Капельные пробы п индикаторы

Так, например, для объемного определения никеля в ваннах для гальванических покрытий раствор аммиаката никеля титруют раствором диметилглиоксима известной концентрации. Применять какой-либо внутренний индикатор очень трудно, так как продукт реакции (диметилглиоксимат никеля) интенсивно окрашен. Поэтому поступают следующим образом. Время от времени берут каплю анализируемого раствора и переносят ее на полоску фильтровальной бумаги эта полоска лежит на другой полоске бумаги, предварительно пропитанной спиртовым раствором диметилглиоксима и высушенной. Осадок диметилглиоксимата никеля, образовавшийся во время титрования, задерживается на верхней части первой полоски фильтровальной бумаги, а испытуемый раствор пропитывает ее и попадает на вторую, собственно индикаторную бумажку. Очевидно, до тех пор, пока никель не оттитрован, капля раствора на индикаторной бумажке вызывает появление красного пятна. После достижения точки эквивалентности капельная проба не дает окрашивания на индикаторной бумажке. [c.270]

При работе с дитизоном всегда очень важно строго контролировать pH среды. При ориентировочных испытаниях и отдельных определениях пользуются капельными пробами на индикаторной бумаге. При серийных анализах удобнее применять растворы индикаторов. Для этой цели пригодны индикаторы, растворимые в воде, но не растворимые в органическом веществе, являющемся растворителем для дитизона. В табл. И приведены некоторые наиболее широко употребляемые индикаторы, отвечающие предъявляемым требованиям. [c.101]

КАПЕЛЬНЫЕ ПРОБЫ И ИНДИКАТОРЫ [c.401]

Капельные пробы и индикаторы 403 Ионообменные капельные пробы [c.403]

Вместо капельной пробы железосинеродистым калием вводят [внутренний] индикатор, применяющийся при титровании хлористым титаном и описанный на стр. 18. [c.21]

По методу, данному А1 е х а п с1 е г ом, свинец осаждают из уксуснокислого раствора титрованным раствором молибдата. Момент конца реакции определяют капельной пробой со свежеприготовленным раствором таннина — по появлению желтого или красного окрашивания. Раствор молибденовокислого аммония содержит около 9 г соли в литре, а раствор таннина — tЗ,l г в 20 мл. Раствор индикатора необходимо ежедневно готовить свежим. Для производства определения раствор уксуснокислого свинца, получаемый чаще всего растворением сульфата свинца в уксуснокислом аммонии, подкисляют уксусной кислотой, разбавляют до 250—300 мл и титруют при температуре кипения раствором молибденовокислого аммония. Надо постараться, чтобы избыток уксуснокислого аммония был возможно меньшим. [c.298]

Раствор сульфата цинка усредняют аммиаком (индикатор метилоранж), прибавляют около 10 мл 10%-ного раствора хлористого аммония и 5 мл соляной кислоты (уд. вес. 1,19), разбавляют 200 жл, воды и титруют раствором желтой кровяной соли. Конец реакции узнают по капельной пробе (как указано выше). [c.15]

В реакционную колбу вносят 30l мл пероксида водорода и добавляют достаточное для нейтрализации возможной кислотности пробы количество раствора щелочи и I мл избытка. Если кислотность пробы неизвестна, ее определяют, титруя аликвотную часть 1 н. раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. Затем с помощью пипетки внося г в колбу навеску пробы, содержащую около 0,7 мэкв азота, но не более 10 мл. Если необходимо, приливают воду до общего объема 10 мл. Под холодильник подставляют колбу емкостью 250 мл, содержащую 10 мл раствора борной кислоты и 3 капли индикатора, так чтобы кончик форштосса был погружен в жидкость. Из капельной воронки в реакционную колбу приливают 40 мл раствора щелочи и 10 мл воды, раствор перемешивают и очень слабо нагревают до тех пор, пока не начнется выделение пузырьков газа. Источник тепла удаляют, если ввделение газа становится слишком бурным. Затем усиливают нагревание и отгоняют аммиак до тех пор, пока в реакционной колбе не останется около 3 мл жидкости. Раствор аммиа ка титруют 0,05 н. хлористоводородной кислотой до появления серой окраски. После этого рекомендуется добавить в реакционную колбу 20 мл воды, установить колбу для титрования снова под холодильник и отогнать еще 10 мл жидкости. [c.207]

Затруднение, связанное с мешающим действием восстановителей, можно преодолеть >, применяя старый капельный метод с хлоридом железа (III) в качестве внешнего индикатора. Для проведения каждой пробы надо профильтровать (или центрифугировать) часть раствора. Поскольку чувствительность этого индикатора равна приблизительно 0,15 мл 0,05 М раствора гексацианоферрата (II) на 100 мл анализируемого раствора, надо вводить соответствующую поправку. [c.380]

При работе с веществами, заметно растворимыми в воде, их основной, кислотный или нейтральный характер определяют при помощи индикаторов. Подобные пробы проводят с каплей водных растворов или с малыми количествами твердого вещества, помещенными непосредственно на смоченную индикаторную бумагу или на капельные пластинки, на которые уже нанесены микрокапли растворов соответствующих индикаторов. Для кислых веществ рекомендуется индикатор конго красный, для основных соединений—бромтимоловый синий или фенолфталеин. Были предложены четыре вида различных смешанных индикаторов для классификации органических соединений по pH. С помощью этих индикаторов соединения можно классифицировать следующим о разом сильные кислоты, слабые кислоты, амфотерные соединения, нейтральные соединения, слабые основания. Эти исследования дают хорошую ориентировку при условии, что растворы индикаторов приготовлены строго по прописи. [c.146]

Через капельную воронку заливают в реакционную колбу 120 см щелочи, промывают воронку дистиллированной водой, оставляя некоторое количество ее в узкой части выше крана в виде гидрозатвора. Реакционную колбу нагревают электроплиткой 7 до кипения и аммиак отгоняют. Дистилляцию ведут до тех пор, пока объем дистиллята не увеличится примерно в три раза (30—40 мин). Затем трубку отсоединяют от холодильника и ополаскивают ее изнутри и снаружи нейтральной дистиллированной водой в приемник. Избыточную кислоту титруют щелочью концентрацией 0,01 моль/дм до перехода окраски смешанного индикатора из фиолетовой в зеленую или из розовой в желтую при титровании с индикатором метиловым красным. Одновременно проводят холостой опыт, заменяя испытуемую пробу 50 см безаммиачной воды. [c.157]

Раствор аммония лимоннокислого с pH 7,0, содержащий 1850 г лимонной кислоты и 450 г аммиака в 10 л готовят следующим образом в склянку вместимостью 10 л наливают от 2 до 3 дм воды и раствор аммиака в объеме, определенном титрованием. Затем, охлаждая, приливают 50%-й раствор лимонной кислоты в объеме, соответствующем 1850 г лимонной кислоты, через цилиндрическую капельную воронку, герметично соединенную со склянкой. После охлаждения нейтрализуют раствором аммиака или раствором лимонной кислоты по лакмусовой бумаге, объем раствора доливают водой с температурой около 20°С до отметки и на рН-метре устанавливают pH 7 0,1. Плотность раствора должна составлять 1,09 г/см . Установление pH колориметрическим методом в присутствии фенолового красного 10 см раствора лимоннокислого аммония переводят в пробирку и прибавляют 2 капли фенолового красного. Окраску полученного раствора визуально сравнивают с окраской раствора сравнения с pH 6,0, содержащего тот же объем индикатора. К раствору лимоннокислого аммония из бюретки прибавляют по каплям раствор аммиака или раствор лимонной кислоты до получения одинаковой окраски в обоих растворах. Объем раствора, необходимый для нейтрализации всего раствора, вычисляют из израсходованного объема раствора аммиака или раствора лимонной кислоты. Примечание. В зависимости от количества анализируемых проб допускается объем приготовляемого раствора увеличивать или уменьшать, соответственно пропорционально увеличив или уменьшив количества анализируемых реактивов. [c.514]

Вьешние индикаторы отличаются от внутренних тем, что их не вводят в исследуемый раствор, а применяют для капельных проб на присутствие [c.369]

Погрешность вследствие изъятия чисти раствора на капельные пробы составляет ничтожно малую величину, которую можно не учитывать. 1о титро-иание с внешними индикаторами менее удобно, чем с внутренними, и потому внешними индикаторами пользуются только в отсутствие внутренних индикаторов либо при титровании мутных или окрашенных растворов, когда внутренние индикаторы бесполезны. [c.370]

Ванадий (V), молибден (VI). Ванадий (V) в кислом растворе восстанавливается раствором Sn lj до ванадил-ионов [4, 33]. На этой реакции основан метод [4] определения в среде 3—5 п. соляной кислоты в присутствии дифениламина. К 20 мл анализируе-емого раствора добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, 3 капли раствора дифениламина и около 2 г мрамора (для того, чтобы создать атмосферу двуокиси углерода) и титруют при комнатной температуре 0,1 н. раствором Sn l2 до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленую. Вместо дифениламина можно применять внешний индикатор [34] — молибдат аммония (капельная проба при достижении конечной точки появляется синяя окраска). [c.187]

Внешние индикаторы отличаются от внутренних тем, что их не вводят в исследуемый раствор, а применяют для капельных проб на присутствие определяемого иона. Так, в данном случае Кз1Ре(СЫ)8] является, как известно, реактивом на ион с которым образует темно-синий осадок турнбулевой [c.396]

При первом титровании капельные пробы делают через каждые I—2. к.г, пока не прекратится посинение капли от действия Кз[Ре(СЫ)б1- Установив примерно требуемый объем раствора КгСгаО,, при повторном титровании такие пробы берут только перед самым концом титрования, отбирая капли через каждые 0,1—0,2 мл. При третьем титровании окончательно устанавливают точный объем затрачиваемого на реакцию раствора К2СГ2О7. Погрешность, вследствие изъятия части раствора на капельные пробы, доводится таким путем до ничтожной величины, с которой можно не считаться. Но титрование с внешними индикаторами менее удобно, чем с внутренними, и потому внешними индикаторами пользуются только в отсутствие внутренних или при титровании мутных или окрашенных растворов, когда внутренние индикаторы бесполезны. [c.396]

Ход определения. Пробу анализируемого вещества подготовляют к определению свинца так, чтобы в растворе было от 1 до 5 м.г свинца в виде нитрата и чтобы раствор был свободен от мешаюишх веществ. К такому раствору прибавляют разбавленную азотную кислоту или разбавленную щелочь, чтобы привести его pH приблизительно к 3 (капельная проба на индикаторной бумаге) и разбавляют до 50 мл. Затем прибавляют в следующем порядке 5 мл пиридиновой буферной смеси, 1 мл раствора индикатора vi Ъ мл перегнанного ацетона, после чего титруют титрованным раствором фосфата, пока розовое окрашивание не превратится в бледножелтое. [c.394]

Определение алюминия. В фильтрате после отделения кремния восстанавливают избыток хромового ангидрида и хромовой кислоты до трехвалентного хрома нагреванием с несколькими каплями метилового спирта. Полученный раствор переводят в мерную колбу емкостью 200 мл, из которой отбирают аликвотную часть (50 мл) и помещают в электролизер, содержащий 30—40 мл металлической ртути и 50 мл воды. Электроды присоединяют к источнику постоянного тока и ведут электролиз при силе тока 5 а и напряжении 22 б в течение 2 ч. Бесцветный раствор из электролизера сифонируют в коническую колбу и промывают электролизер 4—5 раз дистиллированной водой по 10—15 мл. Затем раствор в колбе упаривают до объема 50 мл, нейтрализуют раствором щелочи по бумаге конго красный, добавляют 1 мл соляной кислоты, 20 мл 0,01 М раствора трилона Б и нагревают до начала кипения. Далее раствор охлаждают нейтрализуют аммиаком по фенолфталеиновой бумаге (капельная проба), добавляют на кончике микрошпателя смесь индикатора эриохрома черногб с поваренной солью (100 10) и быстро титруют избыток трилона Б 0,01 М раствором хлорида цинка. В эквивалентной точке наблюдается переход окраски от голубой до фиолетовой. [c.296]

К 25 жл титрованного раствора Zn b прибавляют 5 мл НС1 (уд. вес 1,19) и 200 мл HaO. Из бюретки при постоянном перемешивании приливают по 1—2 мл раствора желтой кровяной соли, причем выделяется белый осадок К22пз[Ре(СЫ)б]г. Когда капля жидкости, взятая из колбы, даст с каплей индикатора на фарфоровой пластинке непроходящее бурое пятно, приступают к обратному титрованию раствором цинка (титрованным), прибавляя его по 1—2 мл, пока не исчезнет реакция окрашивания индикатора. Затем снова титруют желтой кровяной солью осторожно, по каплям, каждый раз определяя окончание реакции капельной пробой. Бурое окрашивание азотнокислого урана может появляться не сразу, — поэтому следует установить какой-либо срок (например 30 сек.) для наблюдения этой окраски. [c.15]

Определение суммы кислот в вине и в пиве как пример титрования в окрашенных растворах. При титровании кислот в окрашенных растворах, например в вине или пиве, момент изменения цвета индикатора не может быть замечен достаточно точно, и поэтому конец титрования обычно устанавливают при помощи капельной пробы иа лакмусовую бумажку. Наиболее целесообразно пользоваться бумажкой, окрашенной в переходный фиолетовый цвет (азолит-миновой), указывающей как кислую, так и щелочную реакцию. Однако такой прием установления конца титрования меиее точен, чем применение внутреннего индикатора. Поэтому при титровании растворов, в которых хотя и плохо заметен переход окраски индикатора, но окраска не слишком сильна, рекомендуется пользоваться в качестве индикатора тимолфталеином, где переход от желтого к синему более отчетлив. Вполне по заслугам оценен смешанный индикатор, составленный из 2 частей 0,1-процентного раствора фенолфталеина в 50-процентном спирте и 1 части 0,1-процентного раствора а-нафтолфталеина также в 50-процентном спирте. В кислой среде этот индикатор окрашен в слабый красный цвет, изменяющийся в щелочной среде в фиолетовый через промежуточный зеленый, [c.262]

Легради [74] разработал капельную пробу иа ангидриды, используя реакцию с о-нитрофенилгидразином, в результате которой образуются соединения, обладающие свойствами кислотно-основных индикаторов. В щелочной среде они дают фиолетовую окраску. С помощью этой реакции можно определить [c.185]

Общим свойством аминов является их основность, поэтому большинство из них растворяется в кислотах. Амииы жирного ряда к тому же дают основную реакцию иа индикаторы. Помимо указанных иа с. 78 капельных реакций первичные амины можно открывать изонитрильной пробой. Аминокислоты открывают цветной реакцией с нингидрииом. [c.96]

Это хорошо известный индикатор, имеющий красный цвет в кислом растворе и янтарный — в щелочи. Он применяется в Европе для пробы на прогоркание жиров [174]. рК равно 7,4 в воде и 8,2 в метиловом спирте [175]. Соединение Ф-XXV широко используется также как биологический краситель. Низкое качество прежних препаратов, которое приводило к изменениям окраски, было устранено кроме того, в настоящее время разработан метод получения очень чистого гидройодида [170]. Чистоту препаратов лучше всего испытывать спектрофотометрически [176]. Потенциометрическое изучение окисления—восстановления было неудовлетворительно вследствие неустойчивости промежуточного флуоресцирующего продукта восстановления [177], однако при проведении исследования с применением ртутно-капельного электрода никаких таких трудностей не возникает [178]. [c.545]

Описанную пробу бензольных вытяжек начинают делать лишь с четвертой экстракции, чтобы избежать лишних потерь вещества. По окончании экстракции в стакане С находятся весь хинин, другие алкалоиды в виде бисульфатного. раствора и небольшой избыток свободной серной кислот . Они должны быть, переведены в средние сульфаты, а чистый хинин должен быть выделен. Для этой цели стакан ставят на треножник с проволочной сеткой, которая подогревается горелкой Бунзена. Еще лучше произв-одить, нагревание не. горелкой, а водяной баней. К стакану пристраивают стеклянную мешалку. В капельной воронке находится 5%-ный раствор свободной от металлов соды, и термометр, повешенный в жидкость, указывает температуру (рис. 90). Нагревают при помешивании до 88—90° (не до кипения) и медленно по каплям прибавляют из делительной воронки раствор соды до тех пор, пока горячий расгоор е покажет точно нейтральную на лакмус реакцию. Прозрачная красно-желтая жидкость обычно при нейтрализации мутнеет вследствие выделения частиц смолы. Ее слабо подкисляют 1—2 каплями разбавленной серной кислоты (индикатором служит лакмус), прибавдяют 0,5 г свободного от металлов обесцвечивающего угля и перемешивают еще часа при 88—90°, причем вместо испаряющейся воды добавляют дестиллированную воду. Одновременно подогревают воронку для горячего фильтрования [c.415]

Вариант Б (определение после перегонки SO2 в раствор щелочи). В две промывалки отмеривают по 50 мл 0,1 н. раствора едкого натра с глицерином, присоединяют одну к другой и соединяют с отводной трубкой колбы, в которую предварительно наливают консервированную пробу ( 200 00 мл). Из колбы я промывалок воздух удаляют слабым током азота, который пропускают приблизительно 2 мин. Потом на каждые 100 мл лробьг прибавляют через капельную воронку по. 10 мл разбавленной фосфорной кислоты. Смесь нагревают в течение 20—30 мин при 60—вО°С, продолжая непрерывно пропускать слабую струю азота. Затем промывалки отъединяют, а их содержимое количественно переносят в колбу для титрования, снабженную притертой пробкой. К раствору прибавляют 3—10 мл 0,1 н. или 0,02 н. раствора йода, подкисляют 10 мл разбавленной фосфорной кислоты и через 5 мин стояния в темноте титруют 0,1 н. или 0,02 н. титрованным раствором тиосульфата с индикатором крахмалом. [c.209]

Колориметрическое измерение при помощи буферных растворов. Для определения pH неизвестного раствора в первую очередь должен быть найден подходящий индикатор. Могут быть использованы только индикаторы, дающие промежуточную окраску между крайне кислой и щелочной окрасками. Начинающие часто забывают это элементарное правило и поэтому делают очень серьезные ошибки. Если приближенное значение pH исследуемого раствора неизвестно, порядок его величины должен быть приблизительно установлен для того, чтобы выбрать надлежащий индикатор. Несколько простых опытов, как правило, дадут требуемые данные. К небольшой части раствора прибавляют каплю фенолфталеина. Если индикатор остается бесцветным, это значит, что pH раствора меньше 8,0 (см. интервалы pH индикаторов, стр. 42). Другую пробу производят с метиловым оранжевым нли бромфеноловым синим. Если один из этих индикаторов приобретает щелочную окраску, это значит, что pH больше 4,5 следовательно, pH неизвестного раствора лежит между 4,5 и 8,0. Еще несколько опытов с метиловым красным (pH в пределах 4,4—6,0), бромти-моловым синим (6,0 — 7,6) и феноловым красным (6,8—8,0) дадут приближенное значение pH и определят индикатор, который должен быть применен для точного установления pH исследуемого раствора. Вместо испробования растворами индикаторов небольших количеств жидкости, как правило, можно пользоваться индикаторной бумагой (фенолфталеин нли тимо.товый синий, лакмус или конго красный и т. п.), применяя капельный метод. Универсальный индикатор также очень удобен для нахождения приближенного значения pH. [c.54]

В присутствий индикатора карбоксиарсеназо и нитхромазо рекомендовано определение сульфат-иопов в природной, водопроводной и фосфатированной котловой водах в интервале концентраций от одного до нескольких сот миллиграмм в литре методом безбюреточного капельного титрования. Оптимальное значение pH при титровании с индикатором карбоксиарсеназо составляет 5,6—6,5 титрование проводят в среде 50%-ного ацетона или этанола. Переход окраски из фиолетовой в голубую. С карбоксиарсеназо ионы кальция и магния образуют комплексы и потому мешают. Определению мешают и фосфат-ионы. Ионы калия, натрия и аммония не являются помехой при титровании. На предварительное катионирование, подготовку к титрованию и непосредственно титрование пробы затрачивается 30—40 мин. Ошибка определения не превышает 2 отн.% [693, 724]. [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология