Адамса восстановления

Окись платины Адамса готовят сплавлением смеси хлористой платины и нитрата натрия с последующим разложением образующегося нитрата платины. Смесь продуктов реакции промывают водой до удаления иона натрия. Активность катализатора зависит от содержания натрия. После восстановления водородом образуется высокоактивная платина [10, 188]. [c.85]

Наряду с катализатором Адамса иногда используются (в настоящее время крайне редко) металлические платиновые катализаторы, приготавливаемые восстановлением солей платины. Так, из хлороплатиновой кислоты, применяя в качестве восстановителя формалин в щелочной среде, получают мелкодисперсную платиновую чернь [c.18]

Так, при гидрировании цитраля на катализаторе Адамса в первую очередь восстанавливается -С=С-связь, затем альдегидная группа и, наконец, вторая С=С-связь. На том же катализаторе, но модифицированном добавками сульфата железа (II) и ацетата цинка, порядок восстановления изменяется, и сначала гидрируется альдегидная группа, а уже после нее аф -С=С-связь [c.34]

Платиновую чернь чаще получают из окиси платины (платиновый катализатор по Адамсу), которую легче сохранять. Восстанавливать ее следует водородом перед употреблением в том же приборе, в котором проводится реакция восстановления органического соединения, а часто даже в присутствии последнего. [c.525]

Окись платины применялась при восстановлении разнообразных пиридинов чаще, чем никель. В общем случае пиридиновые основания отравляют платиновые катализаторы, однако хлористоводородные соли пиридиновых, оснований легко восстанавливаются при комнатной температуре и 2—3 атм давления в присутствии катализатора Адамса [74]. [c.491]

Гамильтон и Адамс [74] сообщили о восстановлении следующих соединений с количественными выходами [c.491]

Ряд исследователей [433, 447] проводил гидрирование бензойной кислоты в этанольном пли водном растворе иа илатиповой черни при комнатной температуре при этом образуется цикло-гексанкарбоновая кислота. На платиновом катализаторе Адамса восстановление протекает только в кислотных растворителях, например в ледяной уксусной кислоте [1], или при условии пол- [c.219]

Каталитическое гидрирование. В процессе восстановления сажи водородом в присутствии катализатора Адамса (восстановленная окись платины) происходит поглощение одного атома водорода в среднем на каждые 3,6 атома кислорода. Эти опыты проводили в аппарате для каталитического гидрирования, подобном описанному Оггом и Купером [14]. Катализатор восстанавливали водородом в дистиллированной воде (5 ял). Когда поглощение водорода прекращалось, внутрь аппарата вводили образец. Опыты с сажей сфирон 9 проводились в дистиллированной воде, разбавленных растворах едкого натра, уксусной кислоте и в метаноле. Скорость реакции при этом изменялась, но замена воды как реакционной среды указанными средами не дала каких-либо преимуществ поэтому все описываемые в данной работе опыты проводились в дистиллированной воде. Реакция в основном протекает в течение первых 8—12 час., но все исследованные образцы еще долго продолжали очень медленно поглощать водород. Результаты, излагаемые в настоящей статье, получены при продолжительности реакции 18 час. На рис. 3 приведены данные, показывающие, что в процессе каталитического гидрирования образцы поглощают вдвое больше водорода, чем при восстановлении борогидридом натрия. Это можно объяснить следующим образом в процессе восстановления борогидридом натрия каждый атом кислорода, находящегося в хинонной форме, реагирует с одним атомом водорода реактива, образуя гидрохинонную груп- [c.82]

Степень восстановления нитроксилов зависит от восстанавливающего агента, а при гидрировании — от катализатора. На платиновом катализаторе Адамса восстановление заканчивается образованием гидроксиламина, а использование никеля Ренея приводит к аминам. При гидрировании бирадикалов нитроксильные группы восстанавливаются последо вательно [336]. [c.215]

Каталитическое восстановление нитропарафинов можно проводить с катализатором по Адамсу [49], причем специально для низкомолекулярных нитронарафинов удобно проводить процесс в газовой фазе, используя в качестве катализаторов никель, медь и нлатину [50]. Весьма пригодным катализатором особенно для восстановления в промышленном масштабе оказался никелевый катализатор Ренея [51]. Этот катализатор успешно применялся также для восстановления нитроспиртов в аминоспирты [52]. [c.275]

Вначале при гидрировании ароматических углеводородов использовали металлические катализаторы никель, кобальт, медь, платину и палладий, полученные восстановлением соответствующих окислов водородом [1, 187, 188]. В настоящее время среди катализаторов гидрирования органических соединений, в частности ароматических углеводородов, наиболее известны никель Ренея [8], окись платины Адамса, никель, кобальт и [c.83]

В соответствующих условиях восстановление нитросоедгшении останавливается на стадии образования N-замещениых гидроксиламинов. Обязательной предпосылкой для выделения гидроксиламинов является проведение восстановления в нейтральной или близкой к нейтральной среде. Б качестве восстановителей применяют в первую очередь цинковую пыль в растворе хлорида аммония [52], амальгаму алюмииня [53], сульфид аммония Е54], а также используют каталитическое гидрирование па катализаторе Адамса в среде этилацетата [55]. [c.525]

При давлении водорода 1-3 атм и температуре 25-50 °С на платиновых катализаторах ароматические углеводороды восстанавливаются с отличными выходами, хотя и сравнительно медленно. 0,2 Моль соединения в уксусной кислоте гидрируются с 0,2 г оксида платины в этих условиях за 2-26 ч. Время реакции резко сокращается с увеличением давления (до 12-30 мин при 215 атм). Скорость восстановления на родиевых катализаторах выше, чем на платиновых. Так, бензол на КЬ-А Оз (5 % КЬ) при прочих равных условиях реагирует в 4 раза быстрее, чем на аналогичном платиновом катализаторе. Предложен смешанный катализатор КЬ02-РЮ2, получаемый сплавлением хлорида родия и хлороплатиновой кислоты (3 1) с нитратом натрия (подобно катализатору Адамса) и позволяющий проводить гидрирование с приемлемой скоростью при атмосферном давлении и температуре 25 °С. Проиллюстрировать преимущества этого катализатора можно на примере гидрирования толуола в метилциклогексан (при 25 °С) [c.51]

Восстановление нитропарафинов до аминов осуществляется при действии различных реагентов цинка, свинца или железа в кислой среде [1—5], амальгамы алюминия [6] и т. д. нитропарафины гидрируются в паровой фазе в присутствии катализатора Адамса [7], а также никеля, меди и платины [8] хорошие результаты получены при гидрировании с никелевым катализатором Ренея. [c.217]

Диметиловый эфир tfi/ -гексагидрофталевой кислоты можно получить аналогичным восстановлением диметилового эфира i U -Д -тeтpaгидpoфтaлeвoй кислоты. В присутствии 0,5 г предварительно восстановленного катализатора Адамса, представляюш,его собой окись платины, было восстановлено 198 г (1 моль) димети-лового эфира цис-Д -тетрагидрофталевой кислоты и получено 196 г (98% теоретич.) диметилового эфира i u -гексагидрофталевой кис лоты с т. кип. 110—112° (5 мм) пв 1,4570. [c.252]

Реакцию проводят в аппарате для каталитического восстановления, подобно.м тому, который описали Адамс и Фоорхиз . В J-литровый сосуд для восстановления помещают 0,5 г окиси платины в качестве катализатора и 50 мл продажного абсолютного спирта, Сосуд соединяют с градуированным резервуаром для водорода под небольшим давлением и дважды попеременно эвакуируют его и наполняют газом. После этого в систему вводят водород под. давлением 1—2 ат и сосуд встряхивают в течение 20—30 мин., чтобы восстановить окись платины (примечание 1). После этого качалку останавливают и в сосуд впускают воздух, а затем помещают в него раствор 61,0 г (1,0 моль) этаноламина (примечание 2) и 75,4 г (94 мл, 1,3 моля) ацетона в 100 мл абсолютного спирта. Указанный раствор смывают в реакционный сосуд с помощью 50 мл абсолютного спирта. Сосуд дважды поочередно эвакуируют и наполняют водородом. Затем в системе создают давление водорода, равное примерно 2 ат, и сосуд встряхивают до тех пор, пока падение давления не будет свидетельствовать о том, что поглотилось теоретически вычисленное количество водорода (1 моль), и пока дальнейшее поглощение не прекратится (6—10 час.). После этого в сосуд впускают воздух катализатор отфильтровывают через воронку Гирша с фильтровальной пластинкой небольшого диаметра (примечание 3). Сосуд ополаскивают несколько раз бензолом (всего 75 мл), который затем также пропускают через фильтр. Фильтрат переносят с помощью 25 мл бензола в специальную колбу Клайзена емкостью 500 мл и большую часть растворителя отгоняют при атмосферном давлении. В результате перегонки остатка в [c.258]

Н-Метил-2,3-диметоксибензиламин был получен взаимодействием хлористого 2,3-димстоксибензила с метиламином , а также каталитическим восстановлением смеси 2,3-диметоксибензальдегида и метиламина с применением платинового катализатора Адамса . [c.302]

По литературным данным, ( -(4-аминофенил)этиловый спирт получают путем восстановления р-(4-нитрофе11Ил)зти-лового спирта цинковой пылью в водном растворе хлористого кальция [1], каталитическим гидрированием в присутствии черной платины Адамса [2], металлическим или двухлористым оловом в соляной кислоте [3]. [c.7]

Метиламин-С , солянокислая соль. Водный раствор 0,205 г (4,18 жмо.пя) цианистого-С натрия и избытка едкого натра (в 2,24 раза по молярному соотношению) помещают в колбу емкостью 125 мл и упаривают досуха в вакууме при температуре 30°. Затем соединяют колбу через трубку с закрытым краном, имеющим широкое проходное отверстие, с горизонтальным сосудом (30 мл), содержащим 5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,085 г свежеприготовленного катализатора Адамса [2] (примечание 4). Водород для восстановления катализатора получают в аппарате Киппа из соляной кислоты и цинка, не содержащего мышьяка, пропускают через 20%-ный раствор едкого кали, 20%-ный раствор нитрата серебра и насыщенный раствор перманганата калия и собирают в бюретке-емкостью 250 мл. В сосуд добавляют раствор 0,96 мл (11,5 жмоля) концентрированной соляной кислоты в 5 мл уксусной кислоты (примечание 5). Систему заполняют водородом и, чтобы перенести содержимое сосуда в реакционную колбу, наклоняют прибор и открывают кран. Гидрирование продолжают при встряхивании при комнатной температуре и небольшом давлении до прекращения поглощения (примечание 6). Катализатор отфильтровывают и промывают его разбавленной соляной кислотой. Фильтраты объединяют и испаряют в вакууме досуха. Остаток состоит из смеси хлористого натрия и солянокислого метиламина-С (выход (5олее 85%), который без дальнейшей очистки применяют для получения диазометана-С (примечание 7). Для очистки лучше всего перегнать свободный амин над щелочью, улавливая его разбавленной соляной кислотой (примечание 8). [c.563]

Каталитическое восстановление (с катализатором Адамса) а-оксиминоэфиров в а-аминокислоты описано Ильвайном и Ричардсоном Из диэтилового эфнра а-оксиминглутаровой кнслоты этим методом получена с 39%-ным выходом глутаминовая кислота. Доп. перев.] [c.535]

Восстановление нитроксилов. Нитроксилы могут быть каталитически восстановлены, причем степень восстановления зависит от природы гетерогенного катализатора. На платиновом катализаторе Адамса нитроксилы восстанавливаются до гидроксиламинов, а на никеле Ренея — до аминов [c.528]

Диборан неустойчив при комнатной температуре, и его обычно получают in situ, Адамс и сотр, [3] нашли, что Д. — б. является ценным заменителем диборана. Он, правда, менее реакционноспособен, чем диборан. но все же его можно использовать в большинстве методик гидроборирования и восстановления. [c.159]

Каталитическое гидрирование эндоперекисей, полученных из антрацена, 9, 10-дифенилантрацена и тетрафенилнафтацена, приводит к образованию соответствуюших хинолов эндоперекиси самого нафтацена ведут себя иначеЭндоперекись антрацена восстанавливается до цис-9, 10-диокси-9, 10-дигидроантрацена Перекиси (ЬХХУ) при восстановлении в присутствии катализатора Адамса дают соответствующий 10-окси-10-алкил (или арил)-9-антрон [c.326]

Некоторое видоизменение этого способа было предложено Адамсом и его сотрудниками, которые применяли платиновуку чернь, получающуюся восстановлением окиси платины РЮг HzQ. Обычно окись платины вносят в спиртовый раствор вещества, после чего ведут гидрирование при двух-трех атмосферах давления. Менее пригодны в качестве растворителей ледяная уксусная кислота и уксусноэтиловый эфир. Способ приготовления катализатора, а также ссылки на оригинальные статьи приводят Адамс, Вурхиз и Шрайнер [c.24]

Оксипиридин при восстановлении натрием в абсолютном спирте дает с 30-процентным выходом 4-оксипиперидин при этом из реакции возвращается 50% исходного оксипиридина [39, 87, 88]. Реншоу и Конну [39] не удалось провести восстановление 4-оксипиридина над катализатором Адамса в различных условиях, но Эммерт [87] успешно провел эту реакцию с большим количеством платиновой черни в качестве катализатора. Восстановление [c.495]

Тетрагидропиразин (XLV) обнаружил неожиданную способность при комнатной температуре вырывать водород из гидроксилсодержащих растворителей. При восстановлении гидрохлорида соединения XLV над катализатором Адамса в метаноле или водном этаноле получается 2,2,5,5-тетраметилпипера-зин (XLVU) с выходом 86%, хотя поглощается только 30% теоретического количества водорода. В растворе диоксана поглощается один моль водорода. [c.342]

Смотреть страницы где упоминается термин Адамса восстановления: [c.379] [c.362] [c.269] [c.1149] [c.303] [c.451] [c.77] [c.263] [c.316] [c.131] [c.243] [c.134] [c.212] [c.124] [c.428] [c.494] [c.496] [c.124] [c.428] [c.494] [c.496]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология