Температура фосфористой кислоты

Первая фракция, кипящая при 38—40 , представляет собой бромистый этил выход ее составляет 120—130 г. Если не пользоваться дефлегматором, то выход бромистого й-этоксиэтила получается более низким (56—59%), Однако при перегонке нельзя перегревать остаток, так как при высокой температуре фосфористая кислота разлагается с образованием фосфористого водорода [c.529]

Исследования термической устойчивости фосфористой кислоты [76, 77] показали, что при ее нагревании со скоростью 3—3,5 град/мин разложение начинается при 403° К и протекает интенсивно при 513— 553" К. Если при этих температурах фосфористую кислоту в течение [c.51]

При взаимодействии оксида фосфора (III) с водой при комнатной температуре получается фосфористая кислота, в которой степень окисления фосфора +3 [c.359]

Фосфорные кислоты и их эфиры не могут предотвратить термодеструктивный распад по эфирным группам цепи. При повышении температуры сверх 290 °С стабилизирующий эффект эфиров фосфористой кислоты уменьшался [1201. [c.95]

М) свежеперегнанного трехбромистого фосфора и 25,4 г (0,31 М) фосфористой кислоты. Смесь перемешивают 3 часа при комнатной температуре, затем еще 5 часов при 60—70° (температура бани) и оставляют на ночь. Загустевшую реакционную массу охлаждают (ледяной баней) до 0° и прибавляют к ней 50 мл ледяной воды перемешивание продолжают до тех пор, пока масса полностью не растворится. Полученный раствор фильтруют с отсасыванием через подушку активированного угля. К бесцветному прозрачному фильтрату добавляют 100 мл ацетона, осадок отфильтровывают и промывают на фильтре 20 мл ацетона, сушат сначала на воздухе, затем в сушильном шкафу при 110—115°. [c.14]

Гидратация ацетилена в ацетальдегид (ацетилен, полученный из карбида кальция, не содержащий сернистых и фосфористых соединений) можно употреблять большой избыток ацетилена и поддерживать достаточно высокую температуру серной кислоты во избежание полимеризации образовавшегося ацетальдегида он должен удаляться из сферы действия серной кислоты гидратация ацетилена в газовой фазе водяным паром при высокой температуре не находит широкого применения [c.120]

Окисление красного фосфора водой при высокой температуре и давлении процесс протекает в две фазы 1) окисление фосфора 2) окисление промежуточных продуктов выход фосфористой кислоты 20— 25% парциальное давление водорода порядка 100—300 ат не оказывает заметного влияния на реакцию Закись никеля, сернокислый никель или азотнокислый никель присутствие катализатора лишь ускоряет растворение фосфора, но не влияет на окисление промежуточного продукта 493 [c.174]

Окисление желтого фосфора водой при высокой температуре под давлением желтый фосфор окисляется легче красного получаемая ортофосфорная кислота содержит меньше фосфористой кислоты однако водород содержит больше фосфористого водорода и паров фосфора [c.175]

Окисление фосфористой кислоты четыре молекулы фосфористой кислоты дают три молекулы фосфорной кислоты и молекулу фосфористого водорода скорость реакции взаимодействия фосфористого водорода с водой, идущей с образованием фосфористой кислоты и водорода, увеличивается с повышением температуры, оптимальная температура 330° нагревание до 350° в продолжение 30 минут смеси фосфора и ортофосфорной кислоты с определенным количеством аммиака дает фосфат аммония [c.175]

Для повышения стойкости масел к окислению при повышенных температурах вводят 0,1-10% диэфиров фосфористой или тиофосфористой кислот или триэфиров фосфористой кислоты, например ди-(2,4-диметил-6-трет-бутилфенил)-фосфит[47]. [c.15]

Публикации о промышленном использовании этого метода нет. Кроме того, можно ожидать, что в качестве примеси в больших количествах будут образовываться монометилфосфит и фосфористая кислота в результате реакций (90) и (91). При повышенной температуре фосфористая кислота вступает в реакцию диспропорционирования с выделением фосфина (реакция 92), который может вызвать самовозгорание реакционной смеси. [c.480]

При повышенной температуре фосфористая кислота способна диспропорцио-нироваться с выделением фосфористого водорода [c.577]

Оксид фосфора Ш), или фосфористый ангидрид, Р2О3 получается при медленном окислении фосфора или когда фосфор сгорает при недостаточном доступе кислорода. Это белые кристаллы, плавяш,иеся при 23,8 °С. Молекулярная масса его ири низких температурах соответствует формуле Р Об. Прп действии холодной воды оксид фосфора(П1) медленно взаимодействует с ней, образуя фосфористую кислоту Н3РО3. Как оксид фосфора (111), тан и фосфористая кислота обладают сильно выраженными восстановительными свойствами. [c.420]

Гидролиз можно осуществить и другим способом например, из капельной воронки приливают по каплям хлорид фосфора (III) в воду. Колбу с водой обязательно нужно поместить в охладительную смесь, так как в результате гидролиза выделяется большое количество теплоты. Полученный раствор нагревают до 80—85 °С для удалеиия воды и хлороводорода и оставляют в эксикаторе над оксидом фосфора (V). Фосфористая кислота выкристаллизовывается в виде бесцветной кристаллической массы. Она расплывается во влажном воздухе, температура плавления ее 73,6 С. При нагревании в результате окислнтсльно-восстановительного процесса кислота разлагается с выделением ядовитого фосфороводорода [c.205]

Трихлорид фосфора РС1д получают, пропуская хлор над расплавленным фосфором. Это бесцветная жидкость с резким запахом и температурой кипения 76Х. Соединение не очень стойко, легко гидролизуется с выделением хлороводорода а получением фосфористой кислоты [c.358]

Образующуюся перекись дифеноила VI можно хранить при комнатной температуре, но при температуре около 70 °С, а также от удара она взрывает. Перекись VI реагирует с трифениловым эфиром фосфористой кислоты С образованием дифенового ангидрида, а при иодомет-рическом определении образуется дифеновая кислота. [c.349]

I моль карбоновой кислоты с 0,4 моля трихлорида фосфора (в расчете на саждую карбоксильную группу), несколько раз встряхивают и оставляют на защитив от влаги воздуха. Можно вместо этого налревать 3 ч на водяной баие при 50 °С с обратным холодильником. Затем жидкость декантируют с севшей на дно фосфористой кислоты и фракционируют. Если температура кипения хлорангидрида ниже 150 °С (в вакууме или при нормальном давлении), го его можно отогнать, не отделяя от фосфористой кислоты. [c.103]

В 4-горлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным хлодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 41 г (0,5 М) фосфористой кислоты (в пересчете на 100%-ную) (см. примечание 6) и за 30 минут при интенсивном размешивании приливают 61 г (0,6 М) уксусного ангидрида. Температуру реакционной массы постепенно в течение 1 часа повышают до 115—120 (см. примечание 7) и при этой температуре выдерживают смесь в течение 1,5 часа. [c.153]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильникм и термометром, загружают 41 г (0,5 М) фосфористой кислоты и 58,86 г (0,75 AI) хлористого ацетила (предварительно перегнанного) и при перемешивании постепенно в течение 30 минут температуру реакционной массы поднимают до 45—50°. Обратный холодильник меняют на нисходящий и отгоняют избыток хлористого ацетила, постепенно повышая температуру до 120°. [c.154]

В трехгорлую колбу емкостьго 0,5 л, снабженную якорной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают раствор 49,2 г (0,6 М) фосфористой кислоты в 50 мл воды и прн перемешивании прибавляют небольшими порциями 50 мл концентрированной соляной кислоты. Затем присыпают 10,6 г (0,2 М) хлористого аммония, смесь нагревают до 105° на масляной бане (температура бани 110—120°) и прибавляют за 1 час по каплям 51,4 г (0,6 AI) 35%-ного водного раствора формальдегида. [c.87]

М) фосфористой кислоты добавляют 5 г (0,05 /И) бензонитрила и 13,9 г (0,1 М) треххлористого фосфора. Смесь перемешивают 3 часа при комнатной температуре и 8 часоз при 55—60° (см. примечание 2), затем охлаждают ледяной баней до О , прибавляют по каплям 30 мл ледяной воды и перемешивают до полного растворения. [c.12]

В четырехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, 24,5 г (0,3 М) свежеприготовленной фосфористой кислоты (см. примечание 1) приливают 27,5 г (0,2 М) треххлористого фосфора и при перемешивании прибавляют по каплям 5,4 г (0,05 Ж) перегнанного адипонитрила. Реакционную массу перемешивают 3 часа при комнатной температуре (см. примечание 2) и затем еще 5—6 часов при 55— 65° (температура бани) (см. примечание 3). [c.85]

В тре.хгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, шариковым холодильником и капельной воронкой, помещают 10,4 г (0,1 М) N-(2-оксиэтил)этилендиамина и при перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют по каплям 30 мл концентрированной соляной кислоты, затем раствор 29,6 г (0,36 М) фосфористой кислоты в 30 лы воды. Реакционную массу нагревают до кипения (температура бани 130°) и за 1 час прибавляют по каплям 40 г (0,36 М) 37%-ного раствора формалина. Нагревание при этой же температуре продолжают еще 1,5 часа, затем отгоняют воду и хлористый водород при пониженном давлении. Остаток растирают с 500 мл этилового спирта до превращения в порошкообразное вещество. Последнее отфильтровывают и сушат о эксикаторе над хлористым кальцием. [c.167]

Бензойная кислота и ароматические кислоты, функциональные группы которых не способны вступать во взаимодействие с трихлоридом фосфора (например, о-метоксибензойная, о- и ж-сульфобензойные кислоты), реагируют с трихлоридом фосфора с образованием соответствующей (1-гидроксиалкилиден) ди-фосфоновой кислоты. Условия проведения реакции зависят от реакционной способности ацилирующих агентов. Продукт реакции уксусной кислоты с трихлоридом фосфора—(1-ацетоксиэти-лиден) дифосфоновая кислота — выделен при осуществлении реакции уже при 50—70 °С. Однако выход его составлял всего 62,5%. Для более полного превращения трихлорида фосфора или фосфористой кислоты температура реакции не должна быть ниже 110°С. [c.82]

Фосфористая кислота, ранее Н3РО3. Белая, разлагается при нагревании. На воздухе медленно окисляется. Очень хорошо растворяется в воде, в растворе незначительно нзомеризуется в трнгидроксид фосфора Р(ОН)з. Слабая кислота, нейтрализуется щелочами. Менее сильный восстановитель, чем Н(РН202), слабый окислитель при комнатной температуре реагирует медленно. Получение см. 315 , 316, 318 , 348, 353. [c.170]

Фосфор расплавляется и постепенно растворяется, при этом выделяется оксид азота N0. После полного растворения фосфора раствор выпаривают в фарфоровой чашке до полного выделения азотной кислоты (проба с дифениламином в концентрированной серной кислоте). Если раствор содержит Н3РО3 (фосфористая кислота) (проба с насыщенным раствором Hg l2), то добавляют концентрированной азотной кислоты и выпаривают до удаления HNO3, при этом температура не должна превышать 188°С Если под конец выпаривания появляются черно-коричневые хлопья [c.317]

Политиоэфиры получают конденсацией р-тиоэфиров диолов, которые образуются при взаимодействии тио- и дитиоспиртов с этиленоксидом или низшими алкиленоксидами. Конденсацию проводят при температуре 150...200 °С, используя в качестве катализатора эфиры фосфористой кислоты, предпочтительно трифе-нилфосфиты [18]. [c.334]

Получение N, М -диметилэтилендиамино-М, М -бис(метилен-фосфоновой кислоты) (способ I). В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником,. помещают 8,8 г (0,1 моль) ди-метилэтилендиамина, при охлаждении ледяной водой и перемешивании прибавляют 15 м.л 2 н. соляной кислоты до достижения pH 2, затем раствор 19,6 з (0,24 моль) фосфористой кислоты в 25 мл воды. Температуру бани поднимают до 105— 106 [c.106]

Реакцию проводят в атмосфере сухого аргона. В трехгорлую колбу мешалкой и обратным холодильником помещают 21,3 мл (0,18 моля) саметилдисилазана (ГМДС), охлаждают до О +5° и при Рерывном перемешивании в течение 1 часа-добавляют 8,2 г (0,1 фосфористой кислоты. Температуру реакционной смеси доводят тной и затем нагревают при 100-110° до полного растворения лов и прекращения вьшеления аммиака. [c.53]

Реакция протекает при комнатной температуре с выделением тепла. При использовании достаточно чистых исходных веществ достигается практически количественный выход хлорофоса. Особенно важна чистота исходного диметилфосфита. Он не должен содержать монометилфосфита и фосфористой кислоты, которые с хлоралем образуют соответствующие фосфонаФы, загрязняющие конечный продукт. Рекомендуется применять ди-метилфосфит, перегнанный в пленочном испарителе при остаточном давлении 665 Па. Такой диметилфосфит содержит 93— 96 7о основного вещества и из него образуется хлорофос с чи- [c.479]

Хлорангидрид приготавливают из лауриновой Кислоты и треххлористого фосфора в реактор помещают лауриновую кислоту, нагревают до 48—52° С н дозируют при этой температуре стехиометрическое количество треххлористого фосфора смесь перемешивают 2 часа, затем выдерживают беа перемешивания еще 4 часа при 48—52° С фосфористую кислоту отделяют, а хлорангидрид охлаждают до 25° С и направляют на синтез. [c.239]

Окисление фосфора водой при высоких температуре и давлении при температуре 225° образуется исключительно фосфористая кислота при температуре выше 250° образуется ортофосфорная кислота при температуре 225° получается смесь фос-форноватистой и фосфористой кислот фосфорноватистая кислота получается в количестве 9—10% от количества превращенного фосфора окисление фосфорноватистонатриевой соли протекает без дальнейшего присоединения щелочи и медленно при температуре ниже 200°, выше 250° напротив окисление протекает быстро до фосфористой кислоты [c.175]

Научные исследования относятся преимущественно к органической химии. Впервые применил (1866) органические соединения для определения строения неорганических соединений решая вопрос о строении фосфористой кислоты, использовал ее органические производные. Особый интерес представляют его работы в области этерификации спиртов и омыления эфиров, нача-г н и Я77 и роло жавшиеся около 30 лет Посредством измерения начальных скоростей реакций открыл (1877—]897) закономерности, устанавливающие влияние строения спиртов и органических кислот на. корость и предел этерифи-кании Показал, что эти результаты применимы в качестве критериев разграничения изомерных первичных, вторичных и третичных спиртов Посредством определения констант скоростей реакций установил влияние природы растворителя (1886--1889) и температуры (1889) на процессы образования и разложения аминов и амидов кислот. Нашел (1882), что продукты реакции оказывают влияние на процесс термического разложения третичного амилацетата. Обнаружил влияние разбавления на скорость реакции. Эти работы легли в основу классической химической кинетики. Открыл (1890) реакцию алкилирования третичных аминов ал-килгалогенидамп с образованием четвертичных аммониевых солей. Установил (1890) каталитическое действие растворителей в реакциях этерификации и солеобразования. Инициатор преподавания аналитической химии как самостоятельной дисциплины. Написал первый в России оригинальный труд по истории химии Очерк развития химических воззрений (1888). Автор учебника Аналитическая химия [c.336]

В один из конусов переносят пипеткой, отмеривая в мерных капиллярах, около 7 тХ раствора сурьмы (50 ту сурьмы) и около 3 гпк раствора мышьяка (25 /пумышьяка). Разбавляют раствор до 100 тк дистиллированной водой, перемешивают пипеткой. Обрабатывают сероводородом, затем нагревают в запаянном капилляре на водяной бане в течение 1 мин. Дают постоять при комнатной температуре около 30 мин. Затем центрифугируют и оценивают объем полученных сульфидов. Раствор (находящийся над осадком) отделяют и отбрасывают. Конус с осадком переносят в сухую камеру, которую располагают на столике микроскопа. Наполняют один из находящихся в ней сосудов концентрированной соляной кислотой, другой — 9 М раствором бромистоводородной кислоты и третий — 3 М раствором фосфористой кислоты. [c.80]

Наиболее стойчивы к деалкилированию первичные, затем вторичные алкильные группы. До сих пор не удалось получить триалкилфосфитов из незамещенных третичных спиртов. Так, например, грет-бутиловый спирт при взаимодействии с треххлористым фосфором в присутствии основания образует не три-, а ди-(грег-бутил)-фосфит Предполагают , что даже в условиях низкой температуры (—78°С) образующийся в процессе реакции полный эфир фосфористой кислоты сразу же деалкилируется под влиянием такого слабого деалкилирующего агента, как хлоргидрат пиридина [c.278]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология