Полярограмма автоматический

В электронных самопишущих полярографах, например электронном полярографе ПА-3, полярограммы автоматически записываются чернилами па диаграммной бумаге. Схема измерения тока электролитической ячейки на электронном полярографе приведена па рис, 47. [c.157]

Полярографический метод анализа имеет ряд преимуществ перед другими методами. Его можно применять для очень сложных систем и с большей экономией времени, поскольку полярограмма может быть снята в течение нескольких минут. Так как поверхность капли ртути очень мала, сила поляризующего тока ничтожна (10 ч-10" а) и практически не изменяет концентрации в объеме раствора. Поэтому в одном и том же растворе можно снять несколько полярограмм. Этот метод дает надежные результаты при концентрациях до 10- моль л (для анализа достаточно 0,1—0,2 м.л раствора), т. е. является весьма чувствительным. Полярограмму можно автоматически записать или получить на экране осциллографа. [c.646]

В настоящее время во многие полярографы введены устройства для автоматической линейной компенсации тока заряжения. Однако ток заряжения, как было показано выше, не является строго линейной функцией потенциала, а при суммировании с током восстановления или окисления примесей, которые всегда имеются в растворе, поляризационная зависимость фона еще более усложняется. Поэтому для точных исследований при регистрации полярограмм нельзя использовать автоматическую компенсацию тока фона, а необходимо для каждого раствора снимать поляризационную кривую фона и исправлять поляризационную кривую изучаемой электрохимической реакции. [c.227]

Для плавного подъема напряжения на ячейке электролизера служит задающий реохорд 5. Движок реохорда с постоянной скоростью перемещается электродвигателем. При достижении максимального значения напряжения (1 или 2 в) на задающем реохорде электродвигатель автоматически выключается. Одновременно с перемещением движка рео.хорда барабан лентопротяжного механизма протягивает диаграммную бумагу для записи полярограммы. [c.157]

Качественное обнаружение ионов проводится путем снятия поляро-грамм растворов, содержащих эти ионы, относительно насыщенного каломельного электрода сравнения, определения потенциалов полуволн и нахождения затем по таблице ионов, которым соответствуют найденные потенциалы полуволн. Полярограммы снимают на фоне аммиачного буферного раствора. Для снятия полярограмм можно пользоваться визуальным или автоматическим полярографом. [c.170]

Разностная полярография [88, 111,897] предложена в схеме для автоматической регистрации концентраций ионов кадмия и висмута при их совместном присутствии в поточном растворе [699]. Эта работа является развитием предыдущих изысканий, в которых обычная полярография применялась для регистрации текущих растворов с постоянной концентрацией вещества [767] или при наличии в растворе только одного восстанавливающегося вещества[474]. Предложенный прибор состоит из двух полярографических ячеек с двумя капельными электродами, соединенных в обратном направлении. Один из них опускается в исследуемый раствор, а второй —в раствор фона. При этом измеряется разность токов, возникающих в обеих ячейках. В зависимости от подаваемого на электроды напряжения можно получить разностные полярограммы для одного или двух ионов. Разностные полярограммы имеют такой же вид, как и обычные, и высоты волн находятся в прямолинейной зависимости от концентрации ионов. [c.203]

Рис. 238. Пульс-полярограмма с автоматической компенсацией остаточного тока [28] Раствор 5-lU ii Vi РЬ +, Сс1 +, Zn +, 5-lu yVT K l.

Для полярографического метода анализа можно использовать простейшую лабораторную установку (см. рис. 9.1). Полярограмму строят по данным визуального отсчета показаний гальванометра. Рассмотренная на рис. 9.1 схема положена в основу конструкций современных автоматических полярографов. Визуальные полярографы в настоящее время не выпускаются, хотя еще находят применение в практике. [c.161]

Электронные полярографы позволяют автоматически вычерчивать не только интегральные, но и дифференциальные полярограммы. Интегральной называют обычную полярограмму, каждая новая волна которой прибавляет к уже достигнутому ранее максимальному значению протекающего через ячейку тока новое слагаемое — предельный ток, связанный с разрядкой нового иона. Таким образом, здесь имеет место суммирование токов (рис. 144, А). [c.262]

Полярографические кривые фиксируются прибором автоматически и записываются на специальной ленте с помощью самописца. Могут быть воспроизведены как интегральные, так и дифференциальные полярограммы. [c.264]

Недостатком полярографии на твердых электродах является очень медленное достижение стационарного диффузионного тока. Однако вместо установившегося стационарного диффузионного тока можно для полярографических целей использовать мгновенный диффузионный ток, возникающий при наложении определенного потенциала. В этих случаях для съемки полярограмм применяют обычный полярограф с автоматической записью вольт-амперной кривой. [c.466]

Цепь, изображенная на рис. 13-6, является превосходной с точки зрения правильности измерения потенциала и тока, однако ручная регистрация полярограмм по точкам слишком утомительна. С небольшим видоизменением цепь, изображенная на рис. 13-6, может быть преобразована в автоматический записывающий полярограф. Во-первых, реохорд можно заменить 100-омным 10-витковым потенциометром, управляемым мотором, который линейно изменяет известным образом наложенное напряжение. Во-вторых, ток можно записывать синхронно с изменением наложенного напряжения, если к сопротивлению подсоединить самописец. В настоящее время промышленностью выпускается большое число различных электронных записывающих полярографов. [c.455]

Таким образом, любое изменение падения напряжения в измерительной цепи автоматически компенсируется введением равного по величине и противоположного по знаку напряжения, поступающего от дополнительного источника. Полярограммы, представленные на рис. 1-7, иллюстрируют преимущества описанного выше метода. Следует также отметить, что применение автоматической компенсации позволяет использовать вспомогательные электроды небольшой поверхности, не опасаясь их поляризации. [c.27]

К числу концентратомеров периодического действия следует отнести также приборы, в которых осуществляется автоматическая непрерывно повторяющаяся запись полных полярограмм анализируемого элемента. В этом случае при соответствующей градуировке прибора концентрацию определяют по положению на диаграммной ленте площадки предельного тока или максимума полярограммы . [c.27]

Полярограф — это прибор, посредством которого регистрируются, автоматически или вручную, кривые ток — напряжение. Эти кривые, или Полярограммы, показывают внезапное резкое увеличение силы тока при напряжениях, характерных для каждого отдельного вещества, реагирующего у капельного ртутного электрода. Резкое изменение силы тока, называемое волной или ступенью на кривой, является мерилом концентрации вещества. [c.172]

Вращающиеся электроды были введены в электрохимию Нернстом и Мериамом (1905). Лейтинен и Кольтгоф в 1939—1941 гг. показали возможность применения вращающихся электродов в полярографии и амперометрии. При скорости врап ения электрода в пределах 600—1800 об мин на автоматически записанных "поляро-граммах наблюдалась прямая пропорциональность между концентрацией деполяризатора и величиной предельного тока. При использовании платинового и особенно серебряного амальгамированного электродов полярограммы мало отличаются от полученных на ртутном капельном электроде. Это объясняется тем, что при вращении электрода диффузионный слой частично смьквается и становится более тонким, поэтому ток быстро стабилизируется и максимумы на полярограммах, характерные для стационарных электродов (см. рис. 131 и 132), исчезают. [c.201]

После проявления записанных на фотобумагу полярограмм определяют потенциалы полуволн (проявленные на фотобумаге вертикальные линии наносятся через каждые 200 тУ автоматически включающимся осветителем — моргуном) и по таблицам находят отвечающие им ионы. [c.167]

Существуют специальные приборы (полярографы), в которых перемещение скользящего контакта происходит автоматически, синхронно с поворотом барабана барабан обернут светочувствительной бумагой, на которой луч от зеркального 1 альва-нометра записывает силу тока. Таким образом получается автоматическая фотозапись полярограммы. [c.472]

Проходящий через гальванометр 7 ток отклоняет зеркальце тем сильнее, чем больше сила тока. Отраженный зеркальцем луч света оставляет на фотобумаге тонкую линию, становящуюся видимой после проявления. Таким образом прибор автоматически записывает вольт-амперную кривую вместе с рядом параллельно расположенных вертикальных линий, расстояние между которыми равно 1 см, т. е. соответствует увеличению напряжения на 0,1 (или на 0,2) в. На рис. 79 изображена полученная на опыте полярограмма и показан способ измерения высоты полярографической волны (отрезок А), по величине которой определяется концентрация соответствующего иона в растворе. [c.540]

Полярограф с использованием ртутно-капельного электрода с естественным и регулируемым принудительным падением капель и автоматической записью полярограмм. [c.361]

При работе на электронном полярографе ЦЛА (ЭП-312), ЬР-60 или другого типа полярограммы анализируемых растворов записываются на рулонную бумажную ленту автоматически. Перемещение ленты в вертикальном направлении пропорционально напряжению на ячейке, а перемещение указательной стрелки с пишущим пером в горизонтальном направлении пропорционально силе тока. [c.36]

При визуальном подборе чувствительности подают на ячейку потенциал предельного тока (приблизительно на 0,2—0,3 В более отрицательный потенциал, чем Е[/2) и, изменяя чувствительность прибора последовательно от более грубой к более точной, следят, чтобы перо самописца не выходило за пределы шкалы. Например, если шкала имеет десять делений, то чувствительность изменяют до тех пор, пока перо не остановится на восьмом или девятом делении. Далее чувст вительность подбирают более точно, устанавливая (при замкнутой це пи) начальное напряжение съемки, и автоматически (без записи) плав но меняют потенциал до достижения потенциала предельного тока При этом наблюдается следующая картина перо движется очень мед ленно (начальный участок полярограммы), быстро (средний восходя щий участок полярограммы) и вновь медленно (верхний участок поля рограммы). Начальное положение пера самописца или регистратора при изменении чувствительности прибора всегда должно оставаться одним и тем же, для чего используют соответствующие ручки управления прибором. [c.164]

На полярографических кривых часто в узкой области потенциалов появляются аномалии— полярографические максимумы из-за резкого возрастания тока. Их следует ликвидировать, повышая концентрацию фона или прибавляя органические поверхностноактивные вещества (желатин, агар-агар, столярный клей и др.). Чувствительность и точность полярографии увеличивают анализом автоматически записанных дифференциальных кривых (dlldE) =1(Е)т или построенных по опытным данным кривых (AIIAE) =f E)r (см. рис. 41, б). Полярограмма, полученная на ос-циллографическом полярографе, называется осциллографической. Количественной характеристикой вещества является на ней величина мгновенного тока, соответствующего максимуму кривой Лпах-Качественной характеристикой служит потенциал Ej при котором этот максимум достигается. Он совпадает с потенциалом полуволны (рис. 41, а), характерным для данного процесса и зависящем от природы вещества и среды. Значение /а зависит от температуры. При изменении температуры на 1° Id изменяется на 1,7%. Полярографический анализ проводят с термостатированными растворами. [c.206]

Для полярографии используют электрометрические схемы, описанные в лабораторных работах и серийно выпускаемые промышленностью постояннотоковые и переменнотоковые полярографы визуальные (М-7, ПВ-5, СГМ-8 и др.), с самописцами для автоматической записи полярографических волн (интегральных и дифференциальных полЯрограмм), ПЭ-312 постояннотоковый и др. Промышленные полярографы называются в зависимости от моделей фоторегистрирующими, электронными (ПА-3, ЭЛП-8 и пр.), осциллографическимн (ОП-3 и др.) и т. д. Полярографы, питаемые переменным током — концентратомер КАП-225у, ППТ-1 и др. При помощи полярографов Вектор полярограф ЦЛА и А-1700 можно определить концентрацию в растворе до 10 и 10 моль/л. Конструкция полярографа и порядок работы на нем описаны в прилагаемой заяодом-изготовителем инструкции. Осциллографический полярограф — высоко производительный прибор, в нем поля рогра-фирование производится в момент, предшествующий отрыву одной ртутной капли. Продолжительность существования капли 7—10 с, т. е. в течение минуты раствор анализируется много раз. [c.207]

Для того, чтобы снять полярографическую кривую, заполним ячейку, например, 1 10- М раствором ZnS04 в 0,1 Ai растворе КС1 (фон). Перемещая вручную или автоматически движок делителя Я сверху вниз со скоростью изменения потенциала, не превышающей 0,1 в сек, и регистрируя изменения величины тока, проходящего через ячейку, визуально или автоматически, получим прямую полярографическую волну, или прямую полярограмму (рис. 111). [c.171]

Одним из наиболее распространенных электрохимических ме годов анализа является полярографический анализ полярография), относящийся к вольтамперометрическим методам. Он основан на использовании поляризационных (вольтамперных) кривых — полярограмм, получающихся при восстановлении или окислении веществ в электрохимической ячейке, где одним электродом является жидкая ртуть, падающая каплями из тонкого капиллярного отверстия стеклянной трубки. Метод предложил в 1922 г. чешский физико-химик Ярослав Гейровский (1890—1967). В 1925 г. он совместно с японским химиком М. Шиката сконструировал первый прибор с автоматической регистрацией поляризационных кривых — полярограф позднее разработал основы осциллополярографии. За создание полярографического метода Я. Гейровскому в 1959 г. присуждена Нобелевская премия. [c.50]

В полярографическую ячейку с насыщенным каломельным электродом сравнения вливают 15 мл 0,1 н. раствора HNO3, содержащего 0,6 моль/л 0,01 н. раствора TINO3. Добавляют 5—6 капель 0,5%-ного раствора желатины и в течение 20 мин пропускают через ячейку азот. После размешивания снимают полярограмму в интервале потенциалов от 1 до 1,0 В при общем напряжении на клеммах потенциометра 2 В, вначале визуально, записывая положение указателя на шкале гальванометра через каждые 0,05 В, а затем автоматически, с записью кривой на фотобумаге. [c.206]

Полярографическая установка служит для получения полярограмм, то есть кривьк зависимости силы тока, протекающего через раствор, от потенциала, нриложенного к рабочему электроду. Прибор состоит из трех основных узлов электролитической ячейки с рабочим электродом и электродом сравнения, источника напряжения для поляризации рабочего электрода и устройства для регистрации тока. Регистрация может быть визуальной, фотографической и автоматической. Принципиальная схема полярографической установки с ртутным капающим электродом представлена на рис. 95. В качестве неполяризующегося электрода сравнения используется слой ртути на дне ячейки. Применяются также и другие электроды сравнения каломельный, ртутно-сульфатный, хлорсеребряный и др. Рабочим электродом может быть также твердый микроэлектрод, изготавливаемый из платины, золота, графита, стеклоуглерода и других материалов. [c.190]

Другой автоматический прибор с использованием принципа получения дифференциальных (производных) полярографических кривых применяется для контроля производственных растворов с большой концентрациейурана (100— 200 г л). Получаемые прн этом кривые имеют максимум (пик), появляющийся приблизительно при значениях f./, данного иона (рис, 41), и они так же, как и обычные полярограммы, представляют собой изменение диффузионного тока как функцию потенциала электрода. Авторы [365] применили в этом приборе схему Левека сопротивление — емкость (R ), но напряжение подается в обратном направлении (от —1,0 в JXO О в) по сравнению с обычной схемой Левека, как это видно из рис. 42. [c.208]

К оставшимся 20 мл раствора пробы добавляют 1 мл 25%-ного раствора хлорида бария Ba la- HaO для подавления влияния свин-да. Энергично взбалтывают раствор 2 мин (применяют автоматический встряхиватель) и снимают полярограмму раствора, как описано выше. [c.157]

Экспериментальная часть. Полярографические измерения производили на электронном полярог-рафе, в котором регистрация полярограммы производилась при помощи автоматического потенциометра типа ЭПП-09, включенного на выходе усилителя полярогра-фа вместо матеито-злектрического прибора. Скорость движения диаграммной бумаги была синхронизирована со скоростью развертки напряжения, подаваемого на электролизер. Запись производили как нормальной, так и дифференциальной форм полярограмм. [c.145]

Содержание общей серы в нефти определялось сжиганием в печи, элементарной и меркаптановой — на электронном полярографе ПЗ-312 с автоматической записью полярограмм, сульфидной — потенциометрически на приборе ЛП-58. [c.15]

При проведении настоящей работы изучался групповой состав сераорганических соединений, содержащихся в нефтях Куйбышевской области и их дистиллятах. В основу исследований была положена МетоДика, разработанная БашФАН. В нефтях определялась общая сера сжиганием в печи, а меркаптанная и элементарная — на электронном полярографе ПЗ-312 с автоматической записью полярограмм. В качестве фона служил сернокислый раствор метанола и бенйола, взятых в соотношении 2 3. [c.337]

Рис. 55. Автоматически вычерченная полярограмма 0,001 М х.чорида кадмия в 1 п. растворе хлорида калия.

При полярографическом методе анализа, введенном в науку в 1922 г. чешским ученым Я. Гейровским, исследуемый раствор подвергают электролизу с капельным ртутным катодом при непрерывно возрастающем напряжении. Электролиз проводится в особом приборе—полярографе, автоматически записывающем так называемую волып-ампернут кривую или полярограмму. [c.537]

Условия полярографирования. Пoляpoгpкф lpoвaииe проводят на электронном полярографе Р-Т с автоматической записью полярограммы при чувствительности регистрирующего устройства 3,54-10 А мм. Характеристика ртутно-капельного электрода га = 0,973 мг-с г = 6 с V = 1,323 ыт С" (прн отсутствии напряжения поляризации). [c.355]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология