Другие методы определения серы

Обычные методы определения серы основаны на реакциях сульфат- или сульфид-ионов, хотя можно применять и методы, основанные на реакциях элементарной серы или таких ее соединений, как окислы, тио-, дитио- или роданид-ные соединения. Во многих случаях малорастворимые сульфаты и сульфиды используются для турбидиметрических определений. Большая чувствительность метода определения сероводорода в виде метиленового голубого позволяет использовать его для определения других соединений серы в тех случаях, когда можно количественно получить сероводород. Соединения с реакционноспособными серу-содержащими группами в газах и парах, дающие окраски, определяют при помощи специальной реактивной бумажки или гранулированных гелей. [c.311]

Описаны методы определения серы, основанные на разрушении лаков тория [57], циркония, тория и церия [58, 59], а также на разрушении сульфат-ионами роданида железа [60], родизоната бария [61], комплексов тория с ксиленоловым оранжевым [62]. Рекомендуются также нефелометрические или турбидиметрические методы определения сульфатов в различных вариантах [2]. Для определения малых количеств сульфатной серы ее восстанавливают до сероводорода с помощью хлорида олова (И) [63], смесью иодида и гипофосфита [64, 65] или другими восстановителями с последующим определением сульфидной серы в виде метиленового голубого. [c.205]

Другой метод определения серы состоит в сжигании в калориметрической бомбе [37] или сжигании при высоткой температуре. [c.50]

Спектральным методам определения серы и фосфора в нефтепродуктах посвящено сравнительно немного работ, методам определения галогенов — единицы, и практически отсутствуют публикации по определению углерода, водорода, кислорода и азота. Между тем достигнутые успехи в области спектрального анализа уже позволяют разрабатывать методы определения всех составляющих нефтепродуктов, основываясь на методиках, применяемых для анализа других веществ. [c.244]

VI. 7. ДРУГИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ [c.215]

Другие методы. Определение серы в светильном газе предложено Полеком в 1883 г. [5.791 ]. Схема усовершенствованного прибора с электрическим зажиганием показана на рис. 5.17 [5.792]. Предложены также другие приборы со сложной подачей воздуха для ускорения сожжения пробы [5.793, 5.794]. В этом методе, так же как и в предыдущем, для надежного определения серы используют тщательно очищенный воздух [5.786, 5.795, 5.796[. Сжигаемые жидкости, такие как легкие фракции нефти. [c.183]

Другие методы определения серы и ее соединений [c.356]

Индикатором в этом методе служит крахмал. Имеются и другие варианты определения серы объемным иодометрическим методом. [c.289]

Настоящий стандарт устанавливает метод определения серы в смазочных маслах, маслах с присадками, присадках, нефтяном топливе (мазуте) и других тяжелых нефтепродуктах /при содержании серы от 0,5% и более/. [c.177]

Другой метод определения изменений в скорости протонообменной реакции иллюстрируется сравнением рис. 28.8 и 28.10. На рис. 28.10 приведен снектр ЯМР чистого безводного этанола. Резонанс в слабом поле, обусловленный протоном ОН-группы, расщепляется в триплет, а серия полос, обусловленная группой СН , представляет собой слабо разрешенный октет. Очевидно, между двумя группами существует сильное взаимодействие, а так как группа СН взаимодействует также с протонами метильной группы, метиленовЕ.1Й резонанс расщепляется па дублет квартетов. Упрощенный спектр, представленный па рис. 28.8, был получен при добавлении следов серной кислоты. Взаимодействие между гидроксильными и метиленовыми протонами нарушено, так как обмен протонов между ОН-группами стал очень быстрым по сравнению с константой взаимодействия [c.639]

Метод йодных комплексов имеет то преимущество перед потенциометрическим определением сульфидной серы [7, 81, что с его помощью можно производить определения как при больших концентрациях, так и при малых, вплоть до десятитысячных и стотысячных долей процента. Максимальная относительная погрешность определения сульфидной серы методом йодных комплексов одна и та же как для больших, так и для малых концентраций. Поэтому применение метода йодных комплексов целесообразно, когда концентрация сульфидной серы не превышает 0,1%, так как в этом случае максимальная относительная погрешность потенциометрического метода достигает очень больших величин. Наоборот, при больших концентрациях потенциометрическое определение дает меньшую максимальную относительную погрешность. Можно считать, что рассмотренные методы определения серы (метод йодных комплексов и потенциометрическое титрование) взаимно дополняют друг друга. [c.36]

Другой метод определения непредельных, особенно удобный для анализа крекинг-бензина, это — объемный метод полухлористой серы. Весьма существенные преимущества этого метода, подробно описанного. [c.479]

Другой метод определения содержания серы имеется в Избранных методах для арбитражного анализа, стр. 218. [c.387]

Другим примером катионного обмена является отделение сульфатов или фосфатов от различных катионов [30]. Самуэльсон предложил метод определения серы в пиритах, основанный на поглощении железа (П1) катионитом. Серную кислоту, проходящую через колонку, можно легко определить обычным гравиметрическим методом в виде сульфата бария. Аналогично, фосфат в фосфатных породах можно определять путем поглощения кальция, магния, железа и алюминия катионитом с последующим определением фосфата в виде пирофосфата магния. Ионы металлов можно элюировать из колонки раствором 4 М соляной кислоты. [c.539]

Описаны другие кулонометрические методы определения серы в нефтепродуктах [72, 73]. В одном из этих методов, как и в ранее упомянутых, используют переменнотоковую кулонометрию. В другом применен более простой метод постоянно-токовой кулонометрии. Методы позволяют определять 0,01—1,07о серы в нефтепродуктах после сожжения образцов до 50г. [c.592]

Другой способ определения серы основан на окислении органического вещества перманганатом калия в среде концентрированной фосфорной кислоты. Окисление ведут при 120—140° С в колбе с обратным холодильником. После окончания реакции избыток перманганата калия разлагают перекисью водорода, содержимое колбы растворяют в воде, подкисляют соляной кислотой и весовым методом определяют содержание сульфат-ионов. [c.306]

Однако даже сам Анри не был удовлетворен этим методом. В 1834 г. он разработал другой способ определения серы. По новой методике анализируемое соединение нагревали с дымящей азотной кислотой, а затем образующийся после сплавления с едким кали сульфат осаждали и заканчивали весовым определением [475]. [c.186]

Кроме методов, основанных на сжигании органически связанной серы, имеется стандартизованный метод (ГОСТ 13380—67). Серу определяют восстановлением ее катализатором — активным никелем Ренея — в сульфид никеля, разложением сульфида кислотой и титрометрическим определением выделившегося сероводорода раствором у1 суснокислой ртути. Метод пригоден для топлив с невысоким содержанием непредельных углеводородов (бромное число не более 10 г брома/100 г). Этим методом можно определить 0,00002% серы в топливе. Расхождения результатов параллельных определений не превышают 10% отн. Недостаток метода — необходимость работы с пирофорным продуктом (активный никель Ренея). Имеются и другие методы определения серы, используемые при исследовательских работах. [c.151]

Для определения малых количеств серы наиболее характерны фотометрические методы. Им посвящены монографии [221, 1464]. Чаще всего методы определения серы основаны на реакциях сульфат-, сульфит- или сульфид-ионов. Определение последнего в виде метиленового голубого превосходит по чувствительности все прочие методы. Легкость перевода в сероводород других анионов серы позволила разработать методики определения серы в самйх разнообразных природных и промышленных объектах. Большое распространение получили методы определения сернистого газа и сульфитов с парарозанилином в присутствии формальдегида. [c.117]

Сера гаюина, нозеана, лазурита и гипса может быть выщелочена кислотой, бариты же остаются нерастворимыми. С другой стороны, если бы присутствовал растворимый барий (например, в виде карбоната витерита), он привел бы к осаждению эквивалентного количества серы в виде сульфата бария, если для серы применяется кислый метод. Поэтому, выбирая метод определения серы, приходится проявлять осторожность. Гаюин, нозеан и лазурит встречаются чаще в породах, богатых натрием и с малым содержанием кремнекислоты. Первые два минерала вместе со скаполитами являются единственными среди силикатов по вхождению серы в их строение. [c.252]

Существует несколько методов определения серы в колчедане. Общее содержание серы в колчедане определяют весовыми способами, подвергая его разложению кислотами или сплавлению с содой. При разложении колчедана кислотами его обрабатывают смесью соляной и азотной кислот, удаляют железо в виде гидроокиси при помощи аммиака и осаждают сульфат-ион хлоридом бария. По другому методу, серу колчедана переводят в сульфат сплавлением его с содой в присутствии окислителя (обычно КСЮз) с последующим выщелачиванием плава и осаждением сульфат-иона в виде ВаЗОд. [c.5]

Отсутствие совершенно удовлетворительных методов определения малых концентраций сульфатов дает основания для широкого исследования в области нефелометрических и турбидиметрических методов анализа. В ранних работах в этой области были исследованы суспензии сульфата бария, но в последнее время разработаны лучшие методики с использованием органических реагентов. Описан турбидиметрический метод, основанный на прибавлении раствора хлорида бария к подкисленному раствору сульфата. Для получения однородного мелкого осадка применяют различные стабилизирующие агенты, например крахмал. При сравнении турбиди-метрического метода с другими методами определения серы в пищевых продуктах, основанных на окислении серы в кислороде, [c.543]

Создание надежных, быстрых и удобных методов определения серы в различных природных и промышленных материалах имеет большое значение в связи с распространенностью этого элемента в природе и важностью многих соединений серы в промышленности. В ряде случаев бывает необходимо определять серу в разных агрегатных состояниях и в разной степени окисления. При совместном присутствии соединений серы разной степени окисления эта задача является чрезвычайно трудной и требует специального подхода к каждой такой системе в зависимости от химического состава анализируемого образца, иногда от его агрегатного состояния и других факторов. Эти вопросы в настояш ей монографии не рассматриваются. [c.5]

Другой метод определения серы в черных. металлах состоит в том, что взвешенную пробу растворяют в концентрированной HNO3, прн этом сульфидная сера окисляется до сульфата [c.475]

Другой метод определения серы, основанный на предварительном гидрировании пробы и определении образующихся продуктов газохроматографическим методом, был разработан И. Окуно, Дж. Моррис и В. Хайнес [41]. Метод был разработан в двух вариантах определение содержания серы по отношению к углероду (без предварительного взвешивания анализируемого образца) и определение абсолютного содержания серы в анализируемом образце. [c.157]

Для титриметрических методов определения серы наиболее характерно применение неорганических реактивов. Среди окислительно-восстановительных методов определения ионов серы наиболее разнообразны иодометрические. Из органических титрантов для прямого титрования серусодержащих ионов используют хлорамин Б и хлорамин Т, о-оксимеркуробензойную кислоту и другие реагенты. Наиболее многочисленную группу органических реагентов составляют металлохромные индикаторы, используемые для косвенного определения сульфат-ионов [402, 1215]. [c.65]

При определении мышьяка в сере, ее, как правило, сжигают при низкой температуре [324]. Однако при этом возможны потери мышьяка. В другом методе определения мышьяка в сере ее сжигают в токе О2, а образуюш,иеся при этом окислы мышьяка улавливают фильтром из стекловолокна, растворяют их в HNO3, а мышьяк определяют с помош,ью бромидно-ртутной индикаторной бумаги [5]. [c.157]

Для анализа неионогенных ПАВ весьма полезна спектроскопия ядерного магнитного резонанса. При возможности снятия ПМР или ЯМР спектра можно получить информацию о структуре гидрофобной части молекулы. Кроме того, из спектра можно определить соотношение гидрофобной части и ОЭ и/или ОП-части молекулы [57], как и наличие первичных и вторичных гидроксильных групп. Другим методом определения вторичных и первичных гидроксильных групп является спектроскопия ЯМР фтора-19 [57] с предварительным приготовлением трифторуксусных эфиров. Масс-спектральные данные для определенных неионогенных ПАВ могут быть получены при бомбардировке быстрыми атомами (FAB) в режиме положительных ионов. Таким образом, изучены кластеры отдельных гомологов алкиленоксида с протонами, натриевыми или калиевыми ионами. AMiDZ-TOf масс-спектры дают информацию о распределении по гомологам, по серии отдельных пиков с массовым числом 44, отвечающим отдельной молекуле ОЭ. [c.133]

Другим важным примером катионного обмена является отделение сульфатов и фосфатов от различных катионов Самуэльсон описал метод определения серы в пнритах, основанный на поглощении трехвалентного железа катионитом. Проходящую через колонку серную кислоту можно легко определить обычным весовым способом в виде сульфата бария. Аналогичным путем можно определить фосфаты в фосфоритах, поглощая кальций, магний, железо и алюминий катионитом и с высокой точностью определяя фосфаты в виде пирофосфата магния. Ионы металлов можно элюировать из колонки 4 н. соляной кислотой. [c.572]

В практике работы лаборатории физико-химпческих методов исследования ИХН СО АН СССР одновременно используются три метода определения серы в нефтепродуктах колбовый метод сожжения по Шенигеру, РРМ и РФА. Все три метода достаточно экспрессны, просты в аппаратурном и методическом исполнении, взаимно перекрывают и дополняют друг друга во всех интервалах концентраций серы в нефтепродуктах. Колбовый метод используется преимущественно для анализа низкокипящих фракций с содержанием серы менее 0,5 мае. %. Анализ этих объектов методом РФА связан с повышенными ошибками, а РРМ вообще неприемлел для анализа нефтепродуктов с содержанием серы менее 0,5 мае. %. В случае использования РФА требуются специальные прочные кюветы (анализ в вакууме). При этом всегда существует опасность выброса пробы в пространство ваку- [c.47]

Впервые ламповый метод для определения общей серы в нефтепродуктах был предложен в 1896 г. 13]. В настоящее время он получил щирокое распространение как стандартный метод в СССР [14], США [15], Англии [16], Германии [17] и других странах. Определение серы по этому методу заключается в сожжении навески анализируемого образца в лампочке под стеклом. Образующиеся продукты сгорания (ЗОа, СОг и пары НгО) просасываются через поглотитель с отмеренным объемом титрованного раствора соды [14—16] или перекиси водорода [17]. Для лучщего дробления газового потока, а следовательно, и полноты улавливания сернистого ангидрида в поглотитель насыпаются стеклянные бусы или небольшие кусочки стеклянной палочки. В последнее время стали применять поглотители с впаянной пластинкой из пористого стекла, что значительно улучшает результаты. После окончания сожжения избыток соды оттитровывается соляной кислотой и по расходу ее в глухом и контрольном опытах рассчитывается содержание серы в образце. Если для поглощения применяется раствор перекиси водорода, то содержание серы рассчитывается по расходу титрованного раствора щелочи. [c.15]

В предыдущем параграфе было подробно описано комплексометрическое определение сульфат-ионов. Большинство указанных исследований было направлено на разработку микроопре-делений серы методами сожжения, главным образом, при анализе органических соединений (Гроте—Крекелер). На совершенно другом принципе построен ниже описанный метод определения серы, основанный на количественном улавливании двуокиси серы или серного ангидрида в виде сульфата двухвалентного марганца, определяемого затем прямым титрованием комплексонсм. Так как в самом методе имеется много новых элементов, будет целесообразно сказать о нем предварительно несколько слов с целью разъяснения. [c.324]

Другой метод определения сульфитов методом атомной абсорбции основан на определении избытка ионов свинца в растворе после осаждения сульфата свинца [53]. Предварительное окисление сульфита до сульфата проводят пероксидом водорода. Этот метод позволяет определять 2—20 ррт диоксида серы. Определению сульфитов при их содержании 5 ррт не мешает 500 ррт хлоридов, нитритов, нитратов, перхлоратов, Na" , К ", NHj, Са " и Mg . Допустимо присутствие следующих ионов (в ррт) ацетата — 250, ЭДТА — 20, Ва + и АР+—10. При определении сульфитов должны отсутствовать железо(1П) и фосфаты. [c.589]

Предложенный метод определения серы выгодно отличается от обгтт.опринятого опреде.пения по Кариусу своей быстротой и простотой, а также универсальностью принципа разложения. Описанным методом сера можег быть определена в соединениях содержащих любые элементы. Восстановление до сероводорода идет гладко, независимо от связи серы в органической молекуле. Хорошие результаты получаются для соединений, содержащих серу в виде гетероатома, для сульфокислот и их солей, для суль-фонов, сульфидов, роданидов и других органических веществ, включая и металлоорганические соединения. [c.100]

Во второй половине прошлого столетия химик Нижне-Тагильских металлургических заводов Ст. Скиндер разработал колориметрические методы определения серы, фосфора, углерода, марганца, железа, хрома и других элементов, а также сконструировал новый прибор цветомер , который был значительно лучшим, чем известные в то время колориметры . [c.8]

В соединениях сера проявляет валентность от —2 до +6. На практике приходится определять серу в различных степенях окисления. Все фотометрические методы определения серы требуют предварительного ее отделения. Методы отделения серы зависят от характера соединения,, в виде которого находится сера в анализируемом образце, а также от состава образца. Чаще других для отделения серы применяются методы дистилляции ее в виде сероводорода или сернистого ангидрида. Отгонку сероводорода проводят в токе инертного газа (аргона, азота или двуокиси углерода), чтобы предотвратить окисление сероводорода кислородом воздуха. Выделение сероводорода из растворов не представляет трудностей. Для этого обычно подкисляют раствор хлористоводо-оодной кислотой и пропускают газ-носитель. При анализе твердых веществ необходимо иметь в виду, что не все сульфиды растворяются в хлористоводородной кислоте. Так, стали, закаленные при температуре выще 1200 °С, содержат много РегЗз, которое мало растворяется в этой кислоте, и результаты анализа получаются заниженными. [c.189]

Гидрирование серуорганических соединений (а также биологических материалов) [6.46 ] лежит в основе сравнительно быстрого метода определения серы титрованием образующегося HgS. Поскольку имеются другие очень чувствительные методы определения сероводорода, то разложение гидрированием вполне пригодно в ультрамикроанализе [6.36]. [c.280]

Нами проверена возможность определения серы методом отгонки в виде сероводорода (по Шульте [11, 47] и методом сжигания пробы в токе кислорода [11, 47, 49. Как показали результаты опытов, при растворении пробы в соляной кислоте (по Шульте) образования сероводорода не наблюдается. Таким образом, сера в элементарном боре присутствует либо в виде сульфидов, не разлагаемых соляной кислотой, либо в виде других соединений. Определение серы в элементарном боре рекомендуется проводить методом сжигания из навески [c.115]

Однако в условиях метода Пенфильда и его модифицированных вариантов многие минералы разлагаются неполностью и при нагревании этих минералов при более высоких температурах можно получить добавочное количество воды. Именно так ведут себя тальк, топаз, ставролит, кордиерит и эпидот. Кроме того, как уже указывалось ранее, выделившуюся воду не всегда удается собрать полностью, в то же время такие летучие компоненты, как сера и фтор, иногда адсорбируются и взвешиваются вместе с водой. Совершенно другой метод определения общего содержания воды описан Гровсом [16]. Анализируемый материал помещают в лодочку из окиси алюминия или платины и нагревают до температуры 1000° С в кварцевой трубке на газовой горелке или в электрической печи и выделяющуюся воду собирают в трубке, заполненной адсорбентом, например перхлоратом магния. Трубку с адсорбентом взвешивают до и после прокаливания. Этим методом можно одновременно определять содержание других летучих компонентов, в частности фтор, серу и окислы серы [16]. Если проводить нагрев в платиновой лодочке и смешивать образцы с флюсом, например вольфраматом [c.245]

Другие методы определения кислорода, основанные на непосредственном восстановлении содержащихся в металле окислов различными восстановителями (углеродом, алюминием, серой и др.), неприменимы по той же причине или вследствие трудоемкости методов. Метод вакуум-плавления также дает неверные результаты, так как рассчитан для определения относительно небольших содержаний кислорода. В табл. 14 приведены результаты определения кислорода в образцах полуокисленного углеродистого феррохрома методом вакуум-плавления и по разности % 0х=100—Епр, где 2пр = 2(51, Сг, Ре, N1, Мп, Т , А1, Mg, V, Си, 8, Р, С и Ы, %). Результаты определения кислорода по разности обычно достатончо близки к действительному его содержанию в образце. Как [c.55]

Существуют и другие методы определения точек перехода, например, электрохимический. Он основан на том, что составляется элемент с электродами из различных модификацш одного и того же металла, например, из белого и серого олова. В точке перехода Э.Д.С. этого элемента равна нулю. При температурах выше и ниже точки перехода Направления Э.Д.С. элемента противоположны. [c.166]