Дисперсионный анализ методы оптические

Современная коллоидная химия включает следующие основные разде.ты 1) молекулярно-кинетические явления (броуновское движение, диффузия) в дисперсных системах гидродинамика дисперсных систем дисперсионный анализ 2) поверхностные явления адсорбция (термодинамика и кинетика), смачивание, адгезия, поверхностно-химические процессы в дисперсных системах строение и свойства поверхностных (адсорбционных) слоев 3) теория возникновения новой (дисперсной) фазы в метастабильной (пересыщенной) среде конденсационные методы образования дисперсных систем 4) теория устойчивости, коагуляции и стабилизации коллоидно-дисперсных систем строение частиц дисперсной фазы (мицелл) 5) физико-химическая механика дисперсных систем, включающая теорию механического диспергирования, явления адсорбционного понижения прочности твердых тел, реологию дисперсных систем образование и механические свойства пространственных структур в дисперсных системах 6) электрические и электрокинетические явления в дисперсных системах 7) оптические явления в дисперсных системах (коллоидная оптика)—светорассеяние, светопоглощение коллоидная химия фотографических процессов. [c.281]

Определение дисперсного состава суспензий, порошков, аэрозолей и других микрогетерогенных систем основано на разнообразных седиментометрических методах дисперсионного анализа. К ним относят отмучивание — разделение суспензии на фракции путем многократного отстаивания и сливания измерение плотности столба суспензии, изменяющейся вследствие седиментации частиц суспензии пофракционное (дробное) оседание метод отбора массовых проб — один из наиболее достоверных накопление осадка на чашечке весов электрофотоседиментометрия, основанная на изменении интенсивности пучка света, проходящего через столб суспензии, о чем судят по измерениям оптической плотности седиментометрия в поле центробежных сил, основанная на применении центрифуг. В целом методы седиментометрии охватывают диапазон дисперсности от 10" до 10 м, включающий коллоидные, микрогетерогенные и некоторые грубодисперсные системы. Однако каждый из методов ограничен более узкими пределами дисперсности частиц. [c.376]

На практике изучают спектры поглощения электромагнитного излучения с частотами, близкими к частотам колебаний атомов, — инфракрасный (ИК) диапазон (10—10000 сМ ), спектры неупругого (с рождением или уничтожением фонона) рассеяния электромагнитного излучения видимого или ультрафиолетового (УФ) диапазона (комбинационное, или рамановское, рассеяние), рентгеновского излучения или тепловых нейтронов. Инфракрасная спектроскопия и спектроскопия комбинационного рассеяния (КР) позволяют достичь максимального разрешения по энергиям, но из-за малого волнового числа первичного излучения дают информацию (если пренебречь многофононными эффектами, имеющими весьма малую интенсивность) только о колебательных состояниях вблизи центра зоны Бриллюэна (оптическим модам при квазиимпульсе, равном нулю). Кроме этого ограничения в обоих методах существуют правила отбора по симметрии ё спектрах поглощения (ИК спектрах) наблюдаются колебательные моды, характеризующиеся изменением дипольного момента, а в спектрах КР — колебания, при которых изменяется квадрупольный момент. Таким образом, эти две методики дополняют друг друга, и для получения более полной информации о колебательном спектре изучаемого вещества желательно иметь оба спектра. В то же время часть колебаний оказывается неактивной ни в ИК спектрах, ни в спектрах КР (так называемые немые моды). Применение для исследования колебательной структуры твердых тел неупругого рассеяния нейтронов лишено всех упомянутых выше ограничений, но в значительной степени ограничено существенно меньшим разрешением и необходимостью много большего количества вещества для проведения эксперимента. Так, спектры неупругого рассеяния нейтронов на различные углы позволяют, в принципе, определить дисперсионные кривые для всех колебательных мод. Однако низкое разрешение приводит к тому, что подобный анализ возможен лишь для относительно простых систем, а в большинстве случаев возможно рассмотрение только усредненного по всей зоне Бриллюэна суммарного спектра всех колебательных мод. [c.272]

Для дисперсионного анализа порошков и суспензий широко используется полуколичественный метод сравнения. На предмет иое стекло наносят контрольный образец с известным размером частиц, затем на него помещают препарат исследуемой суспензии. Частицы образцов должны находиться в одной оптической плоскости. Анализ дисперсности сводится к определению отношения размеров контрольной и исследуемой частиц. [c.249]

В курсе коллоидной химии принято рассматривать только те оптические методы, которые используются в дисперсионном анализе (анализе дисперсности) для определения размера и формы частиц, удельной поверхностп, концентрации дисперсной фазы. К зтнм методам относятся световая и электронная микроскопия, методы, основанные на рассеянии лучей, двойном лучепреломлении и др. [c.247]

Визуальный дисперсионный анализ проводится только при исследовании чрезвычайно грубодисперсных систем, как, например, при классификации щебня по размерам. С помощью кронциркуля и других измерительных приспособлений можно измерять размеры частиц, которые составляют не менее 5 мм. В то же время световой микроскоп позволяет исследовать частицы размером не более 0,5 мм. Таким образом, пределы дисперсности, измеряемой визуально и с применением оптических методов, не перекрываются. Для исследования промежуточной области дисперсности (от 0,5 до 5,0 мм) приходится обращаться к другим методам. Например, для анализа порошков используют ситовой анализ. Иногда можно применять обычную лупу, дающую увеличение примерно до 20Х. Из всех оптических методов только световая и электронная микроскопия позволяет исследовать наиболее широкий круг дисперсных систем как по дисперсности, так и по агрегатному состоянию фаз. [c.290]

Простейшим методом дисперсионного анализа является ситовой анализ, состоящий в рассеве исследуемого образца через сита с определенными размерами отверстий. Определив массу каждой из фракций, находят распределение исследуемого образца по фракциям разного размера. Ситовой анализ позволяет анализировать порошки до 60 мкм в поперечнике. Методы дисперсионного анализа более высокодисперсных систем основываются на их оптических и молекулярнокинетических свойствах. [c.297]

Рассмотрим сначала оптические методы дисперсионного анализа. Для грубодисперсных систем микроскоп дает возможность непосредственно видеть частицы и измерять их. Зная применяемое увеличение и оценивая кажущиеся размеры частиц (при прямом наблюдении их или по микрофотографиям), можно приблизительно определять действительные размеры частиц. Для более точных определений применяются особые измерительные приспособления — микрометры. Нижний предел зависит прежде, всего от оптики микроскопа (от его разрешающей способности), а также и от некоторых условий определения. Для наиболее [c.395]

О размере капель можно судить по данным пропускания и рассеяния света, проходящего через эмульсию. Теория пропускания и рассеяния света подробно освещена в литературе [22, 23]. Известны [24] следующие оптические методы, используемые для дисперсионного анализа эмульсий светопропускание рассеивание под углом 90°, измерение угловой асимметрии рассеивания, измерение коэффициента поляризации и углового распределения максимума и минимума интенсивности. [c.217]

Известно несколько вариантов седиментационного анализа (оптический, пипеточный, весовой и т. д.), однако при использовании полимеров чаще всего применяется метод седимента-ционной турбодиметрии. Для проведения дисперсионного анализа по указанному методу используется следующая аппаратура колориметр-нефелометр ФЭКН-57 со светофильтром № 5, источник света с длиной волны 550 мкм и две кюветы. Перед испытаниями приготовляют водную (или спиртовую) суспензию анализируемого вещества с концентрацией твердой фазы 100 мг/л и наливают ее в одну из кювет. Вторую кювету для сравнения заполняют водой (спиртом). [c.28]

Рассмотрим сначала оптические методы дисперсионного анализа. Для грубодисперсных систем микроскоп дает возможность непосредственно видеть частицы и измерять их. Зная применяемое увеличение и оценивая кажущиеся размеры частиц (при прямом наблюдении их или по микрофотографиям), можно приблизительно определять действительные размеры частиц. Для более точных определений применяются особые измерительные приспособления — микрометры. Нижний предел зависит прежде [c.435]

В методе дисперсии оптического вращения для стереохимиче-ских исследований имеет значение в первую очередь знак и амплитуда эффекта Коттона — характерного экстремума на кривой дисперсии оптического вращения в районе полосы УФ-поглоще-ния данного соединения. Эти величины зависят от асимметрии электрического и магнитного поля, в котором находятся хромофор, т. е. определяются структурой и конформацией молекулы. Для целей конформационного анализа сложных органических соединений имеет значение пока лишь эмпирический подход сравнение ривых дисперсии оптического вращения исследуемого соединения и дисперсионных кривых соединений с фиксированной конформацией. Аналогичную, по существу, информацию можно получить и из спектров кругового дихроизма исследуемого соединения [c.123]

Из оптических методов исследования в коллоидной химии применяются те методы, с помощью которых можно проводить дисперсионный анализ, т. е. определять размер и форму частиц, удельную поверхность, концентрацию дисперсной фазы. К таким методам относятся световая и электронная м-икроскопия, методы, основанные на рассеянии лучей, двойном лучепреломлении и др. [c.111]

Работа 18. ДИСПЕРСИОННЫЙ АНАЛИЗ МИКРОГЕТЕРОГЕИНЫХ СИСТЕМ МЕТОДОМ ОПТИЧЕСКОЙ МИКРОСКОПИИ [c.117]

Как и в предыдущих методах дисперсионного анализа, где пигменты приходится диспергировать в жидкостях и добиваться предельной агрегативной устойчивости суспензий, большое значение для получения правильных результатов имеет подбор стабилизаторов. Если в качестве жидкой среды используется вода (а это наиболее распространенный случай), то приходится применять поверхностно-активные вещества даже в случае гидрофильных пигментов. На рис. П1-20 показано, что при стабилизации водной суспензии Т102 аммиаком изменение оптической плотности дЬ, а следовательно, и оседание частиц происходит значительно быстрее, чем при стабилизации гексаметафосфатом натрия. Причина заключается в быстром протекании процессов коагуляции и агрегации частиц в y IiJ зии, содержащей аммиак. [c.69]

Рис 1 6 Распределение частиц измельченного хлопкового линта по относительному числу частиц данного размера (сплошная ли ния) и по относительной площади, занимаемой данными частицами (пунктир) Исследование и обработка данных проведена методом дисперсионного анализа с применением оптического микроскопа со сканирующим телеустройством Квацтиметр-720 , производства фирмы Кембридж Инструмент (Англия), и автоматической системой расчета размера частиц с помощью ЭВМ Хьюлет Паккард Время измельчения линта на вибромельнице в мин а — 2 — 2,5, в — 15 (по данным [14]) [c.19]

Особого внимания для оценки чистоты нефтепродуктов заслуживают методы дисперсионного анализа, основанные на их оптических свойствах поглощение, отражение и рассеяние света. Эти методы являются универсальными, бесконтактными, быстрыми, позволяющими исследовать труднодоступные объекты, не нарушая их исходного состояния [2, 3, 9, 39—50]. Оптические методы сводятся в основном к измерению следующих величин пропускания излучения в функции длины волны (спектральная прозрачность или мутнометрия) окраски рассеянного излучения (тиндалеметрия) отдельных отблесков рассеянного излучения (ультрамикроскопия или темнопольная микроскопия) поляризационных характеристик рассеянного излучения углового распределения рассеянного излучения (нефелометрия) уширения спектральной линии рассеянного излучения (гетеродинирование). [c.17]

Столяровой и Яковлевым [51, 52] на полимерных порошках наиболее обстоятельно проверен метод седиментационной турби-диметрии. Для проведения анализа приготовляют суспензию испытуемого порошка полимера с концентрацией твердой фазы 100 мг л. В качестве дисперсионной среды используют жидкости с высокой диэлектрической постоянной, например дистиллированную воду, спирт и т. д. Оптическая плотность суспензии измеряется с помощью колориметра-нефелометра ФЭКН-57 со светофильтром № 5 длина волны падающего света 550 мк. Суспензию наливают в кювету (в кювете сравнения находится вода). За время т происходит оседание дисперсной фазы и оптическая плотность суспензии падает. Зависимость изменения оптической плотности от времени позволяет судить о скорости седиментации испытуемого порошка. [c.129]

Методы дисперсионного анализа красителей [2] делятся на прямые и косвенные. К прямым 4летодам, в которых измерение частиц осуществляется с помощью масштабов — окуляр-микрометров, ячеек сит, пор фильтров, относятся оптическая и электронная микроскопия определение показателя фильтруемости через калиброванные бумажные (см. 2.2.2) или коллодиевые фильтры разной проницаемости. [c.31]

Электронно-микроскоаический метод рекомендуется для измерения частиц от 10—5 до 0,001 мкм (6, 15, 181 он сложен в апцаратур-ном оформлении и трудоемок. Для характеристики поверхности и выявления дефектов структуры частиц и определения их толщины польззтотся методом реплик, т. е. на образец напыляют в высоком вакууме пленку тяжелого металла под углом [23]. Если применять специальные экраны и счетные устройства, этот метод не только пригоден для контроля других методов дисперсионного анализа, но и позволяет получить кривые распределения частиц по размерам. Источником ошибок, как и в оптической микроскопии, является агрегация частиц, которая усугубляется тем, что при электронной микроскопии имеют дело со значительно более дисперсными системами. Метод использовался во многих исследованиях красителей [24- 27]. [c.32]

Мы уже отмечали, что в грубодисперсных системах, в отличие от высокодисперсных, частицы видимы в оптический микроскоп, задерживаются обычными фильтрами и оседают (или всплывают) в дисперсионной среде. С этими свойствами связаны и методы анализа — микроскопический, механический и седиментометриче-ский. [c.46]

Таким образом, спектр КР первого порядка отсутствует. Двухфононные спектры, или спектры второго порядка, галогенидов щелочных металлов и окислов щелочноземельных элементов изучались довольно интенсивно [157]. Интерпретации спектров существенно помогает знание дисперсионной кривой в этом случае возможно сопоставление с рассчитанным спектром. Дисперсионные кривые являются размазанными вследствие того, что переходы не ограничены значением к = О, а могут происходить в любых точках зоны Бриллюэна и включать наряду с оптическими фононами акустические фононы. Заметный вклад в рассеяние дают области зоны Бриллюэна с высокой плотностью колебательных состояний на единичный интервал волнового вектора. Обычно это имеет место для участков, где дисперсионные кривые являются гладкими. Более полную интерпретацию спектров можно провести, воспользовавшись методом анализа критических точек. Критические точки — это точки на дисперсионной кривой, в которых каждая компонента либо равна нулю, либо изменяет знак. Они могут располагаться в экстремальных точках (минимум т и максимум М) или являться седловыми точками (5 и 5г) обычно критические точки оказываются в точках зоны Бриллюэна, где симметрия высокая, и обозначаются Г, X, У, и К- Этот вопрос рассмотрел Коулей в гл. 3 первого тома данной монографии. [c.460]