесей экстракцией эфиром. Описанный метод применяют для синтеза соединений ряда кумарина и флавона, так как по этой реакции можно ввести гидроксильную группу в желаемое положение. Аналогичная реакция наблюдается и для арил-аминов [351, но в этом случае образуются только о-аминофенолы. К сожалению, выходы также невелики, особенно на первой стадии, [c.302]

Для разложения образовавшегося алкоголята выливают небольшими порциями при перемешивании охлажденное содержимое колбы в охлажденный насыщенный раствор хлористого аммония (около 300 мл). Отделяют эфирный слой от водного и несколько раз экстрагируют последний эфиром. Объединенные эфирные вытяжки сушат прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию 97°—100° при 12 мм. [c.127]

После этого охлаждают раствор, погружая колбу в ледяную воду, и быстро, по каплям, при непрерывном перемешивании приливают раствор свежеперегнанного бензальдегида в 15 мл абсолютного эфира. Чтобы довести реакцию до конца, нагревают 15 мин. на водяной бане. По охлаждении разлагают образовавшийся продукт присоединения, прибавляя 20—30 г льда выделившуюся при этом основную соль магния растворяют или в соляной кислоте (10 жл концентрированной кислоты и 10 мл воды), или в насыщенном растворе хлористого аммония. Эфирный слой отделяют, а водный раствор снова обрабатывают в делительной воронке небольшим количеством эфира. [c.170]

К охлажденному раствору фенилмагнийбромида через капельную воронку прибавляют по каплям раствор бензойноэтилового эфира в 10 ж л абсолютного эфира и затем нагревают на водяной бане в течение 1 часа (эфир должен слабо кипеть). Охлаждают колбу, погружая ее в баню с ледяной водой, и разлагают продукт присоединения насыщенным раствором 15 г хлористого аммония. Раствор хлористого аммония постепенно приливают через капельную воронку при перемешивании жидкости. [c.173]

Применение для разложения магнийорганического комплекса насыщенного раствора хлористого аммония обладает тем преимуществом, что эфирный раствор синтезируемого спирта получается а этом случае нейтральным и достаточно сухим, так что перед перегонкой его можно не сушить. Если спирт перегонять из смеси, в которой содержатся даже лишь следы минеральной кислоты, то он дегидратируется. Для получения указанного выше насыщенного раствора требуется около 125 г хлористого аммония и 345 мл воды. [c.421]

Рис. 9. Влияние очистки раствора на кинетику закристаллизовывания капель раствора хлористого аммония. Температура насыщения раствора 50° С переохлаждение 5° С

Ход определения. Ампулу с хлористым пропиони-лом (точная навеска) переносят в колбу, содержащую стеклянные бусы и охлажденную воду. Закрыв колбу пробкой, осторожным вращением колбы разбивают ампулу. Раствор выдерживают в ледяной воде 30 минут, затем переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и дают стоять еще 30 минут. Доведя объем жидкости водой до метки, на определение берут 50 мл, переносят в коническую колбу емкостью 200—250 мл, прибавляют 5 мл 10% азотной кислоты и 20 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра. Избыток нитрата серебра в растворе титруют 0,1 и. раствором роданида аммония. Индикатор — насыщенный раствор железоаммонийных квасцов. Из полученного процентного содержания соляной кислоты, представляющей собой сумму свободной соляной кислоты и образовавшейся в результате омыления хлористого пропионила, вычитают содержание хлористого пропионила в пересчете на соляную кислоту. Фактор пересчета равен 0,394. [c.240]

Т рифторметилфенилметилкарби но л. В колбу емкостью 5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 73,3 г (3,14 г-атома) магниевых стружек и 50 мл сухого эфира и при перемешивании прибавляют в течение 2 час. раствор 706,5г (3,14 моля) 3-бром-а,а,а-трифтортолуола в 2000 мл сухого эфира. К полученному раствору магнийорганического соединения прибавляют при перемешивании раствор 160 г (3,63 моля) свежеперегнанного ацетальдегида в 1800-ил сухого эфира и реакционную смесь кипятят в течение 4 час. с обратным холодильником. Продукт реакции разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, отделяют эфирный слой, а водный слой экстрагируют 500 мл эфира. Эфирные растворы соединяют, промывают водой, 500 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия и снова водой и сушат сернокислым натрием. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку с насадкой из спиралей. Выход 3-трифторметилфенилметилкарбинола составляет 495 г (83% от теорет.) [47] т. кип. 99—99,5° (15 л Л1) [10], 100—102° (17 лгж) [c.59]

Р (4 - Метоксифени л) этиловый спирт. Получают магнийорганическое соединение из 187 г 4-метоксибромбензола и 24 г магниевых стружек в 450 мл абсолютного эфира. При охлаждении смесью льда и соли прибавляют по каплям охлажденный раствор 52 г окиси этилена в 150 мл эфира затем прекращают охлаждение и содержимое колбы кипятят 1 час. Магнийорганическое соединение разлагают 3—5%-ным раствором уксусной кислоты или насыщенным раствором хлористого аммония, отделяют эфирный слой, промывают 2—3 раза водой, сушат сернокислым магнием или сернокислым натрием и отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 157—159° (19 мм)] т. пл. 22—23° выход равен 82 г (54% от теорет.) [107, 108]. [c.83]

К магнийорганическому соединению, полученному из 50 г (2,08 г-атома) магния и 160 г (1,68 моля) бромистого метила в 1500 мл эфира в колбе емкостью 12 л, снабженной капельной воронкой, мешалкой и обратным холодильником, прибавляют в течение 90 мин. 200 г (1,34 моля) 4-М,Ы-диметиламино-бензальдегида в 3500 жл эфира и перемешивают еще в течение часа. Реакционную смесь разлагают осторожным прибавлением 120 мл насыщенного раствора хлористого аммония, содержащего 1 % концентрированной соляной кислоты. На следующийденьэфир декантируют, а зернистый осадок, содержащий соли магния и аммония,промывают двумя небольшими порциями эфира. Все эфирные растворы соединяют и отгоняют эфир. Остаток (180 г) делят на две части каждую часть подвергают дегидратации, перегоняя возможно быстрее из колбы Кляйзена при остаточном давлении 1 мм до тех пор, пока температура паров не достигнет 140°. Дистилляты соединяют вместе (67 г) и фракционируют в молекулярном кубе при остаточном давлении 1 10 мм. Полученный 4-М,М-диметиламипостирол содержит немного низкокипящих веществ и является однородным. Получают 60 г вещества с т. пл. 16,0— 16,8° выход равен 30,4% от теорет. Если перегонку вести не в молекулярном кубе, а с применением короткой колонки при остаточном давлении 0,5 мм, то выход 4-Ы,М-диметиламиностирола составляет 24% [431. [c.113]

Синтез можно проводить, заменив бромистый метил иодистым. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником и мешалкой, помещают 5 г магниевых стружек (0,206 г-атома) и 15 мл абсолютного эфира. Прибавляют 30 г (0,21 моля) иодистого метила, растворенного в 250 мл абсолютного эфира. По окончании приливания раствора иодистого метила перемешивают еще в течение получаса. Прибавляют при перемешивании в течение 1—2 час. 25 г (0,17 моля) 4-М,М-диме-тиламинобензальдегида, растворенного в 400 мл эфира. Магнийорганическое соединение разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, к которому прибавлено 5 мл концентрированной соляной кислоты. Эфирный слой отделяют, а водный слой экстрагируют 150 мл эфира. Соединенные эфирные растворы сушат безводным сернокислым магнием, фильтруют, отгоняют эфир, а остаток перегоняют из колбы Кляйзена емкостью 50 мл. Если наблюдается дегидратация после отделения водного слоя, то продукт вновь [c.113]

Х лор-3 -(трифторметил) фенилметил карбинол получают следующим образом. На магнийорганическое соединение, полученное обычным путем из 200 г 1-бром-3-(трифторметил)-4-хлор-бензола в 500 мл эфира, действуют раствором 35,2 г ацетальдегида в 100 мл эфира продукт реакции гидролизуют прибавлением 75 мл насыщенного-раствора хлористого аммония. Получают 127 г 4-хлор-5-(трифторметил)-фенилметилкарбинола с т. кип. 109—109,5° (6 мм)-, т. пл. —15° df 1,3672 По 1,4853 выход составляет 71,5% оттеорет. [189]. [c.158]

Альбумины—бепум, растворимые в воде не осаждаются насыщенным раствором хлористого натрия, по могут быть осаждены при насыщении раствора сернокислым аммонием. Свертываются ири нагревании. Представители альбумины молока, яйца, сыворотки крови белки ферментов и семян растений. [c.297]

Получение магнийорганических соединений, а также их использование для синтезов, в том числе и различных спиртов, подробно рассматривается в известной монографии Рунге (1), а также в недавно вышедшш из печати руководстве Ю. К. Юрьева (2). Так как имеющиеся в названных пособиях практические указания вполне достаточны для осуществления гриньяровских реакций и с соединениями фуранового ряда, здесь нет необходимости в повторном изложении этих сведений. Отметим только, что для разложения магниевых алкоголятов, образующихся при реакции магнийорганических соединений с карбонилсодержащими фурановыми веществами, следует избегать применения растворов минеральных кислот (серной, соляной), как это обычно делается в большинстве подобных синтезов в жирном и ароматическом рядах. Рекомендуется пользоваться в этих случаях разбавленной уксусной кислотой или насыщенным раствором хлористого аммония. Иногда целесообразно ограничиться разложением алкоголята водой и многократно экстрагировать эфиром образовавшуюся кашицеобразную млссу основной соли магния, декантируя эфир после отстаивания. Эти предосторожности необходимы во избежание осмоления, а также других побочных реакций (дегидратация), которые могут иметь место в присутствии минеральных кислот при обработке продуктов реакции. [c.121]

В трехгорлую колбу, снабженную ртутным затвором с мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 4,8 г свежеприготовленных магниевых опилок, прибавляют 50 мл абсолютного эфира и затем, при перемешивании, по каплям— раствор 18,7 г бромистого этила в 60 мл абсолютного эфира. Бромистый этил прибавляют с такой скоростью, чтобы поддерживать равномерное течение реакции. После растворения всего магния колбу нагревают полчаса на водяной бане. К полученному таким образом и охлажденному магнийбромэтилу медленно, при перемешивании, прибавляют раствор 18,7 г ацетилфурана в 30 мл абсолютного эфира. При этом наблюдается образование желтого алкоголята. По окончании прибавления ацетилфурана реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 30 минут и оставляют при комнатной температуре на несколько часов. Алкоголят разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, отделяют эфирный слой, водный слой экстрагируют эфиром. Соединенный эфирный экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. Отбирают фракцию с т. кип. 62—64 при 5 мм или 77—78 при 19 мм. Выход 60—65% теоретического. [c.125]

В трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой, мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, приготовляют обычным образом (примеч. 1) магнийиодметил из 1,7 г магния, 10 г иодистого метила в абсолютном эфире. Затем к гриньяровско-му реактиву медленно, при перемешивании по каплям прибавляют раствор 11,2 г 1-(а - фурил)-5-метилгексанона -3 в 20 мл абсолютного эфира. После прибавления кетона реакционную смесь нагревают около получаса на водяной бане и оставляют при комнатной температуре на несколько часов. Затем алкоголят разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, отделяют эфирный слой, а водный дважды экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки сушат прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с т. к. 115—117 при 5 мм. Выход 9,3— 9,5 г (76—77% теоретического). [c.129]

ЛЯЮТ 500 мл холодного насыщенного раствора хлористого аммония. После перемешивания в течение 30 мин отделяют эфирный слой, промывают 1 н. раствором соляной кислоты и водой, а затем высушивают. При перегонке получают этилциклогексилкетон с выходом 70%, т. кип. 73—77°С/8 мм [30]. [c.195]

Очистка препарата тяжелого меромиозина осаждением сернокислым аммонием. Наиболее простым способом очистки служит высаливание фермента сернокислым аммонием. При этом собирают фракцию, выпадающую между 40—60% насыщения Следует, однако, соблюдать два условия во-первых, использовать сернокислый аммоний, перекристаллизованный с ЭДТА, так как даже следовые количества ионов магния, прочно связываясь с ТММ, ингибируют активность, и, во-вторых, перед добавлением к раствору фермента раствора насыщенного сернокислого аммония необходимо проконтролировать pH последнего и в случае необходимости довести его до нейтрального или слабощелочного. Выпавший в осадок тяжелый меромиозин отделяют центрифугированием, растворяют в небольшом объеме (3—6 мл) бидистиллята и диализуют при О—4 °С в течение ночи против 1 л бидистиллированной воды, чтобы освободиться от сернокислого аммония. Внешний раствор несколько раз меняют и проводят контроль на присутствие в нем ионов 5042- с помощью насыщенного раствора хлористого бария. В диализном мешочке может вновь выпасть осадок, который следует отцентрифугировать и отбросить. В надосадочной жидкости одним из общепринятых методов определяют содержание белка, которое обычно составляет 1—10 мг/мл. [c.395]

После этого магнийорганический комплекс разлагают, прибавляя к хорошо охлажденной реакционной смеси по каплям при сильном перемешиваиии 435 мл насыщенного раствора хлористого аммония (примечание 5). При этом образуется и оседает на дно колбы плотный белый осадок, слишком тяжелый для того, чтобы мешалка могла его перемешивать. Реакционную смесь оставляют стоять в продолжение 1 часа, после чего эфирный раствор сливают, а осадок промывают декантацией двумя порциями эфира по 300 мл. [c.420]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология