Перенесение осадков

Ошибки оперативные. Оперативные ошибки происходят от неправильного или недостаточно тщательного выполнения аналитических операций. Сюда относится, например, недостаточное промывание осадков, приводящее к постоянному завышению результатов, иногда — излишнее промывание осадков, приводящее к систематическим потерям. Систематические ошибки появляются также в результате недостаточной или чрезмерной продолжительности прокаливания осадков, недостаточно тщательного перенесения осадков из стакана в тигель, неправильного способа выливания растворов из пипеток и т. п. [c.48]

После этого осадок взмучивается небольшим количеством жидкости и переносится на фильтр. Эту операцию следует повторить несколько раз до полного перенесения осадка в конус фильтра. Хотя на отстаивание затрачивается значительное количество времени, фильтрование промывных вод через фильтр, на котором нет осадка, происходит очень быстро, к тому же отмывка самого осадка декантацией достигается значительно быстрее, чем промывка его на фильтре. [c.29]

Жидкость над осадком сливают по стеклянной палочке на фильтр в воронку Бюхнера. Оставшийся осадок промывают в стакане горячей водой и также сливают на фильтр. После полного перенесения осадка на фильтр его еще несколько раз промывают водой. Каждую новую порцию воды приливают только после того, как предыдущая прошла в приемник. Промытый таким образом осадок высушивают между листами фильтровальной бумаги при комнатной температуре. Взвесив осадок после высушивания, рассчитывают выход продукта в процентах от теоретического на основании количества сульфата меди (II). Для расчета необходимо измерить плотность исходного раствора. [c.131]

Перенесение осадка с фильтром во взвешенный тигель. [c.54]

Шпатели. На рис. 61 представлены наиболее часто употребляемые типы шпателей, выполненных из стали, никеля или фарфора. Шпатели служат главным образом для снимания осадков со стенок сосудов или с фильтров и для перенесения осадков на бумагу, а также для взятия реактива из склянки и т. п. [c.81]

Перенесение осадка в 5-литровую колбу удобнее всего осуществить путем четырехкратной обработки его водой (порциями по 200 мл) непосредственно в том сосуде, в котором он был получен. [c.435]

Во многих случаях для отделения жидкости от осадка пользуются приемом обратного фильтрования. Этот способ особенно удобен при микрофильтровании, так как он позволяет обойтись без перенесения осадка на фильтр. Фильтрование осуществляется при помощи так называемых фильтровальных трубок (рис. 169) с внутренним диаметром 1—1,5 мм, которые иногда неправильно называют фильтровальными палочками. Один конец трубки, на котором имеется то или иное фильтрующее приспособление, погружают в смесь и отсасывают прозрачную жидкость. [c.263]

Описан полумикрометод определения магния в известняках и доломитах 8-оксихинолином без перенесения осадка на фильтр [35,3]. В железных рудах предлагалось определять сумму окислов магния и кальция с применением осаж дения в виде оксихинолината и оксалата соответственно [809]. Однако потребность суммарного определения окислов магния и кальция возникает редко. [c.66]

Во многих случаях для отделения жидкости от осадка пользуются приемом обратного фильтрования. Этот способ особенно удобен при микрофильтровании, так как он позволяет обойтись без перенесения осадка на фильтр. Фильтрование осуществляется при помощи так называемых фильтровальных трубок (рис. 234) [c.343]

При выполнении анализа могут быть допущены технические ошибки, зависящие от степени подготовки химика-аналитика, от его опытности и внимательности. Например, взвешивание тиглей раньше их полного охлаждения, недостаточная защита гигроскопического вещества от поглощения им влаги из воздуха во время взвешивания, недостаточно длительное или, наоборот, чрезмерное прокаливание осадков, неправильное сжигание фильтра с осадком в тигле, потери вещества при перенесении осадков на фильтр пользование посудой неподходящих размеров, потери вещества вследствие разбрызгивания при кипячении или вследствие толчков при нагревании, потери от распыления при перенесении вещества после взвещивания в реакционный сосуд — все это приводит к неточным результатам анализа, но эти ошибки могут быть сведены к минимуму при внимательной и аккуратной работе. [c.241]

На следующий день приступают к фильтрованию осадка через маленькие стеклянные тигли № 4 (плотные) с отсасыванием жидкости. Сначала сливают в тигель жидкость, а потом смывают и осадок. Со стенок чашки осадок смывают спиртом (1 1), подкисленным уксусной кислотой (50 жл спирта и 2 жл ледяной уксусной кислоты). Hai перенесение осадка расходуется около 25 мл спирта (1 1). Перенеся осадок на фильтр, его дальше промывают 50% спиртом, на что опять расходуется около 25 мл спиртового раствора. [c.50]

Описанные многочисленные приспособления отличаются прежде всего по виду и способу перенесения осадка на фильтр или отделения его от жидкости. [c.236]

Навеску вещества, такую же, как при определении азота, помещают в колбу Кьельдаля, добавляют туда же 0,5 мл концентрированной серной кислоты и столько же пергидроля и нагревают до появления тяжелых паров серной кислоты, по охлаждении добавляют еще пергидроля и снова нагревают, продолжая это до тех пор, пока серная кислота пе станет бесцветной и больше не будет изменяться. По охлаждении смывают водой в широкий химический стакан, прибавляют 2 мл смеси из 100 частей азотной кислоты (уд. в. 1,2) ж мл концентрированной серной кислоты, доводя общий объем до 15 мл, и помещают стакан в кипящую водяную баню. Иногда бывает полезно прибавить вместо пергидроля несколько капель концентрированной азотной кислоты. Реактив для весового определения готовится следующим образом 5 г сульфата аммония растворяют в 50 мл азотной кислоты (уд. в. 1,36), 15 г молибденовокислого аммония—в 40 мл горячей воды. Раствор молибдата аммония вливают в один прием в азотную кислоту, разбавляют до 100 мл и оставляют на два дня в темноте. Затем фильтруют и сохраняют в темноте в холодном месте. К реакционной смеси, вынутой из бани при хорошем перемешивании, приливают 15 мл этого раствора, не дотрагиваясь пипеткой до стенок, оставляют стоять 3 мин., встряхивают полминуты и дают осаждаться в течение по крайней мере часа, а при количествах фосфора, меньших 0,5 мг,— даже и на 24 часа и больше. Для фильтрования применяют обычные фильтровальные трубки с асбестом, причем перенесение осадка производится автоматически, как это указано при определении галоидов (стр. 71), и декантируют 2-проц. водным раствором азотнокислого аммония. Осадок переносят па фильтр с помощью попеременно спирта и раствора азотнокислого аммония и под конец промывают чистым, не содержащим альдегидов ацетоном или не дающим остатка эфиром. При взвешивании пустой фильтровальной трубки поступают точно так же, т. е. промывают ее спиртом и эфиром, переносят в эксикатор, эвакуируют и взвешивают через ЗО мин. Если промежуток времени менаду выниманием из эксикатора и отсчетом при обоих взвешиваниях одинаков, то можно при не особенно точных взвешиваниях до [c.76]

Для перенесения осадка на фильтровальную бумагу можно опустить во взмученную жидкость острие угла вчетверо сложенного кусочка фильтровальной бумаги. При разворачивании бумаги в середине ее оказывается некоторая часть осадка. [c.52]

После перенесения осадка на фильтр его отмывают 2— 3 раза промывной жидкостью (возможно меньшим количеством). Вторую порцию наливают в фильтр только тогда, когда стечет первая. Наливают жидкость по палочке так, чтобы она не доходила до края фильтра на 3—5 мм. [c.16]

После перенесения осадка на фильтр его отмывают 2— [c.16]

Основная задача состоит в количественном перенесении осадка из стакана на фильтр. Поэтому стеклянную палочку и резиновую насадку необходимо тщательно обмывать над фильтром, чтобы смыть малейшие следы осадка. [c.383]

На полноту перенесения осадка на фильтр нужно обратить самое серьезное внимание, так как большинство потерь при анализе объясняется неполным перенесением. [c.330]

Во избежание разбрызгивания наливать воду на фильтр рекомендуется по палочке, так же как при перенесении осадка. [c.352]

Затем осадок заливают промывной жидкостью, помешивают стеклянной палочкой, дают осесть и снова сливают отстоявшуюся жидкость. Подобное декантирование производят несколько раз и только потом переносят осадок на фильтр. Для перенесения осадка на фильтр его взмучивают промывной жидкостью, количество которой должно быть таким, чтобы поместилось на фильтре в один прием. Потеря одной капли суспензии может привести к ошибке анализа. Маленькими порциями промывной жидкости стараются возможно полнее перенести осадок на фильтр. Приставшие к стенке стакана частицы осадка снимают резиновым наконечником стеклянной палочки. Эти операции удобнее всего делать при помощи промывалки. Под конец кусочком фильтровальной бумаги обтирают палочку и помещают, осадок на фильтр. [c.271]

На стенках стакана часто остаются небольшие следы осадка, которые не удается смыть струей воды из промывалки. В таких случаях хорошо промытой стеклянной палочкой с резиновым кольцом протирают внутренние стенки стакана, а также ту стеклянную палочку, которой пользовались для перемешивания раствора и перенесения осадка на фильтр. Таким образом, все приставшие К ним сле- [c.196]

Рис. 40. Перенесение осадка из стакана на фильтр

Для перенесения осадков и промывания используют промывалки (рис. 13). Для каждой промывной жидкости должна быть отдельная промывалка. [c.33]

После перенесения осадка на фильтр следует внимательно осмотреть стенки стакана, чтобы убедиться, что в стакане не осталось частиц осацка. Осадок на фильтре несколько раз промывают, направляя струю из промывки на верхнюю часть фильтра. Вращая носик промывалки указательным пальцем, промывают фильтр круговым движением сверху вниз так, чтобы весь осадок собрался на дне конуса фильтра. Промывание на фильтре проводят 3-4 раза, давая полностью стекать жидкости. Затем с помощью подходящего реагента проверяют полноту промывания осацка. Например, если его отмывактг от хлориц-ионов, то собирают несколько капель фильтрата в пробирку с раствором нитрата серебра в среде 2М HN02, Когда осацок отмыт, дают полностью стечь промывной жидкости и слегка подсушивают осадок вместе с фильтром. Для этого воронку с фильтром помешают на небольшое время в сушильный шкаф с температурой 100-150°С (воронку ставят вертикально либо в отверстия, имеющиеся в попочках шкафа, либо помещают в горло конической колбы, чтобы воронка не перевернулась). Фильтр после подсушивания должен оставаться слегка влажным если он пересохнет, то станет ломким и будет невозможно без потерь перенести его вместе с осадком в тигель. [c.31]

Перенесение осадка на фильтр - операция очень ответственная и требуюшая очень большого внимания. К осадку, промытому в стакане методом декантации, добавляют небольшой объем промывной жидкости, перемешивают палочкой и сразу же по палочке сливают жидкость с осадком на фильтр, заполняя его не больше чем на 2/3 высоты. После сливания всей взмученной жидкости добавляют новую порцию промывного раствора и поступают таким же образом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока весь осадок не окажется на фильтре. После этого небольшой кусочек беззольного фильтра бросают в стакан и с помошью палочки протирают стенки и дно стакана другим кусочком протирают палочку, и оба кусочка помещают на фильтр. После этого приступают к промыванию осадка на фильтре. Для этой цели пользуются промывалкой, заполненной промывной жидкостью, состав которой указывается в прописи. Осторожно, тонкой струйкой обмывают осадок на фильтре по верхнему его краю несколько раз, причем новую порцию промывной жидкости приливают тогда, когда полностью стечет предыдущая. Конец промывания контролируют по отрицательной реакции на удаляемые примеси. [c.44]

Промывалка необходима для количественного перенесения осадка на фильтр, промывания осадков, смывания их с фильтра. Колба про-мывалки имеет вместимость 250—500 мл. Промывалку можно нагревать до кипения воды на асбестированной сетке. [c.183]

Гравиметрическая форма не должна изменять свою массу иа воздухе из-за поглощения паров воды и оксида углерода (IV) или вследствие частичного разложения. Для точности определРиия желательно также, чтобы гравиметрическая форма имела возможно большую молярную массу и содержа.яа как можно меньше атомов определяемого элемента в молекуле. При этом погрешности определения (ошибки взвешивания, потери при перенесении осадка на фильтр и т.п.) меньше сказываются на результате анализа. [c.193]

Бодёе чистые осадки пол аются при добавлении оксихинолина к горячим аммиачным растворам соли магшгя . Оксалат аммония замедляет осаждение введения значительных количеств оксалата поэтому в некоторых случаях следует избегать, а при определении малых количеств магния оксалат должен быть разрушен выпариванием с концентрированной азотной кислотой. Рекомендуется следующий метод к 100 мл раствора, содержащего 10—50 мг окиси магния и 2 г хлорида аммония, добавляют 0,5 мл о-крезолфталеина (0,02%-ный спиртовый раствор), вводят 6 п. раствор аммиака до появления фиолетовой окраски (pH = 9,5), а затем избыток аммиака в 2 мл. Нагревают до 60—80 Сив соответствии с содержанием магния медленно при постоянном перемешивании вводят 5%-ный или 1%-ный уксуснокислый раствор оксихинолина (2 н. и 0,4 н. соответственно) до появления небольшого избытка, что определяется по глубокой желтой окраске верхнего слоя жидкости. Затем раствор нагревают 10 мин, на водяной бане и горячим фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном, пользуясь фильтратом для перенесения осадка на фильтр. Промывают осадок 50 мл горячей воды. При употреблении для промывания 100 мл горячей воды растворяется 0,09 мг осадка, а при применении 1 н. раствора аммиака — 0,07 мг. [c.150]

Определение осмия в виде металла. Раствор с осажденным гидратом двуокиси осмия фильтруют через платиновый тигель Мунро осторожно сливая сначала отстоявшуюся жидкость. Затем переносят в тигель осадок и вытирают стакан и стеклянную палочку хорошо смоченной резинкой, чтобы осадок к ней пе прилипал. Необходимо иметь в виду, что в данном случае для удаления осадка со стенок стакана не следует применять фильтровальную бумагу, хотя при перенесении осадков других пяти платиновых металлов ею пользоваться можно. Тщательно промывают осадок горячим 1 %-ным раствором хлорида аммония и затем покрывают его этой же кристаллической солью, для чего хлорид аммония смачивают несколькими каплями промывной жидкости и при помощи отсасывания насыщают им осадок. [c.425]

Для приготовления промывной жидкости прибавляют 1 мл уксусной кислоты (30%-ной) к 100 мл 95%-ного этилового спирта, встряхивают с небольшим количеством тройной соли при 25° С и фильтруют. Так же, как осадителем, этим раствором лучше пользоваться при той температуре, при которой проводилось насыщение его тройной солью. При анализе некоторых продуктов нет необходимости применять реактив для перенесения осадка в фильтрующий тигель и предварительного промывания его, а при всех операциях можно пользоваться промывной жидкостью (см. Koenig, цит. выше). [c.749]

Ход определения. Раствор, содержащий не более 0,1 г нитрат-ионов и свободный от перечисленных вьсше мешающих веществ, разбавляют до 80—100 мл, прибавляют 0,5—0,75 мл разбавленной (2 3) серной кислоты или 1 мл ледяной уксусной кислоты и нагревают до кипения. В один прием вводят 10—12 мл раствора нитрона перемешивают и оставляют стоять 30—45 мин, а затем охлаждают 1,5 ч в ледяной воде. Фильтруют через взвешенный тигель при умеренном отсасывании, используя фильтрат для перенесения осадка в тигель и ополаскивания стакана. [c.867]

Но окончании выпаривания остаток растворяют ъ Ъ мл дестиллированной воды и обрабатывают 1 — 2 мл раствора солянокислого бензидина, который готовится следующим образом [37] 5 г чистейшего бензидина растворяют в 40 мл н. соляной кислоты и разбавляют дестиллированной водой до 250 мл. Осадку, полученному при действии этого реагента, дают оседать на холоду в течение 30 мин., а затем фильтруют через фильтровальную трубку, как это указано для определения галоидов. В этом случае вполне применимы как асбестовые, так и пористые стеклянные фильтры. Осадок промывают попеременно водой и спиртом, стараясь ограничиться в общей сложности 1 мл воды и 1 жл спирта. Конец трубки после перенесения осадка обмывают спиртом. Бензидипсульфат [c.74]

Для количественного осаждения бериллия раствор оставляют на 24 часа. Осадок соли К2С2О4 ВеС204 отфильтровывают через взвешенный бумажный фильтр и для полного перенесения осадка на фильтр колбу споласкивают несколько раз фильтратом. Промывания осадка не производят, а сразу же после отсасывания, не давая ему подсохнуть, переносят вместе с фильтром в капельницу с достаточно широким горлом (рис. 2). [c.41]

Вместо, перенесения осадка в раствор станнита можно последним прямо облить осадок на фильтре. Однако нужно заметить, что появление черного окрашивания не всегда является бесспорным признаком присутствия висмута, так как оно может быть вызвано также и двухвалентной ртутью, если сульфиды промывались недо-ст-аточно тщательно и нагревание с азотной кислотой производилось слишком долго. В этом случае осадок от аммиака может содержать не только основную соль висмута, но также и хлористый меркураммоний НйСШНг, который с щелочным раствором станнита окрашивается также в черный цвет, Ред, [c.184]

Примечания. 1. В методике для точного определения фторида нельзя использовать полиэтиленовые колбы, так как осадок сорбируется на стенках колбы и очень трудно визуально определить полноту перенесения осадка на фильтр. Было найдено, что посуда из боросиликагного стекла не вносит в анализ значительных ошибок. [c.342]

Растворен5 с осадка i . Осадок 1 сульфидов п гидроокисей, образованных катионами третье группы, переносят по возмо к -ю-сти потностью в фарфоровую чаигку. Для перенесения осадка используют 5—6 мл раствора HNO-, (плотность 1,2 г см ) и кипятят до полного окисления сульфида (исчезновение черных крупинок). [c.111]

Перенесение осадка на фильтр. Хорошо промытый осадок следует аккуратно перенести на фильтр, через который производилась декантация. Для этого в стакан с осадком снова приливают 20— 25 мл промывной жидкости и, хорошо перемешав ее с осадком, быстро сливают образовавшуюся суспензию по палочке в воронку. Эту операцию повторяют несколько раз, пока на фильтр не будет перенесен весь осадок. Чтобы смыть приставшие к стенкам стакана следы осадка, палочку вынимают и кладут на стакан так, чтобы она выдавалась за край его носика на 3—5 см. После этого стакан берут в левую руку и, нрижав палочку к стакану указательным пальцем левой руки, наклоняют его над воронкой. В правой руке держат промывалку и, направляя из нее струю жидкости в стакан, тщательно смывают на фильтр частицы осадка (рис. 40) необходимо следить за тем, чтобы жидкость стекала по палочке, не разбрызгиваясь. Таким образом осадок практически полностью попадает в воронку. Нельзя касаться палочкой ни фильтра, ни налитой [c.195]

В целях сокращения времени анализа предложено [329] выполнять осаждение Ag l не в стакане, а в фарфоровом тигле. Прк этом отпадает необходимость применения тигля Гуча или фильтрующих тиглей и перенесения осадка на фильтр. Время, необходимое для завершения коагуляции осадка, уменьшается до 0,5— [c.31]

Промывание и перенесение осадка из стакана на фильтр производят горячим 1%-ным раствором НС1, используя для этого палочку с резиновым наконечником. Промывают осадок на фильтре 8—10 раз. Фильтр с осадком доводят в сушильном шкафу до слабовлажного состояния и переносят в доведенный до постоянной массы платиновый тигель, озоляют фильтр и прокаливают осадок до постоянной массы в муфельной печи при 1000° С (первый раз 30—40 мин, а последующие 10—15 мин). [c.169]

Объем фильтрата после отделения гидратированного оксида кремния (IV) (раствор Б) доводят дистиллированной водой до 100—-150 мл, нагревают до кипения, приливают по каплям из бюретки 10%-ный раствор аммиака и после нейтрализации основной массы свободной кислоты прибавляют 3—5 капель индикатора метилового красного и продолжают прибавлять раствор аммиака до перехода окраски индикатора в желтый цвет. Если содержание железа в породе большое, то судить о полноте осаждения по изменению окраски бывает затруднительно тогда.проверяют этот момент по слабому запаху аммиака над раствором Раствор с осадком нагревают 1—2 мин и фильтруют через неплотный беззольный фильтр (розовая или белая лента). Осадок промывают методом декантации 4—5 раз горячим 1%-ным раствором ЫН4МОз, нейтрализованным раствором аммиака по метиловому красному. После перенесения осадка на фильтр его промывают еще 5—6 раз той же промывной жидкостью. [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология