Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Нитрилы кислот получение из амидов

    Однако провести гидролиз этого нитрила до кислоты в одну стадию не удалось. При действии щелочных реагентов нитрил претерпевает какие-то сложные превращения, не приводящие к образованию кислоты. При обработке нитрила концентрированной серной кислотой на холоде гидролиз идет до амида, причем последний получается с очень низким выходом и в весьма загрязненном состоянии. Гидролиз нитрила до стадии амида удалось провести с наилучшими результатами ири действии 70% -ной хлорной кислоты. Полученный амид при очень осторожной обработке азотистой кислотой был переведен в уже описанную -бензоил-а-фенил-меркаптопропионовую кислоту [3]. [c.226]


    Сырьем для синтеза полиакриламида служит нитрил акриловой кислоты, который омыляют в присутствии серной кислоты. После нейтрализации избытка кислоты известковым молоком (иногда аммиаком) полученный амид акриловой кислоты подвергают полимеризации в атмосфере азота при 30—35 °С в присутствии инициаторов (эквимолекулярная смесь персульфата натрия и перхлората аммония). В результате полимеризации лолучают 8%-ный гель, являющийся основным флокулянтом, который выпускает в настоящее время наша промышленность. [c.92]

    В колбочке, снабженной обратным холодильником, кипятят 3 г толу-нитрила со смесью 0 мл концентрированной серной кислоты и 6 мл воды. После нагревания в течение 1 часа жидкость охлаждают и разбавляют 10 мл воды. Выделившуюся в виде кристаллической массы кислоту отсасывают для удаления частично образующегося амида сырую кислоту растворяют в разбавленном растворе щелочи, фильтруют и осаждают прибавлением 10%-ной соляной кислоты. Полученный продукт перекристаллизовывают из горячей воды или из небольшого количества спирта, прибавив для обесцвечивания активный уголь. [c.133]

    Обычно стадия гидролиза амида протекает быстрее, чем стадия гидролиза нитрила. Однако разработаны способы получения амидов из нитрилов с хорошим выходом. Роль катализаторов в этих процессах выполняют щелочь или кислота. Предполагаемый механизм катализируемой щелочью реакции [c.358]

    Было найдено, что в водо-ацетоновом растворе гидратация нитрила щелочной перекисью водорода протекает легко с выделением тепла и выход амида I составляет 91%. Полученный амид I был обработан концентрированной серной кислотой в условиях реакции Соммера [6], в результате чего был получен диамид II. [c.98]

    Гидроксильные группы спиртов и карбонильные группы альдегидов и кетонов тоже взаимодействуют с пятихлористым фосфором. Чтобы не сделать ошибочных выводов, надо предварительно установить кислотный характер соединения. Так как полученный амид кислоты или нитрил лучше всего идентифицировать по содержанию азота, необходимо учитывать возможность упомянутых побочных реакций. [c.494]

    В синтезе азотсодержащих производных очень важны пеизогипсические трансформации азотсодержащих функций различных уровней окис.тения. Так, обычным путем получения аминов является восстановление производных кислот (нитри.тов или амидов) или карбопи, гьных соеди-пепий (иминов), [c.114]


    Если полученный амид карбоновой кислоты нагреть с каким-либо водоотнимающим средством (например, Р2О5), то при этом выделится молекула воды и образуется нитрил кислоты  [c.145]

    Другой способ взаимодействие п-ксилола с СН3СОС1 + А1С1а окисление гипохлоритом до п-ксилолкарбоновой кислоты получение хлорангидрида и превращение его в амид дегидратация с помощью уксусного ангидрида. Синтез нитрила из и-ксилола через сульфонат протекает с плохим выходом. [c.747]

    II, изготовленный из нержавеюш,ей стали и снабженный электрообогревом. В контактор загружают из сборника 12 ванадиевый катализатор, на окиси алюминия, причем снизу и сверху слоя катализатора помеш,ают насадку из колец Рашига. В контакторе поддерживают температуру 300—320° С. Реакционные пары и газы далее поступают в охладитель 13, представляюш,ий собой реактор с рубашкой, охлаждаемый водой. Отсюда конденсат продуктов реакции непрерывно стекает в приемник 14, частично наполненный водой. Несконде Нсированные пары и газы из приемника 14 направляются в ловушку 15, охлажденную рассолом, а из нее в ловушку 16, заполненную водой. Получают водно-аммиачный раствор нитрила никотиновой кислоты и около 19% непрореагировавшего р-пиколина. Выход на прореагировавший р-пиколин 93,6% [50], температура плавления 56—57°С (из воды). Водно-аммиачный раствор нитрила из приемника 14 переводят в сборник 17, откуда далее направляют на получение либо никотиновой кислоты, либо амида. [c.201]

    В одном из опытов, в котором было использовано 750 мл уксусной кислоты, полученный неочищенный препарат был промыт сперва водой для удаления уксусной кислоты, а затем 1 н. раствором едкого натра для удаления гг-толилсульфонил метил амида (холодный водный раствор едкого натра не действует на нитро-зосоединенис). Выход п-толилсульфонилметилнптрозоамида с т. пл. 58—60° составлял 76%. После подкислеиия щелочных промывных вод был получен (в количестве 9%) и-толмлсульфоиил-метиламид с т. пл. 77,5—78,5°. [c.69]

    Нитрил изовалериановой кислоты, получен из амида изо-валериановой кислоты по методу [2]. [c.100]

    Амид 9-антраценкарбоновой-О кислоты. Смесь 18,8 г нитрила 9-антраценкарбоновой кислоты, 17 г едкого кали, 10 мл воды и 75 мл моноэтилового эфира этиленгликоля кипятят с обратным холодильником в течёние 2,5 час., после чего разбавляют водой и отделяют выпавший амид. Выход 20,5 г, т. пл. 212—215°. Полученный амид очищают перекристаллизацией из спирта, т. пл. 215—216°. [c.68]

    Гидролиз нитрилов является последней стадией при синтезе кислот из галогенопроизводных, альдегидов или кетонов, имеющих на один углеродный атом меньше. Обычная методика состоит в нагревании нитрила с соляной или серной кислотой, хотя щелочной гидролиз также используют достаточно широко. В качестве промежуточных продуктов образуются амиды, однако выделяют их довольно редко. Для получения амидов можно использовать различные методы в одном из них применяют серную кислоту. Примером служит превращение нитрила а,р-дифенилянтарной кислоты ва,р-ди-фенилсукцинамид. Нитрил при этом растворяют в 15—20-кратном (по весу) количестве 90%-ной серной кислоты и оставляют стоять на несколько часов. Амид осаждают прибавлением воды выход 90%. [c.287]

    В качестве водуотнимающих средств при работе с амидами кислот в первую очередь следует указать на пятиокись фосфора, пятисернистый фосфор и хлористый тионил [см. примечание 47, стр. 625]. В алифатическом ряду этот метод редко имеет препаративное значение. Простые алифатические нитрилы в большинстве случаев с большим успехом получаются методом конденсации. При работе с высокомолекулярными жирными кислотами, с которыми реакция протекает особенно гладко, может оказаться целесообразным исходить из амидов. В качестве примера приводим пропись Крафта и Штауфера [745] для получения нитрила лауриновой кислоты из амида лауриновой кислоты. [c.279]

    Все эти методы являются общими, т. е. применимыми ко всем веществам данных классов. Прямые методы получения аминов и амидов не являются столь общими. Азот под действием электрических искр может непосредственно соединяться с ацетиленом, образуя простейший нитрил — синильную кислоту [159]. В общем случае для получения амида сначала необходимо получить из углеводорода соответствующую кислоту, которая образует амид при взаимодействии с аммиаком. Анилин может быть получен прямым взаимодействием бензола и аммиака [156, стр. 91], но в общем случае амины получают взаимодействием аммиака с галогенопроизводными углеводородов или восстановлением нитропроизводных. Металлические производные углеводородов в общем случае приготавливают также из соответствующих галогепопро-изводных, хотя в отдельных случаях металлы, особенно щелочные, непосредственно взаимодействуют с углеводородами. [c.48]

    Дигидрохлорид путресцина был получен расщеплением по Гофману амида адипиновой кислоты расщеплением по Курциусу гидразида адипиновой кислоты через стадию уретана расщеплением по Курциусу азида адипиновой кислоты, полученного из хлорангидрида адипиновой кислоты и азида натрия расщеплением по Шмидту адипино вой кислоты азотисто-водородной кислотой восстановлением нитрила янтарной кислоты , сукцинальдоксима " или фталимидобутиронит-рила натрием и из N-бензоил-у-йодбутиламина [c.15]


    Сильнокислые фенолы реагируют подобно карбоновым кислотам. Например, пикриновая кислота превращается в пикрилхлорид и пикрамид. Поэтому для того, чтобы с полной достоверностью установить наличие карбоксильной группы, полученный амид кислоты превращают в нитрил, перегоняя его над пятиокисью фосфора  [c.494]

    Омыление нитрила 5-фенил-1,2,3-тр Шзол-4-карбоиовой кнслоты. Раствор 1 г нитрила 5-фенил-1,2,3-триазол-4-карбоновой кислоты в 20 мл конц. Н2804 оставлен в открытой чашке на три дня. Реакционная смесь обработана водой, осадок отфильтрован, промыт на фильтре водой и высушен. Выход амида 5-фенил-1,2,3-триазол-4-карбоновой кислоты 72% от теорет., т. пл. 274° С (из смеси ДМФА и этилацетата). Смешанная проба с образцом, полученным из амида фенилпропиоловой кислоты и азида натрия, депрессии температуры плавления не дает. Полученный амид (0,1 г) растворен в 2 мл конц. Н2804 и обработан раствором азотистокислого натрия, выделившийся осадок гидрата 5-фенил-1,2,3-триазол-4-кар-боновой кислоты отфильтрован, т. пл. 204—205° С. Литературные данные [5] т. нл. 205-206° С. [c.293]

    Гидратация проводилась при мольных соотношениях нитрила и воды 1 1,2 в запаянных ампулах, помещенных в термостат, при 125—225°С, при периодическом встряхивании. Бензамид и бутирамид экстрагировались из реакционных смесей ацетоном, фенил- и дифенилацетамид —хлороформом. В последнем случае осадки, полученные после упаривания, дополнительно на холоду промывались эфиром. Содержание кислот в выделенных амидах определяли титрованием. Для определения выходов амидов обычно из веса полученного осадка вычитали вес содержащейся в нем кислоты. При гидратации в присутствии окислов меди, кобальта и никеля выходы амидов рассчитывали по содержанию азота в осадке. Полученные амиды плавились без депрессии с заведомо чистыми образцами. Все использованные в работе порошкообразные окислы были реактивной чистоты и соответствовали ГОСТам двуокись германия получалась путем гидролиза хлорида германия. [c.78]

    Этан-1,2-дисульфокислота приготовлена окислением этиленмер-каптана [473], этилентиоцианата [454, 474] и некоторых циклических соединений [475], содержащих атомы серы, связанные с соседними атомами углерода. Она образуется с небольшим выходом при сульфировании нитроэтана [477], нитрила и амида пропионовой. кислоты [476] и при электролизе сульфоацетата бария [478]. Действие насыщенного раствора щелочной соли сернистой кислоты на бромистый этилен [Збв, 454, 479] нри температуре кипения смеси ведет к получению этан-1,2-дисульфокислоты с выходом 95%. В небольших количествах аммониевая соль кислоты образуется также при обработке 1,1,2-трибромэтана кипящим раствором сернистокислого аммония [440]. [c.185]

    Гексаметилендиамин H.,N—(СНо) —NH., является одним из исходных веществ для получения важного полимера — найлона. В связи с этим гексаметилендиамин в значительных количествах получается в промышленности гидрировагшем амида нли нитрила адипшювой кислоты  [c.237]


Смотреть страницы где упоминается термин Нитрилы кислот получение из амидов: [c.56]    [c.394]    [c.167]    [c.15]    [c.80]    [c.409]    [c.278]    [c.352]    [c.82]    [c.87]    [c.87]    [c.100]    [c.218]    [c.167]    [c.583]    [c.576]    [c.425]    [c.583]    [c.424]    [c.132]    [c.39]    [c.156]   
Методы органической химии Том 2 Издание 2 (1967) -- [ c.494 ]

Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4 (1963) -- [ c.494 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Амиды кислот

Амиды кислот нитрилов



© 2025 chem21.info Реклама на сайте