Гидразин количественное определение

В ряде методик определения карбонильных соединений применяют фенилгидразин в избытке, избыточный гидразин разлагают раствором Фелинга, выделяющийся азот собирают и измеряют его объем [16—21]. Эти методики пригодны лишь для приближенных оценок и не могут быть использованы для точного количественного определения карбонильных соединений. [c.90]

В настоящее время для идентификации карбонильных соединений, а также для их качественного и количественного определения, широко применяется 2,4-й/г-нитрофенилгидразин (красные иглы с темп, плавл. 198°), получаемый действием гидразина на 2,4-динитрохлорбензол. [c.326]

Количественное определение карбонильных соединений проводят или по гидразону [1—9], или но непрореагировавшему гидразину [10,11]. Определения карбонильных соединений по гидразину, основанные на окислении избытка последнего до азота, объем которого измеряется, требуют для своего выполнения специальной аппаратуры и значительного времени [10, И]. Объемные методы, основанные на окислении гидразина [иодом, также являются очень сложными и продолжительными. [c.215]

Настоящая работа посвящена выбору оптимальных условий проведения реакции карбонильных соединений различной природы с 2,4-динитрофенилгидразином, устранению влияния гидразина и количественному определению гидразона. [c.216]

Кульберг Л. М. и Черкесов А. И. Новый метод качественного открытия и количественного определения следов гидразина. ЖАХ, [c.179]

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ И КАЧЕСТВЕННАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ ГИДРАЗИНА [c.147]

Ацетилен [390] рекомендуют как основной заменитель сероводорода. Его применяют для осаждения палладия, а в присутствии меди, платины, иридия и родия используют для отделения вместо гидразина. Ацетилен в газообразном состоянии или в виде водного раствора можно применять как осадитель в кислой среде. Коричневый осадок не является чистым соединением, и при количественном определении его необходимо прокаливать до металла. Осмий этим реагентом отделить нельзя, но в присутствии палладия оба металла очень быстро выделяются количественно. Золото осаждается ацетиленом только в кислой среде. [c.57]

Исходя из приведенных выше данных, вопрос об окислении гидразина будет рассмотрен в следующих четырех разделах 1) действие различных окислителей на гидразин, 2) гидразин как химический восстановитель, 3) окисление гидразина кислородом воздуха и 4) каталитическое разложение гидразина. Окислительные реакции, используемые для количественного определения гидразина, подробно описаны в гл. 7. [c.114]

Количественное определение и качественная идентификация гидразина 149 [c.149]

Обычный метод Кьельдаля пригоден для анализа самых разнообразных азотистых соединений, например аминов, аминокислот, алкалоидов, но непригоден для анализа нитратов, нитритов, азосоединений, цианидов и производных гидразина. Для определения нитратов можно пользоваться методом добавления салициловой кислоты [35]. Азосоединения можно количественно проанализировать, если их предварительно восстановить путем кипячения с хлоридом олова (И) и соляной кислотой в сосуде, снабженном обратным холодильником. Производные гидразина предварительно разлагают нагреванием с формальдегидом, цинковой пылью и соляной кислотой, после чего добавляют хлорид олова (II) и затем проводят обычное разложение по Кьельдалю [36], [c.131]

Количественное определение производят после лн1нерализации препарата нагреванием со смесью концентрированных азотной и сериой кислот до обесцвечивания. После удаления избытка азотной кислоты сульфатом гидразина при нагреваини, прибав-пяют воду, калия бромид и титруют раствор 0,1 н. раствором бромата калия в присутствии метилового красного до обесцвечивания. Параллельно в тех же условиях проводится контрольный опыт [c.209]

Количественное окисление гидразина до азота. Этот важный вопрос подробно рассмотрен в гл. 7, посвященной аналитическому определению гидразина. Существенно, что для количественного определения гидразина может быть использовано лишь сравнительно небольшое число обычно применяемых окислителей. Окисление должно проводиться в строго определенных условиях, так чтобы не могли иметь места указанные выше побочные реакции. Для осуществления количественного превращения гидразина в азот с ббльшим успехом могут быть рекомендованы мотоды, в которых используются кислые растворы, чем методы, в которых реакции проводятся в нейтральных или щелочных средах. Ниже будет указано, что разбавленные растворы гидразина особенно чувствительны к воздействию атмосферного кислорода и что, несмотря на принятие специальных мер с целью предотвращения попадания в прибор кислорода, все же были получены разноречивые результаты. Поэтому стандартные методы с использованием иодата и бромата следует предпочесть методам, в которых окисление гидразина осуществляется [c.129]

Методы количественного определения гидразина основаны на химическом поведении его как слабого основания и как восстановителя. Поэтому аналитические методы включают соответственно либо прямое титрование гидразина стандартным раствором кислоты, либо его окисление с помощью различных окислителей до азота. Оксидиметрические методы могут применяться для определения как самого гидразина, так и его солей. Для количественного определения гидразина могут быть использованы следующие методы [c.147]

Число окислителей, которые могут быть использованы для количественного определения гидразина, ограничено. Кроме азота в результате окисления могут получаться также аммиак и азотоводородная кислота. В качестве окислителя вполне может быть применен перманганат в присутствии соляной кислоты при использовании же его в присутствии серной кислоты, образуются различные побочные продукты [3]. Бихромат калия непригоден в том случае, если в результате окисления должен быть получен азот [5, 8]. [c.148]

Обесцвечивание л ода или перманганата, осуществляемое в условиях, используемых при количественном определении гидразина с помощью этих реагентов. [c.157]

Количественное определение основано на гидролизе фтивазнда в присутствии соляиой кислоты на иэоннкотииовую кислоту, ваиилнн и гидразин н титровании последнего 0,1 н. раствором йодата калия в присутствии хлороформа до обесцвечивания (Г. А. Вайсман. Д. В. Ященко, 1957) [c.360]

Сернокислый гидразин реагирует с выделением воды и Н2804 с соединениями, содержащими карбонильную группу, что используют для количественного определения карбонильной группы, и наоборот. [c.152]

Открытие селена в серной кислоте см. G. Deneges, hem. Zbl., I, 665, 1938. Разбавление кислоты 1 10. Реакция с 5 /о тиомочевины (или гидрата гидразина) при кипячении. Количественное определение колориметрическое, при малых концентрациях нефелометрическое. Стандарты растворы селенита натрия. [c.23]

Методом гомогенного осаждения получают сульфиды металлов, которые обладают явной зернистостью и их вследствие этого гораздо легче фильтровать и промывать. Однако при использовании генерированного сероводорода в аналитических (методиках следует учитывать тот факт, что некоторые ионы металлов реагируют непосредственно с самим тиоацетаМИДОМ, о бразуя сульфиды металлов. К тому же, кроме гидролиза тиоацетамид может вступать в специфичные реакции, например с аммиаком, карбонатом и гидразином с образованием сульфида. Несмотря на это, тиоацетамия, широко применяется в качественном анализе катионов и при некоторых количественных определениях. [c.232]

Энергичные реакпии соли Фреми с гидразином и гидроксилами-нo. позволяют использовать ее для количественного определения этих ссединеиий на осиозании сле.чующих реакций 44, 451 [c.10]

Для разделения производных применяют метод газовой хроматографии с ТИД. Хроматограмма приведена на рис. VII.22 a . Количественное определение гидразинов по градуировочному графику (рис. VII.22 6 ) можно осуществить с достаточно высокой точностью в интервале содержаний 1—10 наномоль/мл. Для концентрации гидразина 90 ppb Sr менее 5%, а Q составляет 4 ppb. Метод позволяет добиться информативности (см. гл. I) не менее 90—95%. [c.330]

Впервые бром в качестве титранта был использован для определения гидразина, гидроксиамина и роданидов. В настоящее время электрогенерированный бром применяют для анализа целых классов органических веществ (например, фенолов и его производных), лекарственных препаратов, витаминов [294]. Разработан метод количественного определения сульфонамидов, стеариновой кислоты, аминов и парафинов в техническом продукте электрогенерированным бромом. Его генерируют из раствора, содержащего 25 мл уксусной кислоты, 3 мл хлороводородной кислоты и 4 мл насыщенного этанольного раствора бромида калия на платиновом аноде при токе электролиза 1—2 мА [660]. [c.82]

Аналитическое определение. Качественно С. проще всего открыть при восстагювле-нии его солянокислого р-ра сернистым газом, гидразином, гидроксиламином. Выделяющийся элементарный С. образует характерный красный осадок. Для количественного определения С. применяют весовые, объемные и колориметрич. методы. Весовые методы основаны на восстановлении солянокислого р-ра С. и взвешивании выделившегося осадка элементарного С. В случае необходимости определения С. в присутствии теллура содержание избытка H l в растворе пе должно быть ниже 28%, В этом случае при действии восстановителя (гидроксиламина) восстановлению подвергается только С., а Те остается в растворе. Объемные методы определения С. сводятся либо к восстановлению С. (из р-ра 8е +) иодистоводородной к-той с последующим титрованием освободившегося иода тиосульфатом, либо к окислению селенистой к-ты в сернокислом р-ре титрованным р-ром [c.391]

Одной из весьма характерных реакций гидразина в водном растворе является его способность действовать в качестве восстановителя. Водные растворы гидразина используются для восстановления различных металлических ионов до металлов, например для выделения из солей таких металлов, как медь, серебро, золото и металлы платиновой группы. Гидразин восстанавливает также сильные окислители, например перманганат, иодат, гипоиодит, иод, церат и т. п. Многие из этих реакций при проведении их в строго определенных условиях могут быть использованы для количественного определения гидразина. Окисление гидразина не всегда происходит с обра--зованием азота при этом могут получаться различные продукты,-а именно азот, аммиак и, в некоторых случаях, азотоводородная кислота. Образование азотоводородной кислоты наиболее легко протекает в сильно кислых растворах, содержащих ион гидразония, при применении таких окислителей, как перекись водорода и пер-оксидисульфат. [c.99]

Водные растворы гидразина очень легко подвергаются окислению кислородом воздуха с образованием некоторого количества перекиси водорода в качестве начального продукта реакции. Поэтому при соприкосновении с воздухом разбавленные растворы гидразина легкд подвергаются разложению. Это следует иметь в виду в случае использования водных растворов гидразина для проведения синтезов, а также при количественном определении гидразина как основания путем титрования его стандартной кислотой. Разложение гидразина может быть предотвращено только при условии хранения его растворов в атмосфере азота. Вопрос об окислении гидразина является весьма интересным он подробно рассмотрен в гл. 6. [c.99]

Следует обратить внимание также на тот факт, что гидразин можно рассматривать кдр азотный аналог гидроксиламина. Оба эти соединения играют одну и ту же роль в элементарных схемах восстановления азотной кислоты и соответственно азотоводородной кислоты, которую можно рассматривать как аммоноазотную кислоту (стр. 14). Окисление гидроксиламина приводит к образованию различных продуктов. Лишь немногие окислители могут быть использованы для количественного определения гидроксиламина. Указанная аналогия может быть также подтверждена при рассмотрении большого числа возможных продуктов восстановления азотной кислоты. Хотя в результате этой реакции часто образуется гидроксиламин, однако лишь в редких случаях он является основным продуктом восстановления азотной кислоты. Подобным же образом восстановление гидразоновой кислоты не всегда приводит к образованию одних и тех же продуктов. В зависимости от условий, а также от типа восстановителя могут получаться различные продукты, среди которых часто может быть найден гидразин, который, однако, никогда не образуется в больших количествах. [c.113]

Нестехиометрический характер этой реакции впоследствии подтвердили Хаупт, Шерк и Браун [41], которые показали, что окисление гидразина перманганатом в солянокислом и сернокислом растворах протекает по двум конкурирующим реакциям, одна из которых приводит непосредственно к образованию азота, а другая — к образованию азота и аммиака (стр. 121). Основываясь на этих результатах, авторы прищли к выводу о том, что реакция между сульфатом гидразина и перманганатом калия в солянокислом растворе не может быть использована ни для количественного определения гидразина, ни для установления титра растворов перманганата. [c.119]

Впервые для количественного определения Fe диметилглиоксим был применен Славиком [4], Чугаевым и Орелкиным [5]. Славик для предотвращения окисления двухвалентного железа рекомендует использовать металлический цинк, а Чугаев — сернокислый гидразин. В более ранней нашей работе [6] были разработаны методы колориметрического определе- [c.16]

Для количественного определения родия применяют тиобар-битуровую кислоту, 2-меркаптобензоксазол, тиоацетанилид, -аминофенилдитиокарбамат аммония, соль гексамминкобальта, сероводород, гидрокарбонат натрия, а также такие восстановители, как сульфат гидразина, муравьиная кислота и хлорид титана (1П). [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология