Мышьяк по Гутцайту

Что происходит при открытии мышьяка методом Гутцайт а [c.597]

Из существующих реакций открытия примеси мышьяка в лекарственных препаратах наибольшее применение в фармацевтическом анализе находят реакции Гутцайта, Буго и Тиле. Этн реакции являются фармакопейными В основе этих реакций лежит способность мышьяка восстанавливаться из его соединений либо до свободного мышьяка, выпадающего в виде аморфного осадка бурого цвета (реакция Буго и Тиле), либо до арсеноводорода, который обнаруживается по образованию комплексных соединений с раствором нитрата серебра или дихлорида ртути, имеющих характерный цвет (реакция Гутцайта). [c.104]

Реакция Гутцайта. В пробирку помещают лекарственное вещество, в котором предполагается примесь мышьяка, добавляют металлический цинк и разведенную минеральную кислоту. Выделяющийся при этом водород восстанавливает мышьяк до арсеноводорода АзНз. Пробирка, где происходит реакция, покрывается фильтровальной бумагой, смоченной раствором нитрата серебра. [c.104]

Однако реакция Гутцайта имеет ряд ограничений. Она не может быть применена к лекарственным веществам, где помимо примеси мышьяка предполагаются примеси сурьмы, фосфора, солей ртути и серебра, так как в этих условиях они также восстанавливаются и будут маскировать открытие мышьяка. [c.104]

В большинстве случаев образовавшуюся окраску сравнивают со шкалой стандартов, приготовленной аналогичным образом с применением стандартного раствора любой соли мышьяка. Иног-да измеряют интенсивность отраженного света от полученного пятна с помощью рефлектометра [407]. Определение проводят в приборе Гутцайта (см. рис. 1). Предложен ряд модификаций этого метода [149, 451, 613, 765]. Бумажные кружочки, пропитанные бромидом ртути(П), обеспечивают несколько большую чувствительность определения мышьяка и используются более часто, чем кружочки, пропитанные хлоридом ртути(11). [c.62]

Несмотря на невысокую точность определепия мышьяка (ошибка 15—35%), метод Гутцайта в его различных модификациях применяется довольно часто [10, 253, 363, 449] вследствие очень высокой чувствительности он позволяет определять в различных материалах до 1-10 % As и менее. Малые абсолютные количества мышьяка, определяемые методом Гутцайта, делают незаменимым его в тех случаях, когда требуется определить малое содержание мышьяка в небольшом количестве анализируемого материала. [c.64]

Метод Гутцайта используется для определепия мышьяка в горных породах [490], рудах [222, 261], почвах [1093], германии и его соединениях [367, 422, 982], сере [5, 662], гидроокиси натрия [23, 24], иолибутилтитанате [28], кремнии и двуокиси кремния [344, 366, 422], пленках кремния и германия [420], пищевых продуктах [1159] и свинце высокой чистоты [231], а также в токсикологических исследованиях 1535]. [c.64]

Метод с применением диэтилдитиокарбамината серебра (метод Вашака и Шедивеца). Этот метод впервые введен в аналитическую практику Вашаком и Шедивецом в 1952 г. [1170]. В основной своей части он совпадает с давно известным методом Гутцайта с той разницей, что мышьяковистый водород, образующийся при восстановлении соединений мышьяка водородом в момент выделения, не задерживается бумагой, пропитанной реагентами, дающими с ним цветную реакцию, а поглощается пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра с образованием продукта, обладающего интенсивной красно-фиолетовой окраской. Сам пиридиновый раствор диэтилдитиокарбамината серебра окрашен в светло-желтый цвет [629, 889]. [c.67]

Предварительное выделение мышьяка в виде арсина и поглощение его фильтровальной бумагой, пропитанной бромидом ртути (как в методе Гутцайта), при последующем рентгенофлуоресцент-ном OI peдeJ(eнии мышьяка в полученном фильтре позволяет повысить чувствительность определепия до 0,2 мкг As. При нижнем пределе обнару кения ошибка составляет 37%, для более высоких содержаний она снижается до 2% [765]. [c.100]

Методы хроматографии на бумаге в аналитической химии мышьяка используются, главным образом, для отделения арсената от арсенита [672, 706, 728, 918, 982]. В работе [1104] описано отделение арсената от арсенита методом круговой хроматографии на1 бумаге в полученных зонах определяют мышьяк методом Гутцайта. Изучено разделение арсената и арсенита с применением в качестве растворителя смесей метанола, воды и аммиака [918]. Установлено, что хорошее разделение арсената и арсенита достигается с применением в качестве растворителя смеси (8 2) метанола с i N раствором аммиака. [c.135]

Отделение мышьяка отгонкой в виде арсина в большинстве случаев непосредственно связано с определением его но методу Гутцайта и спектрофотометрическими методамрг с применением [c.143]

Для разложения почв и донных отложений в полевых условиях рекомендуется пробу (0,25 г) сплавлятъ с 1 з KHSO4 в пробирке (диаметром 16. чм, высотой 15 см) из тугоплавкого боросиликатного стекла [1093]. По охлаждении к плаву прибавляют 5 мл 0,5 7V H I и нагревают на водяной бане до растворения плава. В полученном растворе определяют мышьяк методом Гутцайта с использованием бумаги, пропитанной 0,25%-ньш этанольным раствором хлорида ртути П). [c.148]

Для определения мышьяка в фосфорной кислоте предложен метод, основанный на выделении мышьяка в виде арсина, поглощении арсина 0,01 N раствором иода и измерении оптической плотности поглотительного раствора. Величина оптической плотности обратно пропорциональна содержанию мышьяка в пробе. Получаемые результаты более воспроизводимы, чем результаты, получаемые по методу Гутцайта [940, 941]. [c.175]

Для анализа используют 5 мг тонкоизмельченной пробы, которую встряхивают с 5 мл этанола в теченпе 6 час. В полученной вытяжке определяют мышьяк методом Гутцайта с применением бумаги, пропитанной бромидом ртутп(И). [c.197]

Для успешного определения мышьяка этим методом (называемым часто методом Гутцайта) надо принимать во внимание следующее 1) скот рость образования мышьяковистого водорода имеет очень большое значение, и эта скорость не всегда пропорциональна скоро- сти выделения водорода (например, Хлорид платины ускоряет выделение водорода, но препятствует восстановлению соединений мышьяка до мышьяковистого водорода) [c.313]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

В работе [13] метод Гутцайта применен к определению следовых количеств мышьяка во фтористоводородной кислоте. Установлено, что присутствие иона р- не мешает определению мышьяка по этому методу. Метод Гутцайта позволяет определять мышьяк в количестве более 0,025 мкг/мл. [c.494]

Определение мышьяка. Метод определения мышьяка при систематическом анализе свинца из навески в 200 г требует, как уже указывалось, очень большого количества времени (нескольких дней), значительного расхода реактивов и очень кропотливого разделения элементов. Из быстрых методов наиболее рациональными оказались 1) метод Е V а п з а и 2) методы, основанные на выделении мышьяковистого водорода (реакции Гутцайта, Флюккигера и Лемана). [c.314]

Метод Е V а п з а заключается в выделении мышьяка гипофосфитом натрия в виде свободного мышьяка, растворении его в титрованном растворе иода и в обратном титровании избытка иода тиосульфатом натрия. Метод очень хорош при соде >жании мышьяка в несколько миллиграммов и выше. При малых количествах мышьяка (доли миллиграмма) он плохо выделяется гипофосфитом. Это ограничивает применение метода сортами свинца с содержанием мышьяка от 0,02% и выше.2 Ддд чистого раффинированного свинца, где мышьяк находится в тысячных долях процента, метод требует слишком больших навесок. Метод, основанный на реакции Гутцайта, был разработан Ю. Ю. Лурье и В. И. Колосовы м для Общесоюзного Стандарта. [c.314]

Колориметрия на очувствленной бумаге (метод Гутцайта). Восстановление мышьяка до мышьяковистого водорода осуществляется действием цинка в кислой среде или электролизом раствора. Выделяющийся мышьяковистый водород пропускают над бумагой, пропитанной хлоридом ртути (II) или, лучше, бромидом ртути (II). На бумаге образуется пятно от желтого до коричневого цвета, размеры которого и интенсивность окраски возрастают с увеличением количества мышьяковистого водорода . Окраска [c.904]

Работу учащихся с ионами мышьяка следует включать в практик)гм только в том случае, если училище работает на базе предприятия, перера-батьшающего или выпускающего мышьяксодержащие соединения. В остальных случаях мастер производственного обучения проводит демонстрационный опыт открытия ионов мышьяка по Гутцайту. Для этого он помещает в пробирку 1 г х.ч. цинка, 3-4 мл 6 н. раствора НС1 и добавляет 8—10 капель раствора, содержащего арсенит или арсенат натрия. Отверстие пробирки закрьшает полоской фильтровальной бумаги, смоченной 0,01 н. раствором нитрата серебра. Появление черного пятна свидетельствует о присутствии в анализируемом растворе ионов мышьяка. [c.96]

Ряс. 29. Прибор для определения мышьяка (метод Гутцайта) [c.98]

Мышьяк определяют арсиновым методом Гутцайта. [c.176]

Мышьяк определяют в виде арсина методом Гутцайта (см, разд. П1.1.1.9.1). [c.179]

Автор довольно широко использовал спёциальную журнальную литературу по разбираемому им вопросу, однако в ряде случаев предпочтение, оказываемое им тому или другому методу, кажется недостаточно обоснованным. Так, например, разбирая методы определения мышьяка, автор не приводит метода Гутцайта, по настоящее время не утратившего своего значения и принятого в ряде ныне действующих стандартов на реактивы точно так же в главе о меди автор не приводит пиридиново-роданидный метод, нашедший широкое применение у нас в лабораториях. [c.14]

Легкость отделения мышьяка.от других элементов, точность и большая чувствительность метода образования молибденовоп сини позволяют без затруднений определять колориметрически незначительные количества его, если только не происходит потерь этого элемента при разложении анализируемого образца. До недавнего времени малые количества мышьяка почти исключительно определяли по методу Гутцайта, но s настоящее время этот метод все более вытесняется методом образования молибденовой сини. [c.336]

Метод Гутцайта очень чувствителен при надлежащих условиях можно открыть 0,01 у мышьяка, но если количества мышьяка не крайне малы, метод Гутцайта по точности своей уступает методу образования молибденовой сини. Метод Гутцайта несколько затруднителен для вьшолнения и требует максимального внимания для соблюдения постоянных условий. Так, например, скорость выделения водорода должна быть постоянной, иначе длина пятна будет варьировать от одного определения к другому. [c.344]

Восстановление водородом по Гутцайту. Ионы мышьяка As и As + относительно легко восстанавливаются водородом в газообразный арсин АзНз. Для получения водорода удобно использовать реакцию цинка с раствором НС1 или алюминия со щелочью [c.58]

Мышьяк может иметь валентности III и V, но валентность III более устойчива. Этот элемент образует ковалентные связи, как показывает восстановление соединений мышьяка в соляной или серной кислоте, приводящее к образованию газообразного арсина АзНз. Указанная реакция служит основой метода Гутцайта для определения мышьяка. Аналогично этому ковалентный характер имеет As U он может экстрагироваться четыреххлористым углеродом или отгоняться из сильно солянокислых растворов в присутствии восстановителя. AsBrs в значительной степени экстрагируется диэтиловым эфиром из 4,5 М НВг. Его можно отогнать из концентрированной НВг. AsBrs также летуч. Существование в водных растворах иона As не доказано. [c.336]

Одним из самых распространенных методов определения микроколичества мышьяка является метод Гутцайта. По этому методу мышьяксодержащие соединения в кислой или щелочной среде подвергаются восстанавливающему действию металлов ( Al,Zn ) или амальгам -при этом мышьяк восстанавливается до мышьяковистого водорода, который образует окрашенлые соединения на полосках фильтровальной [c.14]

Вашак и Шедивец /84/ предложили реакцию мышьяковистого водорода с пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамата серебра. При выполнении этой реакции нет надобности соблюдать все те условия при выделении водорода, которых требует метод Гутцайта.Об-разуодаяся окраска постоянна и не изменяется даже через несколько часов. Если мышьяковистый водород улавливать в 0,8 мл раствора реактива, то можно открыть 0,5 мкг мышьяка. При подходящем выборе объёма раствора реактива определение можно проводить в широких пределах концентраций мышьяка. Сурьма не мешает в количестве 1% от содержания шшьяка /вб/, влияния небольших количеств фосфористого водорода не наблюдалось. [c.15]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до Ю- %- Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2 10 % [c.424]

Для успешного определения мышьяка этим методом (называемым часто методом Гутцайта) надо принимать во внимание следующее 1) скорость образования мышьяковистого водорода имеет очень большое зна- [c.284]

Метаванадат и стрихнин также дают с мышьяком красную окраску . Методы Марша и Гутцайта основаны на обнаружении мышьяка после его восстановления до мышьяковистого водорода. Реакция с гипофосфитом позволяет обнаружить 10 7 мышьяка [c.33]

Значение каждого из реагентов, применяющихся для восстановления мышьяка, а именно соляной кислоты, хлорида никеля, хлорида олова(П) и иодида калия, рассматривается ниже при обсуждении метода Гутцайта. [c.264]

Методом Гутцайта определяют мышьяк в германии и его соединениях 126, 70], кремнии ]70, 71], горных породах [72], свинце [35], нефтепродуктах [681 и пищевых продуктах [73]. [c.266]

Следы фосфористого водорода в воздухе определяют, пропуская известный объем воздуха через фильтровальную бумагу, пропитанную нитратом серебра. Количество РНд находят по интенсивности окраски образовавшегося пятна, сравнивая его со стандартами (как при определении мышьяка методом Гутцайта). [c.431]

Описан метод определения сурьмы в остатках после опрыскивания. В этом методе сурьмянистый водород получают при действии цинка на солянокислый раствор, полученный газ пропускают над полоской бумаги, пропитанной хлоридом ртути(И) так же, как это делают при определении мышьяка по методу Гутцайта Длину пятна измеряют после погружения бумаги в 5%-ный раствор аммиака. Метод пригоден для определения 25—150 у сурьмы. Мышьяк мешает определению. Органические материалы можно озолить при 550° без потерь, сурьмы, присутствующей в виде калийантимонилтартрата. Эти методы определения сурьмы, основанные на отгонке сурьмянистого водорода, иногда могут показаться недостаточно надежными. [c.239]

Метод Гутцайта очень чувствителен (при надлежащих условиях можно обнаружить до 0,1 у мышьяка), но по своей точности (за исключением крайне малых количеств мышьяка) уступает методу образования молибденовой сини. Метод Гутцайта несколько затруднителен для выполнения и требует [c.257]