Вода определение по точке помутнения

Методы, основанные на измерении мутности (или определении точки помутнения), используются в нескольких вариантах. Гомогенный жидкий образец титруют не смешивающейся с водой жидкостью, в которой растворимы другие компоненты образца, до помутнения раствора. Количество жидкости, вызывающее появление мутности, т. е. разделение фаз, зависит от природы и температуры системы, а также от соотношения в ней различных компонентов. В другом варианте можно определять критическую температуру растворения это температура, при которой смесь двух жидкостей, не смешивающихся при обычной температуре, перестает разделяться на две фазы [76]. [c.538]

Определение содержания воды по температуре помутнения. Ацетон смешивается с водой во всех отношениях, но в присутствии бензола и толуола растворимость воды понижается, и она выделяется в виде мелких капелек мути. Чем больше концентрация ацетона в растворителе, тем больше воды удерживается в растворе при данной температуре. При одной и той же концентрации ацетона в растворителе температура выделения капелек воды (мути) будет тем выше, чем больше содержится в нем воды. Эти закономерности используются при определении воды в смеси ацетон—бензол—толуол. [c.79]

Определение точки затвердевания производится обычным способом (см. Тринитротолуол, стр. 625). Содержание воды и крезола понижает точку затвердевания. Значительные количества крезола дают помутнение при пробе на растворение в воде. Точного метода для определения крезолов,- содержащихся в феноле, не существует. [c.571]

При выборе растворителя следует отдавать предпочтение плохому растворителю, поскольку в этом случае для осаждения первой фракции достаточно будет добавить в систему лишь небольшое количество осадителя. Иногда желательно использовать смесь растворителя и осадителя, в которой исходный образец полимера может образовывать дисперсию. Например, Комитет стандартов и методов исследований Отделения химии целлюлозы Американского химического общества рекомендует смесь ацетона и воды (91 9) в качестве растворителя нитрата целлюлозы при исследовании распределения по молекулярным весам в исходных образцах целлюлозы [16]. Разумеется, нелегко провести растворение образцов в плохих растворителях или в смесях растворитель —осадитель. Тем не менее, если для растворения полимера применяется хороший растворитель, а осадитель добавляют в систему только до точки помутнения, то часто наблюдается исчезновение уже возникшей мутности при выдерживании раствора в течение нескольких часов или ночи. Подобное явление известно под названием ложной точки помутнения и объясняется Бойером [9] следующим образом. При растворении в хорошем растворителе молекулы полимера, вероятно, принимают довольно вытянутую форму и, очевидно, в определенной степени перепутываются друг с другом. Добавление осадителя к системе обусловливает переход молекул в клубкообразное состояние. С увеличением доли осадителя в смеси клубки становятся более плотными. Но если осадитель добавляется слишком быстро, система проскакивает требуемое состояние (наличие молекул в форме отдельных плотных клубков с последующим осаждением их из раствора) за очень короткий промежуток времени, поскольку молекулы не успевают разъединиться одна от другой до перехода в клубкообразное состояние. В итоге образуется система перепутанных друг с другом клубков. Следовательно, необходимо выдерживать раствор в течение некоторого времени с тем, чтобы дать молекулам время на отделение друг от друга в возможно большей степени. Иными словами, ложная точка помутнения не является истинным равновесным состоянием, для достижения которого требуется определенное время. Бойер указывает, что иногда необходимо выжидать более 24 час, например в случае системы полистирол — бензол — метанол, даже несмотря на то, что приблин ение к точке помутнения осуществляется крайне медленно. В силу изложенного значительно удобнее пользоваться плохим растворителем. [c.45]

В тех пробирках, в которых находится раствор, представляющий собой одну фазу, опыт начинать с охлаждения и признаком гетерогенности следует считать выделение кристаллов фенола или льда <или помутнение раствора). При малых концентрациях фенола определение следует вести при помощи охладительной смеси (смесь соли со снегом). Если приходится работать с одним термометром, то рекомендуется менять состав исследуемой смеси, приливая воду к первоначально взятому количеству фенола. Результаты каждого опыта записывать в таблицу по образцу [c.213]

Правильный подбор ПАВ для условий конкретного месторождения требует проведения трудоемких лабораторных исследований. Наряду с обычным испытанием совместимости ПАВ с пластовыми и закачиваемыми водами, температуры помутнения, адсорбции, важное значение приобретают исследования поверхностной активности ПАВ, точнее, определение условий, при которых обеспечивается достижение той или иной композиционной системой сверхнизкого межфазного натяжения. [c.103]

Индикация конечной точки по появлению осадка (помутнения). К этой группе безындикаторных методов относят процессы, идущие в две стадии. В результате первой стадии образуются легко растворимые в воде продукты, во второй стадии образуются мало растворимые вещества, появляется помутнение, указывающее на окончание титрования. Характерным примером такого титрования является определение цианидов по методу Либиха. [c.17]

Некоторые кислоты и основания с большой молекулярной массой при кислотно-основном титровании ведут себя как обратимые коллоиды, коагулирующие в пределах очень узких значений pH (точка коагуляции). Если к раствору соли малорастворимой в воде кислоты с большой молекулярной массой прибавить раствор сильной кислоты, то при определенном значении pH коагулирует нерастворимая кислота — появляется помутнение [c.148]

Стевенс и Никельс [173], измеряя КТР в системах алкилфе-нол—гликоль, обнаружили заметное влияние малых количеств воды на точку помутнения. При определении малых количеств воды в гликолях и глицерине они предложили использовать для титрования замещенный фенол, например ди-т/7ет-бутилметил-фенол. [c.542]

Отличительной особенностью аддуктов ОЭ и ОП является снижение их растворимости при повышенных температурах (относительно комнатной температуры). При определенной температуре растворы алкоксилатов становятся мутными, что можно соотнести с содержанием ОЭ или ОП. Если выявлено низкое молярное содержание этоксилатов, то анализ проводят в системах вода-спирт, в противоположном случае — для обнаружения точки помутнения ниже 100 ° С необходимо использовать водные растворы натрий хлорида [61]. Из-за нестрогого контроля за условиями протекания реакции в ходе алкоксилирования могут образовываться карбоксильные группы. Число карбоксильных групп определяется по интенсивности образования окрашенного комплекса с 2,4-динитрофенилгидразином. Степень точности определения при фотометрическом анализе на длине волны 480 нм составляет 10 ррт (как для ацетальдегида) [62]. [c.131]

Прямое титрование до появления мутности часто приводит к разбросу результатов. Этого можно в значительной степени избежать, если добавить к образцу какое-либо подходящее масло, нагреть, пока раствор не станет прозрачным, и затем дать ему охладиться до возникновения мутности. Симэн, Кортон и Хьюгоне [161] обнаружили, что при определении воды в анилине лучше применять смесь хлопкового масла с тяжелым минеральным маслом, например с вазелиновым, чем рекомендованное ранее рапсовое масло. Для проведения анализа к 20 мл анилина добавляют 3,5 мл смеси (5 1) хлопкового и минерального масел, образец нагревают на водяной бане до тех пор, пока мутная эмульсия не станет практически прозрачной, немедленно вынимают из бани и оставляют охлаждаться. Затем определяют температуру (точку) помутнения с правильностью 0,05 °С. Воспроизводимость и правильность определения, по данным авторов, составляет около 0,01% при содержании воды в образце О—4% [161]. Аналогичная методика с использованием смеси гексанол—хлопковое масло предложена для определения воды в фурфуроле [75]. [c.540]

При определении воды в стироле [1111 или меркаптанах [125] точку помутнения можно наблюдать непосредственно. Лейн [111 ] определял растворимость воды в стироле и наоборот, отмечая момент появления мутности при медленном охлаждении образца. Автор отдает предпочтение титрованию реактивом Фишера и отмечает неплохое совпадение результатов, полученных обоими методами (рис. 11-2). Мацуяма [125] приводит график зависимости обратной температуры помутнения от логарифма содержания [c.540]

Большинство описанных в литературе методик основаны на визуальном наблюдении. Чувствительность метода часто можно повысить, определяя точку помутнения фотометрически. Фихтен-гольц и Золотарева [59] применили один из вариантов турбиди-метрии для определения воды в мономерах — дивиниле, изопрене и пиперилене. Запаянную ампулу с образцом термостатируют при —50 °С, измеряют фотометрически светопоглощение (а, %) и рассчитывают экстинкцию по эмпирической формуле [c.542]

Растворимость НПАВ в воде обусловлена гидратацией окси-этйленовой цепи, так как между молекулами воды и эфирным кислородом оксиэтиленовой цепи возникает водородная связь. Чем больше число оксиэтиленовых групп, тем выше гидратация молекул НПАВ и тем больше их растворимость в воде. В значительной степени на растворимость НПАВ в воде влияет температура. Так как энергия водородной связи сравнительно мала, то при нагревании происходит дегидратация молекул НПАВ и неионогенное вещество теряет способность растворяться в воде, при этом раствор НПАВ мутнеет. Для каждого неионогенного эмульгатора характерна определенная температура (точка) помутнения, которую можно рассматривать как меру растворимости НПАВ в воде. Добавление к раствору НПАВ большинства электролитов приводит к значительному понижению растворимости и температуры помутнения, поскольку под влиянием электролита разрушаются водородные связи между оксиэтиленовой цепью и молекулами воды. [c.113]

Дольх [14] предложил следующий криогидратный метод 9 г высоковлажного или 20 г обычного битуминозного угля помещают в коническую колбу, куда добавляют 100 мл абсолютного спирта. Смесь кипятят в течение 2 мин., охлаждают и фильтруют через складчатый фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают и затем смешивают 25 мл пробы с 25 мл керосина. Эту смесь подогревают до осветления и затем охлаждают при быстром перемешивании до помутнения. Температура точки помутнения зависит от содержания воды, количество которой отсчитывается по таблице. Определение может быть сделано в 10 мин. Дольх утверждал, что при этом методе удаляется также и адсорбированная вода и что полученные результаты—выше результатов, даваемых другими способами определения. [c.16]

Для проведения синтеза в круглодонную колбу (см. рис. 17) емкостью 500 см помещают, например 100 г фенола, 100 г 37%-ного формалина и 6 г 25%-ного раствора аммиака в воде (1 моль фенола 1,16 моль СН2О и 1,5 вес. % NH3 от массы фенола). Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают смесь при включенной мешалке на водяной бане. Нагрев ведется медленно до температуры кипения смеси (примерно при 90—95° С). Смесь кипятят в течение 10—15 мин для завершения реакции конденсации. Для установления конца реакции отбирают из колбы пробу для определения температуры помутнения реакционной смеси. Для этого вынимают пробку из колбы и пипеткой забирают пробу реакционной смеси в количестве 2—3 ш и переносят в пробирку стандартных размеров. В пробирку с отобранной пробой опускают термометр с делениями на 1° и пробирку охлаждают при встряхивании до 10° С. При появлении неисчезающего сильного помутнения процесс прекращают. Если проба не помутнела, продолжают нагревание при той же температуре еще в течение 10—15 мин и снова берут пробу на помутнение. Так поступают через каждые 10—15 мин нагревания до тех пор, пока отобранная проба не даст помутнения. [c.184]

Если ПВС, не содержащий винилацетатных звеньев, при нагревании легче растворяется в воде, то полимер, содержащий 16—25% (масс.) остаточных ацетатных групп обладает худщей растворимостью в горячей воде подобно метилцеллюлозе и поливинилметиловому эфиру. Изучение водных растворов такого ПВС методом определения их помутнения при изменении температуры показало, что для них характерны две области область А, в которой система является гомогенной, и область Б, в которой из системы выделяется твердая фаза и наступает помутнение раствора (рис. 3). [c.33]

Методы определения точки титровация. При добавлении реагента не должно происходить помутнения (после каждого добавления колбу встряхивают для удаления с помощью СаСЬ воды, образующейся в ходе реакции) Применяют внешний индикатор хромазон красный А или С-оранжевый (продукты сочетания диазотированного п-аминобензальдегида и нафтолсульфонатов), дающие фиолетовое или голубое окрашивание с гидразинами [c.81]

Азотистые соединения включают амиды, анилиды, амины, алкалоиды, протеины, аминокислоты (рассмютрены вместе с кислотами), карбаматы или уретаны (рассмотрены со сложными эфирами), лактамы, циангидрины, нитрилы, нитро-, нитрозо- и азосоединения, азолы, оксимы, гидразины, гидроксамовые кислоты, аминоспирты, изоцианаты, пурины или диуреиды, амидины и производные циановой кислоты. Число методов, применимых для определения воды в органических азотистых соединениях, весьма ограниченно. Иногда применимы химические методы, основанные на гидролизе хлорангидридов или ангидридов кислот. Однако они непригодны для перечисленных веществ (особенно для аминов и амидов), которые вступают в реакцию аци-лирования или в присутствии которых ацидиметрическое определение конечной точки затруднено. (Для всех аминов, за исключением низших, может быть применен метод Смита и Брайанта [26] с хлористым ацетилом, характеризующийся сравнительно мягкими условиями.) Для специального случая с анилином описаны методы, основанные на появлении точки помутнения [45-47]. [c.127]

Для полиоксиэтиленовой цепи характерны гораздо более слабые полярные свойства, чем для ионогенных групп —ЗОдН, — СООН или четвертичного азота, и в большинстве полиоксиэтиленовых поверхностноактивных веществ, обладающих достаточно хорошей растворимостью, вес гидрофильной полигли-колевой группы значительно больше веса гидрофобной части молекулы. Полярность и растворимость в воде присущи полиоксиэтиленовой цепи вследствие способности эфирного кислорода образовывать гидраты [5]. Повышение температуры ведет к диссоциации (разрушению) гидратов, и растворимость этих веществ понижается. Такой показатель, как точка помутнения, т. е. температура, при которой водный раствор определенной концентрации начинает расслаиваться на две фазы, применяется как один из стандартных мето- [c.93]

Определение растворимости. Растворимость вещества в различных растворителях помогает сделать заключение о наличии в веществе тех или иных функциональных групп. Кроме того, определение растворимости позволяет подобрать подходящий растворитель для перекристаллизации вещества ( подобное растворяется в подобном ). Растворимость целесообразно исследовать в следующих растворителях вода 5%-ные растворы едкого натра, гидрокарбоиата натрия, соляной кислоты концентрированная серная кислота этиловый спирт бензол петролейный эфир уксусная кислота. В пробирку вносят каплю жидкого или 0,01 г твердого соединения и по каплям 0,2 мл растворителя. После каждой прибавленной порции растворителя смесь взбалтывают. Если соединение полностью растворимо, то его регистрируют как растворимое. Если вещество плохо растворяется или не растворяется при комнатной температуре, нагревают до кипения. В случае плохой растворимости в неорганических растворителях нерастворившееся вещество отделяют, а раствор нейтрализуют и наблюдают, не выделяется ли из него исходное соединение. Помутнение нейтрализуемого фильтрата указывает на свойства вещества кислые — если растворителем была щелочь или сода основные — кислый растворитель. При внесении вещества в раствор гидрокарбоната нужно обратить внимание, не выделяется ли двуокись углерода. [c.122]

Для определения SOj" к 5 мл раствора добавляют 20 мл воды, 1 мл соляной кислоты (пл. 1,12) и 0,5 мл 1 н. раствора Ba lj. Если в течение 15 мив не появляется помутнения, то это указывает на отсутствие SOJ". Если ионы S02 обнаружены, то к раствору очищаемого препарата добавляют немного-ВаС1г. [c.155]

Для определения Ва - к 5 мл раствора добавляют 20 мл воды и 5 мл насыщенного раствора aSOj. При отсутствии Ва в течение 15 мин не должно быть помутнения. Если проба испытуемого раствора помутнела, то для осаждения ионов Ва к исходному раствору приливают по каплям разбавленную HjSOj. Далее к очищаемому раствору приливают 50 мл известкового молока до явно выраженной щелочной реакции на фенолфталеин п 3—4 г активного угля. Смесь хорошо перемешивают и оставляют на 2ч. Затеи снова проверяют реакцию раствора, в случае необходимости добавляют еще немного Са(0Н)2. [c.155]

Метод позволяет, например, определять содержание камфоры в этанольном растворе [66]. Если к определенному объему (1 мл) такого раствора, помещенному в пробирку, медленно, по каплям, при взбалтывании добавлять из микробюретки воду, то растворяющая способность образующейся водпо-этанольной смеси по отношению к камфоре постепенно убывает и в определенный момент камфора выпадает в осадок, вызывая устойчивое помутнение раствора, что и служит признаком окончания титрования. Во время титрования пробирка находится в большом стакане с водой (для тер-мостатирования). Понятно, что объем добавленной воды зависит от содержания камфоры в исходном этанольном растворе — чем выше это содержание, тем меньше расход воды [c.56]

Однако у этой системы есть одна ннтерссиая особенность, которая не описывалась для друг 1х застудиеваю щих систем. Если в других системах процесс застудневания соировождается появлением слабой опалесценции, указывающей на образование поверхностей раздела между двумя фазами с очень малыми размерами частиц или с очень близким показателями преломления частиц и среды, то в системе ПВС — вода — ацетон (метиловый, этиловый спирты) в процессе застудневания возникает прогрессивно возрастающее помутнение, которое можно объяснить только как образование новой фазы с большой поверхностью раздела или с резко отличающимся от среды показателем иреломлеиия.. Для того чтобы установить, существует ли непосредственная связь между помутнением системы и процессом застудневания илн же эти процессы являются независимыми, были проделаны эксперименты по параллельному определению оити- [c.109]

За температуру помутнения принимают среднее из двух определений, если расхождение между ними не превышает 0,5 °С. Затем на кривой соответствующей концентрации ацетона в анализируемом растворителе (рис. 19) отмечают точку, отвечающую найденной температуре помутнения и, проводя через нее прямую до пересечения с ординатой, находят содержание воды в растворителе. Этот же способ используют для определения содержания воды в ацетоне. Пробу анализируемого ацетона разбавляют трехкратным количеством толуола, предварительно просушенного прокаленным сернокислым кальцием и профильтрованного. Загружают смесь ацетона и толуола в пробирку прибора и определяют тёмпера-туру помутнения, как описано выше. Затем по кривой для растворителя, содержащего 25% ацетона, находят содержание воды. [c.80]

Определение ВаР +. К 1 мл раствору СаСЬ прибавляк>т 5 мл воды и 1 мл раствора Са304. В течение 15 мин не должно появляться помутнения. Если в растворе СаСЬ обнаружен тот или иной ион, то по каплям добавляют раствор ВаСЬ или Н2504 для его осаждения. Затем в раствор прибавляют Са(0Н)2 до щелочкой реакции, прибавляют 1 г активированного угля кипятят, дают 20—30 мин постоять, затем фильтруют. Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой до розовой окраски метилового красного и упаривают до появления кристаллов СаСЬ-бНпО, При охлаждении выпавшие кристаллы отсасывают, высушивают между листами фильтровальной бумаги и помещают в склянку с притертой пробкой. [c.154]

Если в исследуемой воде содержание аммония неизвестно, то предварительно делают полуколичественное определение. Для этого к 100 мл испытуемой воды прибавляют 2,0 мл щелочного раствора фенола и 15,0 мл раствора гипобромита натрия. Через 30 мин. определяют по интенсивности образовавшейся окраски примерное содержание аммония. Помутнение растворов полуколичественному определению не мешает в зависимости от степени помутнения пробы используют раствор сегнетовой соли нужной концентрации. [c.120]

Ход определения. Берут 1 г исследуемого образца (0,03 г никеля) при содержании никеля до 2—3%. Если никеля содержится больше, то навеску следует соответственно уменьшить. Взятую навеску переносят в стакан на 300—400 мл, прибавляют 25—30 мл разбавленного (1 1) раствора хлороводородной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании на песочной бане. Нагревают до полного растворения взятой навески (до прекращения выделения пузырьков водорода). Затем, сняв стакан с плитки и приподняв часовое стекло, осторожно маленькими порциями прибавляют к раствору 3—5 мл концентрированной азотной кислоты. При этом наблюдается выделение бурых оксидов азота. Затем снова нагревают раствор до прекращения выделения оксидов азота. После этого содержимое стакана прекращают нагревать, снимают часовое стекло, смывают с него в стакан брызги раствора промывалкой и разбавляют раствор водой до 120— 150 мл. Прибавляют к раствору 5—7 г твердой винной кислоты и после ее растворения приливают раствор аммиака до появления запаха. Если появится помутнение, то следует еще добавить немного винной кислоты до просветления. Если на дне стакана остался осадок, то его следует отделить фильтрованием и промыть на фильтре горячей водой, содержащей немного гидроксида аммония и хлорида аммония, присоединяя промывные воды к фильтрату. Прибавив соляной кислоты до слабокислой реакции, нагревают содержимое стакана приблизительно до 60—80°С и прибавляют 20 мл 1-процентного спиртового или аммиачного раствора диметил-глиоксимаЧ [c.317]

При выборе того или иного растворителя нужно руководствоваться следующим правилом растворитель должен как можно меньше (если совсем не должен) извлекать из материала пробы такие вещества, которые могут помешать определению. Конечно, это не всегда достижимо. В том случае, если не удается подыскать подходящий растворитель и нет возможности удалить такие примеси путем соответствующей обработки экстракта, приходится прибегать к продуванию воздухом. Спиртовые экстракты можно обесцвечивать обработкой их активированным углем с последующим фильтрованием горячего раствора, а в более крупных исследовательских лабораториях можно отделять примеси пропусканием экстракта через хроматографическую колонку. В том случае, когда приходится использовать достаточно большой объем растворителя, следует предпочесть растворитель с низкой температурой кипения. Такой растворитель можно удалить осторожным нагреванием на воздухе или при разрежении, не теряя при этом значительного количества ОВ. Если для извлечения выбран не смешивающийся с водой растворитель (эфир, бензол, толуол, дихлорэтан или петролейный эфир), то при попадании в него воды раствор мутнеет. Экстракт сушат при энергичном встряхивании над небольшим количеством безводного Маг804. Сохранение помутнения свидетельствует о наличии взвеси, т. е. частиц, прошедших через фильтр, не соответствовавший материалу пробы, поэтому его следует профильтровать еще раз через более плотный фильтр. [c.258]

Наша задача заключалась в выборе метода, который, обеспечивая быстроту выполнения и надежность результатов анализа, вместе с тем не требовал бы применения специальных приборов. Исходя пз этих соображений, мы остановились на методе, идея которого дана в работе Гана и Леймбаха. Метод основан на использовании каталитически ускоряющего действия даже малых количеств меди в реакции восстановления иона трехвалентного железа тиосульфатом. Конец реакции можно наблюдать по помутнению реакционной смеси от выделяющейся при реакцип серы. Для большей четкости в реакционную смесь вводят ро-дан-ион и наблюдают за течением реакции по исчезновению кроваво-красной окраски раствора. Упомянутые авторы предложили этот метод для качественного открытия малых содержаний медп, указывая, однако, на возможность применения его для количественных определений. В литературе имеются указания на то, что этот способ был использован для количественного определения небольших концентраций меди в алюминии и в водах рек и родников. [c.318]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология