Жирные кислоты выделение из оксидата

Характеристика жирных кислот, выделенных из оксидата [c.41]

ОБЛАГОРАЖИВАНИЕ ЖИРНЫХ КИСЛОТ, ВЫДЕЛЕННЫХ ИЗ ОКСИДАТА [c.87]

Жирные кислоты, выделенные при анализе из оксидатов, полученных при окислении парафинов различного фракционного состава в одинаковых условиях и до одинакового значения кислотного числа, различаются между собой по значению температуры плавления и кислотного [c.347]

Жирные кислоты, выделенные из исходного оксидата (без термообработки). ............ 199 21 [c.266]

Жирные кислоты, выделенные из обработанного оксидата. .... 205—210 0-3 — — [c.266]

При параллельном окислении смеси парафина и неомыляемых и присутствии перманганата калия и активированного пиролюзита пол ченный оксидат и выделенные из него жирные кислоты имеют примерно одинаковые качества. [c.25]

Влияние концентрации катализатора на качество, состав и выход продуктов изучали с помощью анализа окисленного парафина и выделенных из него жирных кислот к неомыляемых. При этом установлено, что с глубиной окисления парафина цветность оксидата понижается до 40—30 мг J и дальше практически не изменяется. Снижение цветности идет быстрее при окислении парафина с повышенной концентрацией катализатора. Аналогично протекает процесс изменения карбонильных чисел оксидата. [c.216]

Фракционная дистилляция промышленного оксидата, содержавшего 33% жирных кислот (рис. И, пунктирная линия), в колонне с 8—10 тарелками при остаточном давлении 3— 5 мм рт. ст. показала, что в головных погонах концентрируются наиболее летучие кислоты, содержание которых достигает 60— 63%. Остальное представляет собой неомыляемые вещества. По мере дальнейшего повышения температуры содержание кислот в дистилляте падает, доходя до 15—18%. После отгона 60—62% оксидата содержание кислот в дистилляте вновь начинает увеличиваться. В оксидате содержатся органические соединения с различными кислородсодержащими функциональными группами. В процессе дистилляции происходит их поликонденсация, чему способствуют высокая температура и вакуум, и количество неперегоняющегося остатка достигает 30%. Из этого следует, что применять дистилляцию оксидата для выделения из него кислот нецелесообразно. [c.54]

Окисление осуществлялось при температуре 130° и времени пребывания углеводородов в зоне реакции 20 мин. Кислоты выделялись в соответствии с методикой, приведенной в гл. III. Перед ректификацией смесь жирных кислот (от 4 и выше), выделенных из оксидата, подвергалась обработке 20% раствором едкого натра. [c.52]

Поскольку выделенные из оксидата высшие жирные кислоты подвергаются облагораживанию, целесообразно осуш,ествлять реак- [c.66]

Применение соды (в присутствии которой указанные выше реакции практически не идут) для выделения кислот из оксидата невозможно из-за трудности количественного извлечения высших жирных кислот, поэтому для этой цели приходится применять едкий натр. [c.83]

Схема установки представлена на рис. 1.2. Процесс получения синтетических жирных кислот (СЖК) состоит из двух стадий 1) окисление парафина 2) выделение СЖК из оксидата. [c.15]

Характеристика выделенных из оксидата жирных кислот (без термообработки) [c.349]

Как следует из приведенных данных, кислоты, получаемые в процессе нейтрализацией кислого оксидата аммиаком, по всем важнейшим качественным показателям за исключением эфирного числа соответствуют требованиям ГОСТа и находятся на уровне кислот, вырабатываемых по общепринятой технологии. Повышенное эфирное число затрудняет использование данных кислот в мыловарении и некоторых других отраслях промышленности. Однако эти кислоты могут быть с успехом использованы для получения на их основе высших жирных спиртов. Экспериментальные данные по прямому гидрированию кислот, выделенных из оксидата с помощью аммиака, полностью подтвердили возможность получения на их основе высококачественных спиртов. [c.155]

При окислении углеводородов образуются кислоты (главным образом предельного характера), эфиры, высшие спирты и другие кислородсодержащие соединения [2, 5]. Для производства смазок нужны в основном жирные кислоты. Присутствие других продуктов окисления, а также непрореагировавшего парафина снижает качество смазок [6]. Несмотря на это, в большинстве случаев используется весь окисленный продукт (оксидат). Для улучшения качества смазок к оксидату добавляют улавливаемые летучие продукты окисления (низкомолекулярные органические кислоты). Иногда для производства смазок используют кислоты, выделяемые из оксидата. Выделение кислот производится чаще всего посредством обработки оксидата раствором щелочи. Образующееся при этом натриевое мыло отделяют от неомыляемых продуктов и разлагают серной кислотой. Выделенные таким образом кислоты содержат все же значительное количество неомыляемых соединений, которые существенно влияют на качество смазки.. [c.370]

При выделении жирных кислот из продуктов окисления парафина первой стадией является омыление оксидата, и дальнейшая переработка ведется уже с солями жирных кислот. [c.266]

После термической обработки, служащей для ликвидации эфирного числа в конечном продукте и возможно более полного удаления неомыляемых, жирные кислоты выделяются в свободном состоянии подкислением. Таким образом, вся затраченная при омылении оксидата щелочь нейтрализуется серной кислотой и уводится из процесса в виде мало ценного сульфата натрия. Так как примененная щелочь не участвует собственно в процессе выделения и очистки синтетических жирных кислот, то вполне законным является вопрос, возможно ли проведением термической обработки продукта окисление парафина, в котором кислоты находятся не в виде солей, а в свободном состоянии или в форме эфиров. [c.266]

Выделенная из оксидата смесь нафтеновых и жирных кислот имеет следующие показатели кислотное число 142,4 мг КОН/г, число омыления 252,1 мг КОН/г, эфирное число 109,7 мг КОН/г, содержание неомыляемых компонентов 7,14% и собственно кислот 92,86%. После удаления неомыляемых компонентов и разделения смеси жирных и нафтеновых кислот через их свинцовые соли [5] найдено, что содержание нафтеновых кислот в смеси составляет 95,5% и жирных кислот 4,5%. [c.65]

Технология окисления парафина до высших жирных спиртов предусматривает условия, обеспечивающие защиту целевого продукта от дальнейших окислительных превращений. В качестве вещества, препятствующего окислению гидроксильной группы, было предложено использовать борную кислоту [164, 165]. Реакция жирных спиртов с борной кислотой, приводящая к образованию устойчивых высококипящих эфиров, является также основой препаративного метода выделения спиртов из сложных смесей органических веществ, р том числе и из оксидата парафина. [c.366]

В сборнике 11 простым отстаиванием при 85 С отделяются так называемые неомыляемые 0. Затем в автоклаве 12 прп 180° С отделяются первые неомыляемые. Окончательное отделение неомыляемых производится путем нагрева оксидата в трубчатой печи 13 до 320—340° С с отгонкой воды п вторых неомыляемых от солей жирных кпслот. Неомыляемые О и 1 возвращаются на окисление, а неомыляемые 2 поступают на переработку для выделения спиртов. Соли жирных кпслот растворяются в воде (смеситель 14) и в виде 35—40 о-ного раствора поступают в реактор 15. Выделение кислот осуществляется 92—96 о-ной серной [c.85]

Несмотря на то что качество жирных кислот, выделенных 1з оксидата, было удовлетворительным, а производительность возросла, этот процесс не был внедрен в производство. После 15 дней работы или раньне в вереточных устройствах накапливалось такое количество катализаторного влама, что без их очистки процесс продолжать было невозможно. На практике очистка от шламовых осадков вызывает простой всего оборудования непрерывного окисления, вследствие чего коэффициент использования его оказывается таким же как и при периодическом окислении., [c.77]

На первой стадии п-ксилол окисляют в жидкой фазе воздухом при 135-145° и давлении 5-6 атм в присутствии катализатора. В качестве последнего можно применять растворимые в реакционной среде соли кобальта, в присутствии которых образуется минимальное количество побочных продуктов. Лучшие результаты дает использование кобальтовых солей насыщенных жирных кислот, выделенных из кокосового масла, аффективны также стеарат, ацетат, бензоат и толуилат кобальта. Кенее активны солв магния, хрома, церия, свинца. Соли никеля, меди, цинка, олова, железа и щелочных металлов для этой цели не пригодны. Реакция окисления п-ксилола весьма чувствительна к присутствию ингибиторов, которые могут образовываться в ходе окисления. Так, накопление в оксидате лишь 0,01-0,1% феноди ж крезола приводит к полному прекращению окисления. [c.75]

Для выделения жирных кислот из твердых продуктов реакции оксидат был омылен 2 н. спиртовым раствором едкого натра. При добавлении петролейного эфира смесь [c.289]

Известны способы получения дикарбоновых кислот окислением ненасыщенных жирных кислот хромовым ангидридом. По одному из них раствор, содержащий 12—13% серной кислоты и 15—35% сернокислого хрЪма, добавляют порциями к непредельной жирной кислоте при перемешивании начальная температура реакции 50 X. Реакция проходит с большой скоростью и с выделением тепла. За счет охлаждения температура в реакторе поддерживается в интервале 75—90 X, затем оксидат охлаждают, промывают серной кислотой и после отделения хромовых солей нейтрализуют щелочью. В случае окисления олеиновой кислоты таким образом получена смесь, состоящая из /д азелаиновой кцслоты, Vg пеларгоновой и Vg жирных кислот с более короткое цепью, чем у олеиновой кислоты [53]. [c.158]

Учитывая, что кислотные числа оксидата для- обоих процессов равнозначны, это различие можно объяснить более высоким содержанием кислородсодержащих соединений в оксидате непрерырного окисления. Частично это подтверждается более высоким содержанием на 3,0—3,5% аналитически выделенных жирных кислот. [c.100]

Периодическое-окисление в указанном режиме продолжали в течение 5 час. (считая от момента достижения заданной температуры), каждые 0,5 часа отбирали пробы, анализ которых позволял судить об изменении выхода и качества водонерастворимых кислот по ходу процесса. Кинетические кривые всех продуктов кислого характера не отличались от описанных нами ранее (1). Концентрации водонецастворимых кислот, лактонов, кетокислот и дикарбоновых кислот в оксидате оценив вали по кислотному, эфирному и карбонильному числам, аналитически выделенных жирных кислот и содержанию в них т. н. оксикислот (нерастворимые в петролейном эфире), при этом соответствующие характеристики пересчитывались на 1 г оксидата умножением их на выход кислот в данной пробе. [c.105]

Стационарный режим устанавливался обычно после непрерывной работы в течение 2—3 времён пребывания сырья в реакторе, процесс продолжали в стационарном режиме еще в течение одного и полутора времён гребывания у отбирали пробы через каждые один—три часа. В разных опытах было отобрано по 5—7 проб оксидата, последующий анализ которых подтвердил, что в стационарном режиме происходит стабилизация не только кислотных чисел оксидата, но и всех остальных без исключения характеристик аналитически выделенных жирных кислот. / - [c.106]

При одновременном получении синтетических жирных кислот и натрийалкилсульфатов кислый оксидат обрабатывается раствором едкого натра в 90 /о-ном метаноле. Выделение свободных кислот аналогично описанному. Из неомыляемой фракции после удаления ме танола и вакуумной разгонки продуктов окисления выделяют фракцию спиртов Сю— ie, кЪторую обрабатывают 99%-ной серной кислотой при 50°С. Полученную сульфомассу нейтрализуют 15%-ным раствором едкого натра. Выделение органических нейтральных соединений из сульфомассы осуществляется экстракцией э тилацетатом. [c.259]

Температура плавления жирных кислот увели-чпвается по мере повышения молекулярного веса парафина, взятого для окисления. Жнрные кислоты, выделенные при анализе из оксидата и не подвергавшиеся термической обработке, характеризуются наличием постоянного эфирного числа, что указывает, вероятно, на содержание в них соединений с лактонпой группой (эфиры разрушены при омылении оксидата). [c.347]

В смеситель 2 подают смесь исходного и возвратного парафина, сюда же из емкости 1 поступает катализатор. Из смесителя масса поступает в окислительную колонну 3, куда подают очищенный воздух. Низшие, летучие продукты окисления вместе с воздухом пропускают через холодильник 4, где они конденсируются затем в сепараторе 5 отделяют конденсат, собирают его в сборнике 7, а воздух через орошаемый скруббер 6 выводят из системы. Окисленный парафин (оксидат) переводят в шламоотстой-ник 8 и далее в промывную колонну 9, где промывают его конденсатом и чистой водой. Промытый оксидат направляют прежде в омылитель 10, омыляют его 25%-ным раствором соды при 90—100° С, а затем вновь проводят омыление раствором едкого натра в омылителе 11. Продукты омыления расслаиваются в отстойнике 12 на парафин, возвращающийся в процесс, и раствор мыла, поступающий в печь 13. В печи раствор мыла нагревают до 220— 320° С, затем в испарителе отделяют остаток парафина, который отводится через поглотительную колонну 17 в отстойник 18. Для выделения жирных кислот сухое мыло в аппарате 14 разбавляют раствором NagSOi, разлагают серной кислотой в аппарате 15 и промывают в колонне 16. Полученные высокомолекулярные жирные кислоты поступают на дистилляцию. [c.325]