Измерение количества выделившегося газа, метод определения

Методика количественного определения углекислоты карбонатов основана на измерении количества углекислого газа, выделяющегося при воздействии на иавеску топлива соляной кислоты. В настоящее время применяются два метода определения углекислоты карбонатов (ГОСТ 2962-45) — нормальный, состоящий в непосредственном улавливании в специальных поглотительных приборах и взвешивании выделяющейся углекислоты, и ускоренный, при котором количество выделившейся углекислоты определяется по потере веса. [c.95]

Самый ранний метод определения величин О для газообразных продуктов заключался в измерении увеличения давления в зависимости от времени с помощью ртутного манометра, присоединенного в виде бокового плеча к кювете, в которой проводили облучение. Для таких измерений кювету нужно было удалять из зоны облучения и помещать в термостатирующую баню. Ясно, что при снятии каждого отсчета по манометру следовало определять объем свободного газа в кювете. Иногда этот объем рассчитывали по размерам кюветы, что приводило к существенной погрешности. Другой, более точный метод определения объема газа заключался в том, что кювету заполняли водой и взвешивали. Изменение объема, обусловленное перемещением уровня ртути в боковом плече при измерении различных давлений, можно рассчитать по внутреннему диаметру манометрической трубки. Объем, занимаемый твердым полимером, следует вычесть из обш,его объема, чтобы получить суммарный свободный объем. Недостаток такого метода определения количества выделившегося газа заключается в том, что при измерении не исключается объем газа, растворенного в полимере. В случае линейного полиэтилена газ на 99,7% состоит из водорода (табл. 1) и, поскольку растворимость водорода в [c.405]

Проблема интегрирования тока подробно описана в работе [152]. Для этого можно использовать простые кулонометры, в которых образуются эквивалентные количества продуктов электролиза, определяемые значительно проще, чем исходное вещество, методами взвешивания, титрования или измерения объема выделившегося газа. Кулонометр с кулонометрическим титрованием, описанный одним из авторов [150], имеет определенные преимущества, особенно если требуется высокая точность. [c.304]

Принцип определения теплоты сгорания газа с помощью калориметра заключается в том, что тепло, выделяющееся при непрерывном сгорании газа, поглощается непрерывно протекающим потоком воды. В результате наступающего через несколько минут состояния равновесия вода отводит такое количество тепла, которое выделилось при сгорании газа. Таким образом, метод определения теплоты сгорания газа сводится к измерению количества сгоревшего газа, веса нагретой воды, разности температур на выходе и входе нагреваемой воды, количества конденсата пара далее производят расчет. [c.68]

В настоящей работе сущность указанного метода заключалась в следующем. К торзионным весам на тонкой нити из нихрома подвешивалась чашка с точной навеской воздушно-сухого анионита, находящаяся в термошкафу с регулируемой температурой. Изменение веса анионита регистрировали через определенные интервалы времени. После достижения постоянного веса исследуемого образца при данной температуре последнюю повышали и снова проводили кинетические измерения. В указанной последовательности опыт вели до достижения температуры 270° включительно. Параллельно с измерением веса определяли количества воды и углекислого газа, выделившиеся при нагревании анионита в каждом изучавшемся интервале температур. Для этого абсолютно одинаковую навеску смолы помещали в стеклянную трубку, находящуюся в термошкафу, через которую медленно пропускали воздух, предварительно освобожденный от влаги и углекислоты в поглотительных склянках с ангидроном и аскаритом и нагретый в металлическом змеевике, имевшем температуру термошкафа. Воздух, проходя через трубку с навеской смолы, увлекал воду и углекислый газ, выделяющиеся анионитом при нагревании, которые затем поглощались в находящихся вне шкафа специальных склянках с ангидроном и аскаритом соответственно. По привесу этих склянок (взвешивание с точностью до 0,0001 г) определяли количества выделившихся воды и углекислого газа. [c.174]

Кроме названных методов, к газовому анализу относится также газообъемный метод, при котором анализу подвергается твердое или жидкое вещество, которое в результате реакции с другим веществом выделяет газ. На основании измерения объема выделившегося при реакции газа судят о количестве определяемого компонента. Примером этого метода может быть определение карбоната измерением количества двуокиси углерода, выделившейся при реакции анализируемого вещества с кислотой. [c.87]

Объемный метод определения скорости коррозии основан на измерении объема выделившихся или поглощенных газов с последующим расчетом количества материала, перешедшего в раствор. [c.84]

Из химических методов измерения влажности наибольшее распространение получил газометрический метод, заключающийся в том, что определенные химические реагенты при взаимодействии с водой выделяют газообразные продукты, количество которых прямо пропорционально количеству воды, вступившей в реакцию. Влажность определяют или по объему выделившегося газа, собирая его в газометре, или по давлению этого газа в закрытом сосуде. [c.309]

По методу завода Сименс-Шуккерта малое количество воды определяют по реакции ее с металлическим натрием и по измерению количества выделившегося водорода. По Рейнеру [8] воду в нелетучих маслах определяют, отгоняя ее из нагретого масла током инертного газа и улавливая ее фосфорным ангидридом. Эртель, а также Пфлуг предложили простой и очень точный метод определения малых количеств воды в маслах, основанный на измерении повышения температуры при обработке влажного масла обезвоженным сульфатом магния при строго определенных условиях. Повышение температуры, помноженное на 0,5, прямо дает содержание воды в процентах. Однако этот метод еще нуждается в доработке. [c.18]

Боргидрид натрия следует гидролизовать кислотами [640, 816], а выделяющийся водород можно определять манометрически в аппарате Ван-Слайка [1568]. Менее полярные боргидриды количественно разлагаются водой [559] или метанолом [2494]. Триметоксиборгидрид натрия выделяет только 1 моль водорода [509]. Боргидрид калия полностью гидролизуется водой только при 100° С [2499]. Триалкиламин-бораны можно гидролизовать водным раствором трифторуксусной кислоты [1337]. Этот метод также пригоден для определения ЫА1Н4 [1041, 1930, 2405]. Целесообразно растворять Ь1Л1Н4 в высококипящем растворителе и разлагать смесью диоксана с водой [1007]. Определение можно проводить и без растворителя — в вакууме [667]. Количество выделившегося газа определяют или объемным методом [1431] или измерением давления [816, 1747]. Алюмогидрид лития, подвергшийся пиролизу, также можно анализировать, применяя гидролиз [1041]. [c.112]

Теплота сгорания газовоздушной смеси при постоянном составе подаваемого на смешение газа почти линейно зависит от его удельного веса. Для определения удельного веса газа с целью контроля теплоты сгорания применяются различные приборы, как правило, автоматические самопишущие. Наиболее распространен прибор типа Ренарекс, представляющий собой вентилятор со строго постоянным числом оборотов. Развиваемое этим вентилятором давление пропорционально удельному весу газа. Для непосредственного измерения теплоты сгорания газовоздушной смеси применяются приборы, основанные на сжигании газа и измерении количества выделившегося тепла. Эти приборы снабжены устройством, осуществляющим пропорционирование заданного состава смеси. Метод контроля теплоты сгорания газовоздушной смеси путем сжигания ее в контрольных горелках очень прост и позволяет непрерывно следить за характером сгорания смеси, подаваемой в сеть. Для этого устанавливают обычно три одинаковых бунзеновских горелки, отрегулированных на том газе, для замены которого производится газовоздушная смесь. Одну из горелок регулируют на оптимально необходимое количество первичного воздуха, вторую — на режим с желтой верхушкой пламени, третью — на режим начинающегося проскока пламени. Отклонение удельного веса и теплоты сгорания смеси от заданных может привести к ненормальной работе приборов потребителей и в первую очередь будет замечено на контрольных горелках, отрегулированных на режимы с желтыми верхушками и с проскоками пламени. По замеченным отклонениям вручную изменяют соотношение газ — воздух. Контрольная горелка изображена на рис, 172. [c.290]

Объемный метод определения скорости коррозии основан на измерении выделившихся или поглощенных газов. Например, с помощью водородного коррозиомет-ра по объему выделившегося водорода можно рассчитать количество металла, перешедшего в раствор. [c.9]

Газы, растворимые в небольших количествах биологических жидкостей, можно извлечь вакуумной экстракцией в аппарате для газового анализа Ван-Слайка (см. раздел А, П1, а, 2). В газовую пипетку вводят около 1 мл плазмы и, опуская заполненный ртутью уравнительный сосуд, создают разрежение (см. фиг. 45). В течение нескольких минут прибор механически встряхивают, после чего выделившиеся газы, поднимая уравнительный сосуд, вводят через капиллярную трубку в газовый поток хроматографа. Этот метод использовали для измерения напряжения кислорода в воде и плазме с помощью колонки, заполненной молекулярным ситом (см. раздел Б, И, а, 1). Время, необходимое для извлечения газов из пробы, составляет менее 5 мин, а время элюирования из колонки — менее 2 мин. За эти 2 мин можно извлечь другую пробу [62]. Многие определения, ранее осуществлявшиеся с помощью методов Ван-Слайка, Холдейна, Сколендера и Варбурга, можно теперь проводить газохроматографически с такой же или лучшей точностью, с меньшей затратой труда и за более короткое время. [c.142]

Для того чтобы определить неон в газе, в первую очередь необходимо выделить фракцию Не -ЬНе, применив для этой цели уголь, охлаждаемый жидким воздухом. Фракция Не + N0 представляет собой смесь только двух газов, а потому для определения Не и Ке по отдельности можно применить те же физические методы, о которых было упомянуто вьште при описании способов определения гелия и аргона без применения низких температур, т. е. измерение уд. веса газа, сравнение теплопроводности ИТ. д. Определение уд. веса смеси гелия и неона можно произвести или путем взвешивания баллончика со смесью Не + Ке по способу Пенчева (Pents lleff) или при помощи газовых микровесов. Измерение уд. веса малых количеств газа гораздо удобнее производить на газовых микровесах, поскольку этот способ обладает большей чувствительностью и большей точностью. Газовые микровесы, описанные выше и применявшиеся [c.35]

ОБЪЕМНЫЙ АНАЛИЗ, совокупность методов количеств, анализа в-ва, основанных на измерении объема жидкой, газовой или ТВ. фазы. Включает титриметрию (кроме методов с примен. весовых бюреток) методы газового анализа, в к-рых избирательно поглощают определяемый компонент газовой смеси и измеряют объем смеси до и после поглощения методы осаждения, основанные на измерении объема осадка, полученного при взаимод. определяемого компонента с добавленным реагентонг методы анализа по объему газообразного продукта, ооразующегося при взанмод. определяемого компонента с добавленным реагентом (напр., при определении металлов или гидридов металлов по объему Нг, выделившегося при их взаимод. с к-той или водой) методы анализа, в к-рых измеряют объем определяемой фазы, выделенной из исследуемой гетерог. системы. Ранее к О. а. относили только титриметрию. Методы О. а., в к-рых измеряют объем газов (как правило, при определенных давл. и т-ре), часто наз. волюметрией. ОГНЕЗАЩИТНОЕ ВЕЩЕСТВО, снижает горючесть материала. Распределение О. в. в массе материала обеспечивает его глубокую огнезащиту, а в поверхностном слое или в виде покрытия (облицовки) — поверхностную. Огнезащита, создаваемая в-вами, вступающими в хим. взаимод. с материалом, наз. химической. Эффективность О. в. обычно аддитивна, однако нек-рые смеси О. в. обладают синергизмом, напр. ЗЬОз усиливает эффект огнезащиты хлорсодержащими в-вами. См. также Антипирены. [c.396]

Сероводород в газах определяется обычно пропусканием измеренного объема последнего в раствор щелочи [352] или встряхиванием отмеренного объема газа с подкисленным раствором крахмала при периодическом прибавлении очень малых количеств 0,1 N раствора иода. Для этой цели употребляются бюретки специальной конструкции [345, 348, 352]. Д. А. Стром [359] извлекал сероводород из нефтей и нефтепродуктов 3%-ным раствором карбоната натрия и образовавшийся гидросульфид натрия титровал иодом. Некоторые авторы рекомендуют иодометрически определять Сс15 или разлагать сульфид кадмия кислотой и выделившийся НгЗ улавливать раствором иода, избыток которого оттитровывается тиосульфатом [349, 352—354, 360]. Прямое иодометрическое титрование образовавшихся сульфидов дает более высокую точность определения НгЗ, чем определение по разности в общей сере. Следует также отметить, что реакция непредельных углеводородов и меркаптанов с иодом препятствует применению некоторых методов при анализе нефтепродуктов, хотя они в отдельных случаях и дают надежные результаты. Лилли и Чеснат [350] окисляли сероводород раствором сульфата четырехвалентного церия и его избыток титровали Ре304 по фенантролину. Ввиду большой кислотности среды присутствие меркаптанов не мешает определению. Большое изменение э. д. с. реакции в конце титрования позволяет предполагать применимость потенциометрического титрования, что значительно повысит надежность результатов. В отсутствие меркаптанов в анализируемом образце сероводород можно определять в щелочной вытяжке окислением гипохлоритом калия [361]. [c.40]

Для стандартных измерений при более низкой чувствительности можнр использовать менее сложную методику [4]. Поток, выходящий из хроматографа, сжигают в кварцевой трубке для сжигания, а образующиеся газы пропускают через слой водной суспензии хлоранилата ртути в течение такого периода, который соответствует времени удерживания исследуемого компонента. При наличии хлористого водорода будет выделяться хлораниловая кислота, которую определяют колориметрически после удаления фильтрацией или центрифугированием нерастворимой ртутной соли. Для определения необходимо присутствие минимум 10 мкг ионов хлора. Этот метод обладает рядом недостатков. Если используют внутренний стандарт или если присутствует более одного пестицида, необходимо в течение одного опыта отбирать несколько проб. Это требует тщательного хронометрирования процесса для этого каждый раз, когда в результате хроматографического анализа известной смеси изменяются параметры, необходимо вновь измерять удерживаемые объемы, если смесь для анализа была взята в количествах, достаточно больших, чтобы получить сигнал от обычного термического детектора. Кроме того, уступы на пиках или пики, возникающие в результате присутствия в пробе непредвиденных соединений, могут нарушить детектирование. Основной недостаток заключается в низкой чувствительности при содержании веществ в количестве менее 1 мкг. [c.579]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология