Трубка определения мышьяка

В прибор для определения мышьяка помещают исследуемый раствор и металлический цинк. Газоотводной трубкой соединяют с хроматографической колонкой [c.123]

Определение мышьяка проводят в приборе (рис. 5), состоящем из реакционной колбы 1 емкостью 25 мл с насадкой 2 с пористой стеклянной перегородкой 3 или пробкой из стеклянной ваты. Над перегородкой 3 помещают слой ваты 4, пропитанной ацетатом свинца Насадка 2 соединена с трубкой 5 диаметром 2—3 мм, по которой газы, выделяющиеся в реакционной колбе, поступают в цилиндр или пробирку 6 с пиридиновым раствором (3 или 5 мл) диэтилдитиокарбамината серебра. Газоотводящая трубка 5 заканчивается расширением в виде воронки, закрытым пористой стеклянной пластинкой 7 (для получения мелких пузырьков газа и увеличения контактирующей поверхности). [c.69]

Прибор (рис. 124) для определения мышьяка представляет собой склянку I емкостью 100 мл, в которую вставлена пробка 2 со стеклянной трубкой 3 длиной 100 и диаметром [c.399]

Прибор. Прибор для определения мышьяка (рис. 14) состоит из конической колбы 1 (или банки) емкостью 100—120 мл и насадки, вставляемой в колбу посредством резиновой пробки или трубки 2. [c.170]

Прибор для определения мышьяка состоит из конической колбы емкостью 100— 120 мл и насадки, вставляемой в колбу при помощи резиновой пробки или трубки. Насадка состоит из трубки диаметром 15 и длиной 100 мм, в которую на высоте 50 мм. впаяна другая трубка диаметром 10 и длиной 22—23 мм. Верхний конец внутренней трубки отшлифован. В нижней части трубки большего диаметра находится вата, смоченная 4%-ным раствором ацетата свинца в 2%-ной уксусной кислоте для поглоще-.ния сероводорода. [c.550]

Н. Е. С г о 8 8 1 е у (цит. выше) рекомендует полоски размером 2,5, X 115,0 лш -ДЛЯ определения мышьяка в количестве, меньшем 18 мкг, и 5,0 X 115,0 мм для опре-- деления от 18 до 45 мкг мышьяка (в последнем случае применяют соответственно более широкую трубку). Полоски эти вырезают из фильтровальной бумаги, применяемой для весовых количественных определений. Их погружают на несколько секунд в 1,5%-ный раствор бромида ртути (II) в 95%-ном спирте, высушивают 5 мин Н а стеклянной подставке, временами их переворачивая, и переносят в эксикатор. [c.314]

Мышьяк Азотнокислое серебро В прибор для определения мышьяка помещают исследуемый раствор и металлический цинк. Прибор газоотводной трубкой соединяют с хроматографической колонкой (рис. 26) В присутствии мышьяка образуется черная зона [c.89]

Рис. 197. Трубка прибора для определения мышьяка

Прибор для определения мышьяка (рис. 17) представляет собой склянку емкостью 150—200 мл с плотно закрывающейся пробкой, через которую пропущена гофрированная стеклянная трубка диаметром 12—15 и длиной 150 мм. Гофрированная трубка закрывается сверху пробкой, через которую пропущена стеклянная трубочка диаметром [c.131]

Прибор для определения мышьяка отличается от изображенного на рис. 29 тем, что в пробку 2 вставлена трубка диаметром 2—3 мм, что увеличивает чувствительность определения. [c.176]

Прибор для определения мышьяка (рис. 27). В стеклянную банку 1 емкостью 150 мл вставлена пробка со стеклянной трубкой 2 длиной 150 мм и диаметром 10 мм трубка сужена посредине. В нижнюю часть трубки помещают свинцово-уксусную бумагу для поглощения сероводорода, в верхнюю часть помещают там-пропитанный раствором ацетата [c.76]

Ход определения. Отбор пробы газа производят так же, как при определении влаги (стр. 91), По окончании отбора пробы ватные тампоны, содержащие мышьяковистый ангидрид, переносят в банку прибора для определения мышьяка (см. рис. 27). Над этой же банкой обмывают внутренние стенки трубки и приливают [c.93]

Современные системы позволяют достичь весьма низких пределов обнаружения, до десятых долей нанограмма. Для определения мышьяка, селена, теллура, висмута и сурьмы, образующих летучие гидриды при восстановлении их атомным водородом, в ряде работ, например [92, 93], с успехом использовали метод беспламенной атомизации. Идея метода далеко не нова. В частности, реакцию образования гидрида мышьяка при выделении атомного водорода, который получали действуя на цинк хлористоводородной кислотой, использовали для качественного обнаружения малых количеств мышьяка еще в прошлом веке (метод Марша). Металлический мышьяк осаждали в виде пленки при пропускании гидрида через нагретую стеклянную трубку (реакция зеркала). [c.215]

Селен [166]. Взвешиваемая форма — ЗеОг. Оксид селена (IV), образующийся при сожжении, возгоняется при 315 °С и может быть количественно сконденсирован в гильзе в тех же условиях, что и оксид мышьяка(1И). Оксид селена гигроскопичен. Поэтому его удаляют из гильзы после каждого опыта ( iM. определение мышьяка), а при взвешивании гильзы вводят поправку на поглощение им влаги. Эта поправка непостоянна, она зависит от атмосферных условий и от характера поверхности сублимата. В разных опытах увеличение массы гильзы с оксидом селена колеблется от 10 до 25 мкг в 1 мин, но в пределах одного опыта оно остается постоянной. Эту величину определяют в процессе каждого взвешивания, для чего взвешивают гильзу, например, на 15, 18 и 21-й минутах после помещения на блок у весов, вычисляют среднее увеличение массы за 1 мин ш и вычитают из массы ЗеОг tw мг, где t — число минут, прошедшее с момента удаления гильзы из трубки до взятия отсчета. [c.104]

Прибор для определения мышьяка изображен на рис. 2. Он состоит из конической колбы 1 (емкость 100—120 мл) и насадки, вставляемой в колбу посредством резиновой пробки 2 или трубки. [c.77]

Рис. 1. Трубка для определения мышьяка, прямая

Рпс. 2. Трубка для определения мышьяка, изогнутая [c.281]

Р и с. й. Трубка для определении мышьяка, с оттянутым концом [c.281]

Испытание на пригодность для определения мышьяка проводят так же, как на отсутствие мышьяка, при этом перед прибавлением серной кислоты в колбу вносят 2 мл эталонного раствора Б на мышьяк (0,002 мг). Если через 1 час после приливания серной кислоты на нижнем конце полоски бумаги, находящейся в трубке, будет ясно заметно желтое окрашивание, то считают, что препарат пригоден для определения мышьяка. [c.915]

Титрование с визуальным установлением конечной точки применено для определения мышьяка в органических вещ ествах после их минерализации нагреванием с перекисью водорода [977], для микроонределения мышьяка в органических соединениях после их минерализации нагреванием в запаянной трубке с азотной кислотой [619] и для определения микроколичеств мышьяка в ряде других материалов [1198]. [c.47]

По другому методу [556] мышьяк (5—100 мкг) выделяют в элементном виде соосаждением с 100 мг теллура с применением гипофосфита натрия и хлорида олова в качестве восстановителей. Осадок отфильтровывают, промывают 6 М НС1, затем 50%-ным этанолом и высупшвают. Определение мышьяка в осадке непосредственно на фильтре проводят по дуплету мышьяка Kjj, Используют трубку с платиновым анодом. Кристалл — LiF. Коллиматор 0,25 X 100 мм. Детекторы — газопроточный и сцинтилляционный счетчики. При содержании мышьяка i-iO % коэффициент вариации равен 6%. [c.167]

Очень быстрым методом является рентгенофлуоресцентный метод, предложенный для определения мышьяка (0,05—0,60%) в в свинцовосурьмянистых сплавах, позволяюш ий одновременно определять также содержание в них сурьмы (2—7%) и олова (0,15— 0,75%) 1659]. Метод не требует разложения образца. Используют спектрометр XRD-6, трубку с вольфрамовым анодом, кристалл-анализатор LiF и амплитудный анализатор импульсов. [c.171]

В органических мышьяксодержащих веществах определяют мышьяк титриметрическими методами, характеризующимися хорошей точностью. Разложение анализируемого материала проводят сжиганием по методу Шёнигера [1001, 1095], либо пробу помещают в трубку для сожжения по методу Кариуса [619], или сжигают в колбе, наполненной кислородом [710, 1117]. Наиболее часто используют иодометрическое титрование [619, 1117]. Ошибка определения мышьяка составляет 0,2—0,3%. [c.178]

Фотоэлектроколорпметр зеленый светофильтр (Х = 536—540 нм) стеклянный прибор для определения мышьяка, состоящий нз конической колбы вместимостью 150 мл с притертым горлом, в которое вставляется удлинитель с боковым отводом и воронка с краном. К отводу присоединяют фильтрационную трубку длиной 5 СР1 и Ь-образ-ную вводную трубку, суженную на конце. Вводная трубка помещается в поглотительный сосуд диаметром 1 см и высотой 10 см со стеклянной спиралью. Все притертые части прибора скрепляются пружинками или ре-зиновымн кольцами [c.316]

Прибор для определения мышьяка состоит из конической колбы емкостью 100 мл и насадки, вставленной в колбу посредством резиновой лробки. Насадка состоит из трубки 3 (см. рис. 17) диаметром мм и высотой 110 жж. В середине этой трубки на высоте 50 мм впаяна другая трубка — 4 — диаметром 10 мм, длиной 25 мм. [c.92]

Трехокись мышьяка легко восстанавливается до металлического мышьяка. Так, если нагревать AsgOgв маленькой трубке для прокаливания с углем или с цианидом калия, то мышьяк, образовавшийся в результате восстановления, осаждается в более холодной части трубки в виде черного зеркального кольца (мышьяковое зеркало, проба на мышьяк по Берцелиусу). Из растворов трехокиси мышьяка в большом количестве концентрированной соляной кислоты хлористое олово [хлорид олова(П)] осаждает металлический мышьяк в виде черно-бурого осадка. Эта реакция лежит в основе определения мышьяка по Беттендорфу. Б кислом растворе водород в момент выделения восстанавливает трехокись мышьяка до мышьяковистого водорода. Окислители окисляют AS2O3 до мышьяковой кислоты. Окисление идет легче всего в присутствии щелочи. [c.704]

Рис. 1. Прибор для определения мышьяка I — полиэтиленовая пробирка TI — пробка III — реактивная бумага IV — соединительная трубка V — колпак VI — ватный тампон VII — сетка VIII — стружка из полиэтилена

Мышьяк. В присутствии не очень малых кэличеств мышьяка (в виде мышьякового колчедана) при обработке пробы руды перед паяльнэй трубкой на древесном угле в восстановительном пламени появляется запах чеснока. Этот способ дает отрицательные результаты, если содержание мышьяка очень незначительно или если последний присутствует в виде мышьяковокислых солей, как, например, в обожженных рудах тогда следует применять способ, указанный для количественного определения мышьяка (стр. 44). [c.6]

Употребляемый для определения. мышьяка небольшой аппарат состоит из широкогорлой склянки, емкостью приблизительно 120 мл, с каучуковой пробкой, через которую проходит отрытая с обоих концов трубка в 200 млг длины н 5 мм в поперечнике. Верхний конец ее несколько расширен, тогда как нижний оттянут и имеет в диаметре приблизительно 1 мм. В нижней суженной части трубки находится сбоку отверстие, диаметром около 2. мм. Помещаемая в эту трубку свинцовая бумага приготовляется путем смачивания полосок фильтровальной бумаги (100X40 м.ч) ЮО/ о-ым раствором уксуснокислого свинца н последующего их просушивания. Кроме того, для опыта требуется сулемовая бумага это —. мягкая белая фильтровальная бумага, смоченная насыщенным водным раствором двухлористой ртути, высушенная и нарезанная на кружки соответствующего размера. Хранится в хорошо закрытой склянке в темном месте. [c.332]

Прибор (рис. 48) для определения мышьяка представляет собой стекляпнук> банку 7 емкостью 100 мл, в которую вставлена пробка 5 со стеклянной трубкой 6 длиной 100 мм и диаметром 8—12 мм трубка сужена по середине. В нижнюю-часть трубки помещают свинцово-ацетатную бумагу 1 для поглощения сероводорода, в верхнюю часть помещают тампон из ваты, пропитанный раствором ацетата свинца 2. Трубка 6 через пробку соединена с трубкой 4 длиной 100 мм и диаметром 3—5. мм, в которую помещают полоску бромно-ртутной бумаги. [c.208]

При таком проведении операции явно возможны потери газообразного арсина, что,очевидно, и является причиной невоспроизводимости результатов. Поэтому мы видоизменили технику работы. Рис, I. Прибор для коническую колбу прибора мы поме-определения мышьяка щали сначала ТОЛЬКО металлический цинк, затем вставляли пробку с отводной трубкой, погруженной в поглотитель. После этого мы производили тщательную герметизацию прибора путем обмазки горловины колбы с пробкой пластилином, а всех соединений резиновых и стеклянных трубок — ацетатцеллюлозным ла-кол , В собранный таким образом прибор через вертикальную трубку быстро вливали анализируемыл раствор. При таком приведении операции полностью устраняется возможность не-ког.тролируемых потерь арсина. [c.250]

Для определения малых количеств мышьяка в воде обычно воду упаривают до небольшого объема [1] или выделяют мы-П1ьяк соосаждением с гидроокисью железа [2, 3, 4, 5]. Определение мышьяка проводят различными методами в зависимости от его содержания при помощи гипофосфита натрия [2, 4, 5], по окраске бромно-ртутной бумажки [Ь 5, 6] и методом молибденовой сини [3]. Для определения 5-10" —1 10 % мышьяка в воде высокой степени чистоты нами была исследована возможность выделения очень малых количеств мышьяка, после окисления его азотной кислотой до пятивалентного, в виде арсената железа. Определение мышьяка проводили по окраске бромно-ртутной бумажки (пятнисто-фильтрационным методом) [1]. Внутренний диаметр отверстия трубки газового фильтра 2 мм [7]. [c.281]

Прибор для определения мышьяка. Прибор (рис. 17) состоит из сосуда 1 (или цилиндрического сосуда) высотой 80 мм, диаметром 40 мм. Через отвв рстие в резиновой пробке 2 в сосуд вставлена стеклянная трубка 3 длиной 250 мм, диаметром 17— 18 мм. [c.34]

Рис. 21. Прибор для определения. мышьяка в коагулянте 1 — склянка с коагулянтом 2 — колпачек из фильтровальной бу-мажки 5 трубка с полосками бумаги, пропитанными раствором уксуснокислого свинца —трубка с бромно-ртутной бумажкой

Бромно-ртутная бумага. Бумагу, служащую для определения мышьяка, нарезают на одинаковые по весу и плотности полоски длиной точно 12 СМИ шириной 2,5 мм. (Однородность полосок по ширине и плотности имеет в приводимом сравнительном методе определения мышьяка большое значение. Неоднородная плотность бумаги приводит к неравномерности пропитывания и к неточности результатов определения.) Полоски для сенсибилизации погружают на час или более в 3-проц. (оптимальная концентрация 5%) профильтрованный спиртовый раствор бромной ртути, HgBr2. Концентрация раствора выбирается в зависимости от количества, характера и активности применяемого цинка. (Замедленное, неудовлетворительное окрашивание полосок, подвергаемых действию быстро выделяющегося мышьяковистого водорода, может быть ускорено и сделано более интенсивным применением повышенных концентраций бромной ртути, и наоборот.) Если полоски складываются из листов, то перед замачиванием срезают два края стопки и полоски погружают в раствор бромной ртути, оставив их концы скрепленными отдельные полоски высушивают на стеклянных палочках. Полоски в стопке сушат, помахивая всей стопкой в воздухе. Почти сухие полоски помещают между чистыми листами бумаги и затем кладут под пресс для выравнивания. Хранят в сухом темном месте. (С течением времени полоски стареют, что выражается в уменьшении их чувствительности окраска появляется медленнее и с меньшей интенсивностью. Наиболее пригодный тип окраски имеют полоски, пропитанные не более чем за 2 дня до их использования.) Приготовленные отдельные полоски обрезают с одного конца под прямым углом длиной 12,5 мм и этот конец вводят в узкую трубку аппарата. Если полоски приготовлялись стопкой, то их разрезают пополам, держа за конец, перед самым употреблением. Полоски должны быть абсолютно чистыми. [c.325]

Прибор для определения мышьяка (рис. 29). В нижнЛю часть трубки помещают ватный тампон, предварительно смоченный раствором ацетата свинца и отжатый почти досуха. Поверх этого тампона помещают небольшой кусок ваты, также пропитанной раствором ацетата свинца и высушенной. На склянке на уровне 60 мл нанесена метка. На верхний срез трубки помещают квадрат бромно-ртутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, надеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть отшлифованы. [c.98]

Для электролитического определения мышьяка, который в этом случае должен содержаться в виде трехвалентного (пятивалентный мышьяк должен быть восстановлен при помощи SOg, для чего 5 мл разбавляют 20 мл воды, добавляют 0,5 2 KHSOg и кипятят до удаления SOg) применяют аппарат Thorpe, изображенный на рис, 22. В холодильном сосуде W находится стеклянный цилиндр Е. Между этим цилиндром и стеклянным колоколом А находится глиняный сосуд D. В качестве катода К служит свинцовая жесть, в качестве анода — платиновая жесть, закрепленная на нижнем крае глиняного сосуда. Трубка С наполнена кристаллическим a lo. [c.188]

Взвешивают три навески серы по 50 мг (при определении мышьяка по норме 1 10 %) или по 200. иг (при определении мышьяка по норме 2,5-10 %), которые помещают в агатовые ступки. В две навески вводят добавки раствора мышьяка, содержащего соответственно 10 и 20 мкг Аз, тщательно перемешивают и подсушивают под инфракрасной лампой. Затем все три образца, поочередно, начиная с пробы без добавки мышьяка, переносят в прессформу диаметром 10 мм л прессуют под давлением 100 кг см . После прессования каждую таблетку помещают в прободержатель рентгеновского спектрометра (режим рентгеновской трубки 35 кв, 35 ма) и регистрируют в течение одной минуты число импульсов фона на линии 1,166 А и мышьяка на аналитической линии 1,176 А. Чтобы снизить ошибку определения числа импульсов, для каждой таблетки фон и интенсивность линии мышьяка регистрируют три раза и берут их средние значения. [c.15]

Л При определении мышьяка в оксидах, сульфидах, рудах и сплавах пробы хлорируют в трубках из боросиликатного стекла при 575 °С с помощью СС14. Образующийся трихлорид мышьяка определяют газохроматографически. Д [c.259]

Рис. 5-2. Прибор для определения мышьяка. /—3 — соответственно верхняя, средняя и нижняя трубки 4 —гайка 5 —сосуд нз оолиэтилева.

В стеклянную колбу для определения мышьяка (рис. 5-2) наливают 25 мл исследуемой воды, приливают при перемешивании 5 мл очищенной Н2304 (1 1) и вносят 1—2 кристалла (10 мг) хлористого олова. Между насухо вытертыми трубками, изготовленными из плексигласа или винипласта, зажимают кружок фильтровальной бумаги, пропитанной плюмбитом калия для устранения мешающего влияния сероводорода. В верхнюю часть трубки с внутренним диаметром 4 мм вставляют кружок бумаги (фильтр), пропитанный сулемой Н С1г, и зажимают его. Затем вносят в исследуемый раствор 2 г гранулированного цинка, не содержащего мышьяка, к быстро закрывают колбу подготовленной трубкой с фильтрами. Содержимое колбы перемешивают и оставляют в темном месте на 3 ч, периодически перемешивая. [c.247]

Разложение вещества в запаянной трубке и взвешивание пироарсе-ната магния приводят к таким же точным результатам, как разложение в колбе Кьельдаля и последующее титрование выделившегося иода. Однако в аналитической практике для нелетучих соединений мышьяка всегда пользуются более быстрой и более простой методикой, рекомендованной Винтерштейнером. Поэтому можно не приводить описания весового определения мышьяка и разложения вещества в запаянной трубке азотной кислотой. При объемном определении, описанном ниже, особое внимание надо обращать на правильную концентрацию соляной кислоты, так как реакция протекает количественно (слева направо в приг веденном выше уравнении) только при определенных условиях. [c.206]

Колориметрический метод Зангера—Блека. Если качественные реакции на мышьяк были слабоположительными (образование окраски с ДДТК серебра в пиридине или пятна при реакции Зангера—Блека через 30— 45 мин, а налета в восстановительной трубке Марша через 45—60 мин), то количественное определение мышьяка производят методом Зангера—Блека. [c.74]

Легко протекающий при нагревании распад мышьяковистого водорода на элементы лежит в основе метода открытия мышьяка, которым обычно пользуются при судебно-медицинских и санитарнь,1х анализах. Для проведения реакции испытуемый материал обрабатывают цинком и соляной кислотой, пропуская выделяющиеся газы сквозь нагретую стеклянную трубку. При наличии Аз около места нагрева образуется блестящий черный налет ( зеркало ) элементарного мышьяка. Применяемые для определения цинк и соляная кислота должны быть при помощи холостого (т. е. выполняемого без испытуемого материала) опыта тщательно проверены на отсутствие примесей мышьяка. [c.470]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология