Бензол высушивание

Обычно очистка капиллярной трубки осуществляется пропусканием через нее под действием повышенного давления определенного количества органических растворителей, таких, как хлористый метилен, хлороформ, ацетон, метанол, гексан и диэтиловый эфир. В ряде случаев промывку осуществляют, многократно пропуская через капилляр несколько растворителей в определенной последовательности. Рекомендована, например, следующая последовательность растворителей пентан, хлористый метилен, ацетон, диэтиловый эфир, растворитель, применяемый при нанесении жидкой фазы [33]. В лаборатории автора при подготовке металлических капиллярных колонок хорошо зарекомендовала себя следующая последовательность операций двух-трехкратная промывка капилляра порциями по 10 мл бензола, высушивание пропусканием сухого азота в течение 1 часа, промывка 1%-ным водным раствором детергента (ОП-7, Астра , Новость и т. п.), трехкратная промывка дистиллированной водой, затем метанолом или этанолом, ацетоном, этилацетатом, хлороформом, бензолом, гекса-ном и далее растворителем, который будет использован для нанесения жидкой фазы, чаще всего изопентаном или хлористым метиленом. После промывки раствором детергента первые порции воды и спирта пропускаются без промежуточного высушивания [c.73]

Присутствующая в катионите влага препятствует протеканию-целевой реакции образования дифенилолпропана, так как она идет с выделением воды поэтому катиониты необходимо обезвоживать. Для этого предложены различные пути сушка при температуре около 100 °С (или в вакууме при —40°С), сушка над фосфорным ангидридом, азеотропная отгонка воды с бензолом, гептаном и другими растворителями. Предложен способ , по которому катионит выдерживают некоторое время в расплавленном феноле, а затем удаляют воду в виде азеотропной смеси с фенолом. Недостатком многих способов является резкое сокращение объема гранул при высушивании, что приводит к их разрушению и образованию пыли. При набухании высушенных гранул в смеси реагентов происходит их дальнейшее растрескивание. Поэтому приемлемыми способами обезвоживания катионита являются лишь такие, при которых обеспечивается минимальное изменение объема гранул. Авторами разработан способ, основанный на вымывании воды из катионита смесью исходных реагентов . [c.149]

Кроме обычных механических и химических средств очистки, применяется так называемая хромовая смесь —раствор сухого бихромата калия (9,9 г] в концентрированной серной кислоте (100 мл). Часто применяют мытье горячим раствором мыла, соды и раствором перманганата в 10—20%-ном растворе щелочи. Для очистки от загрязнений органического происхождения применяют бензол с последующим мытьем спиртом и высушиванием сухим теплым воздухом. После мытья посуду рекомендуется пропарить. [c.398]

Сырьем для получения фурфурола служит одна из фракций продуктов сухой перегонки дерева. Это, буро-черная жидкость с характерным резким запахом. Для очистки фурфуроловую-фракцию перегоняют с водяным паром. Первую фракцию дистиллята,, составляющую около 25% объема очищаемого сырья, отбрасывают как почти вовсе не содержащую фурфурол. Следующая фракция (около 40% объема) содержит почти весь фурфурол в остатке количество фурфурола очень мало. Поэтому перегонку с водяным паром не следует вести до конца. Поел отделения масла из второй фракции водный слой извлекают дважды бензолом. Масло и бензольную вытяжку объединяют и сушат над безводным сульфатом натрия. После высушивании и отгонки бензола фурфурол перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 57—67°/20 мм рт. ст. [c.738]

После высушивания при 40° получают светло-желтый продукт который перекристаллизовывают из бензола или разбавленного спирта [c.755]

В тех случаях, когда растворитель, которым производится вытяжка, образует азеотропные смеси с водой (например, бензол, толуо.л, четыреххлористый углерод и др.), тщательное предварительное высушивание вытяжек проводить не следует, так как остаточная вода отгонится с первыми порциями растворителя в виде азеотропной смеси. [c.46]

Смесь нагревают при перемешивании до 50 °С, при этом начинается выделение хлористого водорода. Температуру за 2—3 ч поднимают до 70 °С и затем еще за 2 ч до 80 °С. Амид осаждают добавлением ледяной воды. Бензол и непрореагировавший дифенил удаляют с парому последующее промывание и высушивание дают 330 г (90% в расчете на израсходованный дифенил) амида с т. пл. 222—223 °С [c.411]

Дробной перегонкой, одиако, не удается получить безводный (абсолютный) спирт ввиду того, что этиловый спирт, кипящий при 78,3 ", с водой образует азеотропную смесь, содержащую около 4.5% воды т. кип. 78, 15°. Такой спирт, содержащий 96% об. С. НаОН, обычно используется для фармацевтических целей. Абсолютный спирт получают высушиванием 9б°-пого спирта негашеной известью или перегонкой азеотропной смеси в присутствии бензола. При этом вначале отгоняется постоянно кипящая тройная смесь бензола, воды и спирта (при 64,85°), затем двойная смесь спирта и бензола (68,25 ) и, наконец, чистый безводный спирт (78,3°). [c.117]

Для производства кристаллического каротина применяют белковый коагулят из моркови, который после высушивания извлекают бензолом. По удалении бензола остаток гидролизуют 10%-ным раствором едкого кали и выделившийся ч осадок вновь извл,екают бензолом. Из пересыщенного бензольного раствора выделяют при охлаждении каротин. [c.644]

Фениловый эфир ацетилсульфаниловой кислоты. Блестящие призмы из бензола содержат кристаллизационный бензол выветриваются на воздухе и превращаются в белый порошок. Кристаллосольват анализирован на содержание бензола (высушивание вначале при 40°, затем при 100—105°). [c.1068]

Многие соединения металлов с органическими реагентами сравнительно мало растворяются в воде, но хорошо —в органических растворителях. Например, нерастворимые в воде оксихинолинаты металлов легко растворяются в органических растворителях (бензоле, хлороформе, эфире) и образуют окрашенные растворы. Поэтому для отделения и определения элементов в виде оксихиноли-нлтов (и многих других соединений) их вместо отфильтровывания, высушивания и взвешивания просто экстрагируют и определяют концентрацию элементов, измеряя интенсивность окраски растворов методами фотометрии (см. гл. X). [c.130]

Описан способ , по которому сначала получают динатриевое производное (растворение дифенилолпропана в водном растворе щелочи, выпаривание на водяной бане и окончательное высушивание при ПО °С и 20 мм рт. ст.). Полученное динатриевое производное растворяют в даутерме и обрабатывают двуокисью углерода. Указывается и на возможность непосредственного растворения дифенилолпропана и твердой щелочи (МаОН) в смеси даутерма и этанола . После отгонки этанола и воды вязкую массу нагревают в вакууме при 3—5 мм рт. ст. до полного удаления влаги. Остаток представляет собой смесь динатриевого производного и даутерма. Далее, так же, как и в первом случае, проводится обработка СО2 (1 ч при 50 °С и 45—50 ат). Реакционную массу промывают бензолом, затем растворяют в теплой воде и подкисляют, собирая выпадающий в осадок продукт. Таким путем дикарбоксипроизводное дифенилолпропана получается с выходом 85% (т. пл. 274—278 °С при перекристаллизации из уксусной кислоты). [c.29]

Активацию катионита проводят следующим образом. К смеси высушенного сульфокатионита дауэкс 50w Х 4 и хлористого этилена добавляют при перемешивании раствор хлорсульфоновой кислоты в хлористом этилене. Смесь охлаждают, поддерживая температуру около 15 °С. После того как реакция в основном закончится, охлаждение прекращают и температуру повышают до 26 °С. Катионит отфильтровывают, промывают хлористым этиленом и суспендируют в 37%-НОЙ соляной кислоте при 20 °С. К этой смеси добавляют небольшими порциями в течение 2 ч гранулированное олово, после чего температуру поднимают до 80 °С для растворения олова. Катионит опять отфильтровывают, промывают 10 о-ной соляной кислотой до полного удаления солей олова, а затем водой — до полного удаления соляной кислоты. Катионит обезвоживают, отгоняя азеотропную смесь воды с бензолом последний удаляется из катионита при высушивании в вакууме. На активированном таким образом ионите проводили синтез дифенилолпропана в статических условиях (80 °С, 6 ч). Анализ показал повышение степени конверсии фенола по сравнению с опытами, в которых использовали неактивированный катионит дауэкс 50 w X 4. [c.153]

Асфальтены отделяют от битума, как описано выше, осаждением и фильтрованием, а мальтены разделяют на силикагеле элюированием изооктаном, бензолом и этанолом Вымываемые из хроматографической колонки соединения, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку. Во время движения цепочки растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь, где сгорают. Образовавшийся диоксид углерода регистрируется катарометром. Величина пика диоксида углерода позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков Пропорциональной общему содержанию мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, рассчитывают групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с отбором больших объемов и высушиванием многочисленных фракций, что необходимо при традиционном анализе битума по коэффициенту преломления (или люминесценции). В результате этого продолжительность анализа маль тенов резко сокращается. Однако необходимость длительной (до-двух суток) операции по выделению асфальтенов из навее испытуемого образца по-прежнему остается. [c.9]

По способу Канторовича (329) навеска в 1 г исследуемого церезина растворяется нри 100° в 100 с. з пронплово-уксусного эфира, после чего раствор охлаждается точно до 30° и быстро фильтруется через фильтр, смоченный этим же сложным эфиром. После оташ-мания фильтра с осадком последний растворяют в бензоле, удаляют растворитель и взвешивают после высушивания выделенный чистый церезин. Способ, как и все другие предложения Канторо-вггга, неоднократно подвергался критике. [c.338]

Воздушно-сухой катионит содержит 25—40% влаги. Безводный латионит можно получить дальнейшим высушиванием в вакуум-эксикаторе, в вакуум-сушильном шкафу нри температуре 90—100° С или отгонкой воды при помощи бензола или толуола. [c.387]

В анализ отработанных глин входит определепие содержания смол п масел. По методике, разработанной нами, апализ глин первого типа проводят следующим образом. В реторту емкостью около 150 мл загружают 50—70 г глины. Соединив конец реторты с вод [пым холодильником, начинают нагреванием отгонять легкие фракции. Отгонку ведут до температуры примерно 250°. Полученный отгон взвешивают н высчитывают процентное содержапио легких масел в анализируемой глине. Часть отработанной таким образом глины (30—40 г) помещают в аппарат (Сокслета для экстракции сначала тяжелых масел (петролейным эфиром), а затем смол (спирто-бензолом). Посл( отгонки растворителя и высушивания при 120° в течение 30 мии. получают раздельно веса тяжелого масла и смол, которые пересчитывают в проценты ко всей глине. [c.798]

Триацети л бензол. В трехгорлую колбу емкостью 5 л, снабженную мощной мешалкой, помещают 162 г (3 моля) сухого метилата натрия к 2 л сухого бензола. Прибавляют по каплям смесь 174 г (3 моля) сухого ацетона и 180 г (3 моля) метилового эфира муравьиной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не превышала 50—60°. Перемешивают еще 4 часа, быстро отфильтровывают выпавшую натриевую соль формил-ацетона, защитив ее от действия влаги, и сушат в вакуумсушильном шкафу при 50—60°. Получают 300 г сухого вещества, которое при перемешивании быстро вносят в раствор 230 г 85%-ной фосфорной кислоты в 500 мл воды. Полученный водный раствор (pH 4—5) выдерживают при 50—60° до полного осаждения 1,3,5-триацетилбензола, на что требуется от 4 до 6 час. Отфильтровывают выпавший 1,3,5-триацетилбензол и после высушивания получают 84 г бледно-желтых кристаллов с т. пл. 153—157° выход составляет 56% от теорет. Перекристаллизацией из водного спирта или из смеси бензола и гексана или же перегонкой в вакууме с применением короткой колонки Вигре (т. кип. 170—200° при 0 мм) получают 76 г почти бесцветного вещества с т. пл. 160—161°, которое достаточно чисто для гидрирования выход равен 51% от теорет. [252]. [c.208]

Экстрагирование соединений металлов с органическими реактивами. В 22 было указано, что осадки, вьшадаюш,ие при осаждении катионов органическими осадителями, часто хорошо растворимы в органических растворителях. Нерастворимые в воде оксихинолинаты обычно хорошо растворяются в эфире, бензоле, хлороформе и других органических растворителях. Раствор оксихинолинатов окрашен в желтый или другой цвет (в зависимости от металла). Таким образом, вместо фильтрования, иромьшания, высушивания и взвешивания можно экстрагировать оксихинолинат хлороформом и измерять интенсивность окраски экстракта. Для разделения сложных смесей путем экстрагирования пользуются теми же методами, которые описаны для осаждения. Чаш,е всего для этой цели в растворе создают онределеннуювеличину pH применяют также связывание отдельных катионов в прочные комплексы с помощью маскирующих средств. [c.116]

Важное значение имеет азеотропная сушка. К высушиваемому соединению добавляют вещество, образующее с водой азеотропную смесь и по возможности мало смешивающееся с водой на холоду (например, бензол). Нагревают смесь до кипения. Вода образует с бензолом азеотропную смесь (т. кип. 69" С) и выделяется при охлаждении в виде капель. Выделившуюся воду замеряют и определяют как момент окончания отгонки воды, так и ее количество. Точно так же можно наблюдать за течением химических реакций, при которых выделяется вода. Постоянной отгонкой воды нз реакционной смеси можно сместить равновесие химической реакции в желательном направлении. Наиболее часто для отделения воды при азеотропном высушивании применяют бензол, толуол, ксилол, хлороформ, СС14. [c.51]

Использование тройной смесн в процессе высушивания жидкости (этилового спирта), описанное па стр. 105, можно проиллюстрировать на примере осушения фруктозы. Фруктозу растворяют в теплом, абсолютном этиловом спирте, прибавляют бе Гзол и смесь фракционируют. Сначала отгоняется тройная смесь спирт бензол—вода (т. кип, 64,85°), затем переходит двойная смесь спирт—бензол (т. кип. 68,24 ) от полученного остатка — сухого спиртового раствора — отгоняют [c.43]

Иногда использование порошка приводит к самопроизвольному экзотермическому восстановлению. Надежный реагент можно получить смачиванием 200 г обезжиренного порошка железа концентрированной соляной кислотой (35 мл) и повторным высушиванием. Протравленный таким образом порошок можно хранЕ ть в бензоле. Восстановление при помощи этого реагента можно проводить или в бензоле, или в водном растворе спирта (примеры аи г. ). При использовании порошкообразного железа в уксусной кислоте можно восстанавливать оптически активные алифатические нитросоединения до аминов с сохранением конфигурации асимметрического Ж],еитра [7]. Применение основных восстановителей, таких, как алю согидрид лития, при-тодит к рацемизации. Порошкообразное железо и уксусная кисло- [c.470]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология