Аппараты четыреххлористого углерода

Описан и другой тип аппаратов, состоящий из закрытых цилиндрических металлических сосудов, снабженных рядом отбойных перегородок [5]. Центральная вводная трубка позволяет фтору проходить со дна реактора вверх Через массу жидкости, тесный контакт с жидкостью осуществляется посредством отбойных перегородок. Этот метод применим к растворам углеводорода в четыреххлористом углероде при сравнительно низких температурах. [c.71]

Оборудование и реактивы. Коническая колба на 500 мл. Пипетка на 5 и 25 мл. Бюретка на 25 мл. Аппарат для встряхивания. Четыреххлористый углерод, очищенный от непредельных соединений (см. ниже примечание). Раствор трихлоруксусной кислоты в четыреххлористом углероде (20 г [c.145]

Примечание. Для очистки четыреххлористый углерод обрабатывают в делительной воронке серной кислотой до тех пор, пока кислота не перестанет окрашиваться. Далее его промывают в делительной воронке дистиллированной водой до нейтральной реакции, затем сушат хлоридом кальция и разгоняют в аппарате с дефлегматором. После разгонки дополнительно подсушивают плавленым хлоридом кальция. [c.146]

Ход определения. На чистое стекло, взвешенное с точностью до 0,0002 г, поместить 0,1 г мелко нарезанного каучука. Взвесить с той же точностью. Навеску перенести в колбу со шлифом (500 мл). Влить 100 мл четыреххлористого углерода. Закрыть пробкой и оставить на ночь или поставить на аппарат для встряхивания на 1—1,5 ч (до полного растворения навески). После этого к раствору добавить пипеткой 5 мл раствора трихлоруксусной кислотой. Осторожно перемешивая прилить из бюретки 25 мл раствора иода и ввести пипеткой 25 мл раствора ацетата ртути (П). Колбу закрыть пришлифованной пробкой и оставить в темном месте на 30 мин. Затем прилить 50 мл раствора иодида калия. Содержимое колбы хорошо перемешать. Избыток иода быстро оттитровать раствором тиосульфата натрия, добавив к концу титрования 5 мл раствора крахмала. [c.146]

Для работы требуется Аппарат Киппа для получения двуокиси углерода или кислорода (с двумя промывными склянками). — Приборы (см. рис. 21). — Бутыли с водой. — Цилиндры мерные емк. от 250 до 500 мл. — Термометр комнатный — Колба плоскодонная емк. 250 мл сухая с пробкой и резиновым кольцом. — Барометр. — Ампулы стеклянные. — Мрамор кусковой. — Катализатор из двуокиси марганца. — Соляная кислота (1 6). — Серная кислота конц. — Перекись водорода, 3%-ный раствор. — Гидрокарбонат натрия, насыщенный раствор. — Хлороформ. — Четыреххлористый углерод. Линейка металлическая. [c.31]

В последнее время разработан способ пропитки электродов раствором льняного масла в четыреххлористом углероде. Электроды помещают в аппарат для пропитки, в котором вакуум-насосом создается разрежение для удаления воздуха из пор графита. Затем в аппарат подают 15% раствор льняного масла в четыреххлористом [c.387]

Пользуясь описанным аппаратом, можно получить до 300 г газа в час. По истечении определенного времени нужно сменить медь в поглотителе 6. Вместо медного поглотителя можно употреблять склянку с раствором фенола в четыреххлористом углероде. [c.164]

В трехгорлую 5-литровую круглодонную колбу помещают 2 кг (15,9 мол.) чистой кристаллической щавелевой кислоты, просеянной через сито в Ю меш, и 3 четыреххлористого углерода примечание 1). Затем колбу снабжают (примечание 2) механической мешалкой и соединяют с аппаратом, изображенным на рис. 25. Этот аппарат состоит из вертикального водяного холодильника, через рубашку которого пропускают водяной пар. От верхнего конца этого холодильника идет соединительная трубка, ведущая к верхнему концу второго мощного змеевикового холодильника (примечание 3), нижний конец которого входит в отделитель. Вода стекает в приемник, а более тяжелый [c.522]

Для извлечения фурфурилового алкоголя можно пользоваться четыреххлористым углеродом. Для этого требуется экстракционный аппарат несколько иной конструкции, так как растворитель должен удаляться со дна склянки для извлечения. При работе [c.353]

Для определения элементной серы берут навеску 0,5—2 г при содержании серы в анализируемом образце не более 0,1% и 2—5 г при меньшем содержании. Серу экстрагируют четыреххлористым углеродом при содержании < 0,1% в аппарате Сокслета в течение 1—1,5 час. После этого колбу с раствором серы отсоединяют от аппарата Сокслета и отгоняют U под тягой, нагревая колбу на открытом огне. Когда в колбе останется 2—3 мл U, остаток его испаряют, поместив колбу на песочную баню, нагретую до температуры 75—80 °С, покрытую асбестовым картоном. Затем взвешивают образовавшуюся после испарения U кристаллическую серу [129]. [c.61]

Выделяемый газообразный продукт содержит 5950 массовых долей хлористого водорода и выводится из зоны разделения по линии 19 при температуре примерно — 15°С, после чего проходит через теплообменник 20 и другой теплообменник 21, охлаждаемый водой, а затем поступает в зону вывода 22. Жидкая фаза из аппарата 7 по линии 23 подается к насосу 24, а затем по линии 25 в теплообменник 20. Жидкая фаза содержит (в массовых долях) хлористого водорода 65, хлористого метила 1970, метиленхлорида 3980, хлороформа 1540 и четыреххлористого углерода 225. В теплообменнике жидкая смесь контактирует с продуктом, содержащим хлористый водород и подаваемым по линии 19, а затем по линии 27 направляется на смешивание с газовым потоком, поступающим по линии 5. [c.185]

Соединенные фильтраты трижды извлекают в аппарате (рис. 84) техническим хлороформом, беря его каждый раз по 20 л. Вместо хлороформа можно брать трихлорэтилен или четыреххлористый углерод. [c.466]

Проведение испытания. При полной растворимости каучука в четыреххлористом углероде. В коническую колбу помещают 0,1 г мелко нарезанного каучука, взвешенного с точностью до 0,0002 г, вливают 100 мл четыреххлористого углерода, закрывают колбу пробкой и оставляют на ночь или ставят на аппарат для встряхивания до полного растворения навески. К полученному раствору добавляют пипеткой 5 мл раствора трихлоруксусной кислоты, из бюретки, при перемешивании 25 мл рас- [c.182]

Перед нанесением пасты термореактивные пластмассы на феноловой основе промывают четыреххлористым углеродом, после чего поверхность протирают слабым раствором едкого кали. Термопласты (например, органическое стекло) очищают разбавленным раствором тринатрийфосфата с последующей промывкой в воде и сушкой. Хорошие результаты дает очистка пескоструйным аппаратом. [c.70]

Картина отравления дихлорэтаном напоминает отравление четыреххлористым углеродом. При введении токсической дозы через рот наблюдаются рвота, понос, увеличение и болезненность печени, резкое вздутие живота, анурия, приступы уремии и смерть. Основное его действие проявляется на центральную нервную систему и кроветворный аппарат. Смертельной дозой дихлорэтана при приеме внутрь считается 15—50 мл. Судеб-но-медицинское исследование трупа не дает характерных признаков, за исключением асфиксии и запаха от полостей трупа (при остром отравлении), напоминающего запах хлороформа. [c.82]

Для стеклянных приборов вполне пригодным средством является спираль Тесла. Систему эвакуируют до умеренного вакуума (0,01 мм до 1 мм) и пробником спирали Тесла водят по месту соединения, в котором ожидается утечка. Мельчайшие отверстия дадут искрам проникнуть внутрь сосуда, в то время как на целых частях аппарата будет наблюдаться равномерное свечение. Если желательно, утечка может быть испытана с применением ацетона, четыреххлористого углерода, диэтилового эфира и т. д., которыми смазывают предполагаемое место утечки затем его исследуют пробником спирали. Если растворитель проникает в вакуумную камеру, то возникнет характерное свечение пара. Соединения, содержащие хлор, дают зеленоватое свечение, а углеводороды, диэтиловый эфир и пары воды—зелено-серое свечение, в то время как воздух дает красный или яркорозовый цвет. Следует принять предосторожности, применяя высокочастотный разряд, против возможности образования интенсивных искр, которые сами по себе могут пробить отверстие в тонком стекле. Обезгаживание стеклянного прибора может быть ускорено периодической ионизацией газа с помощью высокочастотного разряда. Совершенно очевидно, что испытание разрядом не может быть применено для металлического оборудования. [c.496]

Таким образом, при хроническом воздействии на уровне Lim h хлорзамещенных углеводородов наблюдаются общие для всех указанных веществ явления, которые главным образом определяются нарушениями функционального состояния нервной системы и имеют свои особенности. В то же время отмечаются специфические признаки действия отдельных соединений. Так, хлористый метил вызывает на уровне Lim h нарушения в зрительном аппарате четыреххлористый углерод — функциональные и морфологические изменения в печени. При воздействии хлористого метилена выявлены изменения только условнорефлекторной деятельности животных, без изменения внутренних органов. Количественные характеристики опасности развития хронического отравления приведены в табл. 68. [c.179]

По методу S ientifi Design o. газообразные хлор, углеводоров и четыреххлористый углерод вводятся в реактор при 500—650 °С. Процесс проводится без катализатора и без подвода тепла извне. Выходящпй газ резко охлаждается 21—36%-ной соляной кислотой, не абсорбированные при этом газы пропускаются через НС1-абсорбер, дающий 20%-ную соляную кислоту, которая снова возвращается в цикл. Газы, выходящие из НС1-абсорбера, подаются на установку для регенерации хлора. Продукты реакции после закалочного аппарата направляются в отстойник. Верхний слой представляет собой соляную кислоту, а из нижнего слоя дистилляцией выделяются четыреххлористый углерод и хлор [194], возвращаемые в цикл. С верха последней колонны выделяется чистый перхлорэтилен. При этом методе практически нет потерь. [c.202]

Технологическая схема производства четыреххлористого углерода и тетрахлорэтилена из хлорорганических отходов изображена на рис. 51. Смесь отходов подают в испаритель 1, где отделяются тя>ьелые продукты, направляемые на сжигание. Пары хлорорганических веществ смешивают с избытком хлора (10—15% от стехиометрического) и подают в реактор 2. Последний выполнен в виде п/стотелого футерованного аппарата, в котором может находиться псевдоожиженный слой теплоносителя (кварцевый песок). Ввиду очень высокой экзотермичности суммарного процесса съем избыточного тепла осуществляют, вводя в реактор рециркулирующий сырой продукт и поддерживая температуру 500—590 °С. Горячая паро-газовая смесь из реактора попадает в закалочную колонну 3, где за счет орошения жидким конденсатом из водяного холодильника 4 температура снижается до 100—145°С. Тяжелые продукты собирают в кубе и возвращают в испаритель 7. Газовую смесь пополнительно охлаждают в рассольном холодильнике 5, от- [c.151]

Реактор представляет собой стальной аппарат с антикоррозионным покрытием, снабженный паровой рубашкой, дефлегмирующей насадочной колонкой 4 и обратным конденсатором 5. Образующийся хлористый водород уносит с собой пары органических веществ и фтористого водорода. В колонке 4 происходит дефлегмация паров, причем четыреххлористый углерод и монофтортрихлорметан возвращаются в реактор. Для создания флегмы конденсируют часть паров дифтордихлорметана в конденсаторе 5 и возвращают на орошение колонки 4. [c.166]

Гиксон II Смит [261 проводили периодическую эксчрукцпю иода из воды четыреххлористым углеродом в трех геометрически подобных аппаратах без перегородок с трехлопастнымп пропеллерными мешалками, диаметром соответственно 0,14 м, 0,21 м и 0,25 м. Они нашли, что обгций коэффициент массопередачи пропорционален скорости пропеллерной мешалки (коэффициент пропорциональности колеблется в пределах 3,8—5). [c.178]

Существует несколько способов экстрагирования фуллеренов кипячение в растворителе (например, н-гексане, бензоле, толуоле, и др.), отстаивание в растворителе и такой, наиболее широко используемый, как эксфагирование в аппарате Сокслета. Здесь необходимо упомянуть о важной особенности семейства фуллеренов - их офаниченной растворимости. Например, конценфация насыщенного раствора СбО при комнатной температуре (25 °С) в н-гексане, бензоле, толуоле и четыреххлористом углероде (ЧХУ) составляет (в мг/мл) [c.40]

В качестве экстрагентов применяются органические жидкости бензол, минеральные масла, четыреххлористый углерод, сероуглерод и др. Самый процесс осуществляется в аппаратах, называемых экстракторами. Экстракция может быть непрерывной или периодической (иоследнюю применяют нри очистке небольших количеств [c.228]

Аддуктпвная кристаллизация в аппарате типа колонны. Некоторые недостатки обычных процессов аддуктивной кристаллизации могут быть устранены применением непрерывной противоточной очистной колонны, аналогичной используемой в процессе фирмы Филлипс (см. выше). Применение противоточной колонны для выделения нараксилола в виде молекулярного соединения с четыреххлористым углеродом позволяет ограничиться одной ступенью вместо двух. Разработка варианта процесса, осуществляемого в противоточной колонне, может в значительной степени устранить экономические недостатки многоступенчатых процессов, предложенных для разделения и очистки углеводородных смесей ири помощи комплексов с мочевиной. [c.80]

В общих чертах процесс состоит в том, что определенную навеску анализируемого соединения растворяют в подходящем растворителе, например в ледяной уксусной кислоте, хлористом метиле, хлористом этиле или четыреххлористом углероде. Раствор наливают в сосуд 3 в количестве, необходимом, чтобы получить такое же гидростатическое давление, какое имело место в том случае, когда в обоих сосудах 3 и /С находился 5%-ный раствор иодистого калия. Обычно оба сосуда 3 л И погружают в охлаждающие бани. Затем пускают в ход озонатор и газы пропускают через установку для разложения озона в течение примерно 5 мин., пока в аппарате не установится равновесие. После этого озонированный кислород пропускают через раствор испытуемого вещества в течение времени, необходимого по расчету. Так как поглощение озона всеми органическими соединениями происходит недостаточно быстро для того, чтобы улавливать его количественно, то часто бывает необходимо вести процесс озонирования дольше. Присутствие непредельного соединения нередко можно обнаружить, взяв небольшую пробу реакционной смеси и прибавив к ней разбавленный раствор брома в чегыреххлористом углероде. Озонирование продолжают до тех пор, пока проба с бромным раствором не будет отрицательной. [c.390]

Для приготовления более чистого продукта неочищенный дибром-антрацен экстрагируют четыреххлористым углеродом (примечание 4) в аппарате, подобном описанному на стр. 263. Экстракцию ведут до тех пор, пока из кипящего раствора не начнут выделяться кристаллы тогда берут новую порцию четыреххлористого углерода. Требуется около 8 экстракций, причем каждый раз употребляют [c.189]

Неочищенный продукт можно перекристаллизовать из толуола, в котором он несколько более растворим, чем в четыреххлористом углероде. Однако цвет продукта не будет таким светлым, хотя температура плавления будет так же высока, как и при употреблении четыреххлористого углерода. При желании можно применять кристалли.яацию из толуола без употребления экстракционного аппарата, причем требуется Ьсего около 10 л растворителя для фильтрования горячего раствора можно употребить стеклянную вату, предварительно смоченную кипящим толуолом (фильтруют обязательно через предварительно нагретую воронку). [c.190]

Смесь 5,5 г (0,04 М) 2-оксиметил-5-зтилпиридина, 31,5 мл азотной кислоты уд. в. 1,42 и 6,3 мл з д. в. 1,50 оставляют при комнатной температуре на 72 часа. Раствор на вторые сутки приобретает зеленый цвет. При сильном охлаждении раствор нейтрализуют концентрированным раствором аммиака, упаривают досуха в вакууме и из остатка экстрагируют 5-этилпико-линовую кислоту четыреххлористым углеродом в аппарате Сокслета. Выход кислоты равен 3,6 г, что составляет 60% от теоретического т. пл. продукта 110—112° (см. примечание 2) /-0,65. [c.112]

Смесь 5 г тиоанилида 5-зтилпиколинОвой кислоты и 65 мл концентрированной серной кислоты кипятят 4 часа, охлаждают, нейтрализуют при охлаждении 25%-ным водным раствором аммиака, упаривают досуха в вакууме и экстрагируют кислоту из остатка четыреххлористым углеродом в аппарате Сокслета. Выход 5-этилпиколиновой кислоты равен 2,7 г, что составляет 84% от теоретического т. пл. ПО—112 /—0,65. [c.113]

Режим работы печи весьма чувствителен и к высоте слоя шихты. При завышенном слое шихты высокоплавкие хлориды после возгонки осаждаются на брикетах верхних слоев шихты и увеличивают сопротивление печи. При заниженном уровне шихты неирореагировавший хлор взаимодействует с окисью углерода, образуя фосген, который затем конденсируется вместе с четыреххлористым углеродом. Кроме того, при низком уровне шихты в печи увеличивается унос пыли и возрастает температура газов на выходе из печи. От температурного режима и высоты слоя шихты зависит и содержание окиси углерода в отходяпщх газах, обусловливающей взрывоопасность газов при смешении их с проникающим в печь воздухом. Вследствие этого хлоратор и аппараты конденсационной системы должны работать при небольшом избыточном давлении. [c.298]

Определение злементпой серы. Навеску 2—5 г обрабатывают четыреххлористым углеродом в аппарате Сокслета в течение 1 часа. Органический растворитель отгоняют и взвешивают остаток кристаллической серы. [c.192]

Многие исследователи рекомендуют применять двойные или тройные гомогенные азеотропные смеси. Применение таких систем снижает возможность удержания воды, характерного для гетерогенных систем. Могут быть подобраны гомогенные азеотропные смеси с большим содержанием воды, чем в гетерогенных смесях. Выбор агентов, дающих гомогенные азеотропные смеси, значительно более широк. Однако в случае гомогенных систем необходимы более эффективные дистилляционные аппараты, особенно тогда, когда объем конденсата должен служить мерой содержания влаги в анализируемой пробе. В случае многих азеотропных смесей, содержащих несколько процентов воды, высокоэффективная ректификация не оказывается необходимой. При определении воды в древесине Аткинс [24] использовал три гомогенные тройные системы бензол—этиловый спирт—вода (7,4% воды) четыреххлористый углерод—бутанон-2—вода (3,0% воды) четыреххлористый углерод—этанол—вода (3,4% воды). Масса этих смесей превышает массу содержащейся в них воды соответственно более чем в 13, 29 и 33 раза. Вследствие этого небольшие неточности, допущенные при разделении компонентов смеси, приводят лишь к незначительным погрешностям в определении количества влаги в пробе. При определении воды в дистилляте каким-либо независимым методом требования к четкости фракционирования снижаются (см. примеры в разд. 5.1.1.3 и 5.1.2). Гомогенные бинарные смеси, которые могут быть использованы при определении воды, приведены в табл. 5-2, тройные смеси — в табл. 5-3, [c.240]

В табл. V-24 приведены значения коэффициентов разделения разбавленных растворов примесей в четыреххлористом германии. Данные по равновесию жидкость — нар для неорганических хлоридов в основном относятся к менее летучим лимитирующим примесям— хлоридам железа (а = 1,10 ч- 1,19), алюминия (а = 1,39), фосфора (а = 1,37), мышьяка (а = 2). Органические примеси, содержащиеся в техническом четыреххлористом германии, более летучи, чем основа. К наиболее трудноотделяемым из них относятся 1,2-дихлорэтан (а = 1,11), метилтрихлоргерман (а = 1,25) и четыреххлористый углерод (а = 1,34). Как неорганические, так и органические примеси могут быть удалены из технического четыреххлористого германия методом ректификации. Однако для достижения глубокой очистки процесс должен проводиться в аппаратах с высокой разделяющей способностью, так как относительная летучесть некоторых примесей имеет величину близкую к единице. [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология