Борная кислота, отделение ионитами

Бор обнаруживает большое сродство к кислороду, образуя. окислы бора, борную кислоту и бораты, которые вследствие образования оксо-мостиков (В—О—В) могут иметь циклическую или линейную полиядерную структуру. Эфиры бора с низшими спиртами летучи, и их используют для отделения бора от других элементов. Тетрафенилборат-ион находит применение для гравиметрического определения ионов щелочных металлов. Бор образует устойчивые тетраэдрические комплексы с органическими окси-анионами. В качестве примеров можно привести бис-комплексы его с салицилат-ионом и пирокатехином. Комплексообразование с содержащими кислород лигандами, как указывалось в гл. 11, имеет большое значение при титровании и фотометрическом определении борной кислоты и борат-иона. Применение реагента азометина Н, предложенного для фотометрического определения бора, основано как на прочном связывании бора с кислородом, так и на донорных свойствах атомов азота [7]. Образующееся желтое внутрикомплексное соединение имеет строение СЬХХУП. [c.314]

Определение борной кислоты. I. Отделение борной кислоты от ионов аммония и катионов металлов с помощью ионного обмена [513]. [c.233]

Интерес представляет метод разделения неметаллов и металлов. В качестве примера описан простой и удобный метод отделения борной кислоты от соли никеля поглощением последнего на катионите. В то же время применение этого метода связано с серьезными затруднениями, особенно в присутствии металлов высшей валентности. Так, например, отделение трехвалентного железа от фосфорной кислоты возможно лишь ограниченно. Для поглощения фосфорной кислоты на анионите необходимо перевести молекулы фосфорной кислоты в анионы для этого следует повысить pH раствора. Однако при этом будет осаждаться железо, захватывая ион фосфата. Если же применять сильнокислую среду, когда гидроокись и фосфат железа полностью растворимы, то будет подавлена диссоциация фосфорной кислоты. Это уменьшает ее поглощение на анионите. Затруднение усиливается также в связи с конкуренцией со стороны других анионов, введение которых неизбежно при подкислении. [c.54]

Описан газохроматографический метод, основанный на разделении производных триметилсилана [14]. В некоторых случаях возможно ионообменное отделение мешающих ионов, предшествующее спектрофотометрическому определению силиката [15]. Кремневую кислоту отделяют от сопутствующих элементов, включая железо, алюминий и уран, пропуская раствор через колонку с катионитом, а затем со слабоосновным анионитом [16]. При этом а-форма кремневой кислоты не задерживается. Предварительно - и у-форму кремневой кислоты необходимо перевести в а-форму. Ионный обмен применяют также для предварительного концентрирования силиката. Показано [17], что эффективность разделения повышается в присутствии HF, поскольку образующийся фторсиликат лучше задерживается анионитом. Затем фторсиликат элюируют борной кислотой. [c.190]

Описан хроматографический метод отделения сульфатов от других ионов в колонке (рис. 62), заполненной оксидом алюминия [36]. Метод позволяет выделить до 0,5 ррт сульфатов из растворов, содержащих значительные концентрации хлоридов, нитратов, перхлоратов и большинства ионов металлов. Сульфат элюируют из колонки разбавленным раствором аммиака, пропущенным предварительно через катионообменную колонку, и затем титруют его раствором соли бария. Описываемый метод не позволяет отделить сульфаты от фторидов и фосфатов. Мешающее действие фторида устраняют добавлением борной кислоты к анализируемому раствору [40[. Удаление фосфата описано выше. [c.527]

Отделение III группы от двух последующих может осложняться присутствием анионов фосфорной, фтористоводородной, кремниевой и борной кислот мешают также многие органические вещества. Так, например, большое количество иона РО обусловит осаждение из аммиачного раствора вместе с III группой всех катио- нов II группы и магния из I группы в силу того, что [c.111]

Для отделения ниобия и тантала от титана растворяют фториды этих элементов в солянокислом растворе таннина, получается довольно устойчивый прозрачный раствор. При добавлении к этому раствору борной кислоты выпадает осадок соединений ниобия и тантала с таннином, а ионы титана остаются В растворе . Метод применяют при анализе различных минералов. [c.192]

Методы отделения веществ, мешающих определению борной кислоты, сводятся в основном к осаждению, отгонке, экстракции, электролизу, ионному обмену и т. Д. [c.23]

Для определения боратов применяют катионный и анионный обмен. Мартин и Хайес при анализе ферробора применили катионный обмен для отделения бората от ионов металлов [9]. По методике определения бора в ферроборе, принятой в Британских стандартах [10]. железо удаляют катионным обменом и затем титруют борную кислоту гидроксидом натрия в присутствии маннита. [c.31]

Основным недостатком методов осаждения является опасность соосаждения борной кислоты с осадками гидроокисей и карбонатов. Как правило, необходимо многократное переосаждение гидроокисей. При использовании карбоната кальция возможны потери бора из-за соосаждения бората кальция [92]. Проверка метода отделения металлов от бора с помощью гидроокиси бария, карбоната кальция и карбоната бария показала, что наиболее полное отделение происходит при осаждении карбонатом бария [100]. Карбонат бария рекомендуется применять для отделения титана, циркония, ниобия, тантала, хрома и вольфрама [94]. В присутствии ионов железа или кальция возможно количественное осаждение ванадия и [c.26]

Борат-ионы легко отделяются от других ионов на сильноосновных анионообменниках (pH раствора < 5). Борная кислота, как слабая кислота, непрочно связывается функциональными группами и количественно вымывается из обменной колонки водой (например, разделение Н3ВО3 — Н3РО4). При отделении борат-ионов часто рекомендуют сначала удалять катионы металлов, обменивая их с ионами Н на сильнокислотном катионообменнике. Отсутствие катионов, особенно тяжелых металлов, значительно облегчает отделение борат-ионов раствором гидроксида натрия (разделение ВО — 810з [104]). Слабоосновные анионообменники в ОН-форме также пригодны для отделения борат-ионов (например, разделение смеси ионов борат — фосфат — сульфат [105]). [c.212]

Экстракция циркония ди-и-бутилфосфатом. Скадден и Баллов [717] показали, что из 1 N раствора азотной, соляной, серной и хлорной кислот, содержащего 2,5 М (N1 4)2564 и 0,04 М Н2С2О4, цирконий количественно экстрагируется за 15 мин. 0,06 М раствором ди-н-бутилфосфата (ДБФ) в ди-н-бутиловом эфире. Экстракция была подробно изучена Роль юм [696] и использована для отделения и определения микрограммовых количеств циркония в алюминиево-магниевых сплавах (см. стр. 156). Для экстракции циркония авторы применяли продажный препарат, содержащий 55% ДБФ и 45% моно-н-бутилфосфата, растворенный в хлороформе. Экстракцию циркония с ДБФ изучали при помощи 2г . Цирконий хорошо экстрагируется в присутствии фторидных ионов (фтор-борной кислоты). В отсутствие фторидных ионов цирконий экстрагируется неполностью, с неустойчивыми результатами, вероятно, вследствие гидролиза. Цирконий экстрагируется количественно из растворов в 1—10 М НЫОз. Начиная от pH 0,65 и выше, полнота экстракции циркония быстро уменьшается, при, pH 1,4 экстраги- [c.87]

Содержимое тигля осторожно выпаривают на песчаной бане до полного удаления паров SO3. Для отделения циркония и титана остаток в тигле сплавляют с 2 г углекислого натрия. Сплав выщелачивают в тигле при нагревании в небольшом количестве воды. Раствор фильтруют в коническую колбу емкостью 150 мл, содержащую 0 мл 6N НС1 и 6 мл борной кислоты. Борную кислоту прибавляют для связывания фтор-иона в случае, если таковой не полностью удален при выпаривании с HaSO,). [c.273]

Вообид,е, метод разделения ионизированных и неионизированных веществ может применяться для отделения любого ионного, растворимого в воде вещества от любого неионного растворимого вещества с низким молекулярным весом. Соли, кислоты и основания могут быть отделены от целого ряда слабых кислот, аминов, спиртов, аминокислот кетонов, альдегидов и даже неорганических соединений, например аммиака и борной кислоты. Этот метод весьма пригоден для аналитических определений. Однако применение его для технологических целей потребует существенного усоверщенствования. [c.193]

Разделение америция и кюрия осуществили благодаря использованию того факта, что америций в отличие от кюрия может быть окислен до состояния, в котором он имеет растворимый фторид. Окисление Ат до АтО проводили персульфатом аммония с ионом серебра в качестве катализатора в разбавленной азотной кислоте при температуре 90° С (см. гл. VIII, раздел 6.6). При осаждении из этого раствора фторида лантана кюрий захватывался осадком, тогда как америций оставался в маточном растворе. После этого фторид лантана можно растворить в смеси азотной и борной кислот и повторить окислительно-восстановительный цикл столько раз, сколько требуется для достижения желаемой степени разделения америция и кюрия. Окисление америция можно провести описанным способом или анодным окислением в разбавленных азотной или хлорной кислотах при 0° С на платиновом аноде в условиях, когда активный раствор находится в изолированном анодном отделении. Такое окисление было ранее осуществлено Стефеноу и Пеннеменом [12]. Другой метод разделения америция и кюрия, основанный на окислении америция, использовался Томпсоном, Морганом, Джеймсом и Перлменом [13], Яковлевым и Горбенко-Германовым [14]. Америций окислялся до пятивалентного состояния в 50%-ном карбонатном растворе озоном, гипохлоритом или персульфатом. Америций осаждался в виде нерастворимого двойного карбоната, а кюрий оставался в маточном карбонатном растворе. [c.423]

Борная кислота в значительной своей части захватывается осадком кремнекислоты. Ее можно удалить в виде борнометилового эфира перед выпариванием раствора для обезвоживания кремнекислоты. Вольфрамовая кислота сопровождает кремнекислоту. Она растворяется в растворе аммиака. В присутствии олова (IV) обезвоживание кремнекислоты надо проводить серной кислотой, чтобы олово осталось в растворе (в виде комплексного сульфата). Ниобий и тантал большей частью переходят в остаток кремнекислоты. Титан и цирконий не мешают отделению кремнекислоты, если обезвоживание происходит в достаточно ки лo растворе (солянокислом или сернокислом), но часто бывает, что небольшая часть ионов этих металлов все же обнаруживается в остатке кремнекислоты. Фосфаты титана и циркония очень мало растворимы, поэтому в присутствии фосфат-ионов обезвоживание следует проводить при большом количестве остающейся свободной серной кислоты. Остаток кремнекислоты может быть загрязнен также основными солями висмута и сурьмы. [c.680]

Обнаружение сульфит-ионов. После отделения сульфата бария и кремниевой кислоты раствор III может содержать кислоты — сернистую, щавелевую, борную, фосфорную, фтористоводородную, кремниевую (золь), а также ионы СГ, и Ва +. Сульфит-ионы обнаруживают, прибавляя к части раствора III несколько капель бромной воды. Она окисляет сульфи1-ионы в сульфат-ионы, которые в присутствии ионов бария образуют осадок Ё5а80 . [c.224]