Железо трехвалентное отделение

Осаждение гидроокисей. Осаждение гидроокисей широко применяется и в качественном, и в количественном анализе для открытия, отделения и определения катионов. В некоторых случаях разделение катионов основано на амфотерном характере некоторых окислов металлов. Так, например, железо отделяют от ванадия, молибдена, алюминия и т. п. элементов, обрабатывая раствор избытком ш,елочи. В других случаях разделение элементов основано на различной растворимости гидроокисей. Так, при анализе многих руд, металлов, шлаков, известняков и т. п. материалов, для отделения алюминия и железа от марганца, магния, кальция и других элементов используют то обстоятельство, что гидроокиси большинства трехвалентных металлов значительно менее растворимы, чем гидроокиси многих двухвалентных металлов. Слабые основания, как, например, гидроокись аммония, пиридин (С Н Н) и др., количественно осаждают гидроокиси алюминия и железа, тогда как ионы кальция, магния и многих Других двухвалентных элементов остаются в растворе. [c.94]

Отделение железа от алюминия, никеля, хрома и некоторых других элементов путем осаждения купфероном. С ионами трехвалентного железа купферон образует нерастворимый в кислотах купферонат железа [c.152]

При экстракции четыреххлористым углеродом из растворов с pH 10, содержащих комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат, в неводный слой переходят катионы меди, ртути и висмута, а в водном растворе остаются кобальт, никель, марганец, железо, цинк и др. Далее устанавливают pH 4 и повторяют экстракцию при этом в органический растворитель переходят весь кобальт, железо и частично никель и марганец. Последние три катиона вытесняют из неводного раствора, прибавляя к водному раствору ацетат ртути (диэтилдитиокарбаминат ртути значительно устойчивее аналогичных соединений железа, никеля и меди, но менее устойчив, чем диэтилдитиокарбаминат трехвалентного кобальта). Для отделения кобальта от больших количеств железа лучше маскировать последнее пирокатехином при pH 10, а затем очищать экстракт от следов железа ацетатом ртути. При определении кобальта в присутствии больших количеств меди последнюю экстрагируют из раствора с pH 10, содержащего комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат натрия после этого снижают pH до 4 и экстрагируют кобальт. [c.151]

Окисление кислородом воздуха применяется для легкоокисляе-мых соединений, например сульфитов, гипосульфитов, гидросульфитов, сульфидов, этилмеркаптана, гидразингидрата. При температуре 60—120°С, давлении 0,1—0,8 МПа и расходе воздуха 80—150 м /мз стоков эффективность очистки сточных вод от сульфидов достигает 90—95 %. Кислород воздуха применяют при очистке сточных вод от железа, окисляя двухвалентное железо в трехвалентное с последующим отделением от воды гидроксида железа. Процессы окисления воздухом значительно интенсифицируются в присутствии катализаторов. [c.493]

После разложения плава кислотой и отделения кремниевой кислоты вся сера переходит в фильтрат в виде иона S0 и может быть выделена в осадок действием раствора хлористого бария. Однако, как указывалось в 40, определение сульфата путем осаждения раствором хлористого бария не дает точных результатов в присутствии большого количества ионов трехвалентного железа (и алюминия), так как эти ионы увлекаются осадком сернокислого бария. Поэтому, прежде чем приступать к осаждению сернокислого бария, следует отделить полуторные окислы. [c.469]

Этот метод отделения железа и других элементов описывался в гл. XII (разд. III, В). Кислый раствор насыщают сероводородом для восстановления железа трехвалентного до двухвалентного, добавляют хлористый аммоний, избыток аммиака и снова пропускают сероводород оставляют на ночь для укрупнения и коагуляции сульфидов, земельные кислоты определяют в фильтрате, как описано в разд. IV (Б, 2). [c.242]

Для опр еления железа его восстанавливают каким-либо восстановителем из трехвалентного в двухвалентное. После полного удаления избытка восстановителя железо может быть определено объемным методом (стр. 348). Весовое определение железа после отделения алюминия в виде алюмината дает не достаточно хорошие результаты. [c.189]

Опыт эксплуатации установки мышьяково-поташной очистки показывает, что наличие в растворе солей двухвалентного железа отрицательно сказывается на состоянии рабочего раствора. Железо может попадать в раствор вследствие уноса катализаторной пыли из отделения конверсии окиси углерода, из сырья, используемого для приготовления рабочего раствора, и другими путями. При pH = 9,7 в нижней части абсорбера могут выпадать соли двухвалентного железа. При увеличении концентрации СО из раствора выделяются также соли трехвалентного железа, поэтому pH в нижней [c.261]

Из табл. 18 следует, что концентрация 1 N раствора НВг в водной фазе обеспечивает практически полное экстрагирование даже больших количеств таллия. При повышении концентрации НВг заметно экстрагируются индий, галлий, железо, т. е. количественное отделение таллия не удается. Бромид трехвалентного золота экстрагируется столь же хорошо, как и трехвалентный таллий. [c.77]

Изучалось также экстрагирование трехвалентного таллия изопропиловым эфиром из растворов, содержащих галоидоводородные кислоты, и возможность его отделения от железа [735]. [c.80]

Применяя этот же метод совмещенной колонки для отделения урана от тория, Вильямс [1016] рекомендует связывать мешающий цирконий фосфатами, а избыток фосфата, в свою очередь,— трехвалентным железом. Метод применим для анализа миллиграммовых количеств урана. [c.333]

Висмут отделяют от никеля, кобальта, цинка, железа, марганца, урана, титана, трехвалентного и шестивалентного хрома, щелочноземельных и щелочных металлов и ортофосфор-ной кислоты осаждением сероводородом из слабокислого раствора. Перед пропусканием сероводорода прибавляют уксусную кислоту для предотвращения выпадения основной соли, II раствор разбавляют водой. Бихромат восстанавливается сероводородом до трехвалентного хрома с образованием серы. При отделении висмута от ортофосфорной кислоты анализируемое вещество растворяют в соляной кислоте [1107, стр. 121-123, 205, 237, 325]. [c.67]

Отделение индия от свинца, меди, цинка и трехвалентного железа на колонке с катионитом дауэкс 50, высотой 100 см [c.88]

Образование труднорастворимых комплексных соединений фтора. Из этой группы реакций наибольшее значение имеет образование соединений типа криолита Na.,[AlFJ аналогичные труднорастворимые комплексы образуют ионы трехвалентного железа и трехвалентного хрома. Эти соединения используются для отделения названных элементов, а также для весового и объемноаналитического их определения. В последнем случае необходимо иметь в виду, что состав осадка в обычных условиях не точно отвечает приведенной формуле, а именно содержание фтора в нем меньше (2А1Рз 5КаР) криолит Na,[AlP,. 1 устойчив только в присутствии определенного избытка фтористого натрия в растворе. [c.427]

Совместно с шестивалентным молибденом экстрагируются смесью (1 1) ацетилацетона и хлороформа [1061] алюминий, железо, ванадий и титан. Гидратированные ионы трехвалентного хрома ие взаимодействуют с ацетилацетоном и не экстрагируются. Это позволяет отделять молибден, алюминий, железо, ванадий и титан от хрома. Отделение производят при pH водной фазы 2,0. [c.53]

Для отделения молибдена от ванадия при анализе сталей ванадий осаждают из растворов, содержащих трех- и двухвалентное железо, добавлением к избытку раствора едкого натра [899]. Полученный осадок гидроокисей железа содержит практически весь ванадий. Молибден остается в растворе. В случае сталей, содержащих менее 3% Мо, часть трехвалентного железа восстанавливают сульфитом натрия до двухвалентного состояния при нагревании. Анализируя стали, содержащие более 3% Мо, к раствору навески прибавляют хлорид двухвалентного железа. Нитраты и вольфрамовая кислота должны отсутствовать. Сульфаты, хром и никель не мешают. Разработанный метод позволяет определять до 10% Мо в сталях, содержащих любые количества ванадия при этом достаточно однократного осаждения. Если сталь содержит более 10% Мо, то часть молибденовой кислоты соосаждается с гидроокисями железа (при выработанных условиях). В этом случае необходимо произвести переосаждение. По имеющимся данным, метод обеспечивает получение надежных результатов [330, 626, 929]. [c.111]

Отделение от алюминия и железа. Как видно из табл. 26, разделение смесей, содержащих бериллий и трехвалентные элементы, методом хроматографии на бумаге при соответствующих условиях может быть весьма эффективно. Хроматографирование на бумаге неоднократно использовалось для отделения бериллия от алюминия, железа и других элементов при анализе бериллиевых руд, горных пород и почв [637—640]. [c.151]

Данные таблицы показывают, что прн исследованных концентрациях фосфаты трехвалентных элементов нельзя количественно отделить от кобальта. Для отделения железа от кобальта рекомендовано [224] соосаждать фосфат железа вместе с фосфатом кальция в аммиачном растворе. [c.70]

Для отделения трехвалентного железа (и других полуторных окислов ) в подобных случаях иногда применяют методы гидролитического осаждения. В качестве осадителя вместо гидроокиси аммония берут соли слабых кислот, как, например, уксуснокислый натрий, азотистокислый натрий, бензойнокислый аммоний ( jH OONHJ и др. Осаждение ведут из разбавленных растворов при нагревании. При нагревании усиливается гидролиз обоих компонентов реакции, причем в осадок переходит основная соль железа. Так, например, реакция с уксуснокислым натрием может быть выражена уравнением [c.152]

Катионы трехвалентного железа и меди образуют с реагентом соединения бурого цвета, катионы двухвалентного железа— зеленого. Однако эти соединения разрушаются при нагревании с соляной или азотной кислотой, и таким путем около 1 мкг кобальта можно определить в присутствии 100 мкг меди и 1000 мкг железа [1129]. В случае очень больших количеств этих элементов их следует отделить или замаскировать. Для маскирования железа можно применять фторид натрия [1166, 1313], а для его отделения — экстрагировать диэтиловым эфиром из солянокислых растворов. Небольшие количества никеля, марганца, титана, ванадия, хрома не мешают допустимо также присутствие до 3000 мкг ионов свинца, ртути (И), олова (IV), цинка, церия (111), марганца, молибдена (VI) и уранила. [c.139]

Описано [62] определение кобальта в рудах после отделения железа окисью цинка и меди сульфидом натрия кобальт окисляют перекисью водорода до трехвалентного и затем полярографируют. [c.182]

На первой стадии при обжиге арсеиид-сульфидного сырья кобальт переходит в окисел (с примесью окислов других металлов), а мышьяк и серу отгоняют в форме АззОз и ЗОг. Затем следует обработка смеси окислов соляной кислотой, чтобы перевести кобальт и сопутствующие металлы в раствор в виде хлоридов. Для отделения железа через раствор пропускают С1з (переход Ре (П)->Ре (1П)), а затем нейтрализуют его карбонатом Са. В результате выпадает осадок гидроокиси железа (П1), а также его основных хлоридов. На следующей стадии процесса происходит повышение pH и селективное (избирательное) окисление белильной известью Со (И) (но не N1 (П)) до трехвалентного состояния. При этом iNi + и другие двухзарядные катионы остаются в растворе, а кобальт образует осадок малорастворимой гидроокиси Со(ОН)з [c.137]

Важным примером использования в количественном анализе катионного обмена является отделение анионов 501 от различных катионов. Так хроматографический метод определения серы в пиритах основан на поглощении трехвалентного железа катионитом. Выходящую из колонки серную кислоту можно легко определить обычным весовым способом в виде сульфата бария. Аналогично можно определить фосфаты в ( юсфоритах, поглощая кальций, магний, железо и алюминий катиони- [c.145]

Открытие катионов ашминия и отделение катионов алюминия и хрома Сг ". К осадку фосфатов трехвалентных катионов прибавляют 5—6 капель 6 моль/л раствора гидроксида натрия и 4—6 капель 3%-го раствора пероксида водорода Н2О2. Раствор нафевают. Фосфаты алюминия и хрома растворяются, причем хром(Ш) окисляется пероксидом водорода до хромат-ионов СгО . Фосфаты висмута н железа остаются в осадке. [c.309]

Из растворов плутония (III) и (IV) при pH 4—5 салицилат-ион количественно осаждает плутоний. Трехвалентный плутоний выпадает в осадок в виде -Ри(5а/)з 1,5 Н2О, четырехвалентный— в виде PuO(Sal)2 [100]. При осаждении салицилатов плутония происходит отделение от основной массы ряда элементов, образующих в этих условиях относительно устойчивые растворимые комплексные салицилаты U(VI), Fe(III), Ti, AI, Сг(1П) и др. Тщательные исследования Звягинцева и Сударикова [lOOf показали, что осадок плутония захватывает 2—3% урана, хрома и 1 % железа. Отделение от алюминия и титана количественное. Операция осаждения плутония с салициловой кислотой может быть одной из ступеней при определении плутония весовым или другими методами. [c.302]

В. М, Звенигородская и Л. П. Рудина [157, 184] использовали трудную растворимость тетрафторида урана для определения общего содержания урана. Предложенный ими метод основан на предварительном восстановлении шестивалентного урана до четырехвалентного солями двухвалентного железа в присутствии значительного избытка плавиковой кислоты. Так как образующиеся в результате реакции ионы трехвалентного железа связываются в прочный растворимый комплексный анион [РеРе ], а четырехвалентный уран выпадает в осадок в виде нерастворимого тетрафторида, то восстановление шестивалентного урана очень быстро завершается полностью. Разработанный метод, получивший название фторидного, нашел применение главным образом для отделения урана от мешающих элементов и последующего его определения другими методами, В связи с этим подробное описание метода приводится в разделе Методы отделения . [c.65]

Осаждение висмута в виде хлорокиси из слабоазотнокис-лого раствора позволяет количественно отделять висмут от меди, кадмия, кобальта, цинка и от всех элементов, которые не осаждаются сероводородом из кислого раствора. Однако полностью отделить висмут от трехвалентного железа, а также, вероятно, от алюминия и хрома не удается. При отделении [c.46]

П. Н. Коваленко [99]- получил неудовлетворительные результаты при отделении висмута от трехвалентного и двухвалентного железа (вероятно, вследствие образования растворимых комплексов между РеЗ-+-, В13+ и РО " ). При отделении висмута от алюминия возникают затруднения из-за пептизи-рующего действия последнего на фосфат висмута и значитель- [c.89]

Отделение железа от индия экстракцией роданида трехвалентного железа из слабокислого раствора 1пС1о эфиром [c.78]

Изучено [338] отделение цинка от ряда элементов при помощи анионного обмена. 5—50 мг цинка в 2 н. НС1 полностью адсорбируются на 15-сантиметровой колонке, содержащей 3 з сильноосиовного анионита амберлит IPiA-400 (в С1-форме). При последующем пропускании 50 мл 2 н. НС1 практически весь алюминий, магний, медь, кобальт, никель, марганец, хром, трехвалентное железо, торий, цирконий, четырехвалентный титан,шестивалентный уран, бериллий и кальций находятся в элюате. Кадмий, четырехвалентное олово, трехвалентная сурьма и висмут ведут себя подобно цинку. Удерживается некоторое количество свинца и индия. Цинк, кадмий и индий элюируются водой и 0,25 н. азотной кислотой, которая также удаляет 20% олова и некоторое количество сурьмы, висмута и свинца. Если применять только воду, то на колонке упорно удерживается небольшое количество цинка. Описаны методы выделения цинка из растворов, свободных от индия и кадмия. [c.86]

Для отделения индия от свинца, меди и трехвалентного железа водный раствор пропускают через колонку высотой 100 см со скоростью 10 мл1мин. После промывания водой индий элюируют при помощи 2000 мл 0,4 н. НС1, элюат собирают и после разбавления водой определяют индий в аликвотной части раствора. Свинец, медь, цинк и трехвалентное железо элюируют при помощи 2 н. H I. После этого колонку промывают водой для удаления кислоты. Результаты приведены в табл. 29. [c.86]

Характерной особенностью окисления двухвалентного железа кислородом возда ха является совмещение реакции окисления и гидролиза окисленных соединений при постоянном pH окисляемого раствора [ЗбЗ. Образующиеся осадки окисленных соединений железа присутствуют в раст- -воре в процессе окисления и возможно влияют на ход реакции. Проведенные опыты показали, что для окисления Ре (раствор PeSO ,pH 5,2) на 95...96% в слз чае отделения образовавшихся осадков требуется 240 мин, в присутствии образующихся осадков окисляемого железа 195 мин, в присутствии образующихся осадков с предварительной добавкой в испытуе(лый раствор Pe (2 г/л) - 90 мин. Таким образом, показано определенное каталитическое действие осадков окисленных соединений трехвалентного железа на реакцию окисления двухвалентного железа кислородом воздуха. [c.17]

Отделение кобальта фенилтиогидантоиновой кислотой. Фенилтиогидантоиновая кислота СбНзЫНСЗЫНСНзСООН, впервые предложенная как реагент обнаружения кобальта [1193], применяется для отделения кобальта от ряда элементов. Реагент выделяет ионы кобальта в а.м.миачно.м растворе в виде пурпурнокрасного осадка непостоянного состава. В аммиачно-цитратном растворе осаждаются полностью также сурьма и медь, частично никель, хотя осадок никелевой соли растворим в концентрированном аммиаке. Соли трехвалентного железа также несколько загрязняют осадок фенилтиогидантоината кобальта. Однако ионы мышьяка, урана, ванадия, титана, вольфрама, молибдена, цинка, марганца, хрома, алюминия, магния и кальция осадков не образуют. Методика отделения такова [1490]. [c.70]

Разделение триэтаноламином N (СН2СН20Н)з. Триэтанол-амин образует с кобальтом растворимое комплексное соединение карминово-фиолетового цвета, соли никеля и меди дают растворы, окрашенные в синий цвет. Катионы ртути (1), свинца, серебра, кадмия, ртути (II), висмута, олова, железа, алю.миния, хро.ма и цинка образуют осадки различного цвета. Триэтанол-амин применяется для качественного обнаружения кобальта [747, 868], для разделения кобальта и никеля [1224], отделения железа от кобальта и никеля [954] и как групповой реагент в качественно.м анализе [276]. В последне.м случае при прибавлении 20%-ного раствора триэтаноламина к растворам, содержащим катионы алюминия, марганца, цинка, висмута, олова (II), сурьмы и железа(II), образуются осадки, нерастворимые в избытке триэтаноламина, а катионы трехвалентного хро.ма,. меди, кобальта и никеля образуют окрашенные растворимые соединения катионы ртути, свинца и четырехвалентного олова в этих условиях дают бесцветные растворимые комплексы. [c.71]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

Последнюю можно рассматривать как пятиосновную кислоту, диссоциирующую ступенчато с образованием анионов, окрашенных в различный цвет. При pH ниже 9 индикатор окрашен в красно-фиолетовый цвет, при pH от 9 до 11—в фиолетовый цвет и при pH выше 11 — в синий цвет. Комплексное соединение кобальта с мурексидом окрашено в желтый цвет. Мурексид можно применять для прямого титрования кобальта раствором комплексона П1 при pH около 9—10, которое создают раствором гидроокиси аммония. Слишком большой избыток аммиака разрушает мурексидный комплекс кобальта кроме того, в этом случае кобальт окисляется до трехвалентного кислородом воздуха. В точке эквивалентности окраска переходит из желтой (цвет комплекса кобальта с мурексидом) в фиолетовую (цвет свободного красителя). Кобальт титруют раствором комплексона 1П в присутствии мурексида после отделения тиоаце-тамидом [717] (железо можно замаскировать тайроном) или ар-саниловой кислотой [1114]. Не мешают щелочноземельные металлы, однако все тяжелые металлы должны быть отделены. Кобальт можно также титровать раствором НТА [928]. [c.120]

Этот метод используется в основном для отделения железа. Хлоридный комплекс л елеза экстрагируют диэтиловым эфиром [110, 447, 684, 882, 890, 985, 1046, 1238, 1285], метилизобутилкето-ном [63, 412, 745, 1288], изопропиловым эфиром [1056] или амилацетатом [1252] изб—7IVH 1. Железо окисляют предварительно до трехвалентного состояния. Во многих случаях количественное отделение железа не требуется, удаляют лишь основную его массу, а оставшиеся следы маскируют при помош и K N и три-этаноламина. Метод отделения железа в виде хлоридного комплекса использован при анализе чугуна [63, 110, 447, 1056, 1239, 1252, 1288], цемента [307] и других материалов. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология