Бензол как растворитель высушивание

Фильтры для анализов, при которых применяется в качестве растворителя спирт или спирто-бензол перед высушиванием и доведением до постоянной массы, обрабатывают при помощи промывалки 10 мл горячего спирта или спирто-бензола. [c.133]

Химическая стойкость стеклянных изделий повышается при покрытии их защитной кремнеорганической пленкой. Для этого сухую поверхность сосуда обрабатывают раствором триметил-хлорсилана или диметилдихлорсилана в органическом растворителе. Защитная пленка образуется при взаимодействии кремний-органических соединений с водой, содержащейся в поверхностном слое стекла. После ополаскивания бензолом и высушивания сосуд промывают водой. Однако трудно гарантировать, что пленка получается однородной и без дефектов. [c.27]

Присутствующая в катионите влага препятствует протеканию-целевой реакции образования дифенилолпропана, так как она идет с выделением воды поэтому катиониты необходимо обезвоживать. Для этого предложены различные пути сушка при температуре около 100 °С (или в вакууме при —40°С), сушка над фосфорным ангидридом, азеотропная отгонка воды с бензолом, гептаном и другими растворителями. Предложен способ , по которому катионит выдерживают некоторое время в расплавленном феноле, а затем удаляют воду в виде азеотропной смеси с фенолом. Недостатком многих способов является резкое сокращение объема гранул при высушивании, что приводит к их разрушению и образованию пыли. При набухании высушенных гранул в смеси реагентов происходит их дальнейшее растрескивание. Поэтому приемлемыми способами обезвоживания катионита являются лишь такие, при которых обеспечивается минимальное изменение объема гранул. Авторами разработан способ, основанный на вымывании воды из катионита смесью исходных реагентов . [c.149]

В тех случаях, когда растворитель, которым производится вытяжка, образует азеотропные смеси с водой (например, бензол, толуо.л, четыреххлористый углерод и др.), тщательное предварительное высушивание вытяжек проводить не следует, так как остаточная вода отгонится с первыми порциями растворителя в виде азеотропной смеси. [c.46]

Все растворители, применяемые в данном синтезе, предварительно высушивают. Для высушивания хлорбензола его дважды перегоняют, второй раз — над фосфорным ангидридом. Эфир, бензол, и петролейный эфир сушат однократной перегонкой иад фосфорным ангидридом, после чего их хранят иад натриевой проволокой. [c.103]

В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную водоотделителем и обратным холодильником, помещают 144 г (2 моля) акриловой кислоты, 250 г бензола, предварительно приготовленную смесь 140 г (2,5 М) пропаргилового спирта и 4 г концентрированной серной кислоты и 0,5 г гидрохинона. Смесь кипятят на водяной бане до прекращения выделения воды. Раствор охлаждают, дважды промывают водой, нейтрализуют 10%-ным растворо.м углекислого натрия, снова промывают водой (pH = 7) и сушат над хлористым кальцием в течение ночи. После высушивания смесь фильтруют, переносят в колбу Кляйзена, добавляют 0,5 г гидрохинона, отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т.. кип. 52—54°/10 мм. [c.177]

Азеотропную отгонку воды используют не только для осушения чистых растворителей, но и для высушивания растворов нелетучих веществ в этих растворителях. При экстракции органических веществ четыреххлористым углеродом или бензолом нет необходимости в осушении экстрактов химическими реагентами, потому что вся влага удаляется в виде бинарной смеси при отгонке растворителя. [c.581]

Темно-оранжевый или красный фильтрат осторожно гидролизуют 7— 10 мл воды, абсолютно исключая даже следы О2. Раствор светлеет, выделяется белый осадок, а образовавшийся Nb(Ti- 5H5)2H3 полностью растворяется в бензоле. После высушивания безводным N32S04 бензольный раствор фильтруют через слой Na2S04 на фильтре (—15 г). После удаления растворителя в вакууме масляного насоса белый осадок сушат в высоком вакууме. Полученный таким образом препарат является аналитически чистым, я его тотчас используют для дальнейших превращений. Выход 50—80%. [c.2077]

Уксуснокислый эфир -феноксиэтилового спирта [74]. 15 г безводного уксуснокислого калия растворяют в 50 мл ледяной уксусной кислоты, затем прибавляют 15,6 г -хлорэтилфенилового эфира, перемешивают при нагревании 140— 160°С в течение 15—16 ч. Продукты реакции разлагают водой и экстрагируют бензолом. После высушивания и отгонки растворителя выделяют 10 г (55%) уксуснокислого эфира -феноксиэтилового спирта. [c.188]

Безметалловые фталоцианины получаются при нагревании фталонитрила в инертном органическом растворителе в присутствии (не более 20% от общего веса) первичного или вторичного амина, например циклогексиламина или пиперидина. Так, фталонитрил нагревается при 200—210° в продолжение 12—14 час. в трихлор-бензоле, содержащем циклогексиламин. После охлаждения получившийся фталоцианин отфильтровывается и освобождается от растворителя высушиванием или отгонкой с паром. [c.463]

Многие соединения металлов с органическими реагентами сравнительно мало растворяются в воде, но хорошо —в органических растворителях. Например, нерастворимые в воде оксихинолинаты металлов легко растворяются в органических растворителях (бензоле, хлороформе, эфире) и образуют окрашенные растворы. Поэтому для отделения и определения элементов в виде оксихиноли-нлтов (и многих других соединений) их вместо отфильтровывания, высушивания и взвешивания просто экстрагируют и определяют концентрацию элементов, измеряя интенсивность окраски растворов методами фотометрии (см. гл. X). [c.130]

Асфальтены отделяют от битума, как описано выше, осаждением и фильтрованием, а мальтены разделяют на силикагеле элюированием изооктаном, бензолом и этанолом Вымываемые из хроматографической колонки соединения, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку. Во время движения цепочки растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь, где сгорают. Образовавшийся диоксид углерода регистрируется катарометром. Величина пика диоксида углерода позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков Пропорциональной общему содержанию мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, рассчитывают групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с отбором больших объемов и высушиванием многочисленных фракций, что необходимо при традиционном анализе битума по коэффициенту преломления (или люминесценции). В результате этого продолжительность анализа маль тенов резко сокращается. Однако необходимость длительной (до-двух суток) операции по выделению асфальтенов из навее испытуемого образца по-прежнему остается. [c.9]

По способу Канторовича (329) навеска в 1 г исследуемого церезина растворяется нри 100° в 100 с. з пронплово-уксусного эфира, после чего раствор охлаждается точно до 30° и быстро фильтруется через фильтр, смоченный этим же сложным эфиром. После оташ-мания фильтра с осадком последний растворяют в бензоле, удаляют растворитель и взвешивают после высушивания выделенный чистый церезин. Способ, как и все другие предложения Канторо-вггга, неоднократно подвергался критике. [c.338]

В анализ отработанных глин входит определепие содержания смол п масел. По методике, разработанной нами, апализ глин первого типа проводят следующим образом. В реторту емкостью около 150 мл загружают 50—70 г глины. Соединив конец реторты с вод [пым холодильником, начинают нагреванием отгонять легкие фракции. Отгонку ведут до температуры примерно 250°. Полученный отгон взвешивают н высчитывают процентное содержапио легких масел в анализируемой глине. Часть отработанной таким образом глины (30—40 г) помещают в аппарат (Сокслета для экстракции сначала тяжелых масел (петролейным эфиром), а затем смол (спирто-бензолом). Посл( отгонки растворителя и высушивания при 120° в течение 30 мии. получают раздельно веса тяжелого масла и смол, которые пересчитывают в проценты ко всей глине. [c.798]

Экстрагирование соединений металлов с органическими реактивами. В 22 было указано, что осадки, вьшадаюш,ие при осаждении катионов органическими осадителями, часто хорошо растворимы в органических растворителях. Нерастворимые в воде оксихинолинаты обычно хорошо растворяются в эфире, бензоле, хлороформе и других органических растворителях. Раствор оксихинолинатов окрашен в желтый или другой цвет (в зависимости от металла). Таким образом, вместо фильтрования, иромьшания, высушивания и взвешивания можно экстрагировать оксихинолинат хлороформом и измерять интенсивность окраски экстракта. Для разделения сложных смесей путем экстрагирования пользуются теми же методами, которые описаны для осаждения. Чаш,е всего для этой цели в растворе создают онределеннуювеличину pH применяют также связывание отдельных катионов в прочные комплексы с помощью маскирующих средств. [c.116]

В тщательно высушенную 5-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 100 з холестерина (примечание 1), 750 мл ацетона (примечание 2) и 1 ООО мл бензола (примечание 3). В колбу вводят капилляр, чтобы предупредить толчки при кипении (примечание 4), и нагревают смесь до кипения на масляной бане, поддерживая температуру последней во время продолжения-реакции при 75—85°. К кипящему раствору прибавляют в один прием раствор 80 г А/ реш-бутилата алюминия (стр. 119) в 500 мл сухого бензола. Смесь становится непрозрачной и через 10—15 мин. окрашивается в желтый цвет. Слабое кипение смеси при температуре бани 75—85"" поддерл сивают в течение 8 час. После этого смесь охлаждают, приливают к ней 200 мл воды, затем 500 мл 10%-ной серной кислоты, энергично взбалтывают все вместе и переносят в 5-литровую делительную воронку. Смесь разбавляют 1 500 мл воды и взбалтывают в течение нескольких минут затем водный слой, окрашенный в желтый цвет, сливают во вторую делительную воронку, где его взбалтывают с небольшим количеством бензола (примечание 5). Соединенные вместе бензольные вытяжки тщательно промывают водой и с целью высушивания фильтруют через слой сернокислого натрия. Растворитель отгоняют, а последние следы е] о удаляют нагреванием остатка при 60° в вакууме водоструйного насоса. Маслянистый остаток желтого цвета по охлаждении [c.486]

Дигидро-4,6-диметил-3-карбамоил-2-пиридон (3). Смесь 1.2 г (0.004 моль) иодида 1,4,6-триметил-2-(карбамоил)метилпиримидиния 1а, 30 мл 15% спиртового метиламина и 5 мл воды нагревают в течение 20 ч в запаянной ампуле при температуре 90-100°С. Растворитель досуха отгоняют при пониженном давлении, к остатку приливают гексан, отфильтровывают выпавшие кристаллы, которые промывают горячим гексаном, а затем небольшим количеством воды. После высушивания получают 0.54 г 1,2-дигидро-4,6-диметил-3-карбамоил-2-пиридона 3 в виде белых кристаллов. 214-215°С, R( 0.3 (ацетон). Выход 83%о. Из гексано-вого раствора при отгонке растворителя получают также 60 мг (10%о) амида 4,6-диметил-2-метиламиноникотиновой кислоты 2а. 153-154°С, R( 0.5 (ацетон-бензол, 3 1). [c.534]

Раствор выливают в 300 мл смеси ледяной воды с конц. НС1 5 1. Отделяют бензольную фазу, а водную экстрагируют бензолом (2 X 50 мл). Объединенные бензольные фазы промывают водой (100 мл) и 10%-ным раствором Na Oj (100 мл). После высушивания над N32804 растворитель отгоняют и остаток фракционируют под вакуумом водоструйного насоса, получая 58,6 г (82%) кетона в виде бесцветной жидкости с т. кип. 139-140 °С/25 мм рт. ст., 1,5108. [c.173]

Реакционную смесь выливают в 600 мл ледяной воды, экстрагируют Hj lj (3 X 100 мл), объединенные органические фазы встряхивают с водой. После высушивания над сульфатом натрия и отгонки растворителя под вакуумом остается 8,70 г кристаллического сырого продукта зеленоватого цвета. Для очистки его кипятят с 150 мл н-гексана, фильтруют и фильтрат упаривают досуха, получая 7,32 г (93%) 1,2,3-три-бромбензола с т. пл. 82-84 "С при перекристаллизации из этанола получают желтоватые пластинки продукта с т. пл. 86-87 "С (однороден по данным ТСХ силикагель, бензол). [c.182]

Суспендируют 90 г (0,71 моль) AgF в 180—200 мл нитрометана и при перемешивании пропускают через раствор ток газообразного BFs (20 мл/мин) до тех пор, пока AgF полностью не растворится (80 мин). Избыток ВРз вытесняют током N2, не давая растворителю отгоняться. Темный раствор фильтруют Б непрозрачную колбу и растворитель удаляют в вакууме колбу при этом часто встряхивают, чтобы не образовалась прочная корочка соли. Через 15 ч высушивания в вакууме продукт размельчают под слоем пентана в атмосфере N2, защищая от света. Полученную соль сохраняют в темноте под слоем пентана. Выход 117 г (85%). AgBP, бесцветен, гигроскопичен и светочувствителен. Хорошо растворяется в воде, эфире, толуоле, умеренно растворяется в бензоле и циклогексане, не растворяется в насыщенных углеводородах. [c.1959]

Перегонка смеси двух жидкостей, нерастворимых друг в друге, применяется также для высушивания органических веществ путем так называемой азеотропной отгонки воды. С этой целью осушаемое вещество смешивают с органическим растворителем, например, бензолом или четыреххлористым углеродом, и подвергают смесь нагреванию в приборе для перегонки. При этом происходит отгонка воды с паром органического вещества (при температуре, лежащей ниже, чем температура кипения самого низкокипящего компонента смеси, например, бензола или ССЬ). При достаточно большом количестве органического растворителя может быть достигнуто полное обезвоживание осушаемого вещества. Так, например, получают безводную щавелевую кислоту. Этот же прием может быть использован для удаления воды, образующейся при химической реакции, из сферы реакции, что способствует сдвигу равновесия реакции вправо (см., например, получение толуолсульфокпслоты, с. 103). [c.35]

Предложенные раннее М. А. Колбиным с сотрудниками (см. настоящий сборник ) метод и аппаратура для анализа малые-. новой части битумов позволяют радикально сократить продолжительность анализа. Сущность метода заключается в следующем. Асфальтены отделяются от битума обычным путем, а мальтены разделяются на силикагеле, модифицированном добавкой воды, при помощи набора растворителей, например, изо-, октана, бензола, этанола. Вымываемые из хроматографической коленки группы соединений, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку, во время движения которой растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь и сгорают. Образовавшаяся двуокись углерода регистрируется катарометром, величина ее пика позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков пропорциональной общему количеству мальтбнов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, легко рассчитать групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с громоздким отбором и высушиванием многочисленных фр 1кций, что необходимо при классическом анализе битума на основе определения коэффициента преломления (или люминесценции). [c.33]

Экстракционно-фотометрическое определение магния с 8-ок-сихинолином основано на растворении осадка оксихинолината магния в некоторых органических растворителях с образованием окрашенного раствора. В отличие от оксихинолинатов многих металлов соединение магния с 8-оксихинолином очень плохо растворимо в несмешивающихся с водой органических растворителях (хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол п др.). Это объясняется образованием очень устойчивого дигидрата Mg(0x)2 2H20 (Ох — анион оксихинолина), в котором все шесть координационных мест магния насыщены. Полученный высушиванием при 180° С безводный оксихинолинат магния хорошо растворяется в безводных хлороформе и других органических растворителях, но в присутствии небольших 1<оличеств воды экстракты мутнеют из-за выделения оксихинолината магния. После замены входящей в комплекс воды полярными органическими молекулами оксихинолинат хорошо растворяется в органических растворителях. [c.154]

Смотреть страницы где упоминается термин Бензол как растворитель высушивание: [c.196] [c.100] [c.274] [c.294] [c.428] [c.9] [c.82] [c.94] [c.316] [c.42] [c.36] [c.547] [c.75] [c.345] [c.95] [c.24] [c.253] [c.286] [c.1970] [c.2033] [c.2040] [c.2044] [c.331] [c.178] [c.153] [c.154] [c.155] [c.286]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология