Определение солей азотистых оснований

В фармацевтическом анализе ионообменная хроматография широко используется для количественного определения солей органических и минеральных кислот, солей алкалоидов и азотистых оснований и других групп лекарственных веществ. [c.58]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОЛЕЙ АЗОТИСТЫХ ОСНОВАНИЙ [c.321]

Дана характеристика некоторых кристаллических солей стеринов с хлорной и гексафторфосфорной кислотами [344]. Новый физико-химический метод определения неорганических ионов в фармацевтических препаратах основан на определении солей азотистой кислоты в присутствии солей азотной, кислоты путем реакции с тиомочевиной в присутствии борной кислоты [239]. Полученный роданид определяют колориметрически после добавления трехвалентного железа. [c.223]

Определение солей азотистых оснований [c.323]

Количественное определение солей алкалоидов и азотистых оснований с помощью анионитов. Точную навеску исследуемой соли алкалоида (0,03—0,05 г) растворяют в 5 мл воды или спирта, подкисляют каплей разведенной хлороводородной кислоты, и раствор медленно пропускают через колонку с анионитом. При этом выделяется основание исследуемого алкалоида. [c.58]

Кроме того, пользуясь методом меченых атомов (радиоактивным изотопом фосфора), удалось показать, что вводимые в организм кур фосфорнокислые соли используются для синтеза фосфатидов, накапливающихся в желтках яиц. Оказалось, что фосфатиды синтезируются при этом в печени, откуда они лишь позднее с током крови переносятся в яичник. Синтез фосфатидов происходит так <е в почках. Необходимые для этого глицерин и высшие жирные кислоты образуются из промежуточных продуктов углеводного обмена. Соли фосфорной кислоты всегда имеются в достаточном количестве и в тканях. Кроме того, фосфаты обычно входят в состав пиш,евых продуктов и, следовательно, постоянно всасываются из кишечника. Азотистые основания, как будет видно из дальнейшего изложения, также могут образовываться в организме при определенных условиях (наличие в пище достаточного количества белков). [c.295]

Несколько слов необходимо сказать о классификации, принятой для солей. Предлагаемая классификация связана исключительно с представлениями о соединениях как о кислотах или основаниях в зависимости от их превалирующего поведения. Поэтому они указываются под заголовками карбоновые кис.тоты или азотистые основания. Четкая граница между солями и кислотами или основаниями не всегда может быть проведена. Например, соли, подобные оксалатам, часто определяются окислительным титрованием в кислых растворах, так, хотя химико-аналитическая задача сводится к определению соли, в действительности реагирует свободная кислота, и метод применим и для определения кислоты. Наоборот, кислоты часто нейтрализуют перед титрованием по методу осаждения с реагентами подобными Hg или Agi и в действительности реагируют анионы. Это в некоторых случаях ведет к трудности классификации и читателю рекомендуется обращаться в случае необходимости к обоим указателям. [c.480]

Нитрометрический метод определения нитросоединений основан на том, что при соприкосновении азотной или азотистой кислоты или их солей со ртутью в сернокислой среде протекают следующие реакции [c.160]

Различия в реакционной способности веществ под влиянием радикала можно рассмотреть также на примере определения амино-группы. Поскольку основность алкил- и ариламинов (см. табл. 3.4) существенно различается, при любом общем ацидиметрическом методе необходимо принимать во внимание значения Кь, чтобы решить, какое применить титрование — водное или не. водное. Такие же ограничения распространяются и на более старые весовые методы, связанные с осаждением хлороплатинатов и перхлоратов или ртутных солей азотистых оснований. Метод, основанный на выделении азота при действии азотистой кислоты (метод Ван-Слайка), применим лишь для некоторых аминов. Анализ ацетилированием уксусным ангидридом с последующим определением образовавшейся уксусной кислоты или избытка ангидрида для многих аминов дает точность 0,5—1% , но при анализе некоторых аминов ошибка достигает 10—20%. [c.81]

Если рассматривать удаление воды как чисто физический процесс, то ему должно способствовать повышение температуры, и, действительно, вся вода удаляется при 365 °С, т. е. при достижении критической температуры воды [238]. Однако для большинства органических веществ повышение температуры сопровождается выделением других летучих соединений. На рис. 3-4 показаны кривые зависимости давления паров воды от температуры для некоторых органических веществ. (Кривые построены в полулогарифмическом масштабе по табличным данным, опубликованным Стуллом [333 ].) Даже при относительно низких температурах давление паров воды над растворителями обычно превышает соответствующее парциальное давление паров воды в окружающей среде, что обеспечивает испарение значительных количеств воды в процессе относительно длительного высушивания. На ранних стадиях высушивания вместе с удаляемой водой могут также удаляться жиры, свободные кислоты, азотистые основания и т. д. [270]. При повышенных температурах заниженные результаты могут быть обусловлены гидролизом таких веществ,, как соли, дисахариды или крахмал [270]. После того как свободная вода будет в основном удалена, дальнейшее высушивание может сопровождаться выделением дополнительных количеств воды за счет протекания реакций окисления и конденсации, например самоокисление жиров [270], кислотная конденсация сахаров [129, 159, 229], конденсация восстанавливающихся соединений с производными аминокислот [58, 192, 310]. Таким образом, при определении воды по потере массы получаются заниженные результаты, если высушивание сопровождается гидролизом или окислением, или же завышенные результаты, если при высушивании происходят реакции конденсации. [c.73]

Определение бутендиолов. Для количественного определения бутендиолов в водных растворах солей хроматографический и химический методы анализа оказались иепригодными. В связи с этим нами был разработан спектрофотометрический метод определения бутендиола. Метод основан на способности спиртов при взаимодействии с азотистой кислотой давать алкил-нитриты. Этот метод широко используется в аналитической практике для количественного определения спиртов, нитриты которых хорошо растворимы в органическом растворителе (н-гептан) и плохо в водной среде [3]. Однако нитриты 2-бутен- [c.41]

Взаимодействие солей рацемического 8-бензил-5,6,7,8-тетра-гидрохинолина (35) с оптически активными кислотами с хиральным комплексообразующим агентом р-циклодекстрином приводит к значительному расщеплению сигналов диастереотопных атомов в N-ЯMP- пeктpe [92]. Это явление хирального распознавания может послужить основой для метода определения абсолютной конфигурации азотистых оснований или доноров протонов. [c.177]

Осаждение гетероциклических азотистых оснований в виде галогенидов, перхлоратов, оксалатов, пикратов и пикролонатов применяется очень широко. Для получения нерастворимых солей могут быть использованы и другие кислоты. Ваксмут з определения алкалоидов рекомендует флавиановую кислоту. Бонд описал макрометод определения пиперазина путем осаждения его диацетата в ацетонном растворе. Если количественное осаждение используется в микромасштабе, то для каждого исследуемого соединения надо заранее найти оптимальные условия. Гравиметрическая микрометодика определения приведена в примере 25 в гл. 12. [c.261]

Существует лищь небольщое число практически применимых методов количественного определения органических азотистых соединений. Амины чаще всего определяют путем потенциометрического, а также визуального титрования раствором кислоты с применением индикаторов типа метилового красного или бром-фенолового синего в водном или спиртовом растворе. Слабо основные соединения обычно подвергают титрованию хлорной кислотой, растворенной в ледяной уксусной кислоте [1, 2], С помощью этах методов, как правило, нельзя различить разные типы аминов, и поэтому получаемые значения соответствуют суммарному количеству присутствующих оснований, В некоторых случаях удавалось выделить и идентифицировать хлористоводородные соли различных аминов [3]. [c.337]

Важным методическим приемом, используемым практически во всех методах качественного анализа, является изучение взаимодействия образца с кислотой и щелочью, а также определение его pH. Применяя сильную щелочь, можно выделить аммиак или слабые азотистые основания из их солей с поверхностноинактивными анионами и, отделив их выпариванием или экстрагированием, определить состав этих оснований. Добавление кислоты на холоду вызывает осаждение мыл и других нерастворимых в кислоте поверхностноактивных веществ при условии, что их содержание в смеси не слишком мало. Свободные жирные кислоты могут быть затем выделены и идентифицированы. Вещества, растворимые как в щелочах, так и в сильных кислотах, но нерастворимые в нейтральных средах, могут оказаться амфолитными поверхностноактивными веществами типа нечетвертичных аминокарбоксильных соединений. [c.238]

Методы, основанные на определении серебра, предполагают постоянство состава осадка, что не всегда оправдывается. Хотя доказано, что отношение в осажденных солях серебра к азоту не вполне постоянно доказано также, что осадок содержит весь азот цианамида, и что никакого другого азотистого соединения, кроме цианамида, не имеется, исключая "тех случаев, когда цианамид встречается с очень большими количествами длциандиамида. Следовательно, нужно предпочесть определение азота, содержащегося в серебряных солях, и применять менее точное титрование серебра только для контроля обычных операций, где быстрота есть главное условие. [c.108]

В анализе, описанном в предыдущем разделе, использовалась реакция ароматических аминов с азотистой кислотой, приводящая к образованию соли диазония. Данный метод основан на определении момента появления избытка реагента амперометрическим методом. Кроме ариламинов азотистая кислота реагирует и с другими аминосоединениями. Так, например, по реакции с азотистой кислотой вторичные амины можно превратить в Ы-нитрозосоеди-нения [c.300]

Используемые в настоящее время методики функционального анализа кислородных содержаний нефтей и нефте про-дуктов [1] характеризуются длительностью аналитических процедур, низкой воспроизводимостью и чувствительностью. Поэтому для получения точной и быстрой информации о функциональном составе кислородных соединений необходимы дальнейшая разработка и совершенствование методов их анализа. Так, для определения спиртов предложен метод, основанный на селективной реакции гидроксильной группы с азотистой кислотой с образованием алкилпитритов, имеющих характеристические полосы поглощения в УФ-области (340—380 нм) [2]. Для определения кетонов перспективен метод, основанный на превращении кетонов в гидразоны с последующим переводом последних в хиноидную соль, поглощающую в области 430 нм [3]. Раздельное определение кислот и фенолов возможно при использовании метода потенциометрического титрования образца спиртовым раствором гидроокиси тетрабутиламмония в дифференцирующем растворителе пиридинтолуол [4]. [c.97]

Потенциометрический метод применяется в анализе органических соединений для определения содержания веществ в исследуемом растворе при титровании кислот и оснований, при окислительно-восстановительных реакциях и реакциях осаждения. Кроме того, его часто используют для определения кислотности среды, в особенности в тех случаях, когда имеются сильно окрашенные или неводные растворы, в которых определение pH посредством индикаторов затруднено или даже невозможно. ь. Многие анализы, применяющиеся в анилинокрасочной промышленности, основаны на реакции диазотирования (см. стр. 142). Для определения первичных аминов с помощью азотистой кислоты можно пользоваться потенциометрическим методом. Этот метод удобен для титрования сильно окрашенных растворов, при нанесении которых на иодкрахмальную бумагу трудно наблюдать конец реакции. Например, определение содержания аминоазобензо-ла потенциометрическим титрованием (методика приводится ниже) белее точно, чем определение обычным титрованием с иодкрахмальной бумагой. При анализе кубовых красителей, содержащих галоид, часто бывает необходимо определять содержание хлора и брома. При анализе кубовъ х красителей, а также при определении содержания поваренной соли в красителях и промежуточных продуктах, потенциометрический метод имеет преимущества перед химическими методами, так как он проще, надежнее и при этом затрачивается меньше времени. Достоинством этого метода титрования кислот и оснований является также возможность определять концентрацию ионов водорода в любой момент титрования. [c.376]

Действие раствора марганцовокалиевой соли (хамелеона) КМпО на азотистую кислоту в присутствии серной кислоты определяется тем, что высшая степень окисления марганца Мп О", заключающаяся в хамелеоне, переходит в низшую МпО, которая, как основание, дает серномарганцовистую соль МпЗО , а кислород служит для окисления НЫО в НКО . Так как раствор КМпО красного цвета, а МпЗО почти бесцветен, то реакция ясно видна и может служить для ткрытия и определения азотистой кислоты и ее солей. [c.522]

Многие анализы, применяющиеся в анилинокрасочной промышленности, основаны на реакции диазотирования (см. стр. 142). Для определения первичных аминов с помощью азотистой кислоты можно пользоваться потенциометрическим методом. Этот метод удобен для титрования сильно окрашенных растворов, при нанесении которых на иодкрахмальную бумагу трудно наблюдать конец реакции. Например, определение содержания аминоазобензо-ла потенциометрическим титрованием (методика приводится ниже) белее точно, чем определение обычным титрованием с иодкрахмальной бумагой. При анализе кубовых красителей, содержащих галоид, часто бывает необходимо определять содержание хлора и брома. При анализе кубовъ х красителей, а также при определении содержания поваренной соли в красителях и промежуточных продуктах, потенциометрический метод имеет преимущества перед химическими методами, так как он проще, надежнее и при этом затрачивается меньше времени. Достоинством этого метода титрования кислот и оснований является также возможность определять концентрацию ионов водорода в любой момент титрования. [c.376]