Амины ацидиметрическим титрованием

Для определения аминогруппы применяются нейтрализация (прямое ацидиметрическое титрование), образование амидов, бромирование, реакция с азотистой кислотой и другие реакции, причем наиболее широко используется прямое титрование. Почти все амины можно титровать в водной среде или в определенных органических растворителях. Большинство алифатических аминов является достаточно сильными основаниями, и их можно титровать в водном растворе кислотами. Константы диссоциации алифатических аминов находятся в пределах от 10 до 10 . Ароматические и другие слабоосновные амины не удается оттитровать в воде, но они хорошо титруются в растворителях, обсуждаемых ниже. Константы диссоциации этих аминов колеблются в пределах от 10 до 10 . [c.405]

Вторичные амины в смеси с третичными можно определять прямым методом, а именно ацилированием (см. с. 427). Кроме того, вторичные амины можно также определить по разности между суммарным содержанием аминов, найденным ацидиметрическим титрованием, и содержанием третичного амина по любому методу, приведенному на с. 448 сл. [c.466]

Предложен метод раздельного определения содержания ЧСА и аминов ацидиметрическим титрованием в невод-нои среде. [c.129]

Описано проведение анализов с помощью потенциометрических методов определения конечной точки при титровании аминного азота с помощью формалина [3,10]. Потенциометрическое определение конечной точки при ацидиметрическом титровании применялось также в работе, посвященной подбору подходящей аппаратуры для дифференциального титрования [31]. Потенциометрический метод определения конечной точки в оксидиметрии применяли при определении железа дифференциальным титрованием раствором соли трехвалентного титана [16], а также при изучении наиболее простых методов дифференциального титрования [31]. В каждом из указанных случаев применялись разные конструкции электродов, и вообще невозможно описать такую аппаратуру для потенциометрического титрования, которая могла быть использована во всех случаях . [c.59]

Вторичные амины в смесях с первичными можно найти по разности между суммарным содержанием аминов и содерл<анием первичного амина. Суммарное содержание аминов определяют ацидиметрическим титрованием или методом, основанным на ацилировании, а содержание первичного амина можно найти любым из ранее описанных методов. [c.466]

Уксусным ангидридом в этилацетате можно ацетилировать не только спирты, но и многие другие соединения, включая фенолы, полифенолы, гек-созы, меркаптаны, амины, кетоксимы и вицинальные диоксимы [715, 716]. Преимущество этого метода связано с тем, что можно анализировать также и пространственно затрудненные фенолы. При анализе смесей соединений, содержащих спиртовые и фенольные ОН-грунпы, общее содержание ОН-групп определяют ацетилированием, а содержание фенольных гидроксилов — ацидиметрическим титрованием. Производные питроапилипов обладают свойствами либо слабых оснований, либо чрезвычайно слабых кислот. Определять их методом кислотно-основного титрования сложпо, но с помощью ацетилирования можно добиться их количественного определения. 4-Метоксифенол и К-метиланилин можно определять 0,25 М уксусным ангидридом в пиридине с достаточной точностью даже в присутствии пространственно затрудненных фенолов и менее реакционноспособных производных анилина. [c.268]

Расход кислоты при ацидиметрическом титровании соответствует содержанию третичного амина расход раствора иодата калия соответствует количеству ди- и (или) тризамещенной мочевины и, следовательно, количеству первичного и (или) вторичного амина в исходной пробе. [c.479]

Известно много исследований, в которых методы ацидиметрического титрования были использованы для практических целей. Наиболее широкое применение получили методы определения общего содержания азота или аммиака с помощью диффузии или дестилляции, а также метод определения азота в аминах. [c.136]

Восстановление алюмогидридом лития [185]. Многие амиды количественно восстанавливаются алюмогидридом лития до соответствующих аминов, которые затем отгоняют, обычно с водяным паром, и определяют ацидиметрическим титрованием. [c.203]

Для идентификации первичных и вторичных аминов иногда применяется метод ацилирования [9, 10]. Однако о количественных методах в настоящее время имеется мало сведений. Олсон и Фельдман несколько видоизменили ацидиметрический метод Смита и Брайанта для определения спиртовых гидроксильных групп с применением хлористого ацетила [11] и с помощью его получили количественные результаты для некоторых аминов [12] однако, как правило, соответствующие реакции проходили лишь на 80—95%. В условиях, при которых проводились опыты, амиды также вступали в реакцию, и, следовательно, этим методом нельзя было различить эти классы соединений. Был разработан косвенный метод определения третичных аминов. Этот метод был основан на применении уксусного ангидрида, который вступает в реакцию с первичными и вторичными аминами. После ацетилирования третичные амины определяли путем титрования в растворе ледяной уксусной кислоты [13], путем их отгонки [14, 15], а также методом, основанным на реакции с иодистым метилом, при которой происходит образование четвертичного соединения [16]. [c.337]

Для анализа гидразинов RNHNHR (R может быть aTOMONf водорода) используется несколько методов. Наиболее распространенным является прямое ацидиметрическое титрование. Гидразины— основания той же силы, что и амины, и их можно титровать аналогично в водной или безводной среде. Исключение как растворитель для титрования составляет уксусная кислота. Ею нельзя пользоваться, так как гидразины легко реагируют с ней, образуя соответствующие гидразиды [c.506]

Применение фотохимических реакций в аналитической химии органических веществ весьма перспективно. Для этой цели могут быть использованы такие фотохимические реакции, как фотоокисление и фотовосстановление, фотолиз, фотосинтез, фотоперегруппировки и т. д. Здесь мы кратко рассмотрим некоторые наиболее интересные реакции фотохимического восстановления органических веществ. К таким реакциям следует отнести прежде всего фотохимическое восстановление нитро- и нитрозосоеди-нений. Продукты восстановления (амины) можно количественно определять ацидиметрическим титрованием или титрованием растворами нитрита натрия. Возможно также непосредственное фотохимическое титрование и определение фотометрическими методами. [c.84]

Для определения Основного вещества в ТАМАМ и ТАБАХ применили ацидиметрическое титрование в неводной среде. Титрование проводили безводной хлорной кислотой в среде толуол — ледяная уксусная кислота по индикатору кристаллическому фиолетовому. Известно [8], что в ледяной уксусной кислоте ЧСА в виде перхлоратов, иодидов, бромидов и хлоридов не титруются. Амины в виде оснований титруются непосредственно кислотой. Слабо диссоциированные ЧСА — тиоцианаты или ацетаты титруются безводной хлорной кислотой. [c.127]

Сравнение результатов анализа ТАБАХ, полученных ацидиметрическим титрованием в неводной среде и аргентометрическим методом, показывает, что содержание суммы аминов и ЧСА в обоих случаях колеблется от 76 до 102%. Этот факт можно объяснить тем, что анализируемые образцы представляют собой техническую смесь продуктов. [c.129]

Результаты, полученные при анализах первичных аминов методом ацетилирования, приведены в табл. 143. Применяемые реактивы не подвергались специальной очистке (за исключением гексаметилендиамина, который был возогнан, и п-броманилина, который был перекриеталлизован из хлороформа). В некоторых случаях чистота препарата была проверена путем ацидиметрического титрования с бромфеноловым синим. [c.341]

Ацидиметрическое определение аминного азота. Разработан метод прямого титрования аминного азота в аминокислотах, дипептидах, амидах и т. п. спиртовым раствором соляной кислоты (0,1 и. H I в 90%-ном спирте) с применением of-нафтилкрасного в качестве индикатора. [c.202]

Различия в реакционной способности веществ под влиянием радикала можно рассмотреть также на примере определения амино-группы. Поскольку основность алкил- и ариламинов (см. табл. 3.4) существенно различается, при любом общем ацидиметрическом методе необходимо принимать во внимание значения Кь, чтобы решить, какое применить титрование — водное или не. водное. Такие же ограничения распространяются и на более старые весовые методы, связанные с осаждением хлороплатинатов и перхлоратов или ртутных солей азотистых оснований. Метод, основанный на выделении азота при действии азотистой кислоты (метод Ван-Слайка), применим лишь для некоторых аминов. Анализ ацетилированием уксусным ангидридом с последующим определением образовавшейся уксусной кислоты или избытка ангидрида для многих аминов дает точность 0,5—1% , но при анализе некоторых аминов ошибка достигает 10—20%. [c.81]

На одном конце этой линейнои цепи находится первичная аминогруппа, на другом — карбоксильная группа, в середине цепи эти группы отсутствуют. Поэтому путем ацидиметрического и алкалимегрического титрования амино- или карбоксильных групп можно определить среднечисловой молекулярный вес поликапролактама, если его строение действительно выражается указанной выше формулой. Если при полимеризации капролактама применяли кислый катализатор, в результате чего происходило ацилирование аминогрупп, или под влиянием высокой температуры происходило декарбоксилированид [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология