Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Калибрование ртутью

    Внутренний объем используемый в расчетах, слагается из объема капиллярных трубок и других соединительных частей системы (свободное пространство), из объема газа в калиброванных ртут- [c.320]

    Для более точных анализов должна быть определена емкость капиллярной трубки гребенки с ведущими к пипеткам отростками. С этой целью гребенку заполняют водой (или ртутью), затем вытесняют ее и взвешивают на аналитических весах. При калибровании водой емкость равна полученному значению веса, при калибровании ртутью—полученному значению веса, деленному на 13,6. [c.75]


    Более точный, по и более трудоемкий способ определения константы сосудика — калибрование ртутью. [c.142]

    На рис. 13 приведена схема прибора для определения кажущейся плотности гранулированных катализаторов ртутным капиллярным методом, разработанным во ВНИИНефтехим. Основными частями прибора являются резервуар для ртути /, микробюретка 2 емкостью 2 мл с ценой деления 0,01 мл, колба 4 для катализатора, закрываемая притертой пробкой с калиброванной капиллярной трубкой 5, вакуумметр 9 и вакуумный или водоструйный насос 10. С помощью этого прибора можно быстро и с высокой точностью определять кажущуюся плотность катализаторов. Однако существенный его недостаток-использование в качестве рабочей жидкости ртути. Чтобы исключить возможность ее испарения и розлива, необходимо тщательно уплотнять все соединения, а сам прибор после его сборки желательно поместить в специальный кожух или футляр с прозрачной передней стенкой. Работать следует, по возможности, с малым количеством ртути, поэтому объемы резервуара, колбы и остальных частей прибора должны быть выбраны минимальными. [c.41]

    Затем систему вакуумируют до давления приблизительно Ю мм рт. ст. Для этого включают насос 12 и 13 приблизительно на 1 ч. Затем переходят к проверке достигнутого вакуума. Абсолютную величину высокого вакуума измеряют манометром Мак-Леода 8. Принцип работы этого прибора основан на сжатии известного объема воздуха или газа в калиброванном запаянном капилляре. Манометр соединяют с системой, постепенно открывая кран 7, и затем осторожно впускают воздух через кран 9 в пространство над ртутью в резервуаре, из которого он предварительно откачивается при соответствующем положении трехходового крана 9. С поступлением воздуха ртуть начинает подниматься вверх, отключая в левой замкнутой части прибора (в шаре) известный объем газа, и сжимает его в запаянном капилляре. Объем шара и капилляра над ним калибруют при изготовлении прибора. Как только ртуть в правом открытом капилляре достигнет уровня запаянного конца измерительного капилляра, доступ воздуха через кран 9 прекращают. Записывают разность уровней столбов ртути в капиллярах и отключают манометр, перекрыв краны 7 и 9. Остаточное давление в системе вычисляют по известной зависимости  [c.75]

    Для большинства приборов требуются точно калиброванные по внутреннему диаметру на заданной длине капилляры. Обычно для этой цели пользуются ртутью. Определенное количество чистой ртути вводят в капилляр и легким постукиванием по трубке перемещают столбик вдоль всего отрезка капилляра. Если длина столбика ртути не будет изменяться по мере передвижения его вдоль отрезка, то диаметр капилляра по всей проверенной длине одинаков. Зная массу т, г) взятой ртути (взвешивание производят на точных аналитических весах), длину столбика капилляра, занимаемого этой ртутью, и ее плотность (13,6 г/см ), вычисляют объем ртутного цилиндра V (в см )  [c.116]


    Реакционный сосуд /, содержащий 14,4 мг элаидиновой кислоты и 3,9 мг палладиевой черни, припаивают к аппаратуре. Всю систему осторожно откачивают и перегоняют 0,05 мл сухого дноксана. Затем отбирают 1,15 мл трития из колбы 2 в калиброванную часть 3 насоса Теплера и переводят в реакционный сосуд /, который постоянно охлаждают жидким воздухом уровень ртути затем понижается до концов трубок, а водород в насосе выпускают через кран 553. К концу реакции ртуть в емкости 4 под нимается до верхней части колбы. Реакционный сосуд отсоединяют от вакуумной системы и смесь экстрагируют эфиром. Катализатор отделяют центрифугированием, жидкость выпаривают досуха. Выход стеариновой кислоты-9,10-Н составляет 14,0 мг (97 /о). [c.682]

    Джи и Трелоар производили измерения упругости пара в приборе, изображенном на рис. 71. После переливания ртути из ЕО в В часть растворителя из калиброванной трубки С перегоняется к каучуку Л, причем поглощенное количество жидкости измеряется по понижению уровня в С. Затем ртуть из В вновь переливается в ЕО и при постоян- [c.179]

    К полученным температурным данным прибавляют поправку на отклонение стандартного термометра. Если термометры, калиброванные на полное погружение, используют частично погруженными, к данным стандартного термометра прибавляют также поправку на выступающий столбик ртути, которую получают описанным ниже способом. [c.25]

    Если необходимо, поправку на выступающий столбик ртути для термометров, калиброванных на частичное погружение, рассчитывают по той же формуле, но заменяют Т на Т — среднюю температуру на выступающем столбике ртути во время калибровки. [c.26]

    Плотность таблеток молекулярных сит определена методом вытеснения ртути из калиброванного объема. Доля внешнего объема в упакованном слое определялась непосредственно из величины насыпного веса и плотности. Доля внешнего объема е дается [c.762]

    Калибрование микроазотометра. Микроазотометр калибруют по ртути следующим образом. Сначала шлиф и кран отмывают от смазки при помощи подходящего растворителя. Азотометр должен быть идеально чистым, иначе капли ртути не будут скользить по его поверхности. Ртуть взвешивают на аналитических весах. При калибровании достаточно взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г. В градуированную часть чистого сухого азотометра через боковое отверстие вводят навеску чистой сухой ртути объемом 0,1 мл. Азотометр держат вертикально и отсчитывают объем ртути с погрешностью не более 0,001 мл. Для увеличения точности отсчета рекомендуется пользоваться лупой. После первой навески тем же способом вводят следующие навески ртути с таким расчетом, чтобы измерять объем через каждые 0,1 мл. Ртуть вводят тонкой пипеткой массу ртути определяют по разности на весах. Пересчет массы ртути на объем V (в мл) производят по формуле [c.66]

    Вследствие изменения давления прп прохождении газа через реометр, объемная скорость его увеличивается, причем изменение тем больше, чем больше потеря давления газа в капилляре реометра. Это обстоятельство следует учитывать при калибровании реометров, особенно в случае применения в качестве манометрической жидкости ртути. Например, при перепаде давления 80 мм рт. ст. и при давлении газа на выходе из реометра 760 мм рт. ст. объемная скорость газа при прохождении его [c.144]

    Закрывают краны 1S и 19 и помещают одну из проб в пробирку 2. После того как выделение газа прекратится (см. примечание 3), поднимают ртуть в манометре Мак-Леода до отметки 0,1 мл и измеряют давление Я4 собранного газа. Если разность уровней ртути в манометре превышает 40 см, открывают кран 17 и подключают к системе калиброванную колбу 13. Если и в этом случае разность уровней превышает 40 см, измеряют давление по второй шкале (отметка 0,5 мл). Если разность уровней ртути превышает 100 мм рт. ст. по этой шкале, повторяют определение, используя меньшую навеску. [c.49]

    Аппаратуру помещают в водяной термостат, под которым находится электромагнитная мещалка /. Манометр 2 наполняют маслом Ке1-Р или концентрированной НгЗО . Аппаратуру при помощи трубки 3 соединяют с вакуумным насосом, который снабжен манометром, калиброванным по ртути. [c.147]

    М — манометр С — ртутный затвор В — калиброванная бюретка 5 — образец и — система для разбивания ампулы У и Л — верхнее и нижнее, нулевое, положения мениска ртути в манометре L — патрубок для гелия и азота, перепаиваемый перед разбиванием ампулы. Установка соединена с вакуумной и воздушной линиями через трехходовой кран, поставленный у манометра. [c.363]

    Надежность данных, полученных с помощью этой методики, зависит от правильности, с которой устанавливается длина волны во время проведения анализа. Уайт и Баррет [266] устанавливали прибор, калиброванный по линиям спектра излучения паров ртути на длине волны 1,423 0,002 мкм. Была предложена конструкция кюветы (рис. 7-3), специально разработанной для приготовления стандартных растворов воды в азотной кислоте, содержащей пентоксид азота. Для измерений прямоугольную часть кюветы помещают в кюветное отделение спектрофотометра после каждого последовательного добавления определенной порции воды (с помощью шприца для подкожных инъекций). Перемешивание обычно проводят в герметизированном объеме кюветы, для чего ее содержимое аккуратно переносят несколько раз в боковой отросток без увлажнения пробки. [c.398]


    Для синтеза стеариновой-9, Ю-Нг кислоты в микромасштабе используют вакуумную установку, изображенную на рис. 12. В реакционный сосуд 19 помещают 14,4 мг элаидиновой кислоты и 3,9 мг палладиевой черни, после чего сосуд припаивают к установке. Систему осторожно откачивают (примечание 1) и в сосуд перегоняют в вакууме 0,05 мл сухого диоксана. В калиброванной части насоса Теплера 18 отмеряют из колбы 17 1,15 мл водорода-Н" и передавливают его в реакционный сосуд 19. Эту операцию проводят следующим образом при охлаждении реакционного сосуда жидким воздухом опускают ртуть в трубке 20 до дна и водород из насоса вытесняют через кран 6, после чего ртуть в трубке 20 вновь подымают до верха шарика при этом газ сжимается до давления приблизительно 1 ат (примечание 2). При комнатной температуре за 48 час. реакция [c.551]

    Установка Казарновского и Сидорова. Я- С. Казарновский и И. П. Сидоров изменили конструкцию установки, показанной на рис. 269, и приспособили ее для измерения сжимаемости газов при низких температурах. Пьезометр этой установки (рис. 270) состоит из двух частей—стеклянной и металлической, соединенных между собой способом, описанным в гл. VI (см. стр. 227). Здесь нижний конец стеклянной части представляет собой цилиндр диаметром 12 мм и высотой 8 мм. На верхнее основание цилиндра надеты кожаное кольцо 2, металлическая грундбукса 5 и гайка 4. На верхнее основание металлической части 5 пьезометра кладется свинцовая прокладка 6, в которую упираются острые края конусообразного выступа стеклянного цилиндра, прижимаемого гайкой 4. Ртуть, находящаяся в резервуаре 8 пьезометра, под давлением масла поднимается по трубке 7 в стеклянные шарики и замыкает контакты, а газ по калиброванной трубке 9 выходит в металлическую часть пьезометра, находящуюся при температуре опыта. [c.331]

    Когда газ примет температуру термостата, уровень ртути перестанет изменяться—давление станет постоянным. В это время окончательно устанавливают уровень ртути в пьезометре (у верхнего контакта), выпустив избыток масла через вентиль 11, и измеряют давление. Затем часть газа из пьезометра выпускают в вакуумную часть установки. Для этого выпускают небольшое количество масла из установки через вентиль 16 и доводят ртуть до уровня нижнего контакта. При открывании вентиля 5 газ выходит в термостатированные калиброванные цилиндры 17. [c.335]

    Метод наблюдения заключался в следующем. Исследуемая жидкость помещалась в резервуар с (см. рис.) над уровнем ртути Ы>, Ртуть одновременно заполняла часть сосуда г, соединенного каучуковой трубкой с сосудом с. Поднимая сосуд г и отсчитывая уровень ртути по шкале f, можно продавливать жидкость через фильтр под известным давлением Р. Объемная скорость течения жидкости определялась по скорости перемещения ее мениска в горизонтальном, калиброванном капилляре к, отсчитываемой по шкале д. Для исследования применялись фильтры керамические и угольные. Средний радиус пор определялся по скорости пропитки пор первоначально сухого фильтра. [c.52]

    Ртуть взвешивают на аналитических весах. При калибровании достаточно взвешивать с точностью до 0,0002 г. Воспользоваться микровесами в этом случае нельзя, поскольку масса необходимой для калибрования ртути превышает предельно допустимую нагрузку микровесов. Чистую ртуть в количестве 2—3 мл (в зависимости от объема градуированной части азотометра) помещают в устойчивый бюкс или небольшую (емкостью 5—10 мл) коническую колбу. Туда же вставляют пипетку с очень маленькой резиновой грушей. Конец пипетки должен быть оттянут так, чтобы он входил в тот отвод азотометра, к которому во время работы присоединяют грушу, и доходил до противош)ложной стенки. Внутренний диаметр капилляра должен быть не больше 1 мм. [c.80]

    Снятие показаний существенно облегчается при использовании баровакуумметров (рис. 370), в которых совмещено измерение остаточного и избыточного давлений. Приборы, выпускаемые промышленностью, пригодны для измерения барометрического давления в интервале от 600 до 820 мм рт. ст. и остаточного давления в пределах от 1 до 310 мм рт. ст. Высокая точность измерения обеспечивается благодаря применению калиброванных труб с отклонением внутреннего диаметра от заданного размера в пределах 0,01 мм и устройства для автоматической поправки на отклонение уровня ртути от нулевого положения [32]. [c.441]

    В своих первых работах в этой области Эндрюс и Амага вместо пьезометра использовали калиброванный по длине стеклянный капилляр, запиравшийся ртутью. По положению ртути определялся объем, занятый газом. Камерлинг-Оннес [52а, 94] в Лейдене применял этот метод для измерения сжимаемости гелия. Положение ртути в капилляре можно определять визуально с помощью катетометра [94—102] или по изменению электрического сопротивления проволоки, натянутой вдоль оси капилляра [103, 104]. Во всех случаях необходимо вводить поправки, учитывающие влияние мениска ртути в капилляре и температурное расширение стекла. Используя прибор подобного типа, Амага удалось создать давление до 450 атм, хотя в таких случаях максимальное давление обычно не превышает 150 атм. Верхний предел температуры определяется давлением паров ртути над ее поверхностью. При температуре выше 150° С необходимо принять соответствующие меры, чтобы быть уверенным в том, что пары ртути находятся в равновесии с исследуемыми парами или газом. Коннолли и Кандалик [102], использовавшие подобный прибор вплоть до 300° С, обнаружили, что даже при перемешивании с помощью магнитной мешалки (стальной шарик) со скоростью 50 цикл1сек для достижения равновесия паров ртути с парами исследуемого вещества или газом требовалось больше 2 час. Более подробно проблема растворимости ртути в сжатых газах обсуждается в конце этой главы. При использовании рассмотренного выше метода ошибка измерений составляет примерно 0,1 %  [c.99]

    Для измерения объема вытекающей из вискозиметра жидкости к прибору прилагаются специальные измерительные колбы, калиброванные при 20° С на 200 мл. Терд10метры к прибору должны иметь шкалу от 10 до 110° С через 1 град. Они градуируются в рабочем положении с поправкой на выступающий столбик ртути, должны иметь определенные размеры и снабжаются гильзой. [c.189]

    Показателем хода перегруппировки является скорость выделения азота, за которой можно следить, наблюдая образование пузырьков в горячей жидкости, или пропуская газ через промывную склянку со ртутью, или (более точно) собирая выделяющийся азот в калиброванный азотометр [7]. Присутстпие неразложившегося азида можно обнаружить посредством гидролиза водной щелочью с последующим слабым подкислением водной вытяжки азотной кислотой и осаждением белого, плохо растворимого азида серебра (в сухом пиде взрывает ) азотнокислым серебром. [c.356]

    Для регистрации классических полярограмм ячейку с капающим ртутным индикаторным электродом и насыщенным каломельным электродом сравнения (или донной ртутью) через калиброванное линейное сопротивление присоединяют к источнику постоянного напряжения и изменяют потенциал со скоростью 2—5 мВ/с. Для обеспечения достаточно высокой электротфоводности в ячейку помещают 0,05—1 М раствор индифферентного электролита (фона). В этих условиях [c.160]

    Токсикологическое значение. Металлическая ртуть, а также ее соли имеют широкое и разнообразное применение в производстве люминесцентных, кварцевых и радиоламп, при изготовлении контрольно-измерительных приборов, ртутных выпрямителей, ртутных насосов. Широко используется при электролитическом способе получения хлора, калибровании химической посуды, извлечении золота и серебра из руд и для многих других целей. Из солей ртути особенно широкое применение имеет сулема, несколько меньшее — нитрат ртути, сульфид ртути, каломель, амидохлорная ртуть, сулема, йодная ртуть, цианистая ртуть, оксицианистая ртуть, желтая окись ртути, некоторые органические препараты ее, такие, как промерон, меркузал и др. [c.345]

    Ртутный и-образный манометр (или открытая трубка, погруженная в резервуар) и манометр Бурдона применяются для измерения давления форвакуума, т. е. давлений от атмосферного и вплоть до 10 мм (см. гл. V, рис. 5 и 14). Эти вакууметры относительно неломки, и точность их вполне достаточна для измерения вакуума в течение цикла эвакуации. Были сконструированы особые вакууметры Бурдона, которые можно применять в пределах от 1 до 20 мм. Если требуется большая чувствительность, то можно применять масляный манометр. В этом случае трубку наполняют невязкой органической жидкостью, имеющей небольшое давление пара, обычно маслом для диффузионного насоса. Фактическая разность уровней, отсчитанная в миллиметрах, может быть переведена в миллиметры ртутного столба, если помножить разность отсчетов по шкале, Д мм, на отношение плотности масла к плотности ртути. Иногда бывает удобным сделать шкалу, калиброванную непосредственно в миллиметрах ртутного столба. В этом случае одно деление шкалы в миллиметрах ртути равно плотности ртути, деленной на плотность масла. Контрольным вакуумом может служить вакуум, даваемый небольшим масляным ротационным насосом, для которого предельный вакуум составляет 25 или еще меньше. На рис. 40, А показана Н-образная модель с краном для выравнивания давления в обоих коленах во время периодов откачки или обезгаживания. На рис. 40, Б объем резервуара значительно больше объема измеряющей трубки, так что можно применять неподвижную шкалу. Манометры, наполненные маслом, долл<ны быть обезгажены каждый раз после [c.485]

    В литературе описан ряд упрощенных установок для проведения серийных измерений . Обычно они предназначены для определения только немногих точек на изотерме адсорбции в области интервала давлений, используемой в теории БЭТ (от р/ро = 0,05 до р1ро = 0,30). Одна из первых таких установок описана Кригером [12]. В этой установке газовая бюретка и манометр представляют единую систему. Можно получить пять точек на изотерме из одной порции введенного газа, если мениски ртути в бюретке подводить к стандартным меткам и для каждого положения измерять соответствующее давление. На рис. 167 изображена схема одной из модификаций установок Кригера [13] с типичной калиброванной жидкостной бюреткой, одновременно служащей левым коленом ртутного Н-образного манометра. Эта установка обладает тем преимуществом, что при ее применении отпадает необходимость устанавливать положения мениска ртути в левом колене манометра на заранее определенных уровнях. [c.357]

    Емкость пипетки достаточно точно и быстро определяют при помощи калиброванной капиллярной бюретки с ргтутным затвором. В бюретку вводят чистую воду и устанавливают при этом мениск ртути на нулевом делении. К кончику бюретки прика- [c.123]

    У—стеклянный пьезометр 2—кожаное кольцо 5—металлическая грундбукса 4 — гайка 5—металлическая часть пьезометра 5—свинцовая прокладка 7—трубка 5—резервуар 9—калиброванная трубка 10 — металлический кожух 11—чашечка для ртути 12 — гайка 13 — цилиндрг /4—вентиль /5—канал. [c.332]

    Исследование зависимости и — Т было проведено дилатометрически. В дилатометре для раствора данного состава измеряли зависимость объема от температуры в гомогенной и гетерогенной областях вблизи температуры расслоения. Системы фенол — вода и триэтиламин — вода были исследованы 18] в дилатометре, в котором изменение объема системы фиксировалось по изменению высоты столба ртути в калиброванном капилляре. Погрешность измерений была +1 10 см г. При исследовании системы гексаметиленимин—вода был применен дилатометр, в котором изменение объема системы определялось по весу вытекшей из дилатометра ртути [9]. Погрешность измерений была +2-Ю сж /г. Точность термостатирования в обоих случаях составляла +0,001—0,002°. Подробное изложение примененной методики [c.52]

    Разработаны устройства для введения в систему ртути высокой чистоты в дозах не менее 1,5 жг с точностью до 5- 10 2 мг [314] (фиг. 269). Ртуть заливается в пространство 7 в стеклянном цилиндре 1, которое при помощи шлифа 3 соединяется с калиброванным капилляром 2. Капилляр укрепляется при помощи вольфрамовых спиралей 4 на молибденовых вводах 5. На поверхности ртути плавает поплавок 6 с железным сердечником, который может перемешаться под воздействием магнита, подводимого к системе снаружи. Подняв уровень ртути выше отверстия капилляра,. можно напустить в него определенное ее количество. Для этого пространство над уровнем ртути соединяется с вакуумным насосом, затем уровень ртути поднимается, и в. пространство над ртутью начинает вводиться инертный газ. Как только в капилляре наберется нужное количество ртути, уровень ртути опускается, а ртуть Из капилляра проталки ва-ется в вакуумную систему. Перемещение уровня ртути производится движением поплавка 5. [c.407]


Смотреть страницы где упоминается термин Калибрование ртутью: [c.19]    [c.101]    [c.100]    [c.180]    [c.188]    [c.682]    [c.118]    [c.552]    [c.317]    [c.406]    [c.136]    [c.345]    [c.11]   
Количественный микрохимический анализ (1949) -- [ c.131 ]




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте