Жидкостная хроматография высокого

Рис. 3.6. Блок-схема жидкостного хроматографа высокого давления

Лекция 11. Факторы влияющие на хроматографическое разделение смеси веществ (жидкостная хроматография высокого давления). [c.206]

В работах [16] описано применение жидкостной хроматографии высокого давления для определения полициклических ароматических углеводородов в дыме и воде, в выхлопных газах автомашин и табачном дыме. Метод особенно эффективен для анализа каменноугольных смол, продуктов углехимии и нефтехимии [17]. [c.324]

Разделение фуллеренов, входящих в состав экстрактов, основано на идеях жидкостной хроматографии. Экстракт фуллеренов, растворенный в одном из органических растворителей, пропускается через сорбент с высокими сорбционными характеристиками [1]. Фуллерены сорбируются этим материалом, а затем экстрагируются из него с помощью чистого растворителя. Эффективность экстракции определяется сочетанием сорбент-фуллерен-растворитель и обычно при использовании определенного сорбента и растворителя заметно зависит от типа фуллерена [11]. Жидкостная хроматография высокого давления позволяет не только отделить С60 от С70 [6], но и накопить высшие фуллерены С76, С84, С90 и С94. [c.38]

В принципе сходным с ЯМР-методом является метод с использованием газовой хроматографии [103]. Смесь энантиомеров, чистоту которых нужно определить, превращают в смесь двух диастереомеров с помощью оптически чистого реагента. Диастереомеры разделяют газовой хроматографией (разд. 4.11) и по площади пиков определяют их соотношение, а отсюда и соотношение исходных энантиомеров. Аналогичным образом и более широко применяется жидкостная хроматография высокого давления [104]. Кроме того, для определения оптической чистоты были использованы газовая и жидкостная хроматография на колонках с хиральными наполнителями [105]. [c.163]

Из хроматографических методов в качественном анализе чаще всего применяют тонкослойную, бумажную, осадительную, газовую адсорбционную, газожидкостную, высокоэффективную жидкостную хроматографию (жидкостную хроматографию высокого давления). [c.591]

В анализе органических соединений ведущее место занимают методы газовой хроматографии, жидкостной хроматографии высокого давления, абсорбционной спектроскопии, масс-спектрометрии. [c.8]

На развитие подхода к выбору состава композиций ПАВ большое влияние оказали также работы Хила и Рида, показавшие взаимосвязь фазового поведения системы ПАВ — нефть — вода и эффективности вытеснения нефти [38]. Исследования были направлены на получение корреляционных зависимостей, связывающих условия получения систем с оптимальным фазовым поведением, с природой ПАВ, спиртов, солей и углеводородов. В работе [96] рассматриваются корреляционные зависимости для ряда очищенных ПАВ, относящихся к нефтяным и синтетическим сульфонатам и окси-этилированным ал кил фенолам. Рассматривая смеси АПАВ и НПАВ, авторы отмечают, что такие смеси не подчиняются правилам линейной корреляции параметров и мольных полей каждого ПАВ и смеси. Отмечено, что смеси АПАВ и НПАВ проявляют сложное фазовое поведение, так как эти ПАВ в смесях ведут себя не как единое целое, а как самостоятельные компоненты. Несмотря на трудности в описании фазового поведения смесей АПАВ и НПАВ, авторы отмечают, что такие смеси должны иметь преимущества перед АПАВ, проявляющиеся в большей устойчивости при повышенной минерализации и меньшем влиянии температуры на фазовое поведение таких смесей, так как с повышением температуры растворимость АПАВ повышается, а НПАВ понижается. В работе [95] с помощью метода жидкостной хроматографии высокого давления было изучено распределение между фазами (водной, углеводородной и мицеллярной) ПАВ разных классов. Авторы пришли к следующим выводам [c.105]

Жидкостная хроматография высокой эффективности Ж ВЭ) — это жидкостно-твердая хроматография, которая проводится при давлениях от низкого до среднего, например при давлении порядка 35 кГ/см 3,5-10 дин/см (СГС) 3,5-10 Па (СИ). [c.29]

Концентрацию диастереомеров можно определить методами Н-и особенно -ЯMP спектроскопии, газовой хроматографии или жидкостной хроматографии высокого давления. [c.454]

Жидкостный хроматограф высокого давления Многофункциональный полярограф [c.212]

В жидкостной хроматографии высокого давления нашли применение пористые полимерные сорбенты на основе сополимеров полистирола и дивинилбензола [119—121]. Эти сорбенты характеризуются большой величиной удельной поверхности ( 800 жесткой структурой и хорошей [c.21]

Жидкостная хроматография высокого давления [c.102]

Несмотря на вышеупомянутую политику использования классических методов анализа, бывают случаи, когда онределенные сложные вещества (наиример, блеомицины) могут быть адекватно испытаны только с помощью сложного метода, такого как жидкостная хроматография высокого давления . Поэтому ука- [c.8]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (жидкостная хроматография высокого давления) [c.110]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (жидкостная хроматография высокого давления) является вариантом колоночной жидкостной хроматографии, в которой подвижная фаза — элюент — проходит через заполняющий колонку сорбент с большей скоростью за счет значительного давления на входе в хроматографическую колонку. [c.110]

Они, в связи с величиной вицинальных констант взаимодействия (таблицы 24, 25), подтверждают природу и конфигурацию углеводного заместителя. Химический сдвиг в высокое поле обоих аномерных протонов и соответствующих им атомов С указывает, что оба соединения -С-гликозиды. Число гидроксильных групп подтверждено данными нормальной фазовой жидкостной хроматографией высокого разрешения бензоатов обоих гликозидов [187]. [c.149]

Большую роль в повышении эффективности фракционирования слоншых смесей сыграло создание жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД). Высокая скорость разделения, возмож ность реализации любого из отмеченных выше механизмов сорбции, применимость для разделения любых растворимых в элюенте соединений, независимо от их молекулярной массы, возможность непрерывного контроля элюирования с помош ью высокочувствительных детекторов, управления процессом разделения путем программирования температуры, скорости потока и состава элю-ента, автоматическая регистрация результатов обеспетали широчайшее распространение ШХВД для решения препаративных задач, количественного анализа и идентификации компонентов анализируемых смесей [109, 111, 122 и др.]. [c.17]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография. ВЭЖХ (жидкостная хроматография высокого давления, скоростная жидкостная хроматография) начала развиваться в начале 70-х годов. Разработка нового метода обусловливалась, во-первых, необходимостью анализа высококипящих (>400 °С) или неустойчивых соединений, которые не разделяются методом газовой хроматографии, во-вторых, необходимостью увеличить скорость разделения и повысить эффективность метода колоночной жидкостной хроматографии. Для этого применили колонки с малым внутренним диаметром (2—6 мм) для ускорения массообмена уменьшили диаметр частпц сорбента (5— 50 мкм), что, в свою очередь, привело к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5—40 МПа. Выпускаемые промышленностью жидкостные хроматографы снабжены высокочувствительными детекторами, позволяюш,ими определять до 10 —10" ° г вещества. Достаточно высокая скорость анализа, низкий предел обнаружения, высокая эффективность колонки, возможность определять любые вещества (кроме газов) привели к быстрому развитию ВЭЖХ. [c.203]

Расходы на контроль качества термореактивных смол очень велики, поэтому кроме основных требований к аналитической процедуре— воспроизводимость, точность н чувствительность — все большее значение приобретает экономичность метода, определяемая, в первую очередь, степенью автоматизации соответствующего оборудования. Сегодня в аналитической химии фенольных смол все шире используют фнзнко-химическне методы исследований гель-проникающую хроматографию (ГПХ), газовую хроматографию (ГХ), жидкостную хроматографию высокого разрешения (ЖХВР) в сочетании с системами обработки информации на ЭВМ. [c.92]

Жидкостная хроматография высокого разрешения. Несмотря на общеизвестные достоинства ЖХВР — возможность анализа термолабильных соединений, а также соединений, физико-химические свойства которых определяются внутримолекулярным взаимодействием,— этот метод вплоть до настоящего времени для анализа фенольных форполимеров применяется относительно редко [17, 18]. Причиной этого является то, что для ФС до сих пор еще не подобрана подходящая элюирующая система. [c.98]

Рис. 6.2. Разделение фенолов с иомощыо метода обращенной жидкостной хроматографии высокого разрешения (элю-ент — смесь вода — метанол)

Матрицы для ЖХВД. К их числу можно отнести особо мелкозернистые, с малым разбросом диаметров сферические ионообменники на основе полистирола (например типа Aminex ), специально разработанные для использования в аминокислотных анализаторах и жидкостных хроматографах высокого давления. Для последней цели чаще всего применяют модифицированные присадкой ионогенных групп пористые силикагели. [c.251]

Выделение. Одии из первых этапов выделения Б,-получение соответствующих органелл (рибосом, митохондрий, ядер, цитоплазматич. мембраны) с помощью дифференциального центрифугирования. Далее Ь переводят в растворимое состояние путем экстракции буферными р-рами солей и детергентов, иногда-неполярными р-рителями. Затем применяют фракционное осаждение неорг. солями [обычно (N 14)2804], этанолом, ацетоном или путем изменения pH, ионной силы, т-ры. Для предотвращения денатурации работу проводят при пониж. т-ре (ок. 4°С) с целью исключения протеолиза используют ингибиторы протеаз, нек-рые Б. стабилизируют полиоламн, иапр. глицерином. Дальнейшую очистку проводят по схемам, специально разработанным для отдельных Б. илн группы гомологичных Б. Наиб, распространенные методы разделения-гель-про-никающая хроматография, ионообменная и адсорбц. хроматография эффективные методы-жидкостная хроматография высокого разрешения и аффинная хроматография. [c.250]

Существует неправильная практика использовать как взаимозаменяемые термины названия жидкостная хроматография высокой эффективности (ЖХВЭ) и жидкостная хроматография при высоких давлениях (ЖХВД). [c.29]

Количественное содержание дигидрохалконов в продуктах питания и напитках определяется жидкостной хроматографией высокого давления либо тонкослойной хроматографией (140, 147]. [c.59]

Определение неорганических и органических ионов является нрактически важной и достаточно сложной аналитической проблемой. Наиболее общим и универсальным методом решения этой задачи является ионообмепная хроматография. Развитие высокоэффективной жидкостной хроматографии высокого давления стимулировало развитие нового направления в ионообмепной хроматографии - так называемой ионной хроматографии. [c.3]

Какова роль основных узлов в газовом и жидкостном хроматографах высокого давления Что общего и каковы гфннципиальиые отличия [c.340]

Ранее довольно часто по отношению к ВЭЖХ применялся термин жидкостная хроматография высокого давления , однако на современном этапе развития метода рабочие давления несколько снизились, к тому же совершенно ясно, что давление само по себе не является характеристикой процесса и его един- [c.14]

Для удобства типы хроматографии, которые используются в фармацевтическом анализе, можно разделить на три большие группы. К ПЛОСКОСТНЫМ методам относится хроматография, которая осуществляется путем прохождения подвижной фазы через слой адсорбента (бумажная и тонкослойная хроматография). Вторая группа методов — хроматография на колонках. При использовании хроматографии на колонках колонку заполняют адсорбентом колонка может быть либо обычного открытого типа либо закрытого колонка закрытого типа должна выдерживать значительное давление, чтобы подвижную фазу можно было иодавать насосом через колонку с больщой скоростью (жидкостная хроматография высокого давления, иногда называемая высокоэффективной или высокоскоростной жидкостной хроматографией). Газовая хроматография— частный случай хроматографии на колонках здесь (ПОДВИЖНОЙ фазой является газ, а не жидкость, а растворенное вещество должно быть либо летучим либо переведено в это состояние путем повыщения температуры и/или превращения в летучие производные. [c.91]

Возникновение новых методов разделения и их применение для решения важных проблем каждый раз способствовали развитию химической науки. Так произошло в начале 1970-х гг., когда профессор Роберт Б. Вудвард из Гарвардского университета впервые использовал новый в то время метод современной жидкостной хроматографии (ЖХ) в работах по синтезу витамина В,2 [2]. В то время даже наиболее опытные химики-синтетики столкнулись с необходимостью решения проблемы разделения. Профессор Вудвард так описывал сложившееся положение ...в настоящее время перед нами возникла опасность потерять стереохимические особенности наших веществ в упомянутых трех центрах. И это ставит перед нами сложную задачу разделения... Если на стадии гептаметилбисноркобиринатов оставить неопределенной стереохимию трех упомянутых центров, то затем все равно возникнет проблема стереохимии, и конечно, связанная с ней проблема разделения очень близких по свойствам молекул [3]. Решение возникших проблем разделения стало возможным при использовании ЖХ. Процитируем опять слова Вудварда Здесь я должен сказать, что решающую роль во всей нашей дальнейшей работе имело использование жидкостной хроматографии высокого давления для очень трудных разделений, с которыми мы столкнулись, начиная с этого момента. Возможности метода жидкостной хроматографии высокого давления с трудом может оценить химик, который не использовал этот метод этот метод является относительно простым, и, я уверен, он станет необходимым в каждой лаборатории органической химии в очень недалеком будущем [4]. Очень скоро метод ЖХ стал основным в исследованиях профессора Вудварда. Степень его использования как стандартного метода видна из следующего высказывания Данная кобириновая кислота была [c.9]

Коллега профессора Вудварда и его сотрудник, продолжатель этих исследований профессор Альберт Эшенмозер из Технической высшей школы в Цюрихе (Швейцария) дал следующую оценку возможностям препаративной ЖХ на основе ее использования в работах по синтезу витамина В г ...Существующие трудности имели не принципиальный, а скорее экспериментальный характер. Эти трудности были успешно преодолены с помощью жидкостной хроматографии высокого давления, которая появилась как раз в нужный момент и продемонстрировала, вероятно впервые, эффективность этого нового метода разделения в органическом синтезе [6]. Действительно, вслед за первыми сообщениями Вудварда и Эшенмозера об успешном использовании современной техники препаративной ЖХ многие исследователи стали применять этот мощный метод быстрого выделения очищенных материалов для их получения и различного дальнейшего использования. В современной литературе имеется ряд обзоров по теории, материалам и методам ЖХ 7—38]. В этой главе мы обсудим пути эффективного использования ЖХ для выделения, обогащения и очистки компонентов интересующих образцов. [c.10]

Газо-жидкостной хроматограф. Поток, вытекающий из капиллярной колонки газо-жидкостного хроматографа (элюат), состоит из газа-носителя (обычно геяия) и паров разделяемых веществ. Элюат можно непосредственно вводить в ионный источник масс-спектрометра, поскольку скорость тока газа-носителя в таких колонках сравнительно невелика (1-2 см мин Ъ и связанный с ионным источником вакуумный насос успевает откачивать его, так что давление в ионном источнике возрастает только в допустимых пределах. Если учесть свойственную газо-жидкостной хроматографии высокую разрешающую способность, то в сочетании с масс-спектрометрией она, очевидно, является одним из наиболее эффективных методов исследования небольших количеств сложных смесей. [c.177]

Хроматографические методы aHajiH3a в различных вариантах использованы для доказательства индивидуальности выделенных соединений, а также продуктов изомеризации [130, 218, 274, 276, 302, 328], в том числе современные методы жидкостной хроматографии высокого разрешения [187, 218, 220], [c.174]

Эта книга вышла в свет в период, когда многие исследователи-аналитики рассматривали тонкослойную хроматографию (ТСХ) как один из второстепенных методов. Другая довольно многочисленная группа ученых занималась проблемами высокоэффективной жидкостной колоночной хроматографии (ВЭЖКХ), называемой иногда не совсем правильно жидкостной хроматографией высокого давления. В этом методе колонки для разделения редко используются при оптимальных условиях. Они характеризуются эффективностью, значительно превышающей 1000 теоретических тарелок. Применение ВЭКЖХ подчас ограничено необратимой адсорбцией компонентов анализируемых смесей. Большинство недостатков этого метода можно устранить с помощью ТСХ. [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология