Дитизон чувствительность реакций

Вследствие высокой чувствительности реакции с дитизоном при работе применяют дважды перегнанную или пропущенную через катионит воду, а все реактивы очищают дитизоном. Аммиак очищают подобно соляной кислоте (см. стр. 231). [c.319]

В связи с высокой чувствительностью реакций дитизона с различными элементами при проведении анализов приходится принимать особые меры для предохранения рабочего места, посуды или реактивов от попадания следов примесей. [c.66]

Ввиду чувствительности реакций с дитизоном, плохой растворимости дитизона и образования комплексных соединений дитизонатов в воде, а также хорощей растворимости последних в не смешивающихся с водой органических растворителях дитизон и дитизонаты металлов применяют при объемных определениях преимущественно в качестве экстракционных индикаторов. Большой коэффициент распределения в органической фазе вызывает еще при очень малых количествах индикатора высокий цветовой контраст, более высокий, чем в случае такого же количества индикатора, распределенного в гомогенном растворе. В противоположность капельным индикаторам дитизон имеет преимущество в экономии времени и в удобстве. Компоненты реакции состоят из металлов, реагирующих с дитизоном, а также из оса-дителей и комплексообразующих веществ. Появление или исчезновение малых количеств ионов металлов в водном испытуемом растворе индикатор регистрирует путем образования или разложения дитизонатов металлов в органическом растворе. Поскольку образование и распад дитизонатов металлов в выбранной области pH большей частью протекает обратимо, порядок титрования в этих случаях не имеет значения. [c.357]

Благодаря большей прочности связи понов металла с кислотными остатками аналогов дитизона достигается более полное экстрагирование этих ионов из водной фазы и большая чувствительность реакци]). [c.426]

Раствор дитизона в четыреххлористом углероде дает очень чувствительную реакцию с приблизительно 10—15 катионами в зависимости от характера среды. В присутствии комплексона в растворах, содержащих ацетат натрия в качестве буфера, с дитизоном реагирует только ртуть и серебро (см. главу о колориметрии). [c.264]

В связи с большой чувствительностью реакции взаимодействия дитизона с ионами металлов, все работы с ним, а также хранение реактивов и дистиллированной воды необходимо производить в посуде из трудно выщелачиваемого стекла пирекс, а еще лучше — в кварцевой посуде. Все химические вещества, применяемые при анализе, должны быть проверены па содержание в них анализируемых металлов. Колориметрические цилиндры необходимо тщательно промывать сначала дистиллированной водой, а затем раствором дитизона до прекращения изменения окраски дитизона при встряхивании его в колориметрическом цилиндре. [c.79]

В противоположность литературным данным цинк вызывает красную окраску даже при достаточном избытке цианида калия. Цинк не реагирует с дитизоном в присутствии цианида калия в сильнощелочной среде (при добавлении избытка едкого кали), однако чувствительность реакции свинца при этом значительно снижается. [c.28]

Весьма чувствительна реакция обнаружения свинца дитизоном. Для этого помещенный на фильтровальную бумагу бензин испаряют под УФ-лампой и на то же место на бумаге наносят 1 каплю 0,01 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Появление красного окращивания указывает на присутствие свинца в отсутствие свинца пятно остается зеленым. [c.125]

Чувствительность реакции — 1г ртути, в 10 мл экстракта. Чувствительность реакции можно увеличить до 0,05 у Hg в 10 мл экстракта, применяя более раз бавленный раствор дитизона. [c.328]

Больщое число органических соединений дает чувствительные реакции с медью, в литературе описано много колориметрических методов ее определения. Наиболее употребительными колориметрическими реактивами являются дитизон и диэтилдитиокарбамат натрия. [c.422]

Метод экстрагирования применяется как в качественном, так и в количественном колориметрическом и объемном анализах, например, при применении дитизона, при определении Ре и Мо роданидом и т. д. Основным показателем, характеризующим возможность применения этого метода, является коэфициент распределения продукта реакции между раствором, в котором он находится, и данным растворителем. Иногда для увеличения чувствительности реакции оказывается полезным прибавление растворителя, смешивающегося с водой, но имеющего меньшую величину диэлектрической постоянной при этом понижается диссоциация конечного продукта реакции или же уменьшается растворимость. Примерами использования такого приема могут служить в первом случае открытие Со при помощи роданистого калия в присутствии ацетона, во втором — увеличение чувствительности реакции открытия К при помощи кислого виннокислого натрия в результате прибавления спирта к испытуемому раствору. [c.35]

А) с дитизоном чувствительность первой реакции равна [c.144]

МИНИН с ализарином и др. Комплексные соединения металлов с органическими реактивами характеризуются часто очень интенсивной окраской это дает возможность определять чрезвычайно малые количества металлов. В этом отношении характерным реактивом является дитизон (дифенилтиокарбазон). Раствор дитизона в хлороформе или в четыреххлористом углероде обладает интенсивно зеленой окраской. Этот реактив образует со многими тяжелыми металлами соединения, растворимые в четыреххлористом углероде, с образованием растворов, окрашенных в интенсивно желтый или красный цвет. Чувствительность реакций дитизона с металлами обычно превышает чувствительность методов спектрального анализа. [c.236]

Главным достоинством дитизонового метода определения свинца (и других катионов) является чрезвычайно высокая чувствительность реакции дитизон дает заметную красную окраску с 0,005 (5 микрограмм) свинца. Ввиду высокой чувствительности дитизона необходимо крайне тщательно очищать реактивы и посуду для анализа. Ничтожные следы тяжелых металлов вызывают изменение окраски и приводят к ошибкам. [c.256]

Очень чувствительна реакция катионов свинца с органическим реагентом — дитизоном. При смешивании хлороформного раствора дитизона с водным раствором соли свинца обра )уется красный дитизонатный комплекс свинца, экстрагирующийся из водной фазы в органическую и окрашивающий слой хлороформа в красный цвет. Предел обнаружения составляет 0,04 мкг. [c.362]

Соединения ртути с 1,5-ди- -нафтил)тиокарбазоном обладают большей стабильностью по сравнению с дитизонатом ртути, большей чувствительностью реакции. Это соединение имеет красную окраску, величина максимума светопоглощения его приходится на 512 нм, молярный коэффициент погашения при этом равен 14-10 л1моль-см. Поэтому данный реагент может быть более предпочтителен, чем дитизон, для определения ртути и других тяжелых металлов [24]. [c.109]

Раствор препарата следует Х1ранить в склянке пз темного стекла. Очень часто для предохранения раствора дитизона от разложения его сохраняют под слоем водного раствора сернистой кислоты, солянокислого гидроксиламина или просто под слоем серной или соляной кислоты. Раствор дитизона в органическом растворителе интенсивно окрашен поэтому чувствительность реакций с дитизоном уменьшается, если применяют концентрированный раствор препарата. [c.320]

На основе работы Фишера и Леопольди [36 ] были разработаны колориметрические методы определения следов цинка исключительно на основе реакции с дитизоном. Эту весьма чувствительную реакцию можно за малым исключением провести совершенно селективно определение довольно простое, и полученные результаты показывают хорошую воспроизводимость. [c.249]

Майоров Н. Ф. [553 , 59 ] разработал метод капельного определения цинка (а также свинца) с помощью дитизоиа. По этому методу каплю исследуемого раствора наносят на фильтровальную бумагу, обрабатывают парами аммиака и определяют цинк с помощью дитизона методом гащения реакционного пятна. Цинк, при содержании его >5-10- %, находят по калибровочному графику. Чувствительность реакции 10" %. Метод очень прост и по точности не уступает химическому и спектральному методам. — Прим. ред. [c.249]

При регулировании pH раствора (стр. 131), применении маскирующих веществ (стр. 134), а также использо-ваннн различий в сродство металлов к дитизоиу (стр. 129) мол<спо сильно ограничить многозначимость реакционной способности дитизона. Часто достигается большее предельное отношение, чем 1 10 . В этом случае следует считаться с определенным уменьшением чувствительности реакции, что находит свое отражение в открываемом минимуме и предельном разбавлении. [c.328]

Введение заместителей в молекулу д1 тизона изменяет кислотные свойства его, влияет на кето-енольное равновесие и способность к образованию кето-енольных форм металлических комплексов. При этом наблюдается изменение прочности связи ионов металлов с кислотным остатком аналогов дитизона в их соединениях и окраски их. Изменяются также устойчивость реактивов и металлических комплексов к окислителям, свету, растворимость в воде и органических растворителях и некоторые другие их свойства. В результате этого улучшаются такие аналитические показатели, как специфичность и чувствительность реакций. [c.414]

Аналитические свойства ди-(о-юлил)-тиокарбазона изучали Супрунович и Шамшин [46"]. Они установили реакционную способность о-метилового аналога по отношению к Ag"+, Аи 2п"+, СсР+, РЬ - , Со и N 2+ и чувствительность реакции его к РЬ " и 2п2+. При этом было показано, что аналитическим преимуществом данного аналога в сравнении с дитизоном является большая устойчивость к окислителям и более широкие возможности в повышении специфичности аналитических реакций его с металл-ионами. Такэи [57 °] подтвердил большую избирательность ди-(о-толил)-тиокарбазона к ртути и меди и разработал методику количественного определения их с помощью этого аналога (см. примечание редактора, стр. 174 и 209). [c.429]

Комплексообразующие свойства ди-(п-толил)-тиокарбазона с А +, Hg2+, РЬ +, 2п2+, С(12+ и Сц2+ изучали Полтавец и Супрунович [482 ]. При этом они установили, что п-метилзамещенный аналог является более чувствительным реактивом, чем дитизон в реакциях с Н 2+, РЬ2+ и 2п2+, и более устойчив к окислителям, что было подтверждено позже работами Пелькиса, Пупко и Дубенко [5130] [57 ]. а также Такэи и Сибуя [563 ]. [c.429]

Ранее предложенные методы определения меди [3],как, например, аммиачный, роданидный, сульфидный и другие, не обладают достаточно высокой чувствительностью. Реакции меди с дитизоном, диэтилдитиокарбаминатом, бензндином и ферроцианидом хотя и являются высокочувствительньвш, но определению меди с их помощью Мешают многие катионы, которые предварительно должны быть удалены или связаны в более прочные комплексы. [c.212]

Дитизов окрашивает нейтральный или слабый уксуснокислый раствор цинка в пурпурово-красный цвет. Чувствительная реакция Взбалтывают раствор цинковой соли с каплей чрезвычайно разбавленного раствора в сернистом углероде. Зеленая окраска дитизона переходит в пурпурово-краевую. [c.119]

Если примеси в ртути содержатся в сравнительно больших количествах, то их определяют химическим анализом. Наиболее надежная и чувствительная методика определения примесей в ртути, основанная на использовании дифенилтиокарбазона (ди-тизона), была разработана Ю. И. Черниховым, ц В. Г. Горюши-ной 2 . Дитизон со многими металлами дает окрашенные в яркие цвета внутрикомплексные соединени я, хорошо растворимые в хлороформе, четыреххлористом углероде и друпих органических растворителях. С помощью дитизона можно определить свинец, висмут, цинк и серебро, если содержание каждого из них в ртути составляет не менее 2 10 % вес. Обязательным условием успешного проведения анализа является чистота исходных веществ дитизона, органических растворителей, реактивов, употребляемых для приготовления стандартных растворов, и дистиллированной воды, которая должна удовлетворять требованиям бидистиллята. В связи с большой чувствительностью реакции взаимодействия дитизона с ионами металлов все работы с ним, а также хранение реактивов и дистиллированной воды необходимо производить в посуде из трудно выщелачиваемого стекла пирекс, а еще лучше— в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Все химические вещества, применяемые при анализе, должны быть проверены на содержание в них анализируемых металлов. Колориметрические сосудьв необходимо тщательно промывать сначала дистиллированной водой, а затем раствором дитизона до прекращения изменения окраски дитизона при встряхивании его в сосуде. [c.31]

В микропробирке смешивают 1 каплю нейтрального раствора испытуемого вещества последовательно с 1 каплей растворов K N, 1 каплей кислого виннокислого калия натрия (сегнетовой соли), затем с 1 каплей раствора дитизона и энергично встряхивают. В присутствии свинца окрашенный в зеленый цвет раствор реагента приобретает кирпично-красную окраску чувствительность реакции 1—2 жг/л. [c.148]

После выделения меди в форме дитизоната и разложения последнего, медь определяют в виде ее диэтилди-тиокарбаматного комплекса. Непосредственное определение меди с дитизоном не дает устойчивых результатов, несмотря на то, что чувствительность реакции меди с дитизоном значительно выше, чем чувствительность реакции меди с карбаматами. Дитиокарбаматы образуют с медью интенсивно окрашенные в желтый цвет хелаты, нерастворимые в воде, но экстрагирующиеся различными [c.33]

Цинк. Для определения цинка в водах часто применяют экстракционно-фотометрический метод с использованием дитизона. Основным преимуществом дитизона является высокая чувствительность реакции. Однако большое значение предельно допустимой концентрации цинка (1,0 мг/л [2]) делает чувствительность реакции второстепенным фактором. В последнее время для фотометрического определения ципка предложено много новых реагентов, некоторые из них заслуживают внимания. Так, в работе [19] для определения цинка в водах рекомендуют, наряду с дитизоном, цинкон. Кроме 2,2 -диоксиазосоединений, к которым относится цинкон, нерснективными для онределения цинка могут оказаться и другие азосоединения, нанример хинолиназо Ф [20]. Реагент взаимодействует с цинком при pH 7,9 0,5. Окраска развивается сразу после сливания компонентов и устойчива долгое время. Линейность калибровочного графика соблюдается в интервале 0,04— [c.117]

Реакции с дитизоном чрезвычайно чувствительны и нередко превышают в этом отношении чувствительность спектрального анализа. Столь большая чувствительность реакции создает даже некоторые трудности применения дитизона, так как с помощью его обнаруживаются примеси тяжелых металлов в большинстве реактивов и даже в однократно перегнанной дестиллированной воде. Дитизон нерастворим в воде, но растворим в щелочах с образованием солей. Для анализа применяют растворы самого реактива и его соединений с металлами в СНС1з или ССЦ, причем раствор дитизона окрашен в интенсивно зеленый цвет. Молярный [c.320]

Увеличение чувствительности реакции при помощи экстрагирования открываемого вещества несмешивающимися растворителями особенно широко применяется при реакциях, основанных на образовании с органическими реагентами внутрикомплексных соединений, так как эти соединения в большинстве случаев хорошо извлекаются органическими растворителями. Например, дифенилтиокарбазон (дитизон) — черный порошок, трудно растворимый в воде, но хорошо растворимый в органических растворителях четыреххлористом углероде ( I,,), хлороформе ( H I3) и др. реагирует с рядом катионов, образуя дитизонаты металлов, окрашенные в яр- [c.379]

Динафтилтиокарбазон имеет, в общем, такие же свойства, как и дифенилтиокарбазон. Некоторые считают , что чувствительность реакций тяжелых металлов с динафтилтиокарбазоном выше, чем с дитизоном, но другие не находят заметной разницы между этими двумя реактивами при определении свинца и висмута. [c.115]

Обнаружение свинца (в растворе 2). Реакция с дитизо-ном. Переносят 20 нл раствора 2 в микроконус, добавляют немного насыщенного водного раствора K N и перемещивают кончиком пипетки. Промывают пипетку водой, несколько раз 10%-ным раствором ацетата аммония и снова водой. Забирают в пипетку около 20 нл 0,05%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Если реагент при этом меняет окраску, следовательно, пипетка недостаточно чистая и ее надо промыть. Если этого не случается, дитизон сейчас же переносят в микроконус. Присутствие свинца обнаруживается по появлению красной окраски. Ввиду чрезвычайно высокой чувствительности реакции необходимо внимательно следить, чтобы пипетка, конус, [c.54]

Максимум светопоглощения дитизоната меди лежит при Х = = 550 нм (ммк). Избыток раствора дитизона не мешает измерению оптической плотности, так как максимум его светопоглощения лежит при Лэфф = 620 -ч- 640 нм (ммк), и при работе с красными светофильтрами калибровочный график прямолинеен. Чувствительность реакции 0,03 мкг/мл. Точность определения (допустимые расхождения при параллельных и повторных определениях) при содержании меди до 0,005% не более 0,0005%, при содержании меди выше 0,0057о — не более 0,001%. [c.17]

Цинк легко реагирует с дитизоном в слабощелочной среде, образуя дитизонат, раствор которого в хлороформе окрашен в ярко-красный цвет. Чувствительность реакции 1 мкг/мл Zn. Помехи со стороны таких элементов, как медь, свинем, висмут и кадмий, можно устранить применением комплексообразовате-лей. [c.28]

Арсазен является аналогом сульфарсазена, но, в отличив от последнего, образует со свинцом цветной продукт, способный экстрагироваться нвкото1ЯЛ1и органическими растворителями. Арсазен не уступает дитизону в чувствительности реакции со свинцом, но более прост в употреблении. [c.15]

Супрунович впервые использовал нафтилтиокарбазон как аналитический реактив он утверждает, что чувствительность реакции свинца с нафтилтйокарбазоном выше, чем с дитизоном. Хуббар , однако, нашел что при определении свинца и висмута это различие незначительно, как вероятно, и для других металлов. По сравнению с дитизоном и его металли ческими. комплексами, минимум на кривой пропускания света для ди-Р-на фтилкарбазона и его соединений лежит в области более длинных волн. Окра ска соответствующих комплексов свинца, висмута и ртути отличается от окраски дитизонатов этих металлов [c.157]

Дитизон—один из распространенных реагентов, применяемых для определения тяжелых металлов. Реакции эти от.личаются большой чувствительностью молярный коэффициент погашения е 10. Ди-тизонаты металлов хорошо экстрагируются неводными растворителями [76]. Найдены условия раздельного определения многих элементов (2п, Сё, Си, РЬ, Hg и др.), которые проводят при различной кислотности раствора и применении ряда маскирующих веществ [c.220]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология