Антрахинон температура плавления

Антрахинон — кристаллическое вещество в виде светло-желтых ромбов, нерастворим в воде, трудно растворим в спирте, эфире, хорошо— в анилине, горячем толуоле, концентрированной серной кислоте. Температура плавления антрахинона 286°С. [c.221]

Применявшийся антрахинон имел температуру плавления [c.59]

Обогащенный антрацен используется в производстве антрахинона, применяемого для синтеза красителей антрахинонового ряда. Получаемый из сырого антрацена путем перекристаллизации из ацетона, обогащенный антрацен по физико-химическим показателям должен соответствовать следующим требованиям и нормам ТУ 14-6-175-80 внешний вид — порошок от белого до желто-зеленого или серого цвета массовая доля антрацена — не менее 93 %, воды — не более 0,2 % зольность — не более 0,25 %, температура плавления — не ниже 212 °С. [c.487]

Введение разных по химическому составу твердых наполнителей (антрацена, антрахинона, кокса, кварцевой муки, хлористого калия, нафтената алюминия, асбестовой муки, сернистого свинца и других соединений) в различных дозировках не привело к изменению температуры плавления кристаллического полиэтилена. [c.124]

Синтез 1,5-диаминоантрахинона проводят следующим образом. Приготовляют реакционную смесь, содержащую 80—140 г динатриевой соли 1,5-дисульфокислоты антрахинона в 1 л аммиачного раствора и 105—120% от теоретического количества мышьяковокислого аммония pH смеси устанавливают в пределах 7—9. Полученную смесь гомогенизируют на мельнице мокрого помола и подают под избыточным давлением 80—120 ат в реакционный аппарат трубчатого типа, обогреваемый парами ВОТ (высококипящий органический теплоноситель). В реакторе поддерживается температура 270—300 °С. Время пребывания реакционной массы в аппарате 45—80 мин. Затем смесь проходит через редуктор в сборник. При редуцировании часть воды испаряется, а 1,5 диаминоантрахинон выпадет в осадок. После фильтрования, промывки и суш ки получают 1,5-диаминоантрахинон с температурой плавления 319 °С. Содер жание 1,5-диаминоантрахинона в техническом сухом продукте равно 92—95%. выход 1,5-диаминоантрахинона (по динатриевой соли 1,5-дисульфокислоты антрахинона) составляет 85—92% от теоретического. [c.266]

Адсорбированные газы удаляются с поверхности тонко раздробленных твердых тел с трудом, если вообще это можно сделать. Если кислород вызывает разложение вещества при температуре плавления, то следует провести возгонку образца в вакууме и откачанный сублиматор перенести в герметический бокс с перчатками, где и провести зарядку трубки для зонной плавки. В боксе трубка закрывается переходной муфтой, через которую можно вести откачку и заполнение трубки инертным газом. Во многих случаях этой утомительной процедуры можно избежать, используя часть образца для очистки остального объема образца. Например, антрацен реагирует с кислородом с образованием антрахинона, который быстро отделяется при зонной плавке. Аналогичным образом ведет себя и бензантрон. Загрязненный образец представляет темный расплав вследствие термического разложения примесей, но продолжительная очистка дает светлый расплав стабильного бензантрона [10]. [c.178]

Влияние наполнителей на температуру плавления и свойства кристаллического полиэтилена высокой плотности (т. пл. 140° С) изучали Каргин и Соголова Авторами установлено, что при взаимодействии полиэтилена с поверхностью твердых частиц наполнителя (антраценом, антрахиноном, коксом, кварцевой мукой, хлористым калием, нафтенатом алюминия, асбестовой мукой и др., химически не взаимодействующими с полимером) температура плавления полиэтилена не меняется, а его механические свойства (прочность, удлинение) изменяются в широких пределах. Это свидетельствует о том, что наполнители разрушают только вторичные структуры в полиэтилене, не затрагивая первичные кристаллические области. [c.267]

Применявшийся антрахинон имел температуру плавления 284,5—285,5° (исправл.). Его можно л гко получить окислением антрацена (стр. 546). [c.59]

Эту же обработку применяют в аналитической практике для установления природы сульфокислот антрахинона (хлорантрахиноны легко идентифицируются по температуре плавления) [c.243]

Галоидные соединения нафталина и антрахинона достаточно изучены, имеют определенные температуры плавления и могут дать ряд указаний о структуре сульфокислоты. [c.118]

Полученные галоидопроизводные антрахинона отделяют и, определив чистоту полученного вещества по температуре плавления, по весу полученного галоидопроизводного антрахинона, с учетом выхода его из сульфокислоты, устанавливают содержание сульфокислоты антрахинона в исходном веществе. Ниже в качестве примеров приводится анализ калиевой соли антрахинон-альфа-сульфокислоты и калиевой соли антрахинон-1,5-дисульфокислоты, [c.124]

Дальнейший нагрев дестиллятора регулируется таким образом, чтобы за первый час те.мпература поднялась до 350° Ц и в течение следующих двух часов до 370° Ц. Далее во все время расплавления антрахинона температура бани поддерживается 370—380° Ц. Температура внутри дестиллятора до начала плавления антрахинона поднимается очень медленно, и только после начала плавления быстро достигает 280—285° Ц. [c.252]

Во время плавления антрахинона температура медленно поднимается до 290° Ц. Продолжительность плавления антрахинона колеблется от 10 до 12 час. Во время этого необходимо следить, чтобы температура в котле ни в коем случае не поднималась выше 290° Ц, а в бане —выше 370° Ц. Для контроля над плавлением антрахинона в дестиллятор через специальный штуцер в крышке аппарата погружают до дна медный прут, который, опустив до дна, немного задерживают в аппарате, после чего прут вынимают, а штуцер снова закрывают пробкой. Измеряя таким образом длину прута, покрытого слоем застывшего антрахинона, узнают величину слоя расплавленного антрахинона в дестилляторе. При загрузке указанного выше количества антрахиноиа высота (СЛОя его в дестилляторе после полного расплавления продукта, будет равна 44—45 см. [c.252]

Большое отклонение температуры плавления полученного вещества от температуры плавления чистого 1,5-дихлорантрахинона показывает, что реакция хлорирования прошла неполно, или анализируемое вещество не является 1,5-дисульфокислотой антрахинона. Для подтверждения полученных результатов определение повторяют. [c.116]

Использование конденсаторов намораживания для производства антрахинона и ПМДА пока затруднительно, поскольку при температуре плавления порядка 286°С трудно подобрать теплоноситель для их выплавления и осуществить аппаратурное оформление процесса. В данном случае наиболее целесообразны непрерывнодействующие полые конденсаторы с механизированной выгрузкой сублимата. Так, в опытно-промышленном производстве антрахинона из антрацена реакционная ПГС после двухходового теплообменника, разделив- [c.100]

Для анализа смеси антрахинон-1- и 2-сульфокислот можно воспользоваться разницей в растворимости различных солей однако целесообразнее перевести кислоты в хлорантрахинопы действием хлората калия и соляной кислоты [777а] и определить температуру плавления смеси. [c.119]

Окрашенные хиноны могут быть определены по способности легко восстанавливаться в бесцветные гидрохиноны. Несколько миллиграммов вещества растворяют в минимальном количестве воды, добавляют маленькую щепотку дитионита натрия NajSjOi и нагревают. Иногда наблюдается образование в качестве промежуточного продукта зеленого хингидрона. Последний может выпасть в осадок или остаться в горячем растворе. Если предполагается присутствие антрахинона, который отличается высокой температурой плавления, малой растворимостью и медленным восстановлением, то вместе с восстановителем добавляют раствор гидроксида натрня, чтобы среда все время оставалась щелочной. Хинон антраценового ряда образует характерный красный раствор, " Нагревают 10...20 мин 0.2 г вещества н 5 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия. Образовавшийся прозрачный раствор охлаждают и подкисляют. Еслн при этом вещество не выделяется, повторяют испытание с более концентрированным раствором. [c.284]

Антрахинон (9,10-дигидро-9,10-дикетоантрацен) — кристаллическое вешество в виде светло-желтых ромбов нерастворим в воде, трудно растворим в спирте, эфире, хорошо растворим в концентрированной серной кислоте, анилине, горячем толуоле Температура кипения 379— 381 °С, температура плавления 286°С. [c.189]

Для характеристики и идентификации ароматических углеводородов можно пользоваться конденсацией их с фталевым или тетрахлорфталевым ангидридом в растворе сероуглерода и в присутствии хлористого алюминия. Получающиеся о-ароилбензой-ные кислоты имеют резкие температуры плавления, распределенные в значительном интервале, при дегидратации они. превращаются в производные антрахинона Ред.]. [c.84]

Для приготовления ванадиевых катализаторов применяют либо пятиокись ванадия, либо ванэдаты. Для окисления сернистого ангидрида в серный айгид-рид, или для получения антрахинона из антрацена, или бензальдегида и бен зойной кислоты из толуола, или фталевой кислоты из нафталина —рекомендуется применять катализатор, получаемый нагреванием пятиокиси ванадия до температуры плавления. Такой катализатор можно применять в порошке или в гранулированном виде [380]. Ефремов и Рсзенберг [484] предложили способ осаждения ванадиевой кислоты на асбесте. Ванадиевый катализатор, осажденный на асбесте [172], рекомендуют для окисления толуола в паровой фазе. 15 г асбестового волокна погружают в горячий раствор, содержащий 30 г ванадата аммония, растворенного в 1 л воды, и 3 см водного аммиака (уд. вес 0,9), в который при постоянном перемешивании добавляют по каплям 107 г сульфата железа, растворенного в 450 см воды, и 60 см раствора аммиака для подщелачивания смеси. После перемешивания в течение часа осадок отфильтровывают и промывают водой, смесь формуют в палочки, высушивают в печи и дробят, получают 70 г катализатора. [c.292]

Сравнение двух методов синтеза 6-, и 7-аминоантрахинон-2-карбо-новых кислот показало определенные преимущества метода, основанного па каталитическом восстановлении 6-, 7-нитроантрахинон-2-карбоно-вых кислот. До стадии циклизации оба способа равноценны. Но при циклизации соответствующих кислот 6- и 7-нитроантрахинон-2-карбоновые кислоты получаются с более высоким выходом (на 15—20%) и более высокой степени чистоты, в то время как 6-, и 7-хлорантрахинон-2-карбо-новые кислоты, полученные по методу [9], только после трех-четырех-кратной перекристаллизации (выход при этом падает до 20—30%) имеют удовлетворительные показатели (температура плавления, элементарный состав, кислотное число). Нами проведены дополнительные исследования по синтезу хлорзамещенных антрахинонов (варьировались температура от 100 до 140 , концентрация олеума от 5 до 20%, продолжительность процесса от 0,5 до 4 часов), но получить сырой продукт высокого качества не удалось. [c.128]

Обнаружено, что и дигидроантрахинон I при перекристаллизации и даже при хранении также изменяется, по-видимому, превращаясь в 9,10-антр агидрохи нон и далее в антрахинон. Вследствие этого дигидроантрахинон I не мог быть перекристаллизован до постоянной и четкой температуры плавления, [c.109]

Определение понижения температуры плавления при растворении различных веществ в моногидрате показало, что в этих растворах ацегофенон, бензойная кислота и ряд ее замещенных, изофгалевая кислота, нитроанилины, антрахинон практически полностью ионизируются по схеме [c.84]

При испытании технического антрахинона определяют температуру плавления, содержание антрахинона, содержание влаги, невозгоняющихся примесей и золы. [c.86]

Полученные "алоидопроизводные антрахинона отделяют, высушивают, взвеа ивают и определяют чистоту полученного вещества по температуре плавления. По весу галоидопроизводного антрахинона, с учетом выхода его из сульфокислоты, определяют содержание сульфокислоты антрахинона в исходном веществе. Ниже в качестве примеров приводятся анализы а-сульфокислоты антрахинона и 1,5-дисульфокислоты антрахинона. [c.114]

По окончании хлорирования осадок а-хлорантрахи1юна отфильтровывают через предварительно взвешенный стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 1, промывают горячей водой и сушат при 60—70° до постоянного веса. Чистоту полученного а-хлорантрахинона проверяют, определяя температуру его плавления (температура плавления чистого а-хлорантрахинона 162°). Большое отклонение температуры плавления полученного вещества от температуры плавления чистого а-хлорантрахинона показывает, что реакция хлорирования прошла неполно, или анализируемый продукт не является калиевой солью а-сульфокислоты антрахинона. Для подтверждения полученных результатов анализ повторяют. [c.115]

Изопропилат алюминия используется как восстановитель в большом числе процессов, например при восстановлении адрена-лона, альдегидов, антрахинона, бензофенона, бромкетонов, холестанона, дикетонов, фенхона, кетонов, нитрилов и т. д. Применение изопропилата в качестве катализатора ускоряет полимеризацию. Производные окиси этилена полимеризуются в присутствии смеси изопропилата алюминия с хлористым цинком и триэтилалюминием а при конденсации производных окиси этилена с ангидридами органических кислот, амидами, уретанами и т. д. образуются эпоксидные смолы Смесь изопропилата алюминия со стеаратом алюминия используется в качестве катализатора при отверждении эпоксидных смол 9. Продукты конденсации изопропилата алюминия с альдегидами служат катализаторами при проведении отверждения полисилоксановых смол, образующих относительно стойкие продукты с высокой температурой плавления. Могут быть также [c.208]

Антрахинон. Вайн (1961) сообщил, что температура плавления очищенного зонной плавкой образца была 288,9°, и сравнил ее с литературными величинами 286— 288°. Бейнон и Сондерс (1960) сообщили, что антрахинон может быть удовлетворительно очищен зонной плавкой. [c.115]

Выход образующегося 1-анилиноантрахинона определяли после отгонки избытка амина по количеству отщепленного галоида в водных фильтратах, а также колориметрированием выделенного хроматографическим путем 1-анилиноантрахинона. Количество не вошедшего в реакцию галоидаптрахинона рассчитано по содержанию ковалентно-связанного галоида в полученном осадке. Основную часть его (90—95%) удается выделить в виде соответствующего сульфата и идентифицировать с исходным галоидантрахиноном по отсутствию депрессии температуры плавления смешанной пробы. На основании приведенных в табл. 1 данных можно сделать предварительные выводы о подвижности галоидов в исследуемой реакции. Реакционная способность галоидов, связанных с ядром антрахинона, увеличивается в ряду С1-< I-< Вг-< Р-. [c.95]

Раствор 1-сульфокислоты антрахинона и промывную воду нагревают до 60—65°, добавляют раствор N32804 и охлаждают до 30°. Выпавшую натриевую соль 1-сульфокислоты отфильтровывают на центрифуге и промывают раствором сульфата натрия. Качество готового продукта контролируют по температуре плавления его хлорпроиз1водного, которая должна быть не ниже 160°. Содержание натриевой соли 1-сульфокис-лоты антрахинона в сухом продукте должно составлять 92— 94%, содержание 2-изомера не более 1%, дисульфокислоты должны отсутствовать. [c.198]

Антрахинон (корбит, моркит) — 9,10-антрахинон. Желто-зеленое кристаллическое вещество. Температура плавления 285 °С с возгонкой, почти нерастворим в воде, но слегка растворяется в спирте, эфире в бензоле — хорошо. Используется в качестве репеллента для птиц. Для этой цели изготавливается в виде 2,5 %-ного с. п. для протравливания семян или вводится в препараты, предназначенные для обработки семян. [c.208]

К разрешению вопроса о строении антрацена Гуде [Zbl. 1931, I, 2622] подошел на основании изучения оптической активности некоторых его производных. Если бы в молекуле антрацена существовала непосредственная связь между мезо-углеродными атомами, то дериват типа I должен был бы разлагаться на оптические изомеры. Так как такое разложение часто бывает связано с большими экспериментальными затруднениями, то Гуде выбрал для своих опытов в качестве исходного вещества уже само по себе активное соединение. Действием гидросульфита натрия и хлористого бензила на антрахинон- -карбоновую кислоту в присутствии едкого натра он получил две изомерные бензилоксантрон- -карбоновие кислоты (А и В), различающиеся между собой растворимостью, температурой плавления и величиной угла вращения спиртовых растворов- их левовращающих антиподов. Строение этих кислот может быть выражено формулами II и III [c.64]

Рассмотренный тип диаграмм фазовых равновесий был теоретически разработан еще в самом начале нынешнего столетия Ро-зебумом и Смитсом [5—8]. В результате их теоретического исследования выяснилось, что в системах рассматриваемого типа в насыщенной области имеются две критические точки первая, нижняя, Р и вторая, верхняя, Q. В этих системах существует новый тип равновесий — двухфазные равновесия между кристаллическим веществом и надкритическим флюидом. Экспериментальным подтверждением этих теоретических выводов явилось проведенное Смитсом [6, 7] изучение фазовых равновесий при повышенных температурах и давлениях в системе из двух органических веществ — эфира и антрахинона, значительно различающихся по своей летучести (температура плавления антрахинона выше критической температуры эфира). [c.13]

ОПЫТ 36. Приготовление бензантрона. 10 весовых частей антранола, приготовленного восстановлением антрахинона оловом и соляной кислотой в ледяной уксусной кислоте, растворяют или разбалтывают в 150 весовых частях серной кислоты удельного веса 1,755 (62° Вё) и смешивают с 10 весовыми частями глицерина. Эту смесь осторожно подогревают она начинает краснеть около 120°, причем наступает довольно бурная реакция —- выделяется сернистый газ. По окончании реакции охлажденный плав выливают в воду, причем бензантрон выделяется в виде оливково-зеленых хлопьев его отфильтровывают, промывают, отжимают и высушивают. Высушенный сырой продукт конденсации представляет светлооливково-зеленый порошок, нерастворимый в разведенных кислотах и щелочах концентрированная серная кислота растворяет его с красно-бурым цветом и интенсивной оранжевой флуоресценцией в спирте он достаточно растворим и кристаллизуется из этого растворителя тонкими светложелтыми иглами с температурой плавления 170°. Они растворяются в крепкой серной кислоте с ярким оранжево-красным цветом и такой же флуоресценцией № 1262, [c.270]

Несколько капель спирта вместе с хлорангидридом антрахинон-[ -карбо-новой кислоты, растворенные в смеси бензол—эфир—пиридин, оставляют стоять в течение длительного времени или нагревают в течение короткого времени, растворив в смеси бензола и пиридина. Реакционную смесь фильтруют, промывают фильтрат разбавленной соляной кислотой и затем встряхивают с 1 мл 50-процентного раствора едкого кали, сливают и загюво встряхивают со свежим раствором щелочи. После вторичного фильтрования отгоняют растворитель и перекристаллизовывают эфир антрахиион- -карбоновой кислоты. Температуры плавления некоторых эфиров антрахинон- -карбоновой кислоты приведены в табл. 3. [c.50]