Бром, определение ртутью или серой

Позже, на основе скоростных методов одновременного определения элементов. Коршун и сотр. разработали весовое определение ртути, углерода, водорода и галоида (хлора, брома, иода) или серы из одной навески пиролитическим сожжением в токе кислорода. Присутствие в веществе азота не требует изменения хода анализа [957]. — Прим. ред.. [c.143]

С целью установления возможного источника битума в [368] проведен НАА прибрежных морских битумов. Использование более короткого времени облучения (по сравнению с предыдущими методиками) также позволило установить в исследуемых образцах битумов концентрации брома, кобальта, хрома, сурьмы, скандия, цинка, ванадия и никеля. Здесь же показано, что полиэтиленовая ампула, применяемая для упаковки образцов, содержит в своем составе примеси, мкг кобальта — 0,0194 цинка — 0,232 хрома — 0,09 брома — 0,042 скандия — 0,0017 сурьмы — 0,0097. Для определения четырех элементов в арабской нефти-367 использовали сочетание двух детекторов Ое(Ь ) для ванадия, брома, натрия и Ма1(Т1) для серы. Основным мешающим элементом для анализа был алюминий, который содержится в контейнере. Применение НАА в [369] позволило установить концентрацию ртути в 29 образцах нефтяных остатков, собран- [c.91]

Здесь молекула аммиака, имеющая неподеленную пару электронов, играет роль основания, а координационно ненасыщенная молекула хлорида алюминия выполняет роль кислоты. Кислотно-основное титрование для этих веществ можно выполнить в реакционно не активных (апротонных) растворителях. Эти определения применяют в основном к растворителям, которые не имеют ионизируемого водорода, таким, как жидкая двуокись серы, трифторид брома и бромная ртуть(II). Однако такие определения не получили широкого распространения, потому что ввиду их общности большинство химических реакций становится кислотно-основными равновесиями. [c.321]

Представляет большой интерес метод сплавления кремнийорганических соединений с металлическим калием в бомбе, разработанный М. О. Коршун и М. Н. Чумаченко для определения галогенов. Этот метод является весьма перспективным, так как открывает возможность наряду с хлором, бромом, иодом и ртутью определять также серу, фтор, кремний и металлы. Мы рекомендуем его для анализа кремнийорганических соединений, у которых галоген связан с органическим радикалом. Ниже приводится подробное изложение этого метода. [c.301]

Предложены две методики определения ртути сожжением. Для анализа веществ, не содержащих азота, применяют методики, предложенные Боэтисом [5041 (сожжение в кислороде серу, хлор и бром удерживают нагретой окисью свинца, иод — слоем глиняных черепков, покрытых серебром) или Юречеком [8271 (сожжение в кислороде с платиновым контактом хлор и бром поглощают безводным углекислым натрием, иод удерживают серебром, диспергированным на окиси магния, ртуть —золотом). [c.174]

Метод определения ртути, а также ртути и хло ра (брома, иода) или серы из одной навески сожжением в токе кислорода предложили Юречек и Вечержа [956]. —Прим. ред.. [c.143]

В литературе описано микроаналитическое определение углерода и водорода в присутствии сурьмы, мышьяка, висмута и олова . При сожжении металлорганических соединений ртути можно одновременно определять углерод, водород и ртуть. Ртуть улетучивается в виде металла, количественно конденсируется, после чего ее взвешивают как таковую или в виде амальгамы после конденсации на золотой фольге. Ртуть можно также перегонять в азотную кислоту, в которой она полностью растворяется, после чего ее определяют электролитически В результате критического рассмотрения более старых работ и улучшения соответствующих микромодификаций Боэтиус разработал универсальный надежный метод количественного определения ртути. Он пригоден также для ртутьорганических соединений, содержащих хлор, бром, серу, иод и азот. При элементарном анализе соединений щелочных и щелочноземельных металлов необходимо принимать во внимание, что они удерживают двуокись углерода, которую надо вытеснять кислыми добавками или определять металл косвенно, по содержанию двуокиси углерода. [c.78]

Определение ртути сожжением ртутноорганических соединений старыми методами (с окисью кальция) [1,38] непригодны для анализа веществ, содержащих азот или галоид, в особенности иод или бром. Поэтому предлагались две раздельные методики определения ртути сожжением. Одна для анализа веществ, не содержащих азота по Боэтиусу [39] — сожжение в кислороде сера, хлор и бром удерживаются нагретой окисью свинца, иод — слоем глиняных черепков, покрытых серебром, или по Юречеку [40] (полу-микрометод) сожжение в кислороде с платиновым контактом хлор и бром поглощают безводным углекислым натрием, иод удерживают серебром, диспергированным на окиси магния, ртуть — золотом. Для определения ртути в веществах, содержащих азот, была предложена уже другая методика сожжение в токе углекислоты в трубке, наполненной хроматом свинца, медью и посеребренными черепками (Боэтиус [39]), или сжигание вещества в токе кислорода,, вытеснение последнего углекислым газом, пропускание ртути, загрязненной нитратом ртути, через раскаленную медь и улавливание чистой ртути на золото [41]. [c.394]

Кроме методов, основанных на сжигании органически связанной серы, имеется стандартизованный метод (ГОСТ 13380—67). Серу определяют восстановлением ее катализатором — активным никелем Ренея — в сульфид никеля, разложением сульфида кислотой и титрометрическим определением выделившегося сероводорода раствором у1 суснокислой ртути. Метод пригоден для топлив с невысоким содержанием непредельных углеводородов (бромное число не более 10 г брома/100 г). Этим методом можно определить 0,00002% серы в топливе. Расхождения результатов параллельных определений не превышают 10% отн. Недостаток метода — необходимость работы с пирофорным продуктом (активный никель Ренея). Имеются и другие методы определения серы, используемые при исследовательских работах. [c.151]

Определение галои-дов в сере основано на сжигании образца, поглощении продуктов тридистиллятом и упаривании со щелочью. Полученный раствор солей обрабатывают сильным окислителем, газовый поток очищают, галоиды собирают в ловушку, охлаждаемую жидким воздухом, и определяют спектроскопически. Чувствительность определения хлора 10 %, брома и иода — 10 % [7]. Определение хлоридов в сере описано в работе [232]. Используются нефелометрический, линейно-колористиче-ский и колориметрический методы. Последний основан на разрушении хлоридами окрашенного соединения ртути (II) с дифенилкарбазоном. Применение бензола увеличивает чувствительность метода до 0,16 мкг, а хлороформа — до 0,02 мкг в 1 мл. Средняя ошибка определения 4—10%. [c.217]

Аналогично порошкообразному железу реагирует и окись кальция. Для наиболее эффективного поглощения мышьяка и сурьмы были применены слой медных опилок и MgO. Дистилляцию небольших количеств ртути удобно проводить в стеклянных трубках, используемых для гравиметрического определения воды по способу Пенфильда. Можно успешно применять разложение неорганических веществ в токе газа [93J, Чаще этот метод термического разложения выполняют в токе кислорода, который вызывает повышение температуры и очень эффектививно реагирует с рядом элементов. Прокаливанием в токе кислорода в кварцевой или стеклянной трубке отгоняют ртуть в элементном виде и конденсируют ее на охлаждаемой поверхности трубки. Окислы серы поглощают раствором брома в 3 Af H l, где они окисляются до серной кислоты. [c.139]

Шах и др. [363] разработали методики нахождения микроэлементов в нефти по коротко- и среднеживущим изотопам. Они применили облучение образцов до интегральной дозы 12-10 н/см в полиэтиленовых ампулах. После двухминутной выдержки (охлаждения) облученных образцов проводили измерение серы, хлора, кальция, ванадия, марганца с использованием р-фильтров из бериллия и свинца. Второе измерение проводили спустя 5—20 ч для обнаружения натрия, калия, меди, галлия, брома уже без применения фильтров р-поглощения. При определении меди вводили нормализирующий фактор от влияния радиоизотопа натрия-24 для энергии 511 кэВ. Статистическая погрешность для кальция, серы, калия-<21%, для остальных эле-ментов<5%. Высокая относительная погрешность для кальция и ванадия соответственно 7,2 и 8,8% возникает из-за большой загрузки аппаратуры. Рассмотрены мешающие реакции при нахождении серы, марганца, меди от хлора, железа и цинка соответственно. Они же в [364] продолжили работу по разработке методики анализа по долгоживущим изотопам. Интегральная доза облучения составляла 2,3-10 н/см . После 48 ч охлаждения (в основном для спада активности натрия-24) устанавливали содержание мышьяка и золота. При втором измерении в течение 40 000 с (после 10—12 дней охлаждения) находили хром, железо, кобальт-58 (для никеля), цинк, кобальт, скандий, селен, ртуть, лантан (для урана), сурьму, европий. Учтены спектрометрические погрешности, возникающие от взаимного наложения полезных сигналов селена — ртути, скандия — цинка. Предложенная методика позволяет при двухкратном расходе образцов ( 2 г) определять 23 элемента. Подобный подход к анализу нефти применен в работе [365]. [c.91]

Железо легко соединяется с различными другими металлоидами, напр., с хлором, иодом, бромом, серой, фосфором и углеродом в железе также развита способность соединения с другими металлами, хотя оно и трудно плавко. Мп, Сг, W, Си и др. растворяются и соединяются с Fe, влияя на его свойства с другой стороны, Fe, растворяясь в Си, А1 и др., также сильно влияет на их свойства, но определенных соединений здесь неизвестно, поюму что исследования эти трудны. Более исследованы сплавы железа с никкелем, и они будут далее описаны. Ртуть, действующая на большинство металлов, не действует непосредственно на железо, и та железная амальгама, или раствор железа в ртути, которая употребляется для электрических машин, получается только особенный способом, именно, при содействии амальгамы натрия, в которой железо растворяется и которою оно восстановляется из растворов своих солей. [c.261]

Зесовые методы одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одной навеске (мг) разработаны на основе пиролитич. сожжения в пустой трубке (Коршун и сотр.). Для раздельного поглощения нек-рых мешающих соединений в трубку для сожжения помещают взвешиваемые контейнеры (пробирки, гильзы, лодочки). По весу несгорающего остатка определяют а) в виде окисла — бор, алюминий, кремний, фосфор, титан, железо, германий, цирконий, олово, сурьму, вольфрам, таллий, свинец и др. б) в виде металла — серебро, золото, палладий, платину, ртуть (последнюю — в виде амальгамы золота пли серебра). По изменению веса металлич. серебра определяют летучие элементы и окислы, реагирующие с серебром с образованием солей хлор, бром и иод — в виде галогенидов серебра, окислы серы — в виде сульфата серебра, окислы рения — в виде перрената серебра и т. д. Возможно определение четырех или пяти элементов из одной навески, напр, углерода, водорода, серы и фосфора или углерода, водорода, ртути, хлора и железа и т. д. Разработан метод определения углерода, водорода и фтора в одной навеске, применимый к анализу твердых, жидких и газообразных веществ. Вещество сжигают в контейнере, наполненном окисью магния углерод и водород определяют по весу СО2 и Н2О, а фтор, задержавшийся в виде фторида магния, определяют после разложения последнего перегретым водяным наром. Выделяющийся нри этом НГ поглощают водой и определяют фторид-ион методами неорганического анализа. [c.159]

Для определения типа каучука используют пробу Вебера, Для этого в бюкс с небольшим кусочком каучука, набухшего в ССЦ, добавляют сначала несколько капель брома, а затем немного кристаллич, фенола. Для удаления СС14 смесь нагревают на водяной бане. В табл. 4 представлены данные о специфич. окраске каучуков и оставшейся жидкости. Одним из приемов идентификации каучуков является определение реакции газообразных продуктов термич, разложения (прижигание раскалетюй металлич, проволокой) каучуков. Под действием продуктов разложения фильтровальная бумага, пропитанная смесью )1-диметиламинобензальдегида, гидрохинона и этилового эфира (реактивная бумага на НК) или пропитанная раствором желтой окиси ртути в сериой кислоте (реактивная бумага для открытия бутилкаучука), принимает характерную для каждого вида каучука окраску (см. табл, 4). [c.66]

Для всех платиновых металлов найдены оптимальные условия их гравиметрического определения одновременно с углеродом, водородом и другими гетероэлементами. Различия в физических свойствах этих металлов обусловили необходимость индивидуального подхода к определению каждого из них. Восстановление водородом до металла остатка, полученного в результате сожжения в контейнере, необходимо для иридия, родия и рутения. Палладий и платина выделяются в виде металла и не требуют дополнительного восстановления. Осмий взвешивают в виде оксида 0s04. Любой из металлов этой группы можно определить одновременно с галогенами (хлором, бромом или иодом) и ртутью. При одновременном присутствии хлора и серы их поглощают в гильзе с серебром при 750 °С. Привес гильзы рассчитывают как сумму масс С1 и SO4 в соотношениях, соответствующих числу атомов хлора и серы в молекуле анализируемого вещества. Соединения, включающие сочетание осмия и серы, не анализировались. [c.95]

Реакция с соединениями ртути. Эрнандец-Гутиерец ° предложил метод определения тиомочевины, основанный на образовании комплекса с меркуриодидом калия (реактив Несслера). При действии на этот комплекс иодида калия выделяется сера в виде сульфида ртути. Последнюю окисляют известным избытком титрованного раствора брома в присутствии бромида калия и избыток брома определяют иодометрически. В более позднем сообщении [c.324]

Поданным Вебстера и Файрхола, определению сурьмы мешают золото, таллий и вольфрам, так как образуют с реагентом окрашенные соединения (вольфрам дает осадок). Известно, что железо(И1) и галлий также образуют экстрагируемые хлорантимонаты, окрашенные в красный цвет. В присутствии ртути(И) иод- и бром-ионы образуют осадки. Углеводороды (ацетилен) и гидриды кремния, азота, фосфора, мышьяка, серы, селена и теллура не мешают определению сурьмы, если они поглощаются раствором хлорида р ути(П). [c.233]

Хотя кларки океана и литосферы различаются (в океане на втором месте — водород, в литосфере — кремний, в океане на третьем месте — хлор, в литосфере — алюминий), все же нель.зя не заметить н общие закономерности резкую контрастность распространенности атомов, преобладание в обеих системах кислорода и небольшой группы элементов. Элементы, наименее распространенные в литосфере, редки и в океане (ртуть, золото, радий и др.). Это объясняется тем, что первоисточником элементов и для океана, и для земной коры была залегающая на глубине десятков километров антия Земли. Как полагают большинство геохимиков, литосфера образовалась миллиарды лет назад в результате выплавления из мантии базальтов и других изверженных горных пород, а гидросфера — в результате дегазации из мантии летучих элементов и их конденсации (в первую очередь водяных паров, частично серы, хлора, фтора, брома, йода, селена и других элементов, образующих анионы). И в настоящую эпоху вулкаинческие газы играют определенную роль в формировании состава океанов (вулканы связаны как с мантией, так и с магматическими очагами в земной коре). [c.11]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология