Анализ элюата

Рис. 513. Непрерывный анализ элюата (анализ в потоке).

Применение соответствующих детекторов, соединенных с вычислительным устройством, делает возможным непрерывный анализ элюата с регистрацией результатов. [c.119]

Непрерывный анализ элюата [c.139]

Элюат можно анализировать периодически, т.е. проводить анализ отдельных фракций различными методами. Полная автоматизация процесса разделения требует непрерывного анализа элюата. Чаще всего используют физические или физико-химические методы анализа. [c.139]

Важным параметром непрерывного анализа элюата является объем измерительной ячейки, который в современных анализаторах не превышает нескольких микролитров. Однако в серийных анализах неорганических веществ чаше всего применяют измерительные ячейки объемом около 0,1 см . [c.140]

Совсем недавно в практику разделения смесей галогенидов и других ионов введена специально подобранная комбинация анионитов и катионитов, обеспечивающая снижение фона электролита, десорбировавшего с колонки компоненты анализируемой смеси (элюата), и позволившая осуществить автоматический анализ элюатов па кондуктометре [8631. [c.60]

Высокочастотный детектор для анализа элюатов ионообменных колонн [2732]. [c.237]

Количественный анализ производится в результате обменной реакции на колонках, заполненных соответствующим адсорбентом, и состоит из следующих операций подготовки ионита для заполнения колонки, подготовки колонки, фильтрации анализируемого раствора через слой ионита, анализа элюата или фильтрата, регенерации ионита. [c.23]

Какие физико-химические методы применяют для анализа элюатов после ионообменных колонок. [c.550]

Приведенные выше примеры свидетельствуют о большой практической ценности применения методов реакционной газовой хроматографии в области детектирования. Основными направлениями дальнейшего развития методов аналитической реакционной газовой хроматографии в этой области, по-видимому, будут — разработка систематических качественных и количественных методов и техники проведения всех операций для функционального анализа элюатов (особенно в микроаналитическом варианте) и разработка новых конверсионных методов для анализа неорганических соединений высокочувствительными ионизационными детекторами. [c.181]

Быстрый рост числа хроматографических разделений малых количеств многокомпонентных ( 10) смесей, полученных из природных веществ, обычно обусловливает необходимость использования автоматических методов контроля элюата. Обычно существуют два различных способа автоматических анализов элюатов, содержащих сахариды. Первый способ, неразрушающий , основан на исследовании элюата физическими методами. При втором, разрушающем , способе сахариды анализируют посредством химической реакции. Оба способа используют главным образом для аналитических разделений. Для препаративных целей любой из элюатов пропускают через кювету, где наблюдают изменения некоторых его физических свойств (при неразрушающем способе не происходит изменения химического состава растворимого вещества), можно также непрерывно анали- [c.70]

Эта работа была позднее повторена и расширена для анализов элюата использовали рефрактометр проточного типа [49]. В диапазоне 1—10 мг высота пиков была, прямо пропорциональна содержанию кислот в образце. В этом исследовании использовали боратный буфер с pH 7,1, который имел лучшие буферные свойства. Было показано, что дикарбоновые кислоты удерживаются сильнее, чем монокарбоновые кислоты, и что с увеличением числа гидроксильных групп и двойных связей увеличивается сорбция, что согласуется с теоретическими соображениями. Сродство к смоле уменьшается в следующем порядке щавелевая>яблочная>винная кислота. Фумаровая кислота связывается сильнее, чем малеиновая кислота. [c.175]

Хотя объем кварцевой проточной кюветы составляет всего 10 —10 мл, при прохождении вещества через кювету и соединительные шланги происходит заметное уширение пиков. Тем не менее проточные УФ-денситометры стали незаменимым инструментом анализа элюатов в колоночной хроматографии белков, в частности при фракционировании с помощью ГПХ в циркуляционном режиме и при работе на микроколонках. [c.460]

Анализ элюатов проводят методами газо-жидкостной, тонкослойной или бумажной хроматографии. Строение полученных соединений определяют на основании элементного анализа, а также по данным масс-спектрометрии, УФ-, ИК- и ЯМР-спек-троскопии. [c.161]

Смесь олигомеров стирола, образующихся при катионной полимеризации этого мономера, была разделена на отдельные продукты на гелях, полученных сополимеризацией метилметакрилата и этилендиметакрилата [138]. Количественный анализ элюата был выполнен методом газовой хроматографии. Структуру выделенных олигомеров определяли другими методами анализа. [c.301]

Элюирование проводят в градиенте концентрации хлорида натрия (О—2М) на фоне исходного буфера. В заключение колонку промывают тринатрийфосфатом и дистиллированной водой. Перед началом эксперимента колонку вновь промывают исходным буфером. Полноту промывания и уравновешивания контролируют измерением электропроводности и pH элюатов. Все операции проводят при избыточном давлении 1,1 атм. Образцы наносят в виде суспензии в исходном буфере, анализ элюатов ведут по поглощению при 2 60, 280 и 415 нм. [c.311]

Использование К. с. для аналитич. целей позволяет сконцентрировать катионы и провести точный анализ элюата чрезвычайно просты методы анализа к-т в смеси с их солями. [c.500]

В некоторых случаях необходимо вычислить максимальную концентрацию элюата Свд и ширину кривой элюирования р. Это можно сделать с помощью уравнений (6. 2) и (6. 5). Значения Сэл и р позволяют, например, выбрать метод анализа элюата и решить вопрос о величине фракций элюата, подвергаемых анализу. [c.126]

Химический анализ элюатов с разных участков фореграмм показывает, что хром связан с подвижной фракцией. Передвижение его с макроанионами гуминовых кислот свидетельствует о прочной связи с ними и о том, что хром не несет функций катиона. Это заставляет предполагать о координировании хрома лигандами гуматных комплексов. Комплексный характер образующихся соединений доказывает также высокая устойчивость к действию кислот. Полного разложения можно достичь, лишь применяя сильные окислители. [c.117]

Ряд количественных определений разделяемых веществ (аминокислот, сахаров, пуринов, красителей и т. д.) основан на элюировании пятна соответствующего вещества с бумаги с последующим анализом элюата колориметрически, спектрофотометрически и т. д. Иногда элюированное вещество подвергается ряду последующих операций для идентификации или установления его структуры. [c.476]

Химическая ионизация. Современный ионный источник с ионизацией электронным ударом (ЭУ) обычно позволяет работать и в режиме химической ионизации (ХИ). Переключение с режима ЭУ на режим ХИ и наоборот осуществляется настолько быстро, что при масс-спектрометриче-ском анализе элюата газо-жидкостного хроматографа автоматическое переключение на второй режим возможно уже через [c.185]

При необходимости определения ионной формы обменника производят анализ элюата. Качественную оценку Н-формы катионообменника (ОН-формы анионообмеиника) можно сделать по расходу промывного раствора до проскока кислоты (щелочи) при промывании колонок описанным выше методом. [c.101]

Анализ элюатов сахаров проводят, с применением фенола и Н2504. Для получения хороших результатов анализа следует брать растворы сахаров, концентрация которых в пределах от 4 до 40 мкг. [c.161]

Интерфейс с непосредственным вводом жидкости (НВЖ) — наиболее простой путь соединения жидкостного хроматографа и масс спектрометра Этот метод был впервые предложен Таль розе с сотр [45] В сочетании с ЭУ ионизацией этот метод требует слишком большого деления потока (до 1 10 ), что уменьшает чувствительность Недостатками этой системы явля ются также трудность анализа малолетучих веществ и частое засорение соединительного капилляра К достоинствам ее от носится возможность анализа элюатов, содержащих большое количество воды (до 70%) [49] Увеличение эффективности на [c.36]

В [5] приведены результаты структурно-группового анализа элюата нефти из нефти Порио, выполненного методом спектро-флуориметрпи в условиях эффекта Шиольского. Исследование [c.86]

Орсин-сернокислотный метод был использован Кеслером [45] в хроматографии свободных углеводов на анионообменных смолах в боратной форме. Он использовался также для регистрации разделения продуктов гидролиза древесины и древесной пульпы на анионообменной смоле в сульфатной форме с применением в качестве подвижной фазы 92%-ного водного этанола [57]. Кроме того, орсин-сернокислотный реагент может быть полезен в автоматических анализах элюатов в гель-проникающей хроматографии полисахаридов [58]. Схематическое изображение этой системы с использованием ТесЬп1соп Аи1оапа1угег дано на рис. 22.4. Элюат после колонки вначале смешивают с 1%-ным водным орсином, а затем с 72%-ной серной кислотой. Реакционную смесь затем нагревают до 95 °С, охлаждают и измеряют поглощение образовавшихся продуктов при 420 нм [58]. Для этой цели используют двойной стеклянный змеевик длиной 24 м [c.72]

Джонсон и Самуэльсон [72] успешно разделили смесь 4-0-метил-п-глюкуроновой, о-галактуроновой, ь-гулуроновой, о-глюкуроновой и о-маннуроновой кислот при температуре 30 °С на колонке (88x0,6 см) с дауэксом 1-Х8, применив в качестве подвижной фазы 0,05 М раствор ацетата натрия с добавкой уксусной кислоты до pH 5,9 (скорость подвижной фазы 1,06 мл/мин). Элюат анализировали в двухканальном детекторе с применением карбазола и хромовой кислоты. В работе [75] установлены коэффициенты распределения различных уроновых кислот (табл. 22.14). Для анализа элюата применяли четырехканальный детектор (см. рис. 22.9). [c.115]

Нагель и Вильсон [156] осуществили разделение ряда оли-гогалактуроновых кислот, включая ди-, три- тетра-, пента-, гекса-, гепта- и октагалактуроновые кислоты, на колонке (ЮОХ ХЗ см) с дауэксом 1-Х8 (НСОО -форма). Для градиентного элюирования применяли 8 л раствора формиата натрия концентрации 0,2—0,9 М. Анализ элюата проводили при помощи карбазола. В этой работе также описано разделение в таких же условия ненасыщенных ди-, три-, тетра- и пентагалактуроновых кислот. В последнем случае лучшие результаты дало ступенчатое [c.115]

Содержание бензойной кислоты в терефталевой кислоте высокой чистоты определяли подобным образом. Приблизительно 0,5 г образца растворяли в разбавленном растворе NaOH и полученный раствор насыщали хлоридом натрия. Затем этот раствор пропускали через колонку, заполненную смолой, и терефталат натрия элюировали 500—600 мл насыщенного раствора хлорида натрия (полное элюирование терефталата натрия подтверждалось анализом элюата в области 240 нм). В колонку [c.159]

Еллинек и др. в качестве сорбента для разделения ДНФ-аминокислот использовали смесь найлона-6,6 с целитом [11]. Сорбент готовят, смешивая 2 об. водной суспензии найлона-6,6 с 1 об. суспензии целита 545. ДНФ-аминокислоты фракционируют в аммонийноацетатном буферном растворе (pH 4—10) с ионной силой 0,2 иногда с добавлением этанола. Скорость элюирования 1 мл за 8 мин при 22 °С анализ элюата проводят путем определения оптической плотности. [c.365]

При автоматическом анализе элюат делят на три потока, два из которых подвергают анализу с нингидриновым реагентом, а третий подают на коллектор. Обычно для этого исполь- [c.392]

Рис. 36.2. Схема одноканальной автоматизированной системы для определения ферментов на основе анализатора Te hni on, предназначенной для анализа элюатов из хроматографических колонок [42, 47, 49].

Хроматографию проводят на термостатированной колонке (2,5X ХЮО см) с биогелем А-15 (100—200 меш) (Bio-Rad. Labs., Ri hmond, alif., U.S.A.) O скоростью подачи 30 мл/ч. В качестве образца наносят 0,4—0,8 мл рибосомального препарата с поглощением примерно 3,00 при 260 нм. Анализ элюата ведут, измеряя оптическую плотность при 260 нм. Типичный пример разделения рибосомальных препаратов на биогеле А-15 приведен на рис. 50.1. [c.312]