Условия осаждения и промывания осадков

Получение осаждаемой формы. Цель этой операции — максимально полно перевести определяемый компонент из раствора в осадок (осаждаемую форму). Осаждаемая форма (осадок) должна быть возможно чистой, примеси должны легко удаляться в процессе последующих операций (фильтрования, промывания, высушивания, переведения в гравиметрическую форму). Условия осаждения должны способствовать выполнению этого основного требования, предъявляемого к осаждаемой форме осаждение кристаллических и аморфных осадков проводят при различных условиях, осадитель берут с избытком в 50—100% (расчет — см. разд. 11.7). [c.165]

Важнейшими требованиями к форме осаждения являются ее малая растворимость и чистота, т. е. отсутствие загрязнений. Эти требования в электрогравиметрическом методе выполняются идеально, так как большинство металлов и указанные оксиды практически нерастворимы в воде, а при электролитическом выделении металлов или оксидов соосаждение не происходит или его почти всегда можно предупредить путем выбора условий электролиза. Полученный осадок металла или оксида удобен для промывания и взвешивания. [c.246]

Какие же условия осаждения надо соблюдать для того, чтобы уменьшить загрязнение осадков за счет адсорбции Поскольку адсорбция — поверхностное явление и количество адсорбированного вещества пропорционально удельной поверхности осадка, следует осаждение вести так, чтобы образовывался по возможности крупнокристаллический осадок. Очевидно, образование аморфных осадков (например, осадков гидроокисей) способствует сильному загрязнению их. Поэтому все условия, способствующие уменьшению удельной поверхности осадка, следует соблюдать для того, чтобы получить по возможности чистые осадки. Как мы уже упоминали, основными из этих условий являются следующие медленная кристаллизация (осаждение из разбавленных растворов, хорошее перемешивание, осаждение из гомогенных растворов, повышение температуры при осаждении и др.) и старение осадка. Дополнительно к этим правилам надо добавить промывание соответственно подобранными растворами и переосаждение. [c.47]

Сульфиды третьей группы катионов, особенно NiS, легко образуют коллоидные растворы чтобы избежать этого, осаждение катионов третьей группы ведут при нагревании раствора в присутствии коагулятора — хлористого аммония, свежеприготовленным сернистым аммонием. Осаждение целесообразно начать сероводородом из раствора, имеющего pH от 4 до 5. В этих условиях в первую очередь выпадают в осадок цинк, кобальт и никель. Затем раствор нейтрализуется гидроокисью аммония, и осаждение продолжается в условиях аммиачного буфера (при pH 8 — 9). Сернистый аммоний добавляется небольшими порциями до полноты осаждения всех катионов третьей группы. Нужно избегать разбавления исследуемого раствора водой. Такие условия осаждения способствуют тому, что образующиеся коллоиды коагулируют и выпадают в осадок. Для предотвращения пептизации осадка промывание ведут не дистиллированной водой, а разбавленным раствором хлористого аммония. [c.373]

Так как отделение висмута от свинца считается наиболее трудным, мы решили проверить наш метод в отношении отделения висмута от значительных количеств свинца. Условия проведения опытов те же, что и выше. Опыты проведены с пере-осаждением осадка висмута, т. е. после фильтрования и промывания осадок растворяли в азотной кислоте и осаждение повторяли. [c.62]

При определении калия этим методом встречаются некоторые затруднения, связанные с самим процессом осаждения. Осадок относительно легко растворим, поэтому следует работать с большим избытком осадителя. Это означает, что необходимо последующее тщательное промывание осадка, чем,, однако, нельзя злоупотреблять. Кроме того, состав осадка сильно зависит от условий осаждения, и стехиометрическое соотношение К Со = 2 1 чаще всего точно не соблюдается. Это является причиной того, почему этот метод применяют преимущественно для анализа сыворотки, где воспроизводимость условий осаждения достигается относительно просто. [c.156]

Клеточные стенки бактерий для анализа ПГ получают после их механического разрушения (ультразвуковой дезинтегратор с бусами или без декомпрессионный шок, см. выше) и центрифугирования при 15 тыс. g в течение 20 мин (условия осаждения могут несколько отличаться в зависимости от вида). При этом осадок делится на два слоя нижний — неразрушенные клетки, и верхний — клеточные стенки студенистой консистенции. Верхний слой осадка отделяют и несколько раз промывают водой, пока расслаивание осадка не прекратится (нижний слой каждый раз отбрасывают). После последнего промывания (обычно 5—6 раз) верхний слой отмытых клеточных стенок лиофилизируют или [c.148]

При выделении оловянной кислоты из сплавов осадок захватывает заметные количества ионов других металлов, находившихся в сплаве (медь, желе о и др.) захватывается также фосфорная кислота. При выделении нерастворимой кремневой кислоты из раствора силикатов захватываются и не удаляются при последующем промывании примеси многих металлов, дающих в этих условиях растворимые соли. При осаждении щавелевокислого кальция захватывается заметное, а иногда и большое [c.57]

Осаждение малорастворимых веществ. Этим приемом широко пользуются для аналитических целей, получая осадки, содержащие только какое-нибудь одно, неорганическое или органическое вещество. Полученный осадок может быть дополнительно очищен или промыванием (см. гл. 9 Фильтрование , стр. 350) или повторным переосаждением после растворения осадка, или экстрагированием соответствующими растворителями в определенных для каждого случая условиях. [c.450]

Электролиз водных растворов часто используется с целью разделения элементов. Удобство этого метода разделения заключается в том, что, изменяя напряжение и силу тока, состав электролита, подвергающегося электролизу, и материал электродов, можно во многих случаях подобрать благоприятные условия для осаждения большого количества металлов и других соединений. Кроме того, при электролизе почти полностью устраняется соосаждение. Осадок плотно держится на поверхности электродов, поэтому может быть взвешен вместе с электродами после их промывания и высушивания. [c.69]

При выделении оловянной кислоты из сплавов осадок захватывает заметные количества ионов других металлов, находившихся в сплаве (медь, железо и др.) захватывается также фосфорная кислота. При выделении нерастворимой кремневой кислоты из раствора силикатов захватываются и не удаляются при последующем промывании примеси многих металлов,, дающих в этих условиях растворимые соли. При осаждении щавелевокислого кальция захватывается заметное, а иногда и большое количество магния. При осаждении никеля большим избытком диметилглиоксима последний частично захватывается осадком и не отмывается водой, что обусловливает получение повышенных результатов при определении никеля (после высушивания и взвешивания осадка) . Чтобы получить точные результаты,. [c.66]

Отстаивание, фильтрование и промывание. Если позволяют условия работы, то после осаждения лучше на некоторое время оставить осадок постоять под слоем раствора. Обычно при стоянии идет процесс старения , перекристаллизации, причем отдельные мелкие кристаллы переходят [c.88]

Путем осаждения алюминия оксихинолином можно при определенных условиях одновременно отделить алюминий от многих ионов элементов, в том числе от ионов фтора, фосфора, железа, титана и некоторых других металлов. Кроме того, осадок оксихинолината алюминия выделяется в кристаллической форме, что значительно облегчает фильтрование и промывание и уменьшает возможность загрязнения осадка различными примесями. Наконец, определение можно закончить не весовым, а объемным методом (титрованием бромноватокислым калием) и таким образом значительно ускорить анализ. [c.188]

Недавно были найдены условия осаждения шестивалентного молибдена а-бензоиноксимом (см. стр. 165), при которых получается осадок, соответствующий по составу формуле Mo02( i4Hi202N)2 [819]. После промывания и высушивания при 105° С осадок взвешивают. Он содержит 16,51% Мо. [c.58]

Тот или иной тип осадка связан не только с индивидуальными свойствами вещества, но зависит также от условий осаждения. Так, например, при осаждении из разбавленных водных растворов Ва504 выпадает в виде кристаллического осадка. Если, однако, осаждать его из смеси воды с 30—60% спирта, сильно понижающего растворимость сульфата бария, то образуется коллоидный раствор или аморфный осадок. С другой стороны, осаждая сульфиды в присутствии пиридина СйНзМ, Э. А. Остроумов получил некоторые из них в виде кристаллов. В результате этих исследований можно считать экспериментально доказанным, что любое вещество может быть получено как в виде кристаллического, так и в виде аморфного осадка. Однако образование одной из этих форм обычно связано с созданием таких условий, которые неприемлемы при количественных определениях. Поэтому, в зависимости от индивидуальных свойств образующихся соединений, одни из них получаются при анализе в виде кристаллических, другие—в виде аморфных осадков. Задача аналитика состоит в том, чтобы создать условия, при которых выпадающий осадок был бы возможно более удобным для дальнейшей обработки, т. е. для отделения фильтрованием и промывания. [c.103]

Для проверки чистоты получающейся В120з все осадки, полученные в опытах с 1 по 12 включительно, были осторожно извлечены из платиновых чашек и подвергнуты спектральному исследованию на присутствие свинца, меди и кадмия. Свинец был обнаружен несколько раз в количестве от 0,00001 до 0,00002 г, медь — только в двух случаях до 0,00001 г. Кадмий не был обнаружен совсем. Это указывает на сравнительно высокую чистоту получающихся осадков и на практически полное отделение висмута от указанных металлов. Отделение висмута от свинца считается наиболее трудным поэтому мы решили проверить наш метод для отделения висмута от больших количеств свинца. Условия проведения опытов те же, что и выше. Опыты проведены с переосаждением осадка висмута, т. е. после фильтрования и промывания осадок растворяли 3 азотной кислоте и осаждение повторяли. [c.67]

При осаждении сернокислого бария в присутствии КМпО получается осадок коричнево-фиолетового цвега, содержащий значительное количество перманга 1ата захваченный перманганат не удаляется прн обработке осадка водой и даже при длительном взбалтывании с кислым раствором сернокислого двухвалентного железа. При осаждении аммиаком гидроокиси железа в присутствии солей меди осадок Ре(ОН)з захватывает заметнь,1е количества ионов мели, хотя сама по себе медь в этих условиях образует растворимый аммиачный комплекс. После промывания осадка водой или раствором ЫН ОН до получения совершенно бесцветного фильтрата в осадке Ре(ОН)з остается еще заметное количество меди медь мо кно обнаружить, если растворить осадок гидроокиси железа в кислоте и повторить осаждение аммиаком. [c.57]

Отстаивание, фильтрование и промывание. Если позволяют условия работы, то после осаждения лучше на некоторое время оставить осадок постоять под слоем раствора. Обычно при стоянии идет процесс старения , перекристаллизации, причем отдельные мелкие кристаллы переходят в крупные, осадок становится чище и его легче отделить фильтрованием. Однако это не является общим правилом. Иногда при длительном отстаивании количество загрязнений в осадке увеличивается, что наблюдается в случаях послеосаждения , когда частицы осадка являются центрами кристаллизации для некоторых примесей. Бывают и другие причины так, например, при анализе минералов во время отстаивания осадка А1(0Н)з в присутствии избытка гидроокиси аммония последняя поглощает углекислый газ из воздуха, а образующийся (NHJJ Oз вызывает осаждение Са обычно присутствующего в растворе. [c.81]

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

Переосаждение осадка. Прием переосаждения заключается в том, что осадок после отфильтрования и промывания растворя-куг, а затем вновь проводят его осаждение (иногда эту операцию повторяют 2-3 раза). Если в первоначальном растворе концентрация адсорбируемого иона была (см. рис. 2), а его 1срйцен-трация в осадке, то в условиях второго осаждения его концентрация в растворе будет резко понижена ( ), а следовател но, понизится его концентрация и в осадке. [c.17]

Как показали наши опыты, при добавлении раствора антипирина к раствору хлорида индия, содержащему большой избыток иодида калия, выпадает белый объемистый осадок иодидного комплекса индия. Соединение устойчиво только в присутствии KJ. При промываыии водой оно полностью растворяется с разложением. Промытый раствором KJ и высушенный осадок не имеет постоянного состава даже в идентичных условиях получения и промывания. Аналогичный комплекс получен при осаждении -нафтохинолином. [c.65]

СН имп1мин1мг Со до осаждения комплекса и еще 0,5—1 моль избытка. Через 15 мин. раствор фильтруют через специальный тигель из плексигласа, собирая осадок на бумажном фильтре на АЬподложке. Осадок промывают 60%-ным раствором этанола, содержащим несколько капель неактивного раствора реагента, и 96%-ным спиртом. Следы активности удаляют тщательным промыванием 60%-ным спиртом, высушивают под инфракрасной лампой и определяют активность осадка. Активность реагента определяют в тех же условиях (1 мл 2%-ного раствора наносят на фильтровальную бумагу и высушивают под инфракрасной лампой). [c.90]

Наиболее важной является методика получения осадка, который затем превращается в весовую форму. Между выделившимся осадком и маточным раствором устанавливается определенное динамическое равновесие. Раствор над осадком насыщен веществом, выпавшим в осадок. Это равновесие подчиняется закону действия масс. В этих условиях при данной температуре осадок можно охарактеризовать определенной величиной растворимости и произведения растворимости. Растворимость осадка зависит от температуры, состава растворителя, присутствия посторонних веществ, одноименных ионов, от явления комплексообразования, pH раствора, размера частиц осадка. Наиболее надежные результаты анализа можно получить, если осадок выпадает крупнокристаллический, что облегчает фильтрование, не загрязненный примесями, устойчивый при фильтровании, промывании и сушке, и после прокаливания его состав оказывается строго постоянным и отвечающим определенной формуле. Крупнокристаллическими называют осадки, частицы которых имеют поперечник около 0,1 мм или больше. Получение более мелких частиц осадка нежелательно, так как они быстро забивают поры фильтра, что сразу же резко замедляет процесс фильтрования. Кроме того, крупнокристаллический осадок более чистый, так как он захватывает из маточного раствора меньшее количество примесей. Студенистые осадки, например Ре(ОН)з, А1(0Н)з, Н2510з, трудно отфильтровываются от маточного раствора и увлекают с собой вследствие сорбции примеси посторонних веществ. При осаждении труднорастворимых гидроокисей металлов значение pH раствора остается постоянным, если к раствору добавлять щелочь до тех пор, пока в растворе имеется избыток катионов осаждаемого металла, так как они сейчас же связывают ионы гидроксила с образованием осадка. Если к этому раствору прибавлять раствор кислоты, то pH тоже не меняется, так как часть осадка растворяется вследствие связывания ионов гидроксила ионами гидроксония с образованием молекул воды. Хотя почти все вещества, даже гидроокиси металлов, в твердом виде имеют кристаллическое строение, осадок может быть по виду кристаллическим, только если его частицы имеют более или менее правильную форму. В противном случае получается аморфный по виду хлопьевидный осадок. [c.354]

Большинство осадков (в зависимости от условий их осаждения) могут быть получены в аморфном или кристаллическом состоянии. В весовом анализе осадок должен быть по возможности кристаллическим, крупнозернистым, быстро отфильтровываться, не забивать пор фильтра при фильтроваиии и промывании, не переходить в коллоидальное состояние в процессе стояния, фильтрования и промывания. Если же осадок все же получается аморфным, то он должен быть компактным. [c.329]

В ЭТИХ условиях, кроме таллия, могут дать осадок также РЬ +, Bi , другие катионы остаются в растворе. Следует иметь в виду, что тионалидаты Hg-+, РЬ"+ и Bi заметно растворимы в ацетоне. Поэтому прн достаточном количестве ацетона в осадке содержится только таллий (рекомендуется промывание осадка ацетоном). Из побочных явлений следует учитывать возможность одновременного выпадения карбонатов щелочноземельных металлов (от действия карбоната, обычно содержащегося в растворах щелочи и цианида) и ураната натрия. От последнего можно освободиться промыванием осадка раствором карбоната аммония. Для отделения от ще. ючноземельных металлов переосаждают из аммиачного раствора, не содержащего карбоната [749]. При наличии трехвалентного железа при добавлении цианида калия образуется феррицианид, способный окислять тионалид. Поэтому перед осаждением таллия следует восстановить феррицианид, лучше всего хлоргидратом гидроксиламина одновременна восстанавливаются и Ап , Р " и Pd . Восстановление не-об.ходимо и в присутствии ванадата, чтобы предупредить образование осадка ванадата таллия, выпадающего при подщелачивании раствора. [c.66]

Следует особо подчеркнуть, что результаты, приведенные в табл. 18, получены в расчете на то, что между промывной жидкостью—водой и осадком каждый раз устанавливается равновесие. Фактически рассчитывать на выполнение этого условия, особенно при промывке таких студенистых осадков как Fe (ОН)з, совершенно не приходится, и в результате промывание осадков дает гораздо худшие результаты, чем это показано в таблице. В подобных случаях иногда прибегают к так называемому первосажденню осадка. Например, в нашем конкретном случае после однократной промывки растворяют осадок Fe (ОН)з в соляной кислоте, а затем снова осаждают раствором аммиака. При растворении осадка Fe (ОН)з в НС1 все Сг01 -ионы переходят в раствор, последующее осаждение происходит в условиях, обеспечивающих достижение равновесия, а в результате устанавливаются соотношения, совпадающие с данными табл. 18. С этой точки зрения результаты табл. 18 следует рассматривать как предельные, отвечающие ряду переосаждений осадка Ре(ОН)з. При обычной промывке количество адсорбированных Сг04 -ионов всегда выше. [c.245]

Часто поднимают вопрос, что предпочтительнее — определять содержание металла в выделенном осадке или обратно титровать избыток ионов металла в фильтрате. Дать исчерпывающий ответ на этот вопрос невозможно от конкретных условий зависит, какому методу оказать предпочтение. Преимущество определения содержания металла в осадке состоит в том, что необходим лишь один титрованный раствор, если металл можно определять прямым титрованием. Если же осадок нужно растворить в ЭДТА или же вообще прямое титрование невозможно, то для обратного титрования избытка ЭДТА требуется другой титрованный раствор, ко-торый — что, впрочем, необязательно — должен содержать применяемый для осаждения металл. При применении этого метода требуется тщательное промывание осадка, что иногда вызывает осложнения, если, например, фильтрование проходит медленно или, вследствие некоторой растворимости осадка, промывание приводит к потерям чтобы их избежать, необходимы специальные растворы для промывания. [c.283]

Хотя фторид скандия менее растворим в воде, чем фториды редкоземельных металлов, он хорошо растворяется в избытке фтористоводородной кислоты или щелочного фторида. Получаемый слизистый осадок неудобен для фильтрования и промывания и трудно разлагается нагреванием с концентрированной серной кислотой. Осадок, образуемый фто-росиликатом натрия, также неудобен для работы, но не растворяется в избытке реагента. Цен ность реакции осаждения фторида скандия для количественного его выделения при анализе руд и минералов в настоящее время нельзя считать однозначно установленной. Р. Виккери L4(S] показал, что растворимость свежеосажденпого фторида скандия в умеренном избытке плавиковой кислоты резко возрастает с увеличением кислотности раствора, содержавшего. 50 мг1мл ЗсгОз при pH 5 в осадке было найдено 90% взятой окиси скандия и всего лишь 36% при рИ 1,8 (определенная величина pH устанавливалась добавлением едкого кали). Соосаждение фторидов кальция и скандия ведет к полному выделению (100%) последнего в осадок при pH 5 соосаждение с лантаном в тех же условиях дает пониженные результаты (93—98%). [c.80]

Наиболее важное значение имеет первая реакция, в которой должен быть осажден весь кальций потери кальция при промывании дожны быть незначительными, и осадок должен содержать оба иона (кальция и оксалата) в соотношении 1 1 (если стандартная кривая построена по известным количествам растворимого оксалата, например оксалата натрия). При выполнении этих условий другие две реакции не представляют больших затруднений, но если не принять мер предосторожности, то при протекании реакции (3) окисление воздухом кислого раствора иодида может служить причиной ошибки. [c.330]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология