Бани для определения температур плавления

В обычный запаянный с одного конца капилляр диаметром около 1 мм вносят необходимое количество жидкости с помощью другого более узкого капилляра диаметром 0,3—0,4 мм. Затем более узкий капилляр оплавляют и используют его для перемешивания жидкости в процессе кристаллизации, если она склонна к переохлаждению. Охлаждающая баня должна иметь температуру на 10—15 °С ниже температуры застывания жидкости. В связи с этим, для охлаждения применяют либо смесь льда и соли, либо ацетон и сухой лед . В охлаждающую баню помещают прибор для определения температуры плавлен ния с пустой внутренней пробиркой (рис. 91), в колбу которого наливают спирт или ацетон. Прибор снабжают спиртовым или толуоловым термометром. После того как прибор охладится до нужной темпе ратуры, к термометру прикрепляют охлажденный в той же бане капилляр с закристаллизовавшейся жидкостью и проводят определение температуры плавления обычным образом. Если скорость подъема температуры недостаточна, колбу обогревают струей теплого воздуха или рукой, если слишком высока — изолируют колбу ватой, оставив окошко для наблю дения. [c.180]

Посуда и оборудование прибор для магнийорганического синтеза колба длинногорлая вместимостью 250 мл и насадки к ней колба Вюрца (для отгонки эфира) установка для перегонки с водяным паром холодильник Либиха колбы плоскодонные (2—3 шт.) прибор для перекристаллизации из органических растворителей прибор для определения температуры плавления водяная баня парообразователь. [c.227]

Для определения температуры плавления используют прибор, изображенный на рис. 14.3. Готовят несколько капилляров с исследуемым веществом. В одном из них предварительно определяют температуру плавления. Затем проводят нагревание при разных температурах с интервалом в 2 °С, внося каждый раз в прибор новый капилляр. Температура плавления та, при которой плавление происходит через 15—20 с после погружения капилляра в баню. [c.286]

Определение температуры плавления состоит в постепенном нагревании около 0,001 г вещества в капиллярной трубочке, помещенной вместе с термометром в нагревательной бане, до полного расплавления данной пробы. Температурой плавления вещества считают интервал температур с момента появления жидкой фазы в капилляре до момента полного исчезновения твердой фазы. [c.144]

Определение температуры плавления обычным путем не приводит к удовлетворительным результатам, так как постепенное разложение наблюдается в широких температурных пределах. Воспроизводимые данные были получены в том случае, когда пробу помещали в капилляр для определения температуры плавления и воздух из него вытесняли азотом, который вводили через тонкий капилляр (полученный вытягиванием стеклянной трубки, которую затем присоединяли к баллону с азотом при помощи тройника, погруженного на 1—2 см в ртуть). Наполненный азотом капилляр быстро запаивали и помещали в баню, температура которой примерно на 10° не достигала температуры плавления вещества, после чего баню нагревали со скоростью 2° в минуту. [c.554]

Температура плавления изменяется в зависимости от скорости нагревания. Можно пользоваться любым, но всегда одним и тем л<е методом определения температуры плавления. Оказалось, что наиболее удобно вводить капилляр в баню, когда ее температура на 5° ниже ожидаемой температуры плавления, и затем повышать температуру со скоростью 1° в минуту. [c.286]

К сухому остатку в клайзеновской колбе добавляют 100 мл воды и вновь выпаривают все досуха. Этот дестиллат отбрасывают. К остатку в колбе приливают 150 мл воды и 150 Л(л эфира и смесь взбалтывают до полного растворения. Водный слой отделяют и экстрагируют три раза эфиром порциями по 100 мл. Эфирные вытяжки отбрасывают, водный раствор нагревают на кипящей водяной бане с 2—Зг активированного березового угля и со следами сульфита натрия до тех пор, пока не будет удален весь растворенный эфир. Раствор фильтруют, фильтрат нагревают до кипения и нейтрализуют 15%-ным водным аммиаком (уд. в. 0,94), применяя в качестве индикатора конго красный. Обычно требуется около 25 аммиака. Фенилаланин выделяется в виде бесцветных пластинок, которые по охлаждении раствора отфильтровывают и на фильтре тщательно промывают двумя порциями по 30 мл холодной воды. Выход 10,5— 11 г (63,6—67% теоретич.). При определении температуры плавления продукт разлагается при 284—288° (исправл. примечание 6). [c.497]

Проверявшие синтез нашли, что температура плавления зависит от скорости нагревания. Воспроизводимые результаты при определении температуры плавления получались, если образец помеш,али в баню при 270° и температуру повышали со скоростью 2° в минуту. [c.72]

Полученный препарат достаточно чист для большинства применений. Если же желательна более высокая степень чистоты, то полученный препарат растворяют в 300 мл диметилформамида, прибавляют 10 г активированной окиси алюминия (48—100 меш) и смесь фильтруют. Фильтрат нагревают на паровой бане до 80—90°, после чего немедленно прибавляют 1 л кипящей воды (примечание 2). Полученную смесь охлаждают в бане со льдом, выпавшие кристаллы 2,5-диамино-3,4-дициано-тиофена (имеющие телесный оттенок) отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают 500 мл ацетона выход составляет 26—28 г (79—85% теоретич.). Препарат не имеет определенной температуры плавления, но при нагревании выше 250° возгоняется с некоторым разложением. [c.12]

Серная кислота также используется в качестве жидкости для бань, главным образом в приборах для определения температур плавления. Ее можно нагревать до 250—280°. При более высокой температуре кислота начинает сильно дымить. [c.104]

Определение температуры плавления особенно важно вследствие простоты его проведения. Правда, в некоторых случаях для веществ с высокими температурами плавления нельзя использовать обычный метод с капиллярами, погружаемыми в жидкостные бани, или воспользоваться микроскопом с нагреваемым столиком. Для более высоких температур применяют медный блок, нагревая образец на воздушной бане. В измеренное термометром значение температуры следует внести поправку (см. разд. 8). [c.143]

Рис. 126. Прибор для определения температуры плавления с двойной воздушной баней и боковыми трубками для внесения капилляров.

Способы определения температуры плавления нагреванием вещества в капиллярной трубке, а также в массивном металлическом блоке являются грубыми и не пригодны для характеристики очень чистых веществ. Однако если учитываются возможности и ограничения этих методов, то и они приносят определенную ПОЛЬЗУ. Результаты, полученные с помощью указанных методов, зависят от таких факторов, как точка перехода (которую принимают в качестве температуры плавления), скорость теплопередачи от бани к веществу, инерция термометра и скорость нагревания. Если температура замерзания растворителя достаточно высока для того, чтобы можно было воспользоваться одной из этих методик, то они могут оказаться полезными для приблизительной оценки степени чистоты. [c.253]

АДАМАНТАН (3). Мол. вес 136,33, т. пл, 205—210° (возгоняется), 268—270 (в запаянном капилляре, полностью погруженном в жидкость бани для определения температуры плавления). [c.5]

Для этого необходимо около 90—100 мл раствора гидроксида натрия. Холодный раствор экстрагируют трижды порциями по 100 мл смесью диэтилового эфира и этилацетата (1 1). Объединенные экстракты высушивают 5 г безводного сульфата натрия, фильтруют в сухую перегонную колбу и смесь растворителей (эфира и этилацетата) отгоняют на водяной бане. Остающийся амид очищают перекристаллизацией из воды или из смеси воды и метанола. Перед определением температуры плавления амид высушивают на пористой керамической пластинке в вакуумном эксикаторе. [c.381]

Баню нагревают небольшим пламенем газовой горелки до плавления содержимого капилляра, затем, убрав горелку, дают охладиться до температуры его застывания и снова повторяют нагревание и охлаждение. Повторив эту операцию 2—3 раза, достигают полного смешения и взаимного растворения камфары и анализируемого продукта и тогда приступают к определению температуры плавления. Температуру медленно поднимают со скоростью 0,2—0,5 °С в минуту. За точку плавления принимают температуру, при которой вначале мутный слой вещества станет совершенно прозрачным. Попеременное охлаждение и нагревание повторяют до тех пор, пока расхождение между двумя определениями температуры плавления удет не более 0,2 °С. [c.182]

При определении температуры плавления парафин расплавляют Или на водяной бане или в термостате, имеющем температуру 90—100° С. [c.402]

Для определения температуры плавления парафин расплавляют в выпарительной чаше, нагревая ее на водяной бане. Затем шарик термометра погружают в расплавленный парафин. После этого термометр вынимают из парафина и укрепляют в пробирке корковой пробкой. Пробирку с термометром нагревают на водяной бане до тех пор, пока капля парафина на термометре не расплавится. После этого пробирку с термометром охлаждают на воздухе, переводя ее все время из вертикального положения в наклонное. [c.146]

Однако по сравнению с описанным способом гораздо лучше проводить. определения температуры плавления в приборе Тиле (рис. 78), в котором осуществляется более равномерный перенос тепла (лучшее перемешивание теплопередающей среды в нагревательной бане). Кроме того, при использовании изображенной конструкции облегчается закрепление капилляра с веществом. [c.86]

По методу Эмиха температуру кипения определяют в капилляре для определения температуры плавления (рис. 81). Предварительно вытягивают один из концов капилляра (рис. 81, а), причем длина вытянутой части должна быть около 2 см. Затем засасывают туда капельку исследуемой жидкости и заплавляют конец капилляра таким образом, чтобы в конце его под жидкостью находился пузырек воздуха. При нагревании в приборе для определения температуры плавления этот пузырек расширяется (рис. 81, 6) и поднимает каплю исследуемой жидкости. При достижении температуры кипения эта капля находится на уровне жидкости в нагревательной бане (рис. 81, в). [c.90]

Для более точного определения температуры плавления требуется интенсивное механическое перемешивание жидкости в бане. На рис. 78 показано устройство, в котором нисходящий поток жидкости защищен от потерь тепла стеклянной оболочкой [12, 13]. Нагревание можно вести электрическим током разница при определении температур в этом случае составляет менее 0,025°. Другое легко воспроизводимое устройство с воздушным перемешиванием по принципу каскадного термостата подробно описано Растом [15]. [c.202]

В описанном приборе для определения температуры, плавления термометр и капилляр с веществом находятся в воздушной бане и не смачиваются нагреваемой жидкостью. Это более удобно-в работе, чем часто применяемое погружение термометра и капилляра непосредственно в нагреваемую жидкость. Для перемешивания жидкости в стакане применяют проволочную или стеклянную мешалку в виде кольца с ручкой. [c.58]

В выделенных нами фракциях можно было ожидать на личие конденсированных ароматических углеводородов, поэтому каждая из них была обработана пикриновой кислотой. На исследуемой фракции действовали насыщенным спиртовым раствором пикриновой кислоты, после чего реакционную смесь кипятили на водяной бане в течение одного часа вымораживанием и фильтрованием производили удаление образовавшегося осадка от углеводородов, не вступивших в реакцию. Исследуемые фракции указанным способом обрабатывались до отрицательной реакции на пикриновую кислоту, что указывало на полное выдаление конденсированных ароматических углеводородов. Повторной перекристаллизацией осадка из этилового спирта получали пикраты в чистом виде, определением температуры плавления которых устанавливали природу конденсированных ароматических углеводородов. [c.94]

В качестве нагревательной жидкости в приборах для определения температуры плавления чаще всего применяют прозрачное парафиновое масло (температура разложения 220° С), концентрированную серную кислоту (до 230° С), смесь 70 частей концентрированной серной кислоты и 30 частей сульфата калия (до 350 С), высококипящую силиконовую жидкость. Устанавливают такую скорость нагревания бани, чтобы вблизи точки плавления температура повьнналась примерно иа 1" в минуту. В условиях равновесия температура, при которой плавится чистое вещество, совпадает с температурой, при которой расплавленное вещество затвердевает (или замерзает). Поэтому температура пла1зления вещества есть в то же время и температура его замерзания (если оно, конечно, плавится без разложения). [c.79]

Идентификация и проба на чистоту состоит в получении и исследовании пробы л-толуидиновой соли сульфокислоты (примечание 9). Водный раствор сульфокислоты (или ее натриевой или калиевой соли) обрабатывают избытком п-толуидина и соляной кислоты, добавляют достаточное количество воды, чтобы все перевести в раствор при температуре кипения и оставляют кристаллизоваться. Выпавшие кристаллы хорошо промывают водой. В случае бариевой соли ее кипятят с разбавленной серной кислотой, добавляют небольшое количество обесцвечивающего угля и профильтрованный раствор обрабатывают П толуИДИНОМ. Если соль амина выпадает в виде масла, следует поскрести стенки сосуда палочкой, так как л-толуи-диноваясоль,особенновслучае 3-сульфокислоты, даже в почти чистом состоянии может некоторое время оставаться в виде масла. С другой стороны, нечистая кислота дает п-толуидиновую соль, которая может пребывать в виде масла неопределенно долгое время. Это обстоятельство указывает на наличие смеси изомеров почти с такой же точностью, как и депрессия точки плавления, хотя эта депрессия н значительна. Для определения температуры плавления соли амина ее можно высушить, отжав на фильтровальной бумаге, однако капилляр необходимо поместить в баню при температуре ниже 130°. Предварительное нагревание является вполне достаточным для того, чтобы вполне высушить продукт. Не вполне высушенная соль плавится на 20—30° ниже истинной температуры плавления. [c.495]

В пробирку помещают 3—4 капли испытуемой жидкости (или эквивалентное количество твердого вещества). Капиллярную трубку вносят в пробирку (заплавленным концом вниз) и помещают пробир ку в нагревательную баню таким образом, чтобы ее нижний конец находился на уровне середины щарика термометра. Быстро и при постоянном перемешивании нагревают баню до температуры около 10 °С ниже ожидаемой точки кипения, затем регулируют подъем температуры таким образом, чтобы он составлял 1—2°С в минуту-Во время нагревания от нижнего конца капиллярной трубки начинают отделяться пузырьки воздуха, вначале медленно, а затем, по мере приближения к точке кипения, — быстрее. Отмечают температуру, при которой пузырьки отделяются в виде ровной быстрой струйки, и затем уменьшают нагревание, чтобы температура бани понижалась со скоростью 1—2°С в минуту. Отмечают температуру, при которой отделение пузырьков прекращается. За точку кипения принимают среднюю величину этих двух температур, внося поправку на выступающий столбик термометра и отклонение от нормального-атмосферного давления. Поправку на выступающий столбик термометра получают, как описано в разделе А для определения температуры плавления и температурного интервала плавления измельчаемых веществ. Если определение выполнено при барометрическом давлении, отличающемся от [c.28]

Следует остановиться лишь на определении температуры плавления и температуры кристаллизации или, что то же самое, температуры затвердевания камфары. Возникает вопрос, как взаимосвязаны эти константы и какая из них может быть определена надежнее. Определение температуры кристаллизации предусмотрено в СССР для технической камфары ГОСТ 1123—72, а определение температуры плавления для медицинской камфары — Государственной фармакопеей СССР. Температуру плавления наблюдают визуально по полному расплавлению пробы в капилляре. Температуру кристаллизации — по пощадке на температурной кривой охлаждения. Несоменно, последний метод более объективен, особенно в отношении камфары, которая из-за содержания значительного количества примесей плавится в интервале нескольких градусов. Только по кривой охлаждения температуру кристаллизации такой камфары можно установить достаточно четко в пределах нескольких десятых градуса. При определении температур плавления часто настолько быстро нагревают прибор, что показание термометра отстают от действительной температуры бани, в которой находится капилляр, в результате чего определяется заниженная температура плавления. [c.183]

Метод Б. Пробирку для микроопределения температуры кипения готовят так как показано на рис. 3.17. Большую пробирку диаметром 5 мм берут готовую или изготовляют из подходящей стеклянной трубки. В нее помещают открытым концом вниз капи.пляр для определения температуры плавления. Добавляют две капли жидкости, те.мпературу кипения которой нужно определить, и прикрепляют пробирку к термометру прибора для определения температуры плавления (рис. 3.8 илн 3.9). Медленно поднимают температуру в приборе до тех пор, пока из отверстия капилляра ие начнет выходить быстрая и равномерная струя пузырьков пара, проходящих через слой жидкости. Тогда нагревание прекращают и дают бане медленно охлаждаться при непрерывном перемешивании. Замечают температуру в тот момент, когда пузырьки пара перестанут выходить из отверстия капилляра, т. е. перед тем, как в него войдет жидкость. Эта температура и есть температура кипения. Обычно результат, полученный таким способом, оказывается значительно точнее, чем при определении по методу А. [c.66]

Капилляр укрепляют на термометре, как это лелают прн определении температуры плавления, и опускают в баню. Здес1. целесообразно вместо прибора для определения температуры плавления использовать обычный стакан и перемешивать налитую в него обогревающую жидкость. Температура, при которой капля в капилляре поднимается до уровня жидкости п бане, соответствует температуре кипения жидкости. Этот же принцип использован для определения температуры кипения в приборе для микроопределений Л. Кофлера. Термометры, поступаюнцю в продажу, часто дают неточные показания. Поэтому для определения температур плавления и кипения необходимо пользоваться проверенным термометром. Проверку термометров производят по температурам плавления нескольких химически чистых веществ. Кроме того, можно делать также поправку на высоту выступающего столбика ртути. [c.43]

Следует также отметить такие вещества, как вазелиновое масло и глицерин, которые нередко применяются в качестве жидкостей для бань, нагреваемых до 150—180° С, в частности при работе с небольшими приборами. Полезным качеством этих жидкостей является их прозрачность, благодаря которой можно легко наблюдать за содержимым нагреваемой колбы, особенно если сосудом для бани служит стеклянный химический стакан. Серную кислоту применяют в качестве теплопередатчика главным образом в приборах для определения температуры плавления (стр. 236). [c.25]

К ТУ 38 101348—73. 1. При определении температуры плавления антистаритель ОМСК-1 расплавляют на водяной бане или в термостате, температура которых 90—100 С. [c.446]

Постоянный источник опасности в химических лабораториях — самодельные электроприборы. Поскольку промышленность не обеспечивает полностью потребности химиков в оборудовании, было бы нецелесообразно запрещать самостоятельное изготовление некоторых приборов. Удобны снабженные электри-рической обмоткой приборы для определения температуры плавления, электрообогреваемые приборы для перегонки твердых веществ, ректификационные колонки и колонки для сушки газов гранулированным адсорбентом, погружные электронагреватели для масляных бань и жидкостных термостатов и т. д. [12]. Однако изготовление и ремонт подобного оборудования нужно поручать квалифицированным электрикам, хорошо знакомым с условиями эксплуатации приборов, [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология