Взвешивание подготовка вещества

Весовой анализ представляет собой сложный и иногда длительный процесс, состоящий из таких отдельных операций, как отбор средней пробы и подготовка вещества к анализу, выбор величины навески вещества для анализа, растворение навески, осаждение определяемого элемента, расчет количества осадителя и проверка полноты осаждения, фильтрование и промывание осадка, высушивание и прокаливание осадка и, наконец, взвешивание и вычисление результатов анализа. [c.187]

Подготовка вещества для взвешивания [c.23]

ПОДГОТОВКА ВЕЩЕСТВА ДЛЯ ВЗВЕШИВАНИЯ [c.25]

Выбор промывной жидкости. Жидкость для промывания выбирают в зависимости от свойств осадка. Обычно применяют дистиллированную воду, к которой прибавляют небольшое количество веществ, понижающих растворимость осадка и препятствующих пептизации. Однако эти вещества должны легко удаляться из осадка при подготовке его к взвешиванию. При определении катионов, осаждаемых в виде кристаллических [c.276]

В ходе гравиметрического определения различают следующие операции 1) отбор средней пробы вещества и подготовку ее к анализу 2) взятие навески 3) растворение 4) осаждение определяемого элемента (с пробой на полноту осаждения) 5) фильтрование 6) промывание осадка (с пробой на полноту промывания) 7) высушивание и прокаливание осадка 8) взвешивание 9) вычисление результатов анализа. [c.188]

Эти стадии включают разнообразны.е операции взвешивание, измерение объема, нагревание, размешивание, растирание, фильт рование, сушку и подготовку веществ к взвешиванию. Предполагается, что читатель в общем знаком со всеми этими операциями, однако авторы считают важным дать подробное описание каждой из них, в особенности при работе с относительно малыми количествами образца. Взвешивание обсуждается очень подробно, поскольку это одна из тех операций, которые чаще всего приводят к ошибкам. [c.83]

В том случае, когда формула вещества известна, подготовка его к ана лизу состоит в извлечении и определении сопутствующих ему примесей Правильная подготовка вещества для взвешивания заключается в удале НИИ всех посторонних включений, попавших в пробу при отборе, упаковке транспортировке, хранении и т. д. Процентное содержание составных ча стей в исследуемом образце меняется с изменением содержания воды в нем Поэтому в ряде случаев вещество предварительно высушивают при 105— 110° С до постоянной массы в сушильных шкафах (рис. 1). [c.26]

Одним ИЗ ОСНОВНЫХ источников погрешностей при гидростатическом взвешивании твердого вещества является влияние поверхностного натяжения и вязкости жидкости, снижающих чувствительность весов. Кроме того, метод осложняется тем, что требуется специальная подготовка твердого вещества, которое не должно включать даже мельчайших пузырьков воздуха и иметь пустоты и трещины. [c.160]

При решении вопроса о необходимости покупки автоанализатора нужно руководствоваться многими соображениями. Анализаторы рекомендуется использовать главным образом в тех случаях, когда проводится серийный анализ веш,еств, не слишком отличающихся по составу. Анализаторы менее пригодны для анализа жидких веществ, так как трудности, связанные с продолжительной подготовкой вещества (взвешивание в капилляре), могут свести на нет имеющиеся преимущества. [c.543]

На первом занятии мастер производственного обучения должен объяснить учащимся устройство весов и показать правильные приемы взвешивания. Особое внимание учащихся следует обратить на правильное пользование арретиром. Во время всех вспомогательных операций (подготовка пробы, перенесение ее в бюкс, установка бюкса и разновесов на чашки весов и снятие их) весы должны быть арретированы. Дверцы шкафчика весов должны быть во время взвешивания закрыты. При взвешивании нужно сесть точно против весов, ни в коем случае нельзя взвешивать на аналитических весах стоя. Взвешиваемое вещество помещают в бюкс, стаканчик, на часовое стекло, а если вещество гигроскопично, то в бюкс с плотно закрывающейся крышкой. Категорически запрещается взвешивать вещество на листке бумаги (как это делают иногда при взвешивании на технохимических весах). Особенно осторожно нужно взвешивать вещества, которые могут вызвать коррозию весов (кислоты, кристаллический йод и т. п.). Насыпать или наливать вещество в бюкс можно, только вынув бюкс из шкафчика весов. Если же взвешивают вещества, могущие вызвать коррозию, их помещают в бюкс за пределами весовой комнаты и вносят в нее в закрытом бюксе. [c.153]

При выполнении анализа могут быть допущены технические ошибки, зависящие от степени подготовки химика-аналитика, от его опытности и внимательности. Например, взвешивание тиглей раньше их полного охлаждения, недостаточная защита гигроскопического вещества от поглощения им влаги из воздуха во время взвешивания, недостаточно длительное или, наоборот, чрезмерное прокаливание осадков, неправильное сжигание фильтра с осадком в тигле, потери вещества при перенесении осадков на фильтр пользование посудой неподходящих размеров, потери вещества вследствие разбрызгивания при кипячении или вследствие толчков при нагревании, потери от распыления при перенесении вещества после взвещивания в реакционный сосуд — все это приводит к неточным результатам анализа, но эти ошибки могут быть сведены к минимуму при внимательной и аккуратной работе. [c.241]

Простейшие боксы без герметизации объема или создания особо чистой атмосферы в рабочем пространстве, изготовленные из органического стекла, винипласта, полистирола, полиэтилена, предохраняют пробу от случайных загрязнений, а также локализуют потенциальный источник пылеобразования — обрабатываемое вещество. Защитные боксы применяют при взвешивании [706] и измельчении веществ, перемешивании порошков, для хранения чистых электродов и реактивов, при подготовке эталонов и концентратов проб к спектральному анализу [521]. В некоторых случаях применяют надувные перчаточные мешки из полиэтиленовой пленки [485, 1167]. При больших рабочих объемах пленкой обтягивают легкий каркас из стоек и колец. Поддув (0,2—0,5 л/мин) проводят током азота (воздуха) из баллона. [c.324]

Обычно порошки проб перед использованием смешивают с угольным порошком или другими веществами. Это производится с той же тщательностью, что и подготовка пробы. Взвешивания должны быть точными, и на всех стадиях следует избегать загрязнения. [c.172]

В весовом анализе требуется много времени для осаждения вещества, фильтрования, промывания осадка, подготовки его к взвешиванию и т. д. Все операции в объемном анализе проводятся быстрее, чем в весовом анализе, так как определение в объемном анализе по существу начинается и заканчивается процессом (постепенного приливания раствора реактива к анализируемому веществу до завершения реакции. [c.17]

Книга посвящена ультрамикрохимическому анализу — сравнительно новому, но широко используемому методу аналитической химии, который позволяет работать с малыми количествами вещества (10 —10 г) при обычных (10 —10" г) концентрациях его в растворе. Рассмотрены особенности этого метода, приемы идентификации анионов и катионов. Большое внимание уделено методам разделения (осаждению, электролизу, экстракции, ионному обмену, перегонке и др.), подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества в растворимое состояние и качественному исследованию некоторых материалов подробно описаны методы количественного ультрамикроанализа. В книге описана специальная аппаратура, в том числе различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, методы титрования с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы, используемые в фотометрических методах ультрамикроанализа. [c.288]

При анализе методом отдельных навесок раствор для титрования готовят, растворяя навеску в колбе для титрования. Полученный раствор титруют из бюретки рабочим раствором. Для получения среднего результата нужно взять три отдельные навески, растворить и оттитровать каждую. По среднему результату вычисляют содержание анализируемого вещества в навеске. При этом способе количество вещества в колбе для титрования равно содержанию его в навеске. Здесь упрощается приготовление раствора для титрования, исключаются ошибки, связанные с разбавлением в мерной колбе и отбором пипеткой аликвоты, но затрачивается больше времени на взвешивание. Учащиеся должны освоить приемы подготовки проб обоими способами. Расчет результатов анализа при этих способах различен, на это нужно обратить особое внимание. [c.121]

Подготовка проб и составление калибровочных графиков при анализе жидкостей и твердых веществ значительно проще. Поскольку обычно работают с малыми объемами жидкости, для повышения точности применяют весовой метод. Приемы взвешивания не отличаются от применяемых при работе с летучими жидкостями. [c.16]

Подготовка проб. Определение фосфора, связанного в минеральных соединениях. 1. Пробы водных растворов суперфосфата или аммофоса, приготовленных для добавления в нейтрализат, барду или сточную воду, перед анализом фильтруют и разбавляют в 100—200 раз, чтобы получить растворы, содержащие 60—120 мг/л фосфора. 2. Пробы субстрата, бражки, барды и сточной воды на гидролизных заводах перед анализом фильтруют и, не разбавляя, анализируют. 3. Пробы сильноокрашенных субстратов, бражки и барды, полученных из сульфитного щелока, перед анализом озоляют следующим образом. Отмеривают 50 мл отфильтрованной бражки, 10—20 мл из них вливают в фарфоровый тигель и ставят на кипящую водяную баню. По мере выпаривания в тигель доливают остальную часть отмеренной пробы. После выпаривания воды сухой остаток в тигле ставят в муфельную печь при температуре 300—400°С для сжигания органических веществ. Периодически тигель с остатком вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Остаток прокаливают до тех пор пока разница между двумя последующими взвешиваниями будет составлять не более 0,0003 г. Золу в тигле растворяют, приливая 1 мл концентрированной серной кислоты, полученный раствор осторожно, по стенке, выливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, в которую предварительно было влито 50 мл дистиллированной воды, тигель споласкивают водой, которую выливают в ту же колбу. После охлаждения раствор нейтрализуют 30%-ным раствором едкого натра по индикатору метиловому красному до слабо-желтого цвета, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если полученный раствор мутный, то его фильтруют, а потом анализируют. [c.205]

Подготовка прибора к анализу. Прибор следует кондиционировать сожжением нескольких проб стандарта (без взвешивания последних). После заполнения окислительного и восстановительного узлов прибора, а также селективных абсорберов (в зависимости от вида анализа) включают термостат, устанавливают соответствующие температуры печей и давление гелия и кислорода. Желательно прибор не выключать в течение всей рабочей недели, а на ночь снижать температуру печей и поток газа-носителя. После достижения параметров термостата и печей всю систему несколько раз продувают гелием и включают накал нитей детекторов. Кондиционирование прибора ускоряют анализом примерно 2 мг стандартного вещества (оптимальный диапазон массы навески 1—3 мг, но лучше более узкий). Прибор готов к анализу, если результаты холостого опыта стабильны. После холостого опыта с лодочкой и толкателем можно начать собственно анализ согласно инструкции. [c.34]

Первая стадия подготовки пробы — взвешивание материала и отбор порции, требуемой для химического и спектрографического анализа. Это удобнее сделать, отделив порции для петрографического анализа и для запасной коллекции. В случае крупнозернистых или порфиритовых пород при достаточном количестве материала проба для химического анализа должна быть не менее 10 кг, а для мелкозернистых и равнозернистых пород — меньше. На этой и на последующих стадиях пробоотбора, измельчения и растирания необходим разумный подход, минимальное введение посторонних веществ и сохранение состава материала. Только в этом случае химический анализ подготовленной пробы представляет химический состав отобранного материала. [c.21]

Тетранитрометан помещался в глубокую металлическую ампулу, чтобы уменьшить потери вещества при взвешивании и наполнении бомбы окисью углерода. В холостых опытах были определены потери веса тетранитрометана в процессе подготовки опыта и введены соответствующие [c.36]

Приготовление и установка рабочих растворов по стандарт-титру (фиксаналу). В ряде случаев надежная установка нормальности рабочих растворов описанными выше методами представляет значительные трудности. Так, например, в полевой лаборатории в геологической экспе ,иции трудно иметь и хранить набор исходных вещ,еств, пе всегда есть условия для точного взвешивания. Иногда рабочий раствор необходим для небольшого числа определений, и потому нецелесообразно тратить время на подготовку соответствующих исходных веществ. Кроме того, известнс, что [c.289]

Кристаллические вещества (кумарин, гелиотропин, ванилин, мускус-кетон и амбровый, бензойная смола и др.) растворяют в терпинео-ле, фенилэтиловом спирте, бензилацетате или другом жидком продукте, входящем в состав соответствующей рецептуры. Растворение кристаллических веществ ведут в аппаратах, снабженных обратными холодильниками. При малых объемах растворения кристаллических веществ (3—5 кг) сосуд с ними и добавленными в него жидкими компонентами ставят на водяную баню и подогревают до 60—70 °С при постоянном перемешивании до полного растворения кристаллических веществ. Если же требуется растворить большое количество этих веществ, то подогрев аппарата ведут с помощью горячей воды, подаваемой в его рубашку. После предварительной подготовки и взвешивания все компоненты, входящие в состав композиции, с помощью вакуума через мерник или вручную сливают в смеситель. Загруженная масса перемешивается с помощью мешалки в течение 15—30 мин. Затем отбирают пробу для анализа в аналитической лаборатории и после органолептической оценки приготовление композиции считается законченным. На готовую композицию выписывают баковый листок с указанием наименования композиции, даты изготовления и подписи лиц, производивших за- [c.65]

D-D )g где т — вязкость дисперсионной среды и — скорость оседания частицы в дисперсионной среде О — плотность частицы О — плотность дисперсионной среды g — ускорение силы тяжести. Ф-ла Стокса с соответствующими поправками применима к частицам размером 10 10 м.и, пребывающим в строго ламинарном движении. Большое значение для С. а. имеет подготовка исследуемой пробы (ее диспергирование), к-рая заключается в намачивании материала (длящемся до 24 ч), кипячении его (длящемся до 1 ч), обработке ультразвуком и введении в суспензию малых количеств поверхностно-активных веществ (стабилизаторов), препятствующих коагуляции. Природные материалы (гл. обр. глинистые породы) могут быть сцементированы солями или обратимыми коллоидами гораздо чаще образование природных агрегатов связано с коагуляцией глинистых коллоидных растворов электролитами. Осн. методы С. а. заключаются в гидростатическом взвешивании осадка в процессе образования. Наиболее просто массу осадка определяют погружением в суспензию чашечки весов и регистрацией массы (седиментометр Фигуровского). Применяют также пииеточный, аэрометрический и др. методы. Разновидностью С. а. является фотоседиментаци-онный анализ, основанный на измерении интенсивности пучка света, прошедшего через суспензию или отраженного ею, во времени с по.мощью фотоэлемента (интенсивность узкого параллельного пучка света зависит от концентрации [c.358]

Характеристика работ. Ведение технологического процесса возгонки (сублимации)—очистки, выделения или разделения твердых веществ путем перевода их в парообразное состояние при нагревании с последующей кристаллизацией из паров. Подготовка сырья, загрузка в реакционный аппарат, подогрев, возгонка, конденсация, освобождение аппарата (слив в формы, выгрузка из форм), взвешивание, упаковка или передача продукта на следующую технологическую операцию, чистка аппаратов. Регулирование процесса по показаниям контрольно-измерительных приборов и результатам анализов. Отбор проб для контроля. Выявление и устранение неисправностей в работе оборудования и коммуникаций. Пуск, остановка оборудования. Обслуживание сублиматоров, конденсаторов, мельниц, шламоразделителей, сборников, насосов, топок, коммуникаций, контрольно-измерительных приборов и другого оборудования. Учет сырья и количества полученной продук-18 [c.18]

Большое внимание уделено подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества в растворимое состояние, приемам идентификации катионов и анионов, качественному исследованию некоторых материалов. В книге подробно описаны методы разделения (осаждение, электролиз, экстракция, ионный обмен, перегонка и пр.) и методы количественного ультрамикроанализа, различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, титрование с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы и методика эксперимента фотометрического ультрамнкроанализа. [c.2]

Лодочку из алюминиевой фольги массой около 1 мг (см. рис. 4, б) с навеской веш ества переносят из камеры для взвешивания (см. рис. 3, А, слева) в камеру для подготовки образца (см. рис. 3, А, в центре), где находится аппаратура для приготовления раствора и отбора аликвотной части. Лодочку с навеской помещают в двугорлый сосуд 1 емкостью 1 мл (рис. 19). При помощи поршневой микробюретки 2 емкостью 500 мкл (бюретка для измерения органических растворителей должна иметь полиэтиленовую шайбу для уплотнения, см. рис. 12) добавляют, например, 200 0,1 мкл растворителя (вода, этиловый спирт, ацетон). При размешивании магнитной мешалкой 4 растворяют вещество в плотно закрытой колбе (тефлоновая пробка). Изменением объема после растворения можно пренебречь. Отбирают микропипеткой определенную часть раствора (10— 40 мкл) (рис. 20, справа) во избежание испарения летучего растворителя колбу открывают на короткое время только для отбора раствора. Раствор помещают на носитель в тонкостенную кварцевую пробирку для сжигания (см. рис. 4, в), на кружок бумаги (см. разд. 1.3.1), на кварцевую вату, в платиновую лодочку или в неболь- [c.39]