Индий определение оксихинолином

В. Определение индия с оксихинолином [2, 15, 34] [c.118]

Визуальное флуориметрическое определение индия . Определение методом стандартных серий проводят следующим образом. Раствор анализируемого образца, содержащий 5—25 у 1п, выпаривают досуха в кварцевой чашке и остаток растворяют в 1 мл 0,1 Л4 соляной кислоты. Добавляют 2,5 мл 0,2 уИ раствора кислого фталата калия, помещают раствор в маленькую делительную воронку, разбавляют примерно до 4 мл и приливают 1 мл 0,20 М раствора едкого натра и 0,25 мл раствора 8-оксихинолина (0,1 г реагента растворяют в 1 мл 4 М уксусной кислоты и разбавляют до 100 мл). Разбавляют до 10 мл (pH 3,8), экстрагируют 2,0 мл хлороформа и сливают органическую фазу в пробирку (диаметром 15 мм) для сравнения. Водную фазу встряхивают еще с 1 мл хлороформа и объединенные экстракты разбавляют до 5 мл. Сравнивают интенсивности флуоресценции, возбужденной ультрафиолетовыми лучами, с серией стандартов, полученных тем же путем. [c.463]

Для фотометрических определений индия (П1) готовят 0,5 %-ный раствор 8-оксихинолина в перегнанном, хлороформе перед самым применением. [c.185]

Для открытия и определения индия применяется ряд органических реактивов, содержащих одну или несколько гидроксильных групп 8-оксихинолин, ализарин (I), ализарин 8 (II), хинализарин (III), морин (IV), алюминон (V), гистазарин (VI), бензоин желтый (VII) и др. [c.114]

Некоторые замещенные 8-оксихинолина применяют для открытия индия, а также для его фотометрического определения. [c.122]

Опубликован обзор методов определения индия при помощи 8-оксихинолина [253]. [c.122]

Милнер [340] экстрагировал индий раствором 8-оксихинолина при полярографическом определении его в соединениях бериллия. Метод подробно описан на стр. 196. [c.127]

При определении индия в стекле требуется полное отделение In от А1, Fe, Zn и других металлов, которые также осаждаются 8-оксихинолином. [c.140]

Фотометрическое определение индия посредством о-оксихинолина (при л= =400 ммк), Е. Б. С е н д э л. Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949, стр. 245. [c.424]

Определение с 8-оксихинолином. Индий образует с 8-оксихинолином соединение, растворимое в хлороформе получается желтый раствор. К сожалению, такую же реакцию дают и многие другие ионы поэтому необходимо проведение предварительных разделений. [c.786]

Ход определения. К 20 мл анализируемого раствора, содержащего 20—200 мкг индия, приведенного к pH 3,5, прибавляют 5 мл буферного раствора и 20 мл раствора оксихинолина в хлороформе. Сильно взбалтывают 30 сек и дают слоям разделиться. Затем переносят слой органического растворителя в мерную колбу емкостью 50 мл, заполняют до метки хлороформом и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при к = 400 ммк. [c.787]

Оксихинолин [2, 28, 33, 34, 57, 82, 97,98, 114, 118 121, 124, 125. 140, 141] образует с галлием осадок, хлороформенный раствор которого при pH 2,6—3 люминесцирует желтым светом. Возможно определение 0,03—2,0 мкг галлия в объеме 3—5 мл хлороформа. Мешают элементы, осаждаемые 8-оксихинолином, оксихинолинаты которых растворяют в хлороформе при pH 2,6—3. Небольшие количества индия (до 1 мг/мл хлороформа) не мешают [c.273]

Оксихинолин [33, 94, 123] образует с ионами индия комплекс, хлороформенный экстракт которого интенсивно люминесцирует. Экстрагирование производят из растворов с pH 3,5—3,7. Линейная зависимость интенсивности люминесценции от концентрации индия в растворе лежит в пределах 0,1—6,0 мкг/мл. Изменение концентрации реагента большого влияния на определение не оказывает. Необходимо тщательное удаление сопутствующих элементов, так как аналогично индию экстрагируют АР+, Ga +, Bi +, Сц2+, Со +, Sn2+, и Fe +, TF+. Лучшая воспроизводимость результатов анализа достигается в интервале концентраций от 1 до 5 мкг индия на 1 мл хлороформа. [c.281]

Большое практическое значение имеет реакция определения галлия с 8-оксихинолином 224-228 Оксихинолинат галлия из водного раствора с pH 2,6—3,0 экстрагируют хлороформом и содержание галлия в экстракте устанавливают по интенсивности желтоватой флуоресценции, возникающей в ультрафиолетовом свете. Аналогичную реакцию дает также индий, но интенсивность флуоресценции этого элемента значительно слабее флуоресценции галлия. Так, при pH 3,0 флуоресценция оксихинолината галлия примерно в 500 раз интенсивнее, чем у оксихинолината индия, а при pH 2,6—в 10 ООО раз. Оксихинолинаты железа (П1), ванадия (V), меди (П), молибдена (VI) в указанных условиях извлекаются хлороформом. Эти оксихинолинаты окрашены и поэтому мешают определению галлия. Мешающее влияние железа и ванадия можно устранить их восстановлением солянокислым гид-, роксиламином. [c.291]

Ход определения галлия с 8-оксихинолином. При отсутствии железа отбирают 5 или 10 мл анализируемого раствора и нейтрализуют до pH 3,0, если присутствует менее 50 мкг индия, и до pH [c.291]

В более ранних работах для определения индия люминесцентным методом применяли 8-оксихинолин " . Оксихинолинат индия извлекается хлороформом из растворов с pH 3,5—3,7 и флуоресцирует желто-зеленым светом. Чувствительность реакции в 20 раз меньшая, чем с применением родамина 6Ж кроме того, при этом же значении pH извлекаются хлороформом многие оксихинолинаты, как флуоресцирующие, так и не флуоресцирующие, поэтому необходимо отделение индия . Возможность определения индия с 8-оксихинальдином уже была показана (см. стр. 293). [c.304]

Для определения индия разработан метод, основанный на купелировании связанного с индием 8-оксихинолина с диазосоединением и фотометрировании окраски образовавшегося азокрасителя [213J.K анализируемому раствору, не содержащему избытка свободной кислоты, прибавляют ацетат натрия, пагревают до 60—70° и осаждают индий добавлением по каплям (2—5 капель) 3 %-ного спиртового раствора 8-оксихинолина, охла-ждают до комнатной температуры при периодическом энергичном перемешивании и оставляют на несколько часов (лучше на почь). После этого осадок отделяют, хорошо промывают холодной водой и растворяют в 3—5 мл смеси равных объемов [c.139]

При фотометрическом определении индия с 8-оксихинолином применяют этиловый эфир, насыщенный бромидом натрия. Растворяют 100 г кристаллического бромида натрия ЫаВг-2Н20 в 50 мл воды. К 140 мл полученного раствора бромида натрия прибавляют 56 мл разбавленной (1 1) серной кислоты. Раствор охлаждают, прибавляют 20 г сульфита натрия и перемешивают до полного его растворения. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 1 л, прибавляют 600 мл эфира, встряхивают 2—3 мин, отделяют и отбрасывают водную фазу. [c.261]

Индий количественно осаждается 8-оксихинолином из уксуснокислого раствора, содержащего ацетат, и из минеральнокислого раствора с pH 2,5—3. Высушенный при 110—150° до постоянного веса осадок имеет состав, отвечающий формуле In( 9H6NO)з, и содержит 20,99% 1п. Определению индия мешают элементы, осаждаемые 8-оксихинолином (алюминий, галлий, железо, цинк и др.). [c.13]

При микрометоде определения индия при помощи 8-оксихинолина поступают следующим образом [398]. Анализируемый раствор в предварительно взвешенной микрофильтровальной трубке подкисляют каплей концентрированной H I, прибавляют 0,5 мл реактива, приготовленного растворением 5 г 8-оксихинолина в 12 г СНзСООН и 83 мл воды, нагревают на паровой бане, прибавляют 2 н. H3 OONH4 по каплям, пока раствор не помутнеет. Через минуту осадок становится кристаллическим. После этого дополнительно прибавляют 0,5 мл раствора H3 OONH4 и нагревают 10 мин. на водяной бане затем осадок отфильтровывают, промывают 4 порциями горячей воды, высушивают при 140° и взвешивают. Средняя погрешность + 1,2% при определении 1 иг In. [c.126]

Мей и Гофман [330] отделяли индий экстракцией раствором 8-оксихинолина в СНСЬ перед его определением с дитизоном (см. стр. 166). [c.127]

Для определения индия в стакан емкостью 25—50 мл отмеривают 5—10 мл раствора и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл 0,2 н. НС1, приливают 1 мл 20%-ного раствора гидроксиламина, 1 жл 2,5%-ного раствора тиомочевины, мл 0,2 М раствора бифталата калия, переводят в цилиндр Эггерца, доливая водой до 20 мл (pH 3,6—3,7), и оставляют на 15—20 мин. Приливают из бюретки 3 мл 0,2%-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе, сильно встряхивают 1 мин. и устанавливают содержание индия методом флуориметрического титрования. Для этого в другой цилиндр приливают последовательно все реактивы в том же количестве и порядке, а затем стандартный раствор 1пС1з (содержащий 5— [c.133]

Калибровочную кривую для фотометрического определения индия получают следующим образом. 0 2,0 4,0 6,0 8,0 п 10,0 стандартного раствора нитрата индия, содержащего 5 f 1пв1 л, помещают в конические колбочки емкостью 125 прибавляют по 2 мл разбавленной хлорной кислоты (1 9), разбавляют до 20 мл, прибавляют по 1 капле 0,1%-ного раствора -крезолпурпурного, вводят небольшие кусочки бумажки конгорот и растворы тщательно нейтрализуют добавлением по каплям аммиака до появления желтой окраски, затем продолжают нейтрализацию разбавленным аммиаком (1 9) де начала покраснения бумажки конгорот. Растворы переводят в делительные воронки емкостью 125 мл, обмывая стенки колбочек при помощи 25 мл буферного раствора с pH 3,5 (приготовление см. ниже). Прибавляют по 20,0 мл 0,5%-ного свежеприготовленного раствора 8-оксихинолина в хлороформе, энергично встряхивают 30 сек., дают фазам разделиться, большую часть экстрактов фильтруют через сухие бумажные фильтры диаметром 5 см, фильтраты немедленно переносят в 5-сантиметровую кювету и измеряют оптическую плотность при 400 M(i, применяя в качестве раствора сравнения хлороформ. По полученным данным строят калибровочную кривую. [c.136]

В объединенных фильтрате и промывных водах определяют галлий осаждением с 8-оксихинолином. Если присутствуют алюминий и бериллий, то отш остаются в растворе вместе с галлием и на точность определения индия не влияют. Трехвалентное железо мешает, так как оно осаждается диэтилдн-тиокарбамннатом натрия. [c.161]

Поль [376] указывает на возможность спектрального определения следов индия и ряда других элементов в водах при возбуждении спектра в искре генератора Фейснера после выделения металлов экстракцией растворами диэтилдитиокарбамината, 8-оксихинолина и дитизона. [c.220]

Кроме описанных выше двух методов, для определения индия можно использовать и другие реактивы — например, диэтнлдитио-карбамат натрия, 8-оксихинолин, фосфат натрия. Однако наилучшие результаты, по мнению Долежала и Зыки , специально исследовавших все эти методы, дают методы с применением комплексона 1П и ферроцианнда калия. [c.215]

Соединение индия с 5,7-дибром-8-оксихинолином экстрагируют хлороформом. Экстракт фотометрируют при 415 ммк. Метод применен для определения микрограммовых количеств индия [199]. Аналогичные варианты разработаны для определения Зи [200] и СеШ [201]. [c.244]

Помимо упомянутого выше дитизонового метода, колориметрически индий определяют также по интенсивности желтой окраски раствора его оксихинолята в хлороформе Определение сводится к следуюш,ему. Доводят pH анализируемого раствора (содержаш его около 0,5 лг индия) приблизительно до 3,2—4,5 добавлением ледяной уксусной кислоты или ацетата натрия. По охлаждении до комнатной температуры экстрагируют 0,15%-ным раствором оксихинолина в хлороформе 5 раз порциямипо 5 мл. Объединенные экстракты разбавляют до 50 мл хлороформом и измеряют светопоглош,ение раствора при 400 ммк. [c.548]

Разработан фотометрический метод определения до 1 10 % индия с 5,7-дибром-8-оксихинолином (см. настоящий сборник, стр. 417). [c.405]

Определение индия основано на фотометрировании желтого комплекса индия с 5,7-дибром-8-оксихинолином 1—3], экстрагируемого при pH 3,6 хлороформом без отделения кадмия. [c.417]

Индий ведет себя по отношению ко многим реактивам подобно галлию. Так, для осаждения его применяют оксихинолин, его же используют для флуоресцентного определения и т, д. Из наиболее эффективных методов определения индия следует упомянуть родаминовый метод, в частности вариант, предложенный И. А. Блюмом, И. Т. Соловьян и Г. Н, Шебалковой [1132]. Метод основан на реакции индия с родамином 6-Ж в 12—13-н, серной кислоте в присутствии бромистоводородной кислоты (0,2-н.), Образующееся соединение извлекают бензолом и определяют его флуоресценцию в ультрафиолетовых лучах, пользуясь флуо-риметром или шкалой эталонных растворов. [c.421]

На рис- 49 в качестве примера приведены результаты определения соотношения 1н 8-оксихинолин в 8-оксихинолинате индия, который экстрагировали хлороформом (данные Серяко1вой и автора). [c.138]

Разработан ряд методов определения индия. Комплексы индия с 8-оксихинолином и морином образуются в тех же условиях, как и комплексы алюминия и галлия [26, 29, 76,104], но индий можно предварительно отделить путем экстрагирования его хлорида хлороформом. Хорошие результаты подучаются при содержании 1потО,1 до 16ув 1 м.л [26, 76, 104]. При применении морина эти же количества индия в водном растворе с рН=2,5—5,0 можно определять без извлечения комплекса [29].-Раздельное определение индия и галлия удается с помощью морина и ком-плексона III [105]. [c.175]

К. Мотогима [50] применял при экстракции и определении бериллия 2-метил-8-оксихинолин, однако при этом возникали помехи от висмута, кадмия, кобальта, меди, индия, железа, никеля, олова, титана и цинка. Все эти ионы, за исключением титана, можно удалить на ртутном катоде. Кадмий, медь, железо, никель и цинк могут быть также замаскированы цианидом или частично удалены экстракцией хлороформом при pH = 4,5 5,0. К 35 мл слабокислого раствора, содержащего 30 мкг бериллия, добавляют 3 мл 1%-ного раствора 2-метил-8-оксихинолина, растворенного в 2%-ной уксусной кислоте, и 5 мл 10%-ного раствора хлорида аммония. Устанавливают pH = 8 при помощи 2М раствора аммиака и отстаивают 30 мин перед экстракцией хлороформом. Сушат экстракт безводным сульфатом натрия и определяют экстинкцию по отношению к холостой пробе при 380 нм. [c.116]

Для открытия и фотометрического определения индия предложено ограниченное количество реагентов. Из них необходимо указать на следующие 8-оксихинолин [1—3], дитизон [4—6], диэтилдитиокарбамат [7], алюминон [8],хинализарин [8, 9], ализарин [9]. Фотометрический метод определения индия в форме оксихинолина, экстрагируемого хлороформом, имеет тот недостаток, что определению мешает большое число элементов. Так, при оптимальном значении pH, равном 3,5, вместе с индием экстрагируются и, следовательно, мешают его определению следующие элементы А1Ш, Sn , BiHi, Fe , Fe , Со , Ni , Си , Gain, Feiii, V , Mo i. [c.252]

Спектры испускания флуоресценции хелатов металлов обычно размыты, и для строгой идентификации их недостаточно. Поэтому при проведении анализа стараются подобрать специфичный реагент и подходящие условия опыта. Кроме того, часто бывает необходимо отделять мешающие элементы. Флуоресцирующие хелаты пригодны для определения ряда металлов, например алюминия, галлия, бериллия, циркония, тория, германия, магния, цинка, вольфрама, олова, таллия, ванадия, рутения и т. д. (см. обзоры Уайта [374]). Для иллюстрации рассмотрим один пример — хорошо известное флуо-риметрическое определение ионов алюминия с помощью 8-оксихинолина. В принципе метод прост проводят реакцию при pH 5—6 и оксинат алюминия экстрагируют хлороформом для измерения его флуоресценции. Галлий и индий также дают оксинаты, имеющие полосы флуоресценции, перекрывающие полосы оксината алюминия (рис. 182), и Коллат и Роджерс [377] разработали метод для одновременного определения галлия и алюминия в смеси. Он основан на том, что относительная эффективность возбуждения двух оксинатов при 366 и 436 нм различна (т. е. различны отношения их коэффициентов погашения при этих длинах волн). К сожалению, различия недостаточны для очень точного определения, и этим методом особенно трудно определять небольшие количества одного элемента в присутствии гораздо больших кон-центраций другого. [c.462]

В заключение мы провели классическое выделение индия из цилиндрита. Первоначально олово и сурьму возгоняли в виде бромидов. Затем удаляли свинец в виде сульфата. Для извлечения индия вместе с некоторыми другими металлами применяли дитизон. Эфирная экстракция индия в виде иодида из разбавленной иодистоводородной кислоты дает полное отделение от железа. Окончательной стадией была экстракция индия в виде комплекса с 8-оксихинолином и определение аб-сорбциометрическим методом. Результаты определения индия в цилиндрите пятью независимыми методами представлены ниже [c.261]

Было исследовано осаждение германия в виде германомолибда-тов тяжелых органических и некоторых неорганических катионов (акрихина, антипирина, риванола, салипирина, пирамидона, индо-оксина, 8-оксихинолина, 5,6-дибромоксихинолина, тетрафениларсония, гексаметилентетрамина, хинолина, пиридина, гуанидина, акридина, цинхонина, [ o(NH3)5 l] ). Все эти катионы дают труднорастворимые соли, но не все они пригодны для весового определения германия, поскольку не всегда удается выделить соединения постоянного состава некоторые из них захватывают избыток катионов, другие — избыток молибдата. [c.304]

С оксихииолинами, кроме количественных определений с 8-оксихинальдином и 8-оксихинолином, отмечены реакция индия с 5-хлор-8-оксихинолином [293], с 8-(п-тосиламино)-хинолином [172], с тиоксином [92] и какотелином (нитропроизводным бруцина— алкалоида группы индола) (191]. При количественном флуориметрировании индия с 8-оксихинолином [58, 194] его отделяют от многочисленных мешающих компонентов минерального сырья путем экстракции тетрабромида диэтиловым эфиром [38, 112] или бутилацетатом [63, 78, ИЗ], а при флуориметрировании вводят комплексообразователи — цитраты и тиомо-чевину [58, 112]. [c.160]

Для определения индия можно использовать также диэтнлди-тиокарбамат натрия, 8-оксихинолин, фосфат натрия. Однако наилучшие результаты, по мнению Долежала и Зыки [23], специаль- [c.166]

Мы рассчитали, пользуясь написанным выше уравнением, нижнюю границу pH, где прибавляемый реагент полностью связывается в экстрагирующийся комплекс, и сравнили эти значения pH с теми, при которых проводилось определение состава оксихинолината индия. Расчет вели по наименьшей использованной концентрации оксихинолина, считая, что это самые неб.лаго-приятные условия для комплексообразования во всем изученном [c.279]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология