Кювета высокотемпературная

Степень ионизации атомов х учитывалась по уравнению Саха при предположении равномерного распределения паров в объеме кюветы. Сдвиг линий при 2800 К и давлении аргона 6 атм рассчитывался по результатам высокотемпературных измерений ( 3). [c.360]

Графитовая кювета. Из импульсных методов атомизация проб представляет больший интерес для исследователей высокотемпературная печь, которую сконструировал Львов [21]. Она состоит из небольшой цилиндрической графитовой печи (трубки), внутренняя часть которой покрыта [c.98]

Печи камерные. Шихту при прокаливании в камерной печи помещают в кварцевый тигель или кювету. В качестве камерной печи применяют высокотемпературную электропечь типа ОКБ-210А (рис. 50). Печь имеет сварной кожух, футерованный огнеупорным и теплоизоляционными материалами. Кожух выполнен из листовой и профильной стали. К его передней стенке крепится на болтах литая чугунная гарнитура. Огнеупорная часть футеровки печи выполнена из шамотного кирпича и из шамота-легковеса. Теплоизоляция выполняется из ультралегковесного и диатомового кирпича. Боковые стенки камеры нагрева выложены специальным фасонным кирпичом из высокоглиноземистого шамота. В пазах кирпичей установлены нагревательные элементы, выполненные или в виде целых стержней с утолщенными выводными концами, или в виде трех карборундовых частей, расположенных вертикально по 6 вдоль [c.174]

В последние годы внимание исследователей привлекают способы получения атомного пара без использования пламени. Сюда относится графитовая кювета Львова [6], представляющая собой высокотемпературную печь, работающую в атмосфере аргона. При этом вследствие отсутствия кислорода исключается опасность образования термостойких окислов. Графитовая кювета позволяет исключить помехи, присущие пламенному варианту, а также достичь высокой чувствительности даже при определении таких элементов, как алюминий, титан, ванадий и др. [c.209]

Рис. 2. Герметическая высокотемпературная кювета. Стрелками указан ход пучка ИК-радиации.

Поверхностное натяжение жидкого селена, селена с различными примесями й теллура нами изучалось методом лежащей большой капли в цилиндрической кювете. Эта кювета с селеном устанавливалась на высокотемпературном микроскопе МНО-2. Снимки, тени капли проводились при различных увеличениях. Установка позволяла проводить измерения коэффициента поверхностного натяжения в инертной или окислительной средах. При измерениях а капля при каждой температуре изотермически выдерживалась в течение 5—10 мин. Измерения проводились на подложках из кварца, корунда и пирекса. При этом заметные различия в значениях а на.ми не обнаружены. В опытах мы использовали селен и теллур марки В-5 и селен и теллур, очищенные вакуумной дистилляцией и зонной плавкой. Наши результаты по температурной зависимости для селена описываются уравнением составного типа, аналогичным уравнению Ван дер Ваальса [4]. [c.64]

Рис. 4. Простая высокотемпературная кювета, описанная в работе [44, стр. 1765].

С момента применения лазеров измерение спектров КР кристаллов при различных температурах не представляет трудностей, поскольку довольно просто сконструировать криостат с одним окошком для входа возбуждающего луча и с другим, боковым, окошком для наблюдения комбинационного рассеяния под углом 90°. Высокотемпературные измерения можно выполнять в термостатированных кюветах с примерно таким же оптическим устройством. [c.439]

При использовании для низкотемпературных исследований двухлучевого спектрометра, работающего по принципу оптического нуля, встречается специфическое аппаратурное затруднение. Поглощение холодного образца в рабочем пучке компенсируется в канале сравнения ослабителем, имеющим комнатную температуру. Последний сам излучает на детектор больше энергии, чем холодная кювета с образцом. В областях, в которых образец почти полностью поглощает, эта дополнительная энергия заставляет перо записывающего устройства двигаться за 0% пропускания, так как излучение ослабителя является в этих условиях существенной добавкой к излучению высокотемпературного инфракрасного источника. Особенно этот эффект проявляется при низких частотах. [c.102]

КОНСТРУКЦИИ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ ПЕЧЕИ-КЮВЕТ [c.67]

Следующим существенным этаном развития высокотемпературных печей-кювет следует считать многоходовую вакуумную печь-кювету, разработанную в Государственном оптическом институте Байковым и Розовым [20]. Ее нагревателем служит графитовая труба (диаметр 7 см, длина 65 см), помещенная в вакуумный, охлаждаемый водой корпус с системой экранов. Концы нагревателя крепятся на резьбовых соединениях к охлаждаемым водой медным токоподводам. Максимальная температура печи-кюветы 2000° С. Однако основной отличительной особенностью этой печи-кюветы является многоходовое устройство по схеме Уайта [21], позволяющее увеличивать эффективную длину поглощающего слоя в 4, 8 и т. д. раза. Радиус кривизны сферических зеркал 125 см. Для полноты заполнения их светом сначала использовались коллективные линзы из кристаллических материалов, прозрачных в ИК-области спектра, но затем они были заменены системой из двух сферических зеркал [22], что позволяет устранить хроматическую аберрацию и расширить спектральный диапазон работы коллективов. Апертура кюветы 1 33. Для предохранения зеркал от напыления (во время обезгаживания исследуемого вещества и в промежутках между записями спектров) используются выдвижные охлаждаемые водой заслонки. Для дозагрузки испарившихся порций вещества имеется вакуумная форкамера с электромагнитным манипулятором. [c.68]

Однако перед тем, как приступить к количественным измерениям, необходимо разрешить такие вопросы, как равновесность состава паров в процессе перегонки в высокотемпературной кювете и влияние аэрозоля и вынужденного излучения на интенсивность полос поглощения. [c.86]

При определении ЖРР кювета с коксом помещается в камеру высокотемпературной установки и нагревается до необходимой температуры со скоростью 20°С/мин. В качестве внутреннего стандарта использован карбид кремния -модиз[)икации, По дифрактограммам, полученным цри различной температуре, определяется угловое положение дифракционных линий и лшши внутреннего стандарта. По изменению межслоевых расстояний при различных температурах методом наименьших квадратов получаются аналитические зависимости [c.79]

Высокотемпературная кювета. Кювета (рис. 160) состоит из термостатируемого холодильника 3 с фланцами, впаянного внутрь стеклянного кожуха 4. Кожух имеет на обоих концах охлаждаемые муфты 2 н 7 шлифов, к которым притерты керны / и 5 с фланцами. Холодильник 3 впаян в кожух 4 посредством трех трубок— двух узких 9 и 11, пропаянных через стенку кожуха внут- [c.261]

Изменения структуры коксов непосредственно в процессе нагрева исследованы нами на двух сырых коксах — рядовом и игольчатом с Красноводского НПЗ. Коксы - нагревали с помощью высокотемпературной приставки ГПВТ-1500. В камере поддерживался вакуум Ю" мм. рт. ст. Скорость нагрева образцов 20° С в минуту. Рентгенограммы получены на дифрактометре Дрон-0,5 с Си Kol —излучением, отфильтрованным никелевым фильтром. Для увеличения количества образца, попадающего под рентгеновский луч, в имеющейся кювете были высверлены дополнительные отверстия. Для упрощения юстировки в образец подмешивалось 20% к массе пробы фтористого лития. Скорость записи рентгенограмм составляла ГС в минуту. Рентгенограммы [c.114]

В высокотемпературной ИК-спектроскопии кроме затруднений, связанных с достижением и поддержанием требуемой температуры, имеются еще два. Горячая кювета с образцом может нагревать спектрометр, но, изолировав держатель, этот эффект можно свести к минимуму. Вторая, и более серьезная, проблема заключается в том, что сам образец является источником ИК-излучения. Для устранения этого эффекта применяют либо однолучевой спектрометр, либо регистрирующий электрическое отношение двухлучевой спектрофотометр, в которых ИК-излучение модулируется до того, как оно пройдет через образец (при этом приборы не реагируют на непромоду-лированное излучение, испускаемое образцом). [c.110]

Лампа с полым катодом представляет собой круглодонную колбу из молибденового стекла, в которую впаян анод из молибденовой проволоки и катод в виде сквозного цилиндра из определяемого металла. Для атомпзацни проб применяют пламя, высокотемпературные печи, например графитовую кювету Львова (по имени советского ученого, предложившего ее конструкцию), а также лазер и другие способы. [c.39]

Другой прием исследования быстрых обратимых превращений — так называемый релаксационный метод, или метод вынуж-ных отклонений (возмущений). Сущность этого метода заключается в целенаправленном выводе системы из состояния равновесия и наблюдения за ее возвращением в это состояние. При наличии какого-либо свойства, пропорционального скорости возвращения к равновесию (релаксации), можно оценить и скорость превращения, без вмешательства в химический состав системы. Вблизи от состояния равновесия скорость обратимого превращения минимальна, и, следовательно, наиболее удобно для измерения. Интересным примером релаксационного метода является так называемый метод температурного скачка, позволивший определить кинетические параметры дегидратации метиленгликоля в широком диапазоне температуры. Быстро меняя температуру водного раствора формальдегида, авторы работы [23] непрерывно фиксировали изменения УФ-спектра раствора, для чего образец нагревали или охлаждали непосредственно в кювете регистрирующего спектрофотометра СФ-4А. При обработке результатов делалось вполне обоснованное допущение, что изменение оптической плотности разбавленного раствора при изменении температуры однозначно определяется содержанием негидратирован-ного мономера формальдегида. На экспериментальной установке (рис. 30) высокотемпературная кварцевая спектрофотометрическая кювета 1 освещается водородной лампой 2 со шторкой 3. Через уплотнительную головку кюветы выведены концы термопары 4. Кювета снабжена двухсекционным нагревательным элементом 5. Сигнал термопары поступает на самописец 6, оборудованный автотарировочным устройством. Пройдя кювету, свет направляется на светофильтр 7, фотоэлектроусилитель 8 и, далее, на эмиттерный повторитель 9 и самописец 10, служащий для записи кинетических данных. Система нагрева 11 обеспечивает медленное повышение температуры раствора в кювете до исходной температуры Г], после достижения которой с помощью переключателя 12 включается вторая, более мощная секция, нагрева- [c.87]

Уровни вращательной энергии основного колебательного состояния Н2О впервые были определены Мекке и его сотрудниками [2831, 690, 1605] на основании анализа вращательной структуры полос в колебательно-вращательном спектре НаО. В дальнейшем Рандалл с сотрудниками [4335, 3366] исследовали с высоким разрешением чисто вращательный спектр паров воды в области от 17,8 до 555 см , что позволило авторам работ [3366, 1754] определить 230 уровней вращательной энергии Н2О от / = О до = 14и. В 1952 г. Бенедикт, Классен и Шоу [724] на спектрометре с большой дисперсией исследовали вращательную структуру полосы V2, расположенной в области от 770 до 2222сл и весьма точно определили положение 255 уровней вращательной энергии Н2О до = 18 ц. Тейлор, Бенедикт и Стронг [3951], используя многоходовую высокотемпературную кювету, получили чисто [c.198]

Неводные растворы неорганических веществ редко применяются для изучения инфракрасных спектров, поскольку растворимость неорганических соединений в обычных растворителях весьма мала. Современная тенденция к изучению спектров расплавленных солей при наличии новейших конструкций высокотемпературных кювет, вероятно, приведет к увеличению числа спектральных измерений веществ в жидкой фазе. Заметным достижением в этом направлении является метод платинового экрана Гринберга и Холгрена [11]. Изучаемая соль помещается на платиновый экран из мелкой сетки, который электрически нагревается до нужной температуры. Затем экран вертикально располагается в спектрометре, и избыток расплавленной соли стекает, оставляя однородную пленку, которая удерживается ячейками сетки. Этот метод применялся вплоть до температуры 800° С в вакууме и в атмосфере. [c.13]

Значительным успехом в борьбе за безэталонный метод анализа следует считать применение для атомиг зации проб высокотемпературных восстановительных пламен и графитовой кюветы. Фактический материал, подтверждающий достоинства этих способов атомизации, пока еще недостаточен для каких-либо категорических выводов. Однако совершенно очевидно, что решающий шаг к созданию безэталонного метода спектрального анализа сделан. Проведение атомно-абсорбционного спектрального анализа без использования эталонов (в обычном для аналитиков понимании этого термина)— дело ближайшего будущего. [c.375]

Р и с. 17. Высокотемпературная кювета для снятия инфракрасных спектров [268]. 1 — ИК-излучение 2 — окно из КаС1 з — охлаждающая спираль 4 — защитное окно из КаС1 5 — нагревающая спираль в — стандартный конус с муфтой 7 — тепловод 8 — отвод к вакуумной установке 9 — щель. [c.112]

Рис. 3.28. Высокотемпературная вакуумная кювета для записи спектров пропускания в ИК обпасти.

Для температурных исследований была изготовлена герметическая высокотемпературная кювета с одним ОКНОМ из Na l. Схема кюветы показана на рис. 2. Кювета снабжена автоматической регулировкой температуры при помощи потенциометра ЭПВ-2-05 (рис. 3). Точность показаний температуры 1 ° С, точность ее поддерживания + 2° С. Интервал регулируемой температуры составляет 20— 300° С. Конструкция кюветы предусматривает ее заполнение инертным газом (аргон, азот). Корпус кюветы изготовлен из лктуни, отводимые трубы из ковара (сплав с низкой теплопроводностью), кольца-прокладки сделаны из тефлона. С целью помещения образца в фокусе пучка площадка для образцов внутри кюветы может перемещаться в вертикальном направлении. [c.176]

Наиболее широкое распространение в СССР получили ультрацентрифуги фирмы МОМ (Венгрия). Они снабжены ротором с электрическим приводом. На серийных приборах может быть установлена оптика Фильпота-Свенсона, интерференционная и ультрафиолетовая абсорбционная [197, с. 38 198, с. 82]. Роторы современных аналитических ультрацентрифуг имеют приблизительно одинаковые размеры и форму. В роторе имеется два отверстия для размещения кювет рабочей и балансировочной. Расстояние от оси вращения х составляет примерно 6,5 см. Вращение ротора происходит в вакууме, сам ротор термостати-руется, обычно в интервале О—50 °С. В некоторых случаях ультрацентрифуги снабжены титановыми роторами с высокотемпературной приставкой, позволяющей проводить измерения до 150 °С. [c.181]

Авторами книги совместно с Л. В. Павловой изучено влияние различных факторов на конформации синтезированных на поверхности цепей [171, 194, 198]. Изучение влияния температуры на величину р для цепей ПВА и поливинилиденхлорида (ПВДХ), синтезированных на аэросиле, показало, что при повышении температуры до 200-250 °С, когда начинается термическая деструкция полимеров, изменения р практически не наблюдается [171, 194]. Нагревание образцов проводили непосредственно в пучке ИК-спектрометра в вакууме в специальной высокотемпературной кювете с окнами из монокристаллов кремния. [c.148]

Первые высокотемпературные печи-кюветы [10—12], широко используемые школой Клемперера, были довольно просты. Они представляют собой трубку из пирекса, кварца, алунда или стали диаметром 4,5 см и длиной 120—150 см с намотанным на центральную часть ( 20 см) нагревателем из нихрома. К концам кюветы приклеены окна из КВг или полиэтилена. В кювету на лодочке помещается вещество, и она откачивается при повышенной температуре, но при которой вещество еще заметно не испаряется. Затем, чтобы уменьшить диффузию паров к холодным концам кюветы, в нее напускается инертный газ (сухой аргон) до атмосферного давления или реагирующий газ, например, водород в случае реакции 2Li Но = = 2LiH [И], и температура печи-кюветы повышается до рабочей. Следует отметить, что в первых работах отсутствовала модуляция света источника, и поэтому Клемперер и сотрудники нри высоких температурах чаще пользовались спектрами испускания, чем поглощения. С помощью подобных, довольно простых печей-кювет было исследовано значительное число соединений (см. ниже). [c.67]

Затем школа Клемперера [13] стала широко использовать более высокотемпературную печь-кювету конструкции Давенпорта [14]. Ее основная идея состоит в том, что на трубу (внутренний диаметр 7,5 см, длина 60 см) из стабилизированной окиси циркония намотана толстая молибденовая проволока, которая при пропускании тока нагревает трубу. Однако при температуре 1500° С окись циркония становится проводником, а при 2200° С ток идет уже главным образом но трубе, шунтируя витки проволоки (следует заметить, что в этом варианте нагрева нечь-кювета школой Клемперера практически не использовалась, так как все объекты исследования испарялись при температурах не выше 1500 С). Нагреватель помещен в вакуумный корпус, заполненный зернистой окисью циркония. Ио мнению авторов, максимальная температура печи-кюветы достигает 2200 С и ограничивается термическими свойствами молибдена и окиси циркония. К корпусу печи прикреплены стальные трубы-насадки диаметром 5 см и длиной 65 t с окнами. Никакого вакуумного уплотнения между кюветой и объемом печи пет. Печь-кювета может работать как в вакууме, так и в атмосфере водорода или инертного газа. Длина нагретой зоны, если ее оценивать по схеме печи-кюветы [13], составляет всего 20—30 см при расстоянии между окнами около 200 см. В некоторых работах [15] использовалась труба из алунда, которая не проводит тока. В остальном техника работы существенных изменений пе претерпела. [c.67]

Опыт работы с печами-кюветами с графитовыми нагревателями показал, что они практически не позволяют избавиться от восстановительной атмосферы СО и На [23, 24]. Поэтому при исследованиях в нейтральной среде необходимо пользоваться изолированными кюветами, температура нагрева которых во многом ограничивается материалом трубки-кюветы. В работе [23] описана реконструкция высокотемпературной многоходовой нечи-кюветы [30], у которой трубка-кювета диаметром 6 см надежно изолирована от объема печи. Если не давать большого перепада давлений между печью и кюветой, можно работать в инертной и окислительной среде нри температуре до 1300° С с кварцем и до 1550° С с высокоглиноземистой керамикой. сожалению, вакуумно-плотных труб таких больших размеров из молибдена, окиси алюминия или окиси циркония пока не изготовляется, а это могло бы поднять температуру печи-кюветы еще на 250—500°. [c.70]

Отсутствие в настоящее время жаростойких и прозрачных в ИК-области материалов для окон кювет не позволяет изготовлять изотермические кюветы для температур свыше 400° С. Поэтому высокотемпературные кюветы приходится делать с окнами из обычных материалов и выносить их в холодную зону. В результате этого нечи-кюветы получаются большими по размерам и не вписываются в стандартные размеры кюветных отделений. На практике принято, чтобы отношение длины нагретой зоны к ее диаметру было не менее 10 1, иначе на поглощающий слой будет влиять холодная зона. Зона перепада температур от 1000—2000° С до комнатной составляет величину не менее 20—35 см с каждой стороны и не зависит от длины нагретой зоны. Обычно общая длина печей-кювет колеблется от 60 до 200 см, [c.70]

В принципе можно сконструировать печи-кюветы, в которых кювета из молибдена или вольфрама может быть изолирована от объема печи и даже сама служит нагреваталем, как, например, в работе [26], но оба материала очень чувствительны к кислороду, а нри больших температурах также к углероду и СО [24]. По-видимому, дальнейшее развитие высокотемпературной химии позволит создать в ближайшем будущем новые материалы и одновременно усовершенствовать технологию изготовления плотных труб болыпих размеров из алунда, окиси циркония и т. д. для работы при температурах свыше 1550° С в окислительной среде. [c.71]

Для,того чтобы проверить правильность выводов Клемперера и сотрудников [25], отнесших полосу при 2050 см в парах над В2О3 к молекуле НВО2, были проведены тщательные повторные исследования в высокотемпературной многоходовой изолированной печи-кювете и показано, [c.80]

В связи со всем сказанным следует обратить впилтапие на дальнейшее совершенствование как высокотемпературных печей-кювет, так и самих методов получения и сохранения газовой фазы. Если сейчас при мало.м разрешении еще можно терять свет в печах-кюветах, и потери компенсировать расширением щелей, то в будущем, когда речь будет идти об исследованиях вращательной структуры, это резко ухудпшт разрешение. Пока же ни одна из рассмотренных ранее печей-кювет не позволяет полностью заполнить светом ИК-спектрометр при достаточно бо.1ьшой длине поглощающего слоя исследуемых паров. [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология