Гафний оранжевым

Ксиленоловый оранжевый (см. Алюминий ) относится к группе трифенилметановых красителей. Он образует в кислой среде с ионами циркония (гафния) комплекс красного цвета. Молярный коэффициент погашения комплексного соединения циркония в 0,8 М хлорной кислоте составляет 3,5-10" при А,тах = 535 нм. Максимум светопоглощения ксиленолового оранжевого находится при длине волны 440 нм (рис. 15). [c.140]

Цирконий при добавлении пероксида водорода не взаимодействует с ксиленоловым оранжевым, в то время как интенсивность окраски соединения гафния в этих условиях [c.140]

Обнаружение гафния в присутствии циркония ксиленоловым оранжевым[ЗМ]. Гафний, как и цирконий, образует с ксиленоловым оранжевым пурпурно-красный комплекс, пригодный для его обнаружения и фотометрического определения. В 0,8 М растворе хлорной кислоты в присутствии солянокислого гидроксиламина (для восстановления Fe " ) окраску с ксиленоловым оранжевым дают только цирконий и гафний. Образованию окрашенного комплекса мешают большие количества комплексона III, 204 ", РО ", SA -. F-, SO4 -. [c.49]

Из фотометрических методов следует отдать предпочтение методам с применением ксиленолового оранжевого и арсеназо III, позволяющим с большой точностью и чувствительностью определять малые количества циркония и гафния в любых материалах и в различных средах, а также методу с применением пирокатехинового фиолетового. [c.133]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ И ГАФНИЯ КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ [c.144]

Бензолом в присутствии уксусной кислоты экстрагируется также цирконий, pH 3—5 (оранжево-желтый) и слабо экстрагируется гафний, pH 3—5 (бледный желто-оранжевый). [c.34]

Следует также заметить, что среди приведенных в табл. 1 примесей все, кроме циркония и гафния, гасят флуоресценцию. Присутствие больших количеств циркония и гафния усиливает интенсивность флуоресценции ниобия за счет образования флуоресцирующих оранжевым цветом соединений этих элементов с люмогаллионом. [c.201]

Ксиленоловый оранжевый (КО) образует с гафнием и цирконием окрашенные в пурпурно-красный цвет комплексные соединения с отношением металла к лиганду 1 1 и 1 2 [130—135]. В растворах с pH от О до 1,0 при отношении ксиленолового оранжевого к металлу, равным или меньше 1, образуются комплексы состава 1 1. С увеличением отношения возможно получение соединений [c.304]

Широкое распространение получили объемные комплексоно-метрические методы с использованием комплексона III (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) и таких индикаторов, как арсеназо, эриохромцианин, ксиленоловый оранжевый и другие, которые дают с цирконием и гафнием окрашенные растворимые соединения. [c.389]

Фотометрическое определение гафния в присутствии циркония при помощи ксиленолового оранжевого или метилтимолового си [c.5]

Соединения гафния с обоими реагентами образуются практически сразу при сливании растворов компонентов рекомендуется избыток 3-кратный молярный для ксиленолового оранжевого и 2-кратный молярный для метилтимолового синего. Интенсивность окраски постоянна в течение суток. Закон Бера соблюдается в интервале концентраций гафния О—0,65 мкмоль в 25 мл (ксиленоловый оранжевый) и 0,1—0,5 мкмоль в 25 мл (метилтимоловый синий). [c.163]

Характеристика соединений циркония и гафния с ксиленоловым оранжевым и метилтимоловым синим [c.164]

В другую мерную колбу емкостью 25 мл вводят такую же аликвотную часть раствора, 1,5 мл хлорной кислоты, 5 мл перекиси водорода, 1 мл раствора сульфата натрия, 2 мл раствора ксиленолового оранжевого и разбавляют смесь водой до метки. Измеряют оптическую плотность ( >1) и находят по калибровочному графику количество гафния. [c.165]

Химические свойства циркония и гафния настолько близки, что эти металлы определяют обычно вместе как цирконий , если не используют физические методы, например дуговую или искровую эмиссионную спектроскопию. Однако недавно было предложено раздельно определять цирконий и гафний при помощи ксиленолового оранжевого или метилтимолового синего после спектрофотометрического измерения в кислой среде суммы комплексов гафния и циркония для маскирования циркония добавляют перекись водорода [48]. Разработан аналитический метод разделения циркония и гафния в виде их сульфатных комплексов на анионообменной смоле [49] . [c.371]

По данным Кузнецова [5 6], в соляно- или азотнокислых растворах (pH = 2—4) розовое окрашивание с тороном дают только торий и уран-1У, но уран-У1 не оказывает влияния, даже если его содержание в 1000 раз превышает содержание тория. Титан, цирконий и гафний дают оранжевое окрашивание. Ионы редкоземельных элементов образуют красное окрашивание только при pH = 5—6. Щелочные металлы, аммоний и кальций понижают интенсивность окраски комплекса тория с тороном. Препятствуют реакции анионы, образующие с торием комплексные или малорастворимые соединения, такие, например, как фториды, оксалаты, фосфаты, органические оксикис-лоты мешают окраской своих солей железо-3, кобальт, никель, медь. [c.71]

Прямое определение циркония (и гафния) с ксиленоловым оранжевым [c.207]

Методом с применением ксиленолового оранжевого цирконий определяют в сплавах ниобия [65], рудах [66[, сталях [67], поваренной соли [67а]. Этим же методом определяют гафний в жаропрочных сплавах [60[. [c.474]

Для определения циркония применяется ряд органических реагентов арсеназо (П1) (80), ксиленоловый оранжевый [81] и о, о - диоксиазосоединения [82]. Из последней группы соединений представляет интерес пикрамин-эпсилон. Прн использовании отдельных реагентов можно применить дифференциальный спектрофотометрический метод, позволяющий определять цирконий и гафний [83] в их смеси. Для определения циркония известен также ряд ме- 2 Распределение гидроксокомплек-тодов спектрофотометрического сов циркония [c.223]

Сульфиды циркония н гафния можно получить тем же методом, что i сульфиды титана взаимодействием Zr U с H2S или синтезом из простых ве ществ. Оранжево-красный ZrSa может быть разложен термически при 800 °С с образованием коричневого ZrS2. Среди низших сульфидов циркония наряд> с полуторным сульфидом и моносульфидом существует еще одна фаза, со ответствующая формуле ZrS o,75. [c.1468]

Гафний миндальная к-та (вес.), фениларсоновая к-та (вес.), эрио-Кром черный Т (титр.), ксиленоловый оранжевый (титр., СФ), арсеназо I (СФ), арсеназо III (СФ), морин (люм.). [c.372]

При обнаружении гафния в присутствии циркония последний маскируют перекисью водорода в 0,5—1 N растворе хлорной кислоты. К капле анализируемого раствора, 0,01 М по содержанию суммы циркония и гафния и 0,2 N по серной кислоте, прибавляют 4—-5 капель 0,8 N раствора хлорной кислоты, 1 каплю 30%-ной Н2О2 и 1 каплю 0,05%-ного раствора ксиленолового оранжевого. В присутствии гафния наблюдается красно-пурпурная окраска. Спектрофотометрическое определение гафния в присутствии циркония таким путем не дало удовлетворительных результатов. [c.50]

Метод определения циркония и гафния в сплавах с вольфрамом или в металлическом вольфраме разработан Ласснером и Шарфом [594]. Он основан на титровании избытка комплексона III раствором нитрата висмута в присутствии ксиленоловогЪ оранжевого при pH 2—3. [c.123]

Для фотометрического определения циркония и гафния ксиленоловый оранжевый был применен Ченгом в 1959 г. [382, 384]. В 0,15— 0,25 N сернокислых растворах ксиленоловый оранжевый с ионами диркония образует окрашенный комплекс при молярном отношении 1 1. Максимум светопоглощения раствора комплекса находится при [c.144]

Состав образующихся комплексов в значительной степени зависит от величины pH и соотношения реагентов. Сопоставляя данные различных авторов, можно прийти к выводу, что в ряде случаев в более кислой среде образуются комплексы состава 1 1, в то время как в менее кислой или нейтральной средах — 1 2. Так торий при pH 2 образует с соединением VI катионный комплекс ТЬ (НзЬ)+ (1д К = 8), при pH 4—5 — анионный комплекс ТЬ (ИдЬ) [69] (1 = 6), проявляя при этом восьмикоордипационную конфигурацию. Галлий при pH 3 взаимодействует с соединением VI в соотношении 1 1 [70], при pH 5— 1 2 [71]. Гафний с метилтимоловым синим в 0,1 н. растворе НСЮ4 образует комплекс Н Ь, при pH 3 — Н Ь2 [40]. Образование двуядерных комплексов констатировано при взаимодействии ксиленолового оранжевого с АР при pH > 3 [72], с Ре + при pH 6 [49] К И). [c.203]

Для гравиметрического определения титана, циркония и гафния и отделения их от большого числа других элементов (и, РЬ, РЗЭ, платиновых металлов и др.) рекомендуются тропеолин О (/г-бензолсульфонатазорезорцин) и тропеолин ООО (а-бензолсульфо-натазонафтол) [86]. Осаждение проводят из растворов с pH 1,5— 2,0, содержащих 0,05—0,2 г окиси металла (в 50 мл), водным раствором осадителя (0,02 моль1л) при 50° С. Образуются осадки с отношением Ме реагент =1 1, окрашенные в яркий оранжево-крас-ный цвет, которые отделяют фильтрованием, промывают водой, подкисленной соляной кислотой и прокаливают до двуокисей. [c.374]

В случае применения ксиленолового оранжевого (КО) титрование комплексоном 111 проводят в кипящем растворе с кислотностью 0,6—1,2-н. по НО до перехода красной окраски раствора в желтую [168]. Определению гафния и циркония не мешают до 1 г U (VI), Fe (II), Al, Zn, Мп, 0,1 г Ti или S04 , 1 мг РО железо (III) восстанавливают до двухвалентного раствором Sn lj. При совместном присутствии содержание циркония и гафния рассчитывается из данных комплексонометрического титрования и весового определения суммы окислов миндальной кислотой. [c.389]

Определение гафния с помощью ксиленолового оранжевого. Ксиленоловый оранжевый—(3,3 -бис-Н,Н-ди- (карбоксилметил)-ами-нометил)-о-крезолсульфонаталеин — реагирует с цирконием и гафнием, окрашиваясь в пурпурно-красный цвет. Он был предложен [166, 2031 для спектрофотометрического определения этих элементов. Реакция очень чувствительна молярный коэффициент светопоглощения циркониевого соединения равен 33 840, гафниевого— 48700 при 535—540 нлг. Изменение оптической плотности растворов, содержащих от 5 до 62 мкг циркония и до 80 мкг гафния в 25 мл, описывается уравнением Бугера — Ламберта — Бера. Реактив специфический, в 0,8-н. хлорной кислоте в присутствии солянокислого гидроксиламина, маскирующего железо и висмут, только цирконий и гафний дают пурпурно-красную окраску. Мешающее действие фторидов устраняется добавлением хлоридов бериллия или алюминия. В отсутствие циркония гафний можно определять в 0,3-н. хлорной кислоте. [c.397]

Ксиленоловый оранжевый представляет высокоселективный реагент на ионы циркония (и гафния) в сильнокислых растворах (0,8—1,0 н. H IO4). Реагент применяется для фотометрического определения небольших количеств циркония. Имеются условия, три которых возможно раздельное определение циркония и гафния при совместном присутствии (см. стр. 163). Реагент применяется также для фотометрического определения микрограммовых количеств циркония в металлическом ниобии . Окрашенные соединения циркония получают в 0,4 н. H2SO4 в присутствии перекиси водорода, вводимой в минимальных количествах для удержания ниобия в растворе. [c.151]

Построение калибровочных графиков. В ряд мерных колб емкостью 25 мл вводят 1—5 мл, с интервалом в 1 мл, стандартного раствора перхлората гафния (циркония), по 1,5. л, хлорной кислоты, по 2 мл ксиленолового оранжевого разбавляют растворы водой до метки, перемешивают и через 30 мин измеряют их оптическу.ю плотность на фотоэлектроколориметре относительно раствора сравнения, который готовят аналогично. Строят калибровочные графики для гафния и циркония. [c.165]

Метод, приводимый ниже, основан на использовании ксиленолового оранжевого (XXXVIII). Этот реагент, имеющий желтую окраску, образует с цирконием окрашенный в красный цвет комплекс, который имеет максимум поглощения при 535 нм. В разбавленной кислоте с этим реагентом образуют комплексы также гафний, висмут, олово, молибден и железо(1П) [И]. При определении циркония ( + гафния) железо(П1) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Среди остальных элементов, по-види-мому, нет таких, которые [c.455]

ОЛОВО демаскируется. Подобным же образом цветные реакции циркония и гафния с ксиленоловым оранжевым маскируются фторидами и демаскируются введением избытка бериллия или алюминия, в присутствии которых указанные цветные реакции идут легко. В щелочных растворах небольшой избыток EDTA маскирует кобальт(П) и он не реагирует с диэтилдитиокарбаматом. Добавление больших количеств кальция высвобождает кобальт, который получает возможность взаимодействовать с этим реагентом. В данном случае использование маскирования и демаскирования позволяет избирательно определять кобальт [68]. На этом же принципе основано предложение об использовании диэтилдитиокарбамата свинца в качестве специфического реагента на медь [69]. [c.149]

Л. И. Кононенко, Р. С. Лауэр и Н. С. Полуэктовым [55] предложен метод пря.мого определения гафпия, основанный на различном отношении комплексов циркония и гафния с арсеназо к иодкисленню. К. Ченг [71] указывает на возможносп, определения гафния с ксиленол-оранжевым прп определенной концентрации H IO4. В этих условиях влияние циркония подавляется перекисью водорода. Обзор химических, физико-химических и физических методов определения гафния до 1958 г. произведен Л. И. Комиссаровой н В. Е. Плющевым [57]. [c.185]

Для определения тантала в цирконии или гафнии сухой остаток растворяют в 3—4 мл воды и 1—2жл НР, вьшаривают.на кипящей водяной бане в течение 1—1,5 час. Остаток растворяют в 5 лгл воды. К полученному раствору добавляют 0,2 мл 0,2%-ного раствора метилвиолета и нейтрализуют ЫН40Н до сине-фиолетового окрашивания. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют 2 мл , Ъ N НР, 5 мл бензола и 1,8 мл раствора метилвиолета. Осторожно взбалтывают 3—4 раза. По отстаивании водный слой сливают, бензольную вытяжку переносят в сухую центрифужную пробирку и центрифугируют 20—30 сек. Прозрачный бензольный раствор сливают в кювету / = 1 и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с комбинированным зелено-оранжевым светофильтром. По градуировочному графику находят содержание тантала в образце. Найденное содержание Та (в мкг) пересчитывают на процентное содержание 1 мкг Та соответствует 5-10 %. [c.522]

Цирконнй с ксиленоловым оранжевым в 0,5—1 М H IO4 или 0,5—0,8 М НС1 сразу образует ВКС, которое устойчиво длительное время. В спектре его поглощения имеется полоса с Ятах = 535 нм, =52-10 . ВКС с крупными органическими катионами образует ИА (папаверин). В отличие от гафния при pH 3 и наличии H2Q2 цирконий не образует с реагентом ВКС. [c.171]

В условиях приведенной ниже методики определению циркония не мешают 5 мг Fe(II), 5 мг А1, 1 мг Ti, 0,5 мг Th. Железо(П1) необходимо предварительно восстанавливать. Определению циркония мешают большие количества Bi, Sn(II), Mo и Nb. Ксиленоловый оранжевый не реагирует с цирконием в присутствии перекиси водорода, в то время как гафний маскируется ею только частично. Эта реакция позволяет отличить цирконий от гафння [59, 621. [c.474]

Гафний определяют фотометрически с арсеназо III [126], ксиленоловым оранжевым [126] и пирокатехиновым фиолетовым (после экстракции с три-н-октилфосфинокисью) [2388, 2424]. [c.291]

Неоторин образует с цирконием и гафнием в растворах хлорной кислоты хелаты сине-фиолетового цвета. Под действием перекиси водорода эти хелаты претерпевают разные превращения. Окраска хелата циркония переходит в оранжевую, а хелатов гафния — в розовую или розовофиолетовую [1019], что до сих пор использовалось при капельном обнаружении. Кононенко и соавторы разработали на этой основе метод определения гафния в присутствии циркония. [c.291]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология