Олово двойные соли

Разложением двойных солей диазония в присутствии порошков металлов были получены олово- и висмуторганические соединения [c.460]

Дииодид олова и его двойную соль с иодидом калия получают по реакциям [c.124]

Дииодид олова — вещество красного цвета, плавится при 320° и кипит при 720°. В воде плохо растворим. Хорошо растворяется в органических растворителях. Двойная соль ЗпЬ- К1 — вещество желтого цвета. [c.125]

Модификацией реакции Несмеянова является разложение двойных солей фторида арилдиазония с трехфтористым бором в присутствии ртути , свинца , таллия и олова , например [c.193]

Замещение на гидроксил. Если водный раствор диазониевой соли оставить стоять, то при самопроизвольном разложении образуется соответствующий фенол. Это классический метод получения фенола из диазотированного анилина. Однако для предотвращения сочетания фенола с диазониевой компонентой разложение должно проводиться в сильно кислом растворе. Скорость разложения сильно изменяется в зависимости от структуры соединения и оказывается весьма малой прн наличии заместителей типа хлора, нитро- или алкоксигруппы. По-видимому, лучшая методика получения фенолов состоит в выделении диазониевой соли и добавлении ее, пока она еще влажная, в кипящую воду или серную кислоту. ж-Оксибензальдегид, например, получают с 64%-ным выходом при постепенном добавлении двойной соли соответствующего хлорида диазония с хлорным оловом в кипящую воду (СОП, 3, 363). [c.323]

Реакции разложения порошком олова двойных солей галогенидов дифенилбромония (соответственно хлорония) и хлорного олова проводят в тех же условиях. Двухлористое дифенилолово получено с выходом около 55% [c.321]

РАБОТА 30. ПОЛУЧЕНИЕ ДИИОДИДА ОЛОВА И ДВОЙНОЙ СОЛИ К18п12 [c.124]

В конической колбе емкостью 500 мл растворяют 90 г впСЬ-ЗНзО в 90 мл концентрированной НС1. Раствор оклаждают до 0°С в бане со льдом и солью и небольшими порциями добавляют к нему 20 г З-нитро-4-метоксиацетофенона (синтез см. стр. 152), следя за тем, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 85 С (синтез ведут в вытяжном шкафу). Для этого баню со льдом то убирают, то вновь подставляют под колбу. Нитрокетон постепенно растворяется, и при перемешивании выпадают светло-желтые кристаллы двойной соли амина и хлористого олова, которые отфильтровывают после окончания реакции и охлаждения реакционной массы до 0°С. К полученной соли добавляют избыток 40%-ного раствора NaOH и получают 3-амино-- [c.191]

Во время операции из раствора часто. выделяется оловянная двойная соль анилина 2СеН5КН2 НС1-)-8пС1 в виде белой кристаллической массы. Содержимое колбы тогда разбавляют 150 куб. с. воды до полного растворения соли и жидкость сливают с неизмененного олова. К кислому раствору приливают избыток концентрированного раствора едкого натра до тех пор, пока выделившаяся оловяная кислота не перейдет большей частью в раствор. При этом выделяется анилин в виде масла, которое можно непосредственно извлечь эфиром. Целесообразнее, однако, в этом случае предварительно перегнать основание с водяными парами. [c.14]

Применение нитрозосоединения в качестве промежуточного продукта имеет тот недостаток, что приходится иметь дело с объемистым осадком или большим объемом раствора в этом случае может иметь место частичное осмоление. Поэтому предпочтительнее работать через стадию азосоединения. Технический оранж И был восстановлен в нейтральной или щелочной среде сернистым натрием 2 или гидросульфитом натрия причем сульфаниловая кислота удалялась в виде растворимой соли. При работе с хлористым оловом можно избежать необходимости выделения двойной соли амина с хлористым оловом если взять точно вычисленное количество реагента, а полученную смесь солянокислой соли амина и сульфаниловой кислоты разделить с помощью щелочного буфера 2. Витт нашел, что сульфаниловую кислоту можно удержать в растворе, если он обладает достаточной кислотностью воспользовавшись этим усовершенствованием, Руссиг разработал методику получения и восстановления оранжа II, которая, как указывалось, дает прекрасные выходы. Однако, если судить по результатам превращения в хинон, эта методика дает продукт плохого качества. [c.47]

Индий имеет наибольшее сходство с галлием и алюминием, а также с кадмием и оловом. Амфотерный характер гидроокиси индия выражен значительно слабее, чем гидроокисей галлия и алюминия водные растворы солей индия гидролизованы менее сильно, чем растворы соответствующих солей галлия и алюминия сульфид индия ТпгЗз, в отличие от сульфидов галлия и алюминия, устойчив в присутствии воды. Сульфат индия, так же как и сульфаты алюминия и галлия, образует двойные соли с сульфатами калия, рубидия, цезия и аммония. Индий существенно отличается от галлия и других трехвалентных металлов тем, что он осаждается в форме сульфида из слабокислого раствора. Сходство индия с кадмием и оловом проявляется в способности к образованию тугоплавких окислов, окрашенных в желтый цвет сульфидов и устойчивых при нагревании хлори- [c.5]

Растворяют 5 г кетона Михлера в 75 мл концентрированной соляной кислоты и прибавляют 9 г станиоля. Через - 2 ч жидкость загустевает вследствие образования кристаллической массы двойной соли олова. Остаток металлического олова растворяют путем подогревания. Затем к смеси добавляют воду, встряхивают и прибавляют избыток едкого натра. Тетра-(п-диметиламинофе-нил)-этилен извлекают горячим хлороформом. Хлороформенный слой имеет красную окраску, если экстрагент содержит свободный хлор. Раствор дает в ультрафиолетовом свете зеленую флуоресценцию. С помощью делительной воронки отделяют хлороформенный экстракт, к последнему прибавляют примерно равное количество дистиллированной воды и подкисляют. При встряхивании в делительной воронке продукт переходит в водный слой. После отделения хлороформа к водному раствору прибавляют едкий натр до щелочной реакции, при этом выпадает обильный осадок тетра-(п-ди метиламинофенил)-этилена. Его отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат на воздухе. Препарат имеет слабую желто-зеленоватую окраску. [c.184]

Получение бензальдегида из бензойной кислоты. 70 г (4 моля) чистого, полностью высушенного в вакуум-эксикаторе над серной кислотой в течение нескольких дней тонкоизмельченного хлористого олова смешивают с З-ЭД см абсолютного эфира и смесь насыщают хлороводородом как раз настолько, чтобы соль перешла в раствор. К полученному раствору добавляют 25 г (1 моль) свелсеполученного бензанилидимид-хлорида в 200 см сухого эфира и реакционную массу взбалтывают. Через несколько мииут жидкость разделяется на 2 прозрачных слоя верхний—эфирный светложелтый и нижний — густой темножелтый. При дальнейшем взбалтывании в нижнем Слое начинают выделяться кристаллы двойной соли, и вскоре весь слой закристал-лизовывастся нацело. [c.43]

В некоторых случаях промежуточные циклопентадиенкарбоновые кислоты являются настолько неустойчивыми, что вместо сочетания происходит диме-ризация. Это, например, имеет место при облучении двойной соли четыреххлористого олова и диазотированного о-оксианилина (XXII) в солянокислом растворе [180] [c.265]

Для солей двухвалентных олова и свинца известны ацидокомплексы и комплексы типа кристаллогидратов, двойных солей. Соли свинца (главным образом РЬС1г и PbBrj) легко образуют продукты присоединения с пиридином, тиомочевиной и основаниями Шиффа. Хлориды германия, олова и свинца обладают способностью замещать хлор на алкильные и арильные радикалы, вплоть до превращения их в металлоорганические соединения. При этом по мере замещения хлора уменьшается способность хлорорганического соединения к комплексообразованию. Связи Ме—С ковалентны, хотя и в большей или меньшей степени полярны. Известно весьма большое число различных металлоорганических соединений, особенно для германия (см., например, монографию [537]). В катализе наиболее часто применяются алкилаты, арилаты и их галоидпроизводные. [c.343]

В форме двойной соли с хлорным оловом этот амин вполне стабилен. В виде же свободного основания он разлагается под действием воздуха или щелочей [5]. В иие])тпой атмосфере протекают обычные реакции замещения в амино-группе, полностью аналогичные реакциям анилина, за одним [c.286]

Анилин образует соль с присутствующей в реакционной смеси соляной кислотой (си. опыт 203) поэтому для выделения анилина необходимо добавлять щелочь. При работе с оловом приходится добавлять щелочи больше-— для разложения выделяющейся вначале двойной соли хлоргидрата анилина с хлорным оловом ЗпСЦ 2СоН5ЫН2 2НС1 и для перевода гидрата двуокиси олова в растворимый станнат. [c.264]

Восстановление по Стефену. Альдимины, образующиеся при замене атома хлора в имидохлоридах на атом водорода, дают при последующем гидролизе альдегиды. Разработанный Стефеном (ОР, 8, 316) метод синтеза альдегидов состоит в получении имидохлоридов из нитрилов и восстановлении их хлористым оловом. Безводное хлористое олово суспендируют в сухом эфире и пропускают сухой хлористый водород до тех пор, пока жидкость не разделится на два слоя. После прибавления нитрила продолжают пропускать ток хлористого водорода в течение 2 часов. Образующуюся двойную соль хлоргидрата имина с хлористым оловом отделяют и гидролизуют кипящей водой. Превращение нитрила 2-нафтойной кислоты в 2-нафтальде- [c.497]

Методика довольно проста 1,5 моля порошкообразного безводного хлористого олова суспендируют в сухом эфире, и в смесь пропускают сухой хлористдлй водород до образования двух слоев. Затем при энергичном взбалтывании прибавляют 1 моль нитрила. Выпадающий через несколько минут осадок двойной соли солянокислого альдимина с хлористым оловом отфильтровывают и гидролизуют нагреванием с водой. Альдегид выделяют либо перегонкой с паром, либо путем извлечения эфиром. Метод применим как к ароматическим, [c.613]

Ниобий и тантал [517] находятся в виде солей кислот в редких минералах и преимущественно добываются из танталитов и колумбитов, встречающихся в Баварии, Финляндии, Северной Америке и на Урале. Эти минералы заключают соли закиси железа, отвечающие ниобиевой и танталовой кислотам, а именно, в них находится 15°/о закиси железа в изоморфном смешении с закисью марганца и в соединении с различным относительным количеством танталовой и ниобиевой кислот. Эти минералы сплавляются сперва с значительным количеством двусернокалиевой соли, и сплав кипятится с водою, извлекающего соли калия и закиси железа, а в осадке остаются нерастворимые, нечистые ниобиевые и танталовые кислоты. Этот сырой продукт обрабатывают сернистым аммонием, чтобы извлечь олово и вольфрам, которые тогда переходят в раствор. Остаток же кислот (по Мариньяку) обрабатывается плавиковою кислотою, в которой он вполне растворяется к полученному нагретому раствору прибавляют раствор фтористого калия при охлаждении оседает трудно растворимая двойная фтористая соль тантала и калия в мелких кристаллах, а в растворе остается гораздо более растворимая ниобиевая соль. Разница растворимости этих двойных солей в воде, подкисленной плавиковою кислотою (в чистой воде раствор мутится по истечении некоторого времени), такова, что для растворения танталового соединения требуется 150 ч. воды, а для растворения ниобиевого соединения требуется только 13 ч. воды. В гренландском колумбиГе (уд. вес 5,36) найдена только ниобиевая кислота, в колумбите из Боденмайса (Бавария, уд. вес 6,06) — почти равное количество танталовой и ниобиевой кислот. Получивши в отдельности танталовые и ниобиевые соли, Мариньяк нашел, что в них отношение между калием и фтором очень часто меняется, т.-е. что" существуют разные двойные соединения фтористого калия и фтористых металлов этой группы но, при избытке плавиковой кислоты, и ниобиевое и танталовое соединения содержат на 2 пая калия 7 паев фтора, из чего и должно было заключить, что простейшая формула этих двойных солей будет = [c.191]

С иодом олово прямо не соединяется, но если в запаянной трубке нагревать оловянные опилки с раствором иода в сернистом углероде, то образуется SnJ в виде красных октаэдров, плавящихся при 142" и улетучивающихся при 295°. Особенно интересны для истории химии были фтористые соединения олова, потому что они дают ряд двойных солей, изоморфных с солями кремнефтористоводородной кислоты R SiF , а это и служило для утверждения формулы SiO , так как формула SnO была несомненна. Однако фторяое олово SnF само по себе в отдельности почти неизвестно, а двойные соединения, отвечающие ему, образуются весьма легко при действии плавиковой кислоты на щелочные растворы окиси олова так, напр., растворяя окись олова в едком кали и прибавляя потом к раствору плавиковой кислоты, получают кристаллическую соль состава SnK F №0. Баритовая соль 5пВаР ЗНЮ трудно растворима, как соответствующая ей соль кремнефтористоводородной кислоты. Особенно хорошо кристаллизуется и потому более важна для исследования легче растворимая соль стронция SnSrF62№0 она изоморфна соответственной соли кремния (и титана) соль магния содержит 6№0. [c.469]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология