Гидроксиламин количественное определение

Определение альдегидной и кетонной групп. В органическом синтезе широко применяются многие альдегиды и кетоны жирного, ароматического и циклического рядов. Для количественных определений альдегидов и кетонов применяют главным образом методы, основанные на следующих реакциях присоединения с образованием бисульфитных соединений под действием бисульфита натрия или сульфита натрия замещения с образованием альдоксимов и кетоксимов при действии солянокислого гидроксиламина окисления альдегидов и кетонов. [c.228]

Количественное определение 1. Реакция с солянокислым гидроксиламином (см. стр. 251). [c.255]

Метод количественного определения ацетона и фенола основан на их разделении после кислотного разложения гидроперекиси изопропилбензола отгонкой ацетона из щелочного раствора и на определении в дистилляте ацетона по гидроксиламинно-му методу согласно реакции [c.113]

Количественное определение ацетальдегида гидроксиламинным методом основано на реакции [c.81]

Для количественного определения альдегидов и кетонов применяют метод оксимирования, основанный на взаимодействии альдегидов и кетонов с раствором солянокислого гидроксиламина освобождающуюся при этом соляную кислоту оттитровывают. Определите процентное содержание пропионового альдегида в смеси, если при обработке 1 а этой смеси хлоргидратом гидроксиламина выделяется 0,12 г хлористого водорода (соляной кислоты). [c.42]

Для количественного определения может быть использована реакция с солянокислым гидроксиламином (см. стр. 254). Выделяющуюся соляную кислоту титруют раствором едкого натра. Иногда выделяющуюся кислоту связывают основанием, а затем титруют избыток основания кислотой. Если реакция протекает медленно, ее можно ускорить нагреванием или прибавлением щелочи . [c.259]

Для определения одного вещества в смеси обычно не рекомендуется использовать некаталитическую реакцию, если есть подходящий некинетический метод. Причина этого заключается в том, что точность такого кинетического метода обычно ниже по сравнению с равновесными или статическими методами. По этой причине количественные определения кинетическим методом с использованием некаталитических реакций очень редки. Однако в некоторых случаях кинетические методы могут оказаться более применимыми, чем другие классические некинетические методы. Иногда, например, определение некоторых органических соединений нельзя выполнить простым прямым способом, потому что реакция, используемая в классическом анализе, может быть медленной, не протекать до конца или сопровождаться мешающими консекутивными реакциями на пути к установлению равновесия в системе. Например, ацетилацетон нельзя оттитровать солянокислым гидроксил-амином вследствие низкой скорости реакции (6), а также из-за невозможности провести ее до конца, хотя солянокислый гидроксиламин обычно используется для определения большинства кетонов [c.86]

Для количественного определения альдегидных групп может быть использовано также взаимодействие альдегидных групп с гидроксиламином (образование соответствующих оксимов). [c.239]

Количественное определение формальдегида. В колбу с притертой пробкой емкостью на 250 мл помещают навеску полимера 0,5 г) и 25 мл 0,1 н. раствора солянокислого гидроксиламина. Затем колбу закрывают пробкой, тщательно перемешивают и оставляют стоять в течение 20 мин при комнатной температуре. После этого добавляют 2—3 капли индикатора метилового оранжевого, выделив- [c.189]

Количественное определение альдегидов и кетонов основано на реакции образования оксимов при действии солянокислого или сернокислого гидроксиламина, причем выделяется соляная или серная кислота, которая может быть оттитрована раствором щелочи. [c.178]

Уксусный альдегид можно определить иодометрическим методом, взаимодействием с гидроксиламином и конденсацией с димедоном (см. количественное определение формальдегида). Уксусный альдегид можно определить колориметрически (по желтой окраске с хлористоводородным бензидином) . [c.378]

Количественное определение — методом оксимирования при действии 2 н. раствора гидрохлорида гидроксиламина при нагревании в течение 2 ч. [c.294]

Харрис и Кольтгоф [6641 рекомендуют производить для количественного определения урана полярографирование его на фоне 0,1 М КС 1—0,01 М НС1, в присутствии 10 % тимола. Диффузионный ток лучше измерять при —0,5 в (отн. нас. к. э.) и вносить поправку на остаточный ток. Для устранения влияния Ре " авторы применяют солянокислый гидроксиламин (восстановление Fe " до Ре +). [c.176]

Количественное определение в водном растворе ацетона с помощью раствора солянокислого гидроксиламина дало содержание его 0,138 г на взятую навеску тяжелой перекиси. Перекиси водорода иодометрически найдено 0,087 г на навеску перекиси. [c.134]

Реакция с гидроксиламином. Эту реакцию также можно считать почти общей для всех кетонов получение кетоксимов осуществляется почти также, как и получение альдоксимов (см. стр. 175). Подробности количественного определения см. в разделе Определение карбонильного числа, стр. 203, и при описании ацетона (стр. 207). [c.202]

Количественное определение альдегидов [21]. Альдегиды весьма быстро реагируют с солями гидроксиламина и с гидрок-силамин-основанием [22]. Повышенная реакционная способность альдегидов может быть объяснена присутствием в самой карбонильной группе подвижного водорода, вероятно, являю- [c.106]

Для количественного определения цитронеллаля пригоден метод оксимирования, проводимый в особых условиях. Цитронеллаль под воздействием кислот, в данном случае соляной кислоты, выделяющейся при действии гидрохлорида гидроксиламина, изомеризуется в изопулегол, что отражается на результатах определения. Поэтому реакцию оксимирования следует вести при температуре не выше 10° С, титруя выделяющуюся при реакции кислоту немедленно после добавления раствора гидрохлорида гидроксиламина. [c.255]

Количественное определение основного вещества в техническом метальдегиде несколько проще, так как в этом случае процесс деполимеризации и реакцию уксусного альдегида можно проводить в одном и том же аппарате и одновременно. По такой схеме построена стандартная методика М2 Великобритании [1]. В описании методики сущность определения представлена так метальдегид гидролизуют разбавленной соляной кислотой до уксусного,альдегида, который окисляют солянокислым гидроксиламином До уксусной кислоты, а выделившуюся кислоту титруют раствором едкого натра. [c.189]

Известен метод количественного определения ацетона ок-симированием его солянокислым гидроксиламином [1] [c.223]

С целью количественного определения N-винилпирролидона выделяющийся ацетальдегид титруют путем связывания его гидроксиламином либо бисульфитом натрия. [c.39]

В реакции применяетс.ч солянокислый гидроксиламин (КНдОН) С1 и выделяющаяся соляная кислота может быть оттитрована. Это дает возможность использовать ее для количественного определения альдегидов и кетонов. [c.122]

Диацетил превращают, действуя гидроксиламином, в диметилглиоксим и осаждают солями никеля. Количественное определение диацетила основано на этой же реакции. [c.210]

Оксимирование не позволяет отличать альдегиды от кетонов, поскольку и те и другие реагируют количественно. Кроме того, для образцов, содержащих, наряду со свободными карбонильными соединениями, ацетали, кетали или простые виниловые эфиры, данный метод неприменим, так как соли гидроксиламина реагируют и с этими соединениями. Поэтому оксимированием можно пользоваться также для количественного определения ацеталей, кеталей и виниловых эфиров (см. с. 392). [c.84]

Количественное определение н-каиро-, н-валеро-, изовалеро-, бутиро-и изобутирофснона проводилось так же, как это было описано Новиковой и Петровой [6], только вместо 0,5 и. раствора солянокислого гидроксиламина, с которым оксимирование идет, пе полностью, применялся 1 н. раствор этого реагента, а реакционная смесь при нагревании на кипящей в )-дяной бане периодически встряхивалась через каждые 10 минут. [c.35]

Днметилглиоксим является исключительно чувствительным реактивом на никель в присутствии кобальта и в других условиях на кобальт в присутствии никеля. Кроме того диметилглиоксим широко применяется для точного количественного определения никеля i . Для получения диметилглиоксима разработан дешевый и сравнительно простой метод получения, заключающийся в последовательном действии на метилэтилкетон азотистой кислоты в виде амилнитрита и гидроксиламина [c.89]

Для количественного определения концентрации ацетилхолина и ее изменения в ходе энзиматической реакции к анализируемому раствору (если необходимо, после осаждения белков трихлоруксусной кислотой) прибавляют щелочной раствор гидроксиламина и затем сильно подкисленный соляной кислотой раствор РеС1з. Окрашенные растворы колориметрируют при 540 ммк. Чувствительность метода — 5 мкг ацетилхолина. Ошибка определения обычно +1%. Окрашенные растворы подчиняются закону Ламберта — Бэра при концентрациях ацетилхолина 5—50 мкг/мл. [c.144]

Для количественного определения альдегидов применяют 0,5 н. раствор солянокислого гидроксиламина. 35 гКНаОН-НС] растворяют в 350 мл воды и разбавляют раствор 95%-ным этиловым спиртом, доводя объем до 1000 мл, прибавив предварительно 0,5 н. раствор едкого натра до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. [c.136]

Аналитическое определение. Качественно С. проще всего открыть при восстагювле-нии его солянокислого р-ра сернистым газом, гидразином, гидроксиламином. Выделяющийся элементарный С. образует характерный красный осадок. Для количественного определения С. применяют весовые, объемные и колориметрич. методы. Весовые методы основаны на восстановлении солянокислого р-ра С. и взвешивании выделившегося осадка элементарного С. В случае необходимости определения С. в присутствии теллура содержание избытка H l в растворе пе должно быть ниже 28%, В этом случае при действии восстановителя (гидроксиламина) восстановлению подвергается только С., а Те остается в растворе. Объемные методы определения С. сводятся либо к восстановлению С. (из р-ра 8е +) иодистоводородной к-той с последующим титрованием освободившегося иода тиосульфатом, либо к окислению селенистой к-ты в сернокислом р-ре титрованным р-ром [c.391]

Следует обратить внимание также на тот факт, что гидразин можно рассматривать кдр азотный аналог гидроксиламина. Оба эти соединения играют одну и ту же роль в элементарных схемах восстановления азотной кислоты и соответственно азотоводородной кислоты, которую можно рассматривать как аммоноазотную кислоту (стр. 14). Окисление гидроксиламина приводит к образованию различных продуктов. Лишь немногие окислители могут быть использованы для количественного определения гидроксиламина. Указанная аналогия может быть также подтверждена при рассмотрении большого числа возможных продуктов восстановления азотной кислоты. Хотя в результате этой реакции часто образуется гидроксиламин, однако лишь в редких случаях он является основным продуктом восстановления азотной кислоты. Подобным же образом восстановление гидразоновой кислоты не всегда приводит к образованию одних и тех же продуктов. В зависимости от условий, а также от типа восстановителя могут получаться различные продукты, среди которых часто может быть найден гидразин, который, однако, никогда не образуется в больших количествах. [c.113]

Сложные эфиры спиртов дают с гидроксиламином гидроксамовые кислоты в сильно щелочных средах. Для количественного определения пригоден лишь метод, основанный на образовании окрашенного железного комплекса полученной гидроксамовой кислоты, измеряемого спектрофотометрически. Этот метод особенно удобен при определении малых количеств сложных эфиров и для анализа многокомпонентных систем. Все определение состоит из двух стадий реакции сложного эфира с гидроксиламином, протекающей в щелочной среде, и получения окрашенного комплекса с железом (III) в кислой среде Скорость реакции образования гидроксамовой кислоты увеличивается по мере повышения концентрации Н0 в реакционной среде, однако при этом появляется опасность побочной реакции омыления определяемого эфира без образования гидроксамовой кислоты [33. Как протекает реакция для различных сложных эфиров даже одной и той же кислоты, точно сказать 1 ельзя, так как выделение после реакции чистых гидроксамовых кислот представляет большие трудности и реакция образования гидроксамовых кислот мало изучена. Описываемый метод имеет до известной степени условный характер. Достаточно точные данные удается получить только при строгом соблюдении одинаковых условий на обеих стадиях определения как при построении калибровочной кривой, так и при анализе. [c.171]

Получение конденсация камфена с о-крезолом с последующим гидрированием до 2-метил-4(6)-изоборнилциклогексанолов (кед-рола). Кедрол окисляют хромовой смесью до мустерона. Количественное определение 2-метил-4(6)-изоборнилциклогекса-нолов — ацетилированием в присутствии хлорной кислоты определение примеси о-крезола — методом бромирования. Количественное определение мустерона методом оксимирования с 1 н. раствором гидрохлорида гидроксиламина при нагревании в течение 2 ч. [c.280]

Наличие в спирте фенола определяют методом бромирования. Количественное определение вератона — оксимированием с 1 н. раствором гидрохлорида гидроксиламина при нагревании в течение 2 ч. [c.281]

Для количественного определения больших количеств скандия известны весовые методы, при которых в качестве осадителей применяют в основном неорганические реагенты, например фтористоводородную, кремнефтористоводородную, пирофос-форную кислоты и др. [49, стр. 560]. В качестве осадителя скандия предложен также органический реагент н-бензоилфенил-гидроксиламин [397]. Магниевые сплавы, содержащие скандий, обычно имеют довольно сложный состав и указанные методы не всегда могут быть использованы. Кроме того, все они довольно длительны. [c.227]

Для определения сложных эфиров фенолов известен метод, основанный на образовании гидроксамовых кислот при действии на эти эфиры солянокислого гидроксиламина. Гидроксамо-вую кислоту определяют колориметрически в виде ее комплекса с солями железа [56]. Было показано, что количественное определение эфиров фенолов может быть осуществлено более простым путем по расходу в этой реакции солянокислого гидроксиламина, соответствующему количеству выделяющейся при реакции соляной кислоты [57]. [c.279]

Для количественного определения липидов применялись почти все методы количественного анализа результатов ТСХ. Виок и Холмен [257] оценивали содержание сложных эфиров колориметрически. После разделения соединений пятна экстрагировали диэтиловым эфиром и переводили соединения в гидроксамовые кислоты. С этой целью к каждой экстрагированной пробе добавляли по 0,1 мл 2,5 %-ного раствора гидроксида натрия и 0,1 мл 2,5 %-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина (оба раствора в 95 %-ном этаноле), нагревали на водяной бане при 65—70°С до полного испарения растворителя, охлаждали, добавляли 5 мл обнаруживающего реактива —перхлората железа. В результате образовывались окрашенные комплексы. Через 30 мин измеряли оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм. Обнаруживающий реагент можно приготовить следующим образом [257] сначала исходный раствор, содержащий 5,0 г перхлората железа (не желтого) в 10 мл 70 %-ной хлорной кислоты плюс 10 мл дистиллированной воды, разбавляют до объема 100 мл холодным абсолютным этанолом. Далее 4 мл этого раствора плюс 3 мл 70 %-ной хлорной кислоты разбавляют до 100 мл охлажденным абсолютным этанолом и сразу же после этого используют реактив. [c.98]

Впервые замещение ацилфосфатов гидроксиламином (pH 6) было применено с целью количественного определения ацилфосфа тов Липманом и Тутлем, [c.203]

С целью разработки метода количественного определения гербицида метурина (действующее начало — К-фенил-К-(метилкарбамоил) гидроксиламин) проведено исследование сго комплексообразования с Ре (III). [c.163]

Аскорбиновая кислота восстанавливает нитроксилы до гидроксиламина, превращаясь при этом в 2,3-дикетогулоновую кислоту [341]. Эту реакцию также можно использовать для количественного определения радикалов. [c.215]

Если простой впииловып эфир смепгать с водным раствором солянокислого гидроксиламина, то он гидролизуется с образованием оксима ацетальдегида [1343, 1399, 1400]. Эту реакцию используют для количественного определения виниловых эфиров (см. стр. 305). [c.315]